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1、Fe3Al異種材料擴(kuò)散焊界面微觀(guān)結(jié)構(gòu)及擴(kuò)散機(jī)制研究,山東大學(xué)博士學(xué)位論文,作者姓名： 王 娟 專(zhuān) 業(yè)：材料加工工程 指導(dǎo)教師： 李亞江 教授,報(bào) 告 內(nèi) 容,1. 選題目的、意義及研究?jī)?nèi)容 2. 試驗(yàn)材料及研究方法 3. 界面過(guò)渡區(qū)的組織特征 4. 擴(kuò)散焊界面強(qiáng)度 5. 界面附近的微觀(guān)組織結(jié)構(gòu) 6. 界面元素的擴(kuò)散分布 7. 結(jié) 論,1. 選題目的、意義及研究?jī)?nèi)容, Ni-Al、 Ti-Al、Fe-Al系三大金屬間化合物領(lǐng)域中，F(xiàn)e3Al金屬間化合物成本低，應(yīng)用更廣泛, 選題目的、意義, 實(shí)現(xiàn)Fe3Al與碳鋼、不銹鋼的焊接，能夠推動(dòng)Fe3Al在抗氧化、耐腐蝕等工程結(jié)構(gòu)中的應(yīng)用,具有重大潛在

2、的使用價(jià)值，對(duì)經(jīng)濟(jì)建設(shè)和國(guó)防建設(shè)具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用前景。,, 解決的關(guān)鍵問(wèn)題, Fe3Al脆性大，與Q235、18-8鋼之間成分及熱物理性能差別大，界面處易產(chǎn)生裂紋，焊接難度大, Fe3Al/Q235及 Fe3Al/18-8擴(kuò)散焊界面較窄，形成的相結(jié)構(gòu)復(fù)雜，接頭強(qiáng)度是否能滿(mǎn)足使用要求, 界面附近元素的擴(kuò)散行為是高溫下連續(xù)動(dòng)態(tài)擴(kuò)散過(guò)程，研究元素?cái)U(kuò)散有助于分析界面相結(jié)構(gòu)的形成，對(duì)提高界面強(qiáng)度具有重要的意義,針對(duì)Fe3Al/Q235以及Fe3Al/18-8擴(kuò)散焊 界面過(guò)渡區(qū)的組織特征 界面剪切強(qiáng)度 界面附近微觀(guān)相結(jié)構(gòu) 界面元素的擴(kuò)散分布 界面過(guò)渡區(qū)的形成及生長(zhǎng)規(guī)律,, 研究?jī)?nèi)容,2. 試驗(yàn)材料

3、及研究方法,Fe3Al金屬間化合物(真空感應(yīng)熔煉、經(jīng)1000均勻化退火) Q235碳鋼和1Cr18Ni9Ti不銹鋼(18-8鋼), 試驗(yàn)材料,, 擴(kuò)散焊設(shè)備及工藝,圖2.1 試驗(yàn)用Workhorse型真空擴(kuò)散焊設(shè)備及試樣裝配,工藝參數(shù)范圍： 加熱溫度T9801080，保溫時(shí)間t1580min，焊接壓力P1017.5MPa，真空度1.3310-4 1.33 10-5Pa。,圖2.2 擴(kuò)散焊的典型工藝參數(shù)曲線(xiàn),,, LYS壓力試驗(yàn)機(jī)（剪切強(qiáng)度） SEM, XQF-2000, XRD, TEM（微觀(guān)組織結(jié)構(gòu)） Shimadzu 顯微硬度計(jì)（顯微硬度） EPMA （元素濃度分布） Fick第二

4、定律，增加初始和邊界條件 （建立元素?cái)U(kuò)散分析方程）, 試驗(yàn)及研究方法,(a) 100 (b) 400 圖3.1 Fe3Al/Q235擴(kuò)散焊界面附近的組織特征 (SEM),3. 擴(kuò)散焊界面組織特征,(a) 擴(kuò)散反應(yīng)層 (b) 組織特征 圖3.2 Fe3Al/18-8界面附近的顯微組織特征 (SEM),圖3.3 Fe3Al異種材料擴(kuò)散焊界面過(guò)渡區(qū)的劃分,,(a) 106030min, P=10MPa (b) 106060min, P=12MPa,(c) 102060min, P=10MPa (d) 106060min, P=12MPa 圖3.4

5、Fe3Al/Q235界面過(guò)渡區(qū)的顯微組織 (SEM),,圖3.5 Fe3Al/18-8界面過(guò)渡區(qū)的顯微組織 (SEM),(a) 102060min, P=17.5MPa (b) 104030min, P=17.5MPa,(c) 104060min, P=15MPa (d) 106060min, P=15MPa,,(a) Fe3Al/Q235 (b) Fe3Al/18-8 圖4.1 試樣尺寸,圖4.2 剪切強(qiáng)度試驗(yàn)自制工裝示意圖,4. 擴(kuò)散焊界面剪切強(qiáng)度,, Fe3Al/Q235擴(kuò)散焊界面,,加熱溫度1060左右，保溫4560min，壓力1215MPa時(shí)，能夠獲

6、得界面結(jié)合良好、剪切強(qiáng)度較高的Fe3Al/Q235擴(kuò)散焊接頭, Fe3Al/18-8擴(kuò)散焊界面,,,(a) 加熱溫度,圖4.3 加熱溫度和保溫時(shí)間對(duì)界面剪切強(qiáng)度的影響,加熱溫度控制在1040左右，保溫時(shí)間4560 min、焊接壓力1215MPa。能夠獲得界面結(jié)合良好、剪切強(qiáng)度較高的Fe3Al/18-8擴(kuò)散焊接頭。,(b) 保溫時(shí)間,,,, 剪切斷口形貌,(a) 脆性斷裂 (b) 解理臺(tái)階 圖4.4 Fe3Al金屬間化合物 的室溫?cái)嗫谛蚊?(SEM),,(a) 脆性斷裂 (b) 解理斷裂 (c) 能譜分析 (d) 河流條紋(e) 準(zhǔn)解理斷裂 (f) 能譜分析 圖3.5

7、Fe3Al異種材料擴(kuò)散焊界面的剪切斷口形貌 (SEM),界面剪切斷口形貌較多為解理斷裂和準(zhǔn)解理斷裂，有少量的韌性斷裂特征。能譜分析表明斷裂主要發(fā)生在過(guò)渡區(qū)靠近Fe3Al一側(cè),,(a) 測(cè)試位置 (b) 顯微硬度 圖5.1 Fe3Al/Q235界面過(guò)渡區(qū)的顯微硬度分布, 界面過(guò)渡區(qū)顯微硬度,,,106060min, P=15MPa時(shí)界面過(guò)渡區(qū)顯微硬度峰值HM520，小于FeAl、FeAl2等脆性金屬間化合物的顯微硬度,5. 擴(kuò)散焊界面微觀(guān)組織結(jié)構(gòu),(a) 測(cè)試位置 (b) 100060min,圖5.2 Fe3Al/18-8界面過(guò)渡區(qū)的顯微硬度分布,(c)

8、104060min (d) 106060min,,,1040 60min, P=15MPa時(shí)過(guò)渡區(qū)顯微硬度值HM500,,(a) Al (b) Fe (c) Cr (d) C 圖5.3 Fe3Al/Q235界面過(guò)渡區(qū)元素的分布 (EPMA),,界面過(guò)渡區(qū)元素?cái)U(kuò)散分布,(a) T=1000 (b) T=1040 圖5.4 Fe3Al/18-8界面過(guò)渡區(qū)Cr、C元素的分布 (EPMA),,,,,,(a) 測(cè)試位置 (b) Al (c) Fe (d) Ni 圖5.5 Fe3Al/18-8界面過(guò)渡區(qū)Al、Fe、Ni元素的分布(EPMA),,,,,(

9、a) 界面近 Fe3Al 側(cè) (b) 界面近Q235 側(cè) 圖5.6 Fe3Al/Q235界面相結(jié)構(gòu)的X射線(xiàn)衍射圖 (XRD), 界面XRD相結(jié)構(gòu)分析,,界面附近主要形成Fe3Al、-Fe (Al)固溶體(FeAl相極少), 相結(jié)構(gòu) 排列從有序超點(diǎn)陣FeAl、Fe3Al過(guò)渡到-Fe(Al)固溶體，有利 于改善和提高擴(kuò)散焊界面的組織結(jié)構(gòu)和韌性,(a) 界面近Fe3Al側(cè) (b) 界面近18-8側(cè) 圖5.7 Fe3Al/18-8界面相結(jié)構(gòu)的X射線(xiàn)衍射圖 (XRD),,,加熱溫度由1020升高到1060時(shí)，F(xiàn)e3Al/18-8擴(kuò)散焊界面形成的 相結(jié)構(gòu)的變化規(guī)

10、律為：(FeAl2+Fe2Al5+ -Fe(Al)) (Fe3Al+FeAl+ -Fe(Al)Ni3Al)(Fe3Al+ -Fe (Al)+Ni3Al+Cr2Al),(a) TEM 形貌 (b) 電子衍射花樣 (c) 指數(shù)標(biāo)定結(jié)果 圖5.8 界面精細(xì)結(jié)構(gòu)特征 (TEM), Fe3Al/Q235界面TEM觀(guān)察,,,(a) TEM 形貌 (b) 電子衍射花樣 (c) 指數(shù)標(biāo)定結(jié)果 圖5.9 界面Fe3Al與-Fe(Al)的精細(xì)結(jié)構(gòu) (TEM),,界面過(guò)渡區(qū)Fe3Al具有典型的超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，由許多位錯(cuò)胞壁組成,(a) TEM 形貌 (b) 電子衍射花樣 (c) 指數(shù)標(biāo)定結(jié)果

11、 圖5.10 界面過(guò)渡區(qū)的Fe3Al精細(xì)結(jié)構(gòu) (TEM), Fe3Al/18-8界面TEM觀(guān)察,,(a) TEM 形貌 (b) 電子衍射花樣 (c) 指數(shù)標(biāo)定結(jié)果 圖5.11 界面析出相和-Fe(Al)固溶體的精細(xì)結(jié)構(gòu)(TEM),-Fe(Al)固溶體與少量Fe3C之間存在 (002)-Fe(Al)(130)Fe3C的晶體學(xué)位向關(guān)系,Fe3Al/18-8界面,圖6.1 求解元素?cái)U(kuò)散分布方程的坐標(biāo)系, 界面元素的擴(kuò)散方程,6. 界面元素的擴(kuò)散,圖6.2 Fe3Al/Q235界面元素分布 計(jì)算值與實(shí)測(cè)值(EPMA)比較,,(a) 計(jì)算結(jié)果 (b) EPMA 圖6.

12、3 Fe3Al/18-8擴(kuò)散焊界面元素分布計(jì)算與實(shí)測(cè)值比較,,,(a) Al (b) Fe (c) Cr (d) Ni 圖6.4 加熱溫度對(duì)Fe3Al/18-8界面過(guò)渡區(qū)元素分布的影響,(a) Al (b) Fe (c) Cr (d) Ni 圖6.5 保溫時(shí)間對(duì)Fe3Al/18-8界面過(guò)渡區(qū)元素分布的影響,隨T的升高及t的延長(zhǎng)，元素?cái)U(kuò)散距離增加 ，但當(dāng)超過(guò)T1060 , t60min，元素?cái)U(kuò)散不再發(fā)生明顯變化,(a) Al (b) Fe 圖6.6 Fe3Al/Q235界面元素?cái)U(kuò)散距離與保溫時(shí)間的關(guān)系, 界面過(guò)渡區(qū)生長(zhǎng)規(guī)律,(a) Al (b) Fe

13、 (c) Cr (d) Ni 圖6.7 Fe3Al/18-8界面元素?cái)U(kuò)散距離與保溫時(shí)間的關(guān)系,,(a) Fe3Al/Q235 (b) Fe3Al/18-8 圖6.8 界面過(guò)渡區(qū)元素?cái)U(kuò)散系數(shù)與溫度的關(guān)系,,,界面過(guò)渡區(qū)寬度的計(jì)算,Fe3Al/Q235擴(kuò)散焊界面過(guò)渡區(qū)寬度的表達(dá)式：,Fe3Al/18-8擴(kuò)散焊界面過(guò)渡區(qū)寬度的表達(dá)式：,式中：x界面過(guò)渡區(qū)寬度，m； R常數(shù)，8.314 JK/mol； T加熱溫度，K； t保溫時(shí)間，s。,7. 結(jié) 論, 采用真空擴(kuò)散焊并嚴(yán)格控制工藝參數(shù)（T=10401060，t=4560min，P=1215MPa），能夠

14、獲得界面結(jié)合良好、剪切強(qiáng)度較高的Fe3Al/Q235及 Fe3Al/18-8擴(kuò)散焊接頭。(專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00410023495.6), Fe3Al/Q235及Fe3Al/18-8界面過(guò)渡區(qū)分別由(FeAl+Fe3Al+-Fe(Al))和(FeAl+Fe3Al+-Fe(Al)+Ni3Al)構(gòu)成，沒(méi)有高硬度脆性相，具有較好的韌性。, 提出Fe3Al/Q235(或18-8)異種材料擴(kuò)散焊界面過(guò)渡區(qū)的劃分，該區(qū)域由混合過(guò)渡區(qū)和兩側(cè)的兩個(gè)過(guò)渡區(qū)組成。Fe3Al 異種材料擴(kuò)散焊界面具有明顯的擴(kuò)散特征，組織結(jié)構(gòu)之間相互交錯(cuò)。, 通過(guò)界面元素?cái)U(kuò)散方程，計(jì)算界面Al, Fe, Cr, Ni元素分布, 計(jì)算結(jié)果與EPMA實(shí)測(cè)值基本吻合。Fe3Al/Q235及Fe3Al/18-8界面過(guò)渡區(qū)寬度 x2= 4.8 104exp(-133.02/RT)(t-t0) 和x2= 7.5102exp(-75.2/RT)(t-t0)。,致 謝,本文是在李亞江教授悉心指導(dǎo)下完成的。謹(jǐn)對(duì)導(dǎo)師多年來(lái)在學(xué)術(shù)上的諄諄教導(dǎo)與生活上的關(guān)心致以崇高的敬意。 特別感謝實(shí)驗(yàn)室各位老師與同學(xué)的幫助！ 本課題得到國(guó)家自然科學(xué)基金（50375088）和哈爾濱工業(yè)大學(xué)焊接國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金的資助，特表謝意。,懇請(qǐng)各位專(zhuān)家提出寶貴意見(jiàn)！,Thank you,