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DBS 53 云南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) DBS 53/ 015—2013 食品中富馬酸二甲酯的測(cè)定 高效液相色譜法 2013 - 10 - 20發(fā)布 2014 - 04 - 20實(shí)施 云南省衛(wèi)生廳發(fā)布 DB53/ 015—2013 前言 本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。 3 食品中富馬酸二甲酯的測(cè)定 高效液相色譜法 1　 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中富馬酸二甲酯（霉克星）含量的測(cè)定。 2　 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3　 原理 富馬酸二甲酯（DMF）為白色片狀或粉末狀結(jié)晶，對(duì)熱不穩(wěn)定，易升華。微溶于水，易溶于乙酸乙酯、氯仿和醇類。樣品用甲醇萃取、沉淀、凈化后，注入高效液相色譜柱，以保留時(shí)間定性、峰面積定量。 4　 試劑和材料 除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。 4.1　 甲醇。 4.2　 甲醇：色譜純。 4.3　 乙酸銨。 4.4　 四丁基溴化銨。 4.5　 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取富馬酸二甲酯1.000g（以100%純度計(jì)），用甲醇（4.1）溶解并定容于100 ml容量瓶中，配成濃度為10mg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 4.6　 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液：用甲醇（4.1）把標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按比例逐級(jí)稀釋后配成濃度為 0μg/ ml、5μg/ ml、10μg/ ml、15μg/ ml、20μg/ ml、25μg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液。 4.7　 乙酸銨溶液（0.02mol/L，含0.008 mol/L四丁基溴化銨）：稱取1.54 g乙酸銨（4.3）、2.60 g四丁基溴化銨（4.4）以適量水溶解后，加水至1000mL。過0.45μm濾膜。 4.8　 微孔濾膜：0.45μm有機(jī)系濾膜。 5　 儀器和設(shè)備 5.1　 LC-10A液相色譜儀（帶紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器）。 5.2　 天平（感量0.01g和0.0001g）。 5.3　 超聲波振蕩器。 6　 分析步驟 6.1　 試樣處理 6.1.1　 液體樣品：準(zhǔn)確稱取混合均勻的樣品10.0g于50mL具塞比色管中，加入10mL甲醇（4.1），用超聲波（5.3）萃取20分鐘，冷卻后用甲醇（4.1）定容于25ml，混勻、沉淀，上清液過0.45μm有機(jī)系濾膜過濾（4.8）。 6.1.2　 固體、半固體樣品：準(zhǔn)確稱取制備均勻的樣品5. 0g于50mL具塞比色管中，加入10mL甲醇（4.1），用超聲波（5.3）萃取20分鐘后冷卻至室溫后再超聲20分鐘，冷卻后用甲醇（4.1）定容于25ml，混勻、沉淀，上清液過0.45μm有機(jī)系濾膜過濾（4.8）。 6.2　 測(cè)定 6.2.1　 HPLC參考條件 a) 色譜柱：ODS-C18，150mm×4.6mm,5μm,或具有同性能的色譜柱； b) 流動(dòng)相：乙酸銨（4.7）-甲醇（4.2）＝ 70：30； c) 流速：1mL/min； d) 檢測(cè)波長(zhǎng)： 230nm。 6.2.2　 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 配制濃度為0、5、10、15、20、25μg/ ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液，經(jīng)0.45μm濾膜（4.8）后分別將10μL標(biāo)準(zhǔn)工作液注入液相色譜儀，測(cè)定相應(yīng)的峰面積并繪制濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.2.3　 試樣的測(cè)定 將制備好的試樣溶液（6.1）10μL 注入液相色譜儀，測(cè)定相應(yīng)的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中富馬酸二甲酯的濃度。 7　 分析結(jié)果的表述 試樣中的富馬酸二甲酯含量按下面公式進(jìn)行計(jì)算： (1) 式中： X——試樣中富馬酸二甲酯的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中富馬酸二甲酯的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）； V——試樣溶液定容體積，單位為毫升（mL）； m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。 以重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。 當(dāng)取樣量為5g、定容至25 mL時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)定量限為0.5mg/kg。 8　 精密度 在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10% 。 A A 附　錄　A （資料性附錄） 富馬酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 圖A.1　 富馬酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 _________________________________