2018年秋高中化學(xué) 主題4 物質(zhì)的制備 4.2 實(shí)驗(yàn)室制備化工原料課件2 魯科版選修6.ppt
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1、課題2實(shí)驗(yàn)室制備化工原料,學(xué)習(xí)目標(biāo) 1.了解乙酸乙酯等有機(jī)物的制備原理和實(shí)驗(yàn)基本操作。 2.了解氨氧化法制備硝酸的基本原理和實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)生產(chǎn)硝酸的實(shí)驗(yàn)操作。 3.進(jìn)一步熟悉設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的基本要求。,一、乙酸乙酯的制備活動(dòng)原理 1乙酸乙酯是一種非常重要的有機(jī)化工原料,用途十分廣泛。它可作油漆、黏合劑、人造革、人造纖維等產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的______,也可作為藥品、有機(jī)酸等產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的________;此外,乙酸乙酯還可以用來(lái)配制多種______。,課前自主學(xué)案,自主學(xué)習(xí),溶劑,提取劑,香精,催化劑,乙醚(CH3CH2OCH2CH3),乙烯,思考感悟 1如何提高乙酸乙酯的產(chǎn)量? 【提示】除了利
2、用濃硫酸的吸水性使酯化反應(yīng)這個(gè)平衡向右移動(dòng)外,在實(shí)驗(yàn)中我們還利用了加熱,將乙酸乙酯蒸出來(lái)提高乙酸乙酯的產(chǎn)量。在實(shí)際中我們也可以利用過(guò)量的廉價(jià)的乙醇,來(lái)達(dá)到同樣的效果。,二、乙酸乙酯的制取步驟 1添加原料、組裝儀器 在250 mL干燥的蒸餾燒瓶中加入15 mL__________,一邊振蕩一邊分批加入15 mL ________,混合均勻,加入12粒______,塞上裝有分液漏斗和溫度計(jì)的塞子,按如圖所示連接裝置。,無(wú)水乙醇,濃硫酸,沸石,2乙酸乙酯的制備及分離 在分液漏斗中加入15 mL__________和15 mL __________,混合均勻。將分液漏斗中的混合液滴入_________
3、_內(nèi)34 mL,然后加熱,使瓶中反應(yīng)溫度控制在110125 之間,此時(shí),冷凝管口應(yīng)有液體流出,再慢慢滴入其余混合液。滴加完畢后,繼續(xù)加熱數(shù)分鐘。至溫度升高到130 時(shí)無(wú)液體餾出為止。,無(wú)水乙醇,冰醋酸,蒸餾燒瓶,3乙酸乙酯粗產(chǎn)品的純化 在餾出液中加入_________飽和溶液,直至不再產(chǎn)生氣泡,用pH試紙檢驗(yàn)酯層呈_______為止。將中和后的混合液移入__________,靜置,分出水層。留在分液漏斗中的粗酯先用與其體積相當(dāng)?shù)腳___________洗滌,而后用________________洗滌。粗酯自分液漏頭______倒入錐形瓶中,用無(wú)水________干燥約半小時(shí)。 4濾出干燥劑后稱(chēng)
4、量,計(jì)算產(chǎn)率。,Na2CO3,中性,分液漏斗,飽和食鹽水,CaCl2飽和溶液,上口,硫酸鎂,思考感悟 2下面是分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實(shí)驗(yàn)操作流程圖: 在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所涉及的三次分離操作分別是什么?,【提示】是分液,分離出乙酸乙酯,同時(shí)將CH3COOH轉(zhuǎn)化為CH3COONa;是蒸餾,分離出乙醇;是蒸餾,蒸餾出乙酸。,三、氨氧化法制硝酸活動(dòng)原理 1硝酸是一種重要的化工原料,主要用于__________和__________,也用于______、 ______、 ______、塑料和合成纖維等產(chǎn)品的生產(chǎn)。其中,稀硝酸大部分用于制造氮肥等硝酸鹽;用濃硝酸與苯等芳香族化合物反應(yīng),可以制得許
5、多有機(jī)產(chǎn)品和中間體。,化肥生產(chǎn),炸藥制造,染料,制藥,顏料,思考感悟 3設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的基本要求是什么? 【提示】(1)科學(xué)性實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。 (2)安全性盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作,若必須使用應(yīng)在方案中詳述注意事項(xiàng),以防造成環(huán)境污染和人身傷害。,(3)可行性實(shí)驗(yàn)所選用的藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有條件下能夠得到滿(mǎn)足。 (4)簡(jiǎn)約性方案簡(jiǎn)單易行,應(yīng)采用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置,用較少的步驟和藥品,并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。,自主體驗(yàn),1炒菜時(shí),既加酒又加醋,可使菜變得味香可口,原因是() A有鹽類(lèi)物質(zhì)生成B有酸類(lèi)物質(zhì)生成 C有醇類(lèi)物質(zhì)生成 D有酯類(lèi)物
6、質(zhì)生成 解析:選D。因?yàn)榇?酒)與酸(醋)反應(yīng)生成酯,酯具有香味。,2制取乙酸乙酯的裝置正確的是(),解析:選A。玻璃導(dǎo)管不能伸入到Na2CO3溶液的液面以下,否則會(huì)發(fā)生倒吸現(xiàn)象。小試管中蒸出的乙酸乙酯不能用NaOH溶液吸收,這樣會(huì)造成乙酸乙酯的水解。,解析:選D。氨催化氧化過(guò)程中,最初產(chǎn)生的NO可以進(jìn)一步氧化為NO2;NO2和最初產(chǎn)生的H2O反應(yīng),生成硝酸;硝酸和氨氣可以生成NH4NO3。,課堂互動(dòng)講練,1反應(yīng)混合液的加入試劑順序?yàn)橐掖紳饬蛩嵋宜?。這主要考慮到濃硫酸與乙醇的混合是一個(gè)放熱的過(guò)程。如果將乙醇加入到濃硫酸中的話,放出的熱可能使乙醇飛濺出來(lái)而導(dǎo)致事故。同時(shí)在滴加過(guò)程中注意不斷搖動(dòng)試
7、管,加快散熱,最后加乙酸時(shí)應(yīng)等到混合液冷卻后再加入,這樣可以減小乙酸的揮發(fā)。,2為防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象,我們應(yīng)該在試管中加入少許碎瓷片或沸石。 3對(duì)反應(yīng)物加熱不能太急,以減小乙醇及乙酸的揮發(fā),同時(shí)也可以減少副反應(yīng)的發(fā)生。 4乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)探究思考 (1)濃硫酸的作用是什么? 答:由于乙酸與乙醇的反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),而我們進(jìn)行的是乙酸乙酯的制備。所以我們使用濃硫酸可以吸收生成的水,使這個(gè)可逆反應(yīng)盡量向右移動(dòng),同時(shí)使用濃硫酸可以加快該反應(yīng)的進(jìn)行。濃硫酸的作用:催化劑,吸水劑。,(2)飽和碳酸鈉溶液的作用是什么?能否用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液? 答:飽和碳酸鈉溶液可以和蒸發(fā)出來(lái)的乙酸反應(yīng)
8、,同時(shí)也可以溶解蒸發(fā)出來(lái)的乙醇,而且在碳酸鈉溶液中乙酸乙酯的溶解度將大大降低。我們不能用NaOH溶液代替碳酸鈉溶液,因?yàn)镹aOH溶液的堿性要比碳酸鈉溶液的堿性大得多,如果我們使用NaOH溶液來(lái)吸收蒸出的氣體的話,不僅乙酸、乙醇被吸收,而且乙酸乙酯也會(huì)與堿完全反應(yīng)。,要制取量較大且純度較高的乙酸乙酯時(shí)可用下圖所示的方法制?。?請(qǐng)回答: (1)操作A的燒瓶上方使用的冷凝管的作用是________________________,燒瓶中應(yīng)加入少量沸石或碎瓷片,以防止________。 (2)操作振蕩分液漏斗時(shí)的具體操作是________________________________________
9、________________________________ ________________________________________________________________________。,(3)操作D中,當(dāng)把分液漏斗放到漏斗架上,放好錐形瓶,靜置片刻待溶液分層后,應(yīng)進(jìn)行的操作是_____________________________, 其目的是_____________________________; 分液的目的是_____________________________。 (4)操作E的溫度計(jì)放置________(填“正確”或“不正確”);如果不正確,則正確放置
10、方法是________________________________________________________________________。,其中符合原子經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)工藝有________;方法中乙酸乙酯(沸點(diǎn)77.1 )中混有乙醇(沸點(diǎn)78.2 )應(yīng)采用什么方法將兩者分離________。 A分餾B飽和Na2CO3溶液 CCCl4溶液 D分液 【解析】(1)A中長(zhǎng)冷凝管的作用應(yīng)是冷凝回流,其目的有兩個(gè):防止反應(yīng)物揮發(fā),防止生成物揮發(fā)。而加入碎瓷片是防止液體暴沸。(2)萃取振蕩操作應(yīng)一只手壓住分液漏斗口部,另一只手握住活塞部分,倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩,同時(shí)注意旋轉(zhuǎn)活,塞放氣。(
11、3)操作D中靜置分層后,應(yīng)分液,要將分液漏斗上口活塞打開(kāi),其目的是調(diào)節(jié)氣壓保證液體下流。而分液的目的是除去乙酸乙酯中的雜質(zhì)。(4)蒸餾燒瓶是通過(guò)蒸餾將液體分離,因此溫度計(jì)測(cè)量的是蒸氣的溫度,溫度計(jì)的水銀球的位置應(yīng)該在蒸餾燒瓶的支管口處。(5)原子經(jīng)濟(jì)是指原料100%的利用,顯然與符合。 由于乙酸乙酯與乙醇的沸點(diǎn)相近,故不能采用分餾的方法。同時(shí),兩者都溶解于CCl4溶液也不能用其分離。乙酸乙酯與乙醇互溶不能用分液方法分離。由于乙醇是親水的極性分子易溶解于鹽的水溶液,而乙酸乙酯難溶于鹽溶液,故可分離,【答案】(1)冷凝回流揮發(fā)性物質(zhì)(或防止反應(yīng)物和生成物揮發(fā))暴沸 (2)用一只手壓住分液漏斗口部,
12、另一只手握住活塞部分,倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩,旋轉(zhuǎn)活塞放氣 (3)打開(kāi)分液漏斗上口活塞(或旋轉(zhuǎn)瓶塞使凹槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗上口的小孔) 保證內(nèi)外大氣相通使溶液順利流下除去未溶解在乙酸乙酯中的其他物質(zhì)(或除去下層溶液),以便在蒸餾時(shí)節(jié)約時(shí)間和能量 (4)不正確溫度計(jì)水銀球與蒸餾燒瓶的支管口相平 (5)、B,【規(guī)律方法】高純度的乙酸乙酯制備,需要與萃取、分液及蒸餾相聯(lián)系。從生產(chǎn)工藝的研究來(lái)看,無(wú)污染、原子經(jīng)濟(jì)、易于分離是重點(diǎn)發(fā)展的方向。,變式訓(xùn)練1實(shí)驗(yàn)室用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯。 (1)在大試管中配制一定比例的乙醇、乙酸和濃硫酸的混合液的方法是:將__________________________
13、_____, 然后輕輕振蕩試管,使之混合均勻。,(2)濃硫酸的作用是:____________;_______________________________。 (3)飽和Na2CO3溶液的作用是:______________________________________。 (4)實(shí)驗(yàn)生成的乙酸乙酯,其密度比水________(填“大”或“小”),有________氣味。 (5)若實(shí)驗(yàn)中溫度過(guò)高,使反應(yīng)溫度達(dá)到140 左右時(shí),副反應(yīng)的主要有機(jī)產(chǎn)物是________(填物質(zhì)名稱(chēng))。,解析:濃H2SO4的密度大,與其它液體混合時(shí),一般將濃H2SO4加入到其它液體中。濃H2SO4在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中具
14、有催化作用、吸水作用。飽和Na2CO3溶液可以除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇。乙醇在濃H2SO4存在時(shí)不同溫度下可能產(chǎn)生乙烯、乙醚等。,答案:(1)濃H2SO4慢慢倒入乙醇中,待混合液冷卻后再加入乙酸 (2)催化劑吸水劑 (3)降低酯在水中的溶解度,除去酯中混有的乙酸和乙醇以利于分層 (4)小水果香(5)乙醚,1你將如何獲取氨氣?說(shuō)明理由。 答:氨氣的來(lái)源:由氨水提供。若當(dāng)場(chǎng)制備,可能會(huì)導(dǎo)致: (1)氨氣濃度過(guò)高; (2)與空氣混合不均勻等問(wèn)題。,2氣體進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管之前是否要干燥? 答:干燥,防止受熱不均導(dǎo)致硬質(zhì)玻璃管炸裂。 3氣體從硬質(zhì)玻璃管出來(lái)進(jìn)入到下一儀器之前是否需要除水和氨氣? 答:需要
15、,否則會(huì)在氧氣瓶中形成硝酸,影響實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察。 4多余的一氧化氮怎樣處理? 答:可通入空氣使其被氧化循環(huán)使用。,如圖是工業(yè)生產(chǎn)硝酸的流程。 合成塔中內(nèi)置鐵觸媒,氧化爐中內(nèi)置PtRh合金網(wǎng)。請(qǐng)回答下列問(wèn)題:,(1)1909年化學(xué)家哈伯在實(shí)驗(yàn)室首次合成了氨。2007年化學(xué)家格哈德埃特爾在哈伯研究所證實(shí)了氫氣與氮?dú)庠诠腆w催化劑表面合成氨的反應(yīng)過(guò)程,示意如下: 分別表示N2、H2、NH3。圖表示生成的NH3離開(kāi)催化劑表面,圖和圖的含義分別是___________________________。,(3)已知:4NH3(g)3O2(g)===2N2(g)6H2O(g)H1
16、266.8 kJmol1,N2(g)O2(g)===2NO(g)H180.5 kJmol1。氨催化氧化的熱化學(xué)方程式為 ______________________________。 (4)吸收塔中通入空氣的目的是 ________________________________________________________________________。,【思路點(diǎn)撥】解答本題應(yīng)注意以下兩點(diǎn): 合成氨的反應(yīng)是可逆反應(yīng); 原料的循環(huán)利用。 【解析】(1)合成氨反應(yīng)需要鐵觸媒,起催化作用。 (2)設(shè)N2、H2的物質(zhì)的量分為a mol、3a mol,反應(yīng)的N2的物質(zhì)的量為x N2(g)3H2(g
17、)2NH3(g) 起始 a 3a 0 轉(zhuǎn)化 x 3x 2x 平衡 ax 3a3x 2,【規(guī)律方法】本題以工業(yè)生產(chǎn)HNO3為背景,考查化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí),涉及化學(xué)平衡常數(shù)、轉(zhuǎn)化率的計(jì)算、蓋斯定律應(yīng)用等,要注意知識(shí)的綜合運(yùn)用。,變式訓(xùn)練2(2011年北京市東城區(qū)高二質(zhì)檢)制取硝酸銨的流程圖如下:,請(qǐng)回答下列問(wèn)題: (1)合成氨的原料通常各來(lái)自何處? (2)已知N2(g)3H2(g)2NH3(g)H92 kJmol1。為有效提高氨的產(chǎn)率,實(shí)際生產(chǎn)中宜采取哪些措施? (3)寫(xiě)出氨催化氧化的化學(xué)方程式。PtRh合金網(wǎng)有何作用?為什么PtRh合金網(wǎng)未預(yù)熱也會(huì)發(fā)熱?,(4)生產(chǎn)硝酸的過(guò)程中常會(huì)產(chǎn)生一些氮的氧化物,
18、如何消除它們對(duì)大氣的污染?寫(xiě)出反應(yīng)式。 (5)舉出硝酸銨的兩種主要用途。解釋為什么該用途對(duì)現(xiàn)代社會(huì)非常重要? (6)請(qǐng)你為硝酸廠的選址提出合理化建議。,解析:運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡原理,結(jié)合流程圖和涉及反應(yīng)的反應(yīng)特點(diǎn),及化工生產(chǎn)的實(shí)際情況分析解答。,(4)可用堿液吸收氮的氧化物: NONO22NaOH===2NaNO2H2O。 (5)NH4NO3可作化肥和炸藥。前者可促使植物生長(zhǎng),增加農(nóng)作物產(chǎn)量;后者可用于軍事、建設(shè)上制造炸藥,故該物質(zhì)對(duì)現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展與和平作用重大。 (6)廠址的選擇應(yīng)具備以下有利條件:原料和產(chǎn)品運(yùn)輸方便,生產(chǎn)動(dòng)力來(lái)源充足,廢物易于處理,地價(jià)較便宜等。,常見(jiàn)防倒吸裝置 1產(chǎn)生倒吸的原因 (1)氣體在液體中的溶解度特別大,如HCl、NH3等氣體在水中的溶解度特別大,當(dāng)大量的這些氣體在短時(shí)間內(nèi)迅速溶解于水時(shí),造成了盛有氣體的體系中壓強(qiáng)驟減,在大氣壓的作用下出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象; (2)反應(yīng)體系的溫度降低(如加熱裝置停止加熱時(shí)),其內(nèi)壓強(qiáng)減小,也可以導(dǎo)致倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。,探究整合應(yīng)用,2倒吸的后果 氣體制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中必須要防止液體的倒吸。倒吸發(fā)生的后果是使水或反應(yīng)液進(jìn)入氣體發(fā)生裝置或其他裝置,導(dǎo)致危險(xiǎn)事故的發(fā)生;熱的裝置中倒吸入水或冷的液體時(shí),容易發(fā)生裝置炸裂的危險(xiǎn)事故。,3常見(jiàn)防倒吸裝置及其原理,
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