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1、文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word?版本可編輯.歡迎下載支持. 【關(guān)鍵字】標(biāo)準(zhǔn) 附件?1 化妝品中馬來酸二乙酯的檢測方法 1?適用范圍 本方法規(guī)定了化妝品中馬來酸二乙酯（CAS?號：）含量的高效液相色譜(HPLC)測定方法和陽性 結(jié)果確證方法。 本方法適用于乳（霜）、指甲油、香水等化妝品中馬來酸二乙酯含量的測定。 2?方法提要 試樣在水浴經(jīng)乙腈超聲提取后，過濾膜，采用高效液相色譜系統(tǒng)分離，紫外檢測器或二極管 陣列檢測器進(jìn)行檢測，以外標(biāo)法定量。本方法的檢出限為?5.0?μg，定量下限為?15.0?μg。若取樣品， 本

2、方法對馬來酸二乙酯的檢出濃度為?1.0?mg/kg，定量濃度為?3.0?mg/kg。 3?試劑和材料 除另有規(guī)定外，所用試劑均為色譜純，水為一級水。 3.1?乙腈。 3.2?馬來酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥95%。 3.3?馬來酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0?mg/mL）：準(zhǔn)確稱取馬來酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.2)（精確至?0.1?mg） 于?100?mL?容量瓶中，乙腈（3.1）稀釋定容。 3.4?馬來酸二乙酯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.3）0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0?mL 于?6?個(gè)?100?mL?容量瓶中，乙腈（3.1）

3、稀釋定容，配制成濃度為?0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 mg/L?的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4?儀器與設(shè)備 4.1?高效液相色譜儀：配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。 4.2?液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。 4.3?分析天平：感量分別為?0.1?mg?和?1.0?mg。 4.4?超聲清洗器。 4.5?渦旋混勻器。 4.6?有機(jī)微孔濾膜：0.45?μm。 4.7?具塞比色管，25?mL。 1文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除. 文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word?版本可編輯.歡迎下載支持.

4、 5?分析步驟 5.1?樣品預(yù)處理 稱取試樣（精確至?1?mg）于?25?mL?比色管中，加入?20.0?mL?乙腈（3.1），在渦旋混勻器上高 速振蕩?5min。然后在水浴中超聲提取?30min，靜置至（±），用乙腈（3.1）定容至刻線，搖勻， 過濾膜，待測。 5.2?色譜參照條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，×（內(nèi)徑），5?μm；或相當(dāng)者。 流動(dòng)相：A?相（乙腈）+B?相（水）=40+60，等度洗脫。 流速：1.0?mL/min。 柱溫：。 進(jìn)樣量：。 檢測波長：220?nm。 5

5、.3?校準(zhǔn)曲線的制備 在?5.2?色譜條件下，分別取系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）進(jìn)行液相色譜測定，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。 5.4?測定 取待測溶液注入高效液相色譜儀，根據(jù)峰的保留時(shí)間和紫外吸收光譜圖定性，根據(jù)峰面積從 曲線上查出待測溶液中馬來酸二乙酯的質(zhì)量濃度，從而計(jì)算樣品中馬來酸二乙酯的含量。 6?計(jì)算 試樣中馬來酸二乙酯的含量（mg/kg），按式（1）計(jì)算： 式中：w?——試樣中馬來酸二乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg； m?——稱取試樣的質(zhì)量，g； ——上機(jī)溶液濃度， g/mL； V?——試樣定

6、容體積，mL； D?——稀釋倍數(shù)。 7?回收率和精密度 多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為?89.2%～100.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于?5%（n=6）。 8?質(zhì)譜確證 2文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除. 文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.word?版本可編輯.歡迎下載支持. 如檢出陽性樣品，需經(jīng)液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行陽性確證。 8.1?前處理過程見?5.1 8.2?色譜參照條件 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱色譜柱（×，3.5?μm),或相當(dāng)者； 流動(dòng)相：乙腈+水（V:V=75:25）；

7、 流速：0.3?mL/min； 柱溫：； 進(jìn)樣量：2?L。 8.3?質(zhì)譜參考條件 離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：正離子掃描； 監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）； 干燥氣：N2； 離子源溫度：120℃； 干燥氣溫度：350℃； 干燥氣流速：12?L/min。 表?1 母離子、特征碎片離子、裂解電壓及碰撞能 母離子（m/z） 碎片離子（m/z） 127 裂解電壓（V） 70 碰撞能(V) 5 173 99 70 5 表?2 馬來酸二乙酯的定性離子

8、 名稱 馬來酸二乙酯 定性離子對 173.0>127.0 173.0>99.0* 定量離子對??????????豐度比 173.0>99.0???????????83.3% 8.4?定性測定 在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，樣液中被測物的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液相同，并且在扣除背景 后的樣液譜圖中，所選擇的離子對均出現(xiàn)，各定性離子的相對豐度與標(biāo)準(zhǔn)品離子的相對豐度相比， 偏差不超過表?2?規(guī)定范圍內(nèi)，則可判斷樣品中存在對應(yīng)的被測物。 3文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除. 文檔來源為:從網(wǎng)絡(luò)收集整理.w

9、ord?版本可編輯.歡迎下載支持. 表?3 定性確證時(shí)相對離子豐度的最大允許偏差 相對離子豐度 允許的相對偏差 >50% ±20% 20%～50% ±25% 10%～20% ±30% ≤10% ±50% 8.5?檢出限 本方法對馬來酸二乙酯的檢出濃度為?1.0?mg/kg。 9?色譜圖 圖?1?馬來酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖 （馬來酸二乙酯：4.736?min） 圖?2?馬來酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的?HPLC-MS/MS?色譜圖 此文檔是由網(wǎng)絡(luò)收集并進(jìn)行重新排版整理.word?可編輯版本！ 4文檔收集于互聯(lián)網(wǎng)，如有不妥請聯(lián)系刪除.