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1、,高含量水分散粒劑 配方及助劑篩選,張榮勝 深圳市朗鈦生物科技有限公司 2010.09.04-05. 青島 第10屆山東農(nóng)藥信息交流會(huì),,第一部分 高含量水分散粒劑 研究背景, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑簡(jiǎn)介,水分散粒劑是近年發(fā)展的一種新型農(nóng)藥劑型。 由農(nóng)藥原藥、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑及填料加工造粒而成 外觀顆粒狀，投入水中迅速崩解分散，形成高懸浮體系 水分散粒劑已為越來(lái)越多的人所重視，最近幾年來(lái)登記品種越來(lái)越多，成為環(huán)保型農(nóng)藥主要?jiǎng)┬推贩N之一。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.

2、,水分散粒劑配方簡(jiǎn)介,優(yōu)秀的水分散粒劑特點(diǎn)： 快速潤(rùn)濕性、崩解性 優(yōu)良的懸浮性、再懸浮性 具有一定的強(qiáng)度 良好的貯存穩(wěn)定性 能提高農(nóng)藥的生物活性，減少使用量，減少對(duì)環(huán)境的污染, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑配方簡(jiǎn)介,配方中選擇表面活性劑時(shí)不僅要了解農(nóng)藥的性質(zhì)、特點(diǎn)，還需考慮表面活性劑對(duì)標(biāo)靶生物的影響 選用的表面活性劑具有良好的配伍性，以保證產(chǎn)品具有優(yōu)良的綜合性能, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑登記狀況,現(xiàn)有登記證767個(gè) 其中：殺蟲(chóng)劑證225個(gè) 殺菌劑證261個(gè)

3、除草劑證263個(gè) 其它證 18個(gè), 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,登記較多的幾個(gè)品種,甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽 50個(gè)，登記最高含量為5.7% 啶蟲(chóng)脒 41個(gè)，登記最高含量為70% 烯酰嗎啉 30個(gè)，登記最高含量為70%， 莠去津 22個(gè)，登記含量全部為90% 苯醚甲環(huán)唑 53個(gè)，登記最高含量為37% 吡蟲(chóng)啉 55個(gè)，登記最高含量為80%,90%百 菌 清 水 分 散 粒 劑, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,部分高含量水分散粒劑,90%百菌清WG（已登記） 90%莠去津WG（已登記） 75

4、%環(huán)嗪酮WG（已登記） 80%烯酰嗎啉WG（已登記）,80%吡蟲(chóng)啉WG（已登記） 90%多菌靈WG（已登記） 80%甲基硫菌靈WG 70%啶蟲(chóng)脒WG（已登記）, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑含量發(fā)展趨勢(shì),從近幾年的水分散粒劑登記狀況和國(guó)內(nèi)國(guó)際市場(chǎng)需求兩方面來(lái)看，含量越來(lái)越高 吡蚜酮由原來(lái)的50%提高到80%， 烯酰嗎啉由原來(lái)的50%提高到85% 甲維鹽由原來(lái)5%提高到20%等,我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室里研制數(shù)十種高含量的水分散粒劑樣品,,第二部分 高含量水分散粒劑配方的研究及助劑的篩選, 2010 Shenzhen onvitec Bio-t

5、ec Ltd ., Co.,水分散粒劑產(chǎn)品的指標(biāo),1.崩解性 2.潤(rùn)濕性 3.懸浮率 4.貯存穩(wěn)定性 5.硬度（強(qiáng)度）,6.水分 7.PH值 8.細(xì)度 9.分散性 10.持久起泡性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑的各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定,有效成分含量及懸浮率按HG3754-2004方法測(cè)定 ，可以按照可濕粉的含量和懸浮率測(cè)定。 pH值按GBT1601-93方法測(cè)定 水分按GBT1601-1979共沸法測(cè)定, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑的各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定,崩解性以測(cè)定崩解時(shí)間長(zhǎng)短來(lái)

6、表示，一般規(guī)定小于3min為合格，方法如下：向盛有90ml蒸餾水的100ml具塞量筒中于25下加入樣品顆粒0.5g之后夾住量筒中部，以8rmin速度沿中心旋轉(zhuǎn)，直到樣品在水中完全崩解為止記錄時(shí)間。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑在水中崩解過(guò)程,,, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,50%烯酰嗎啉WG在水中崩解、分散,,, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑的各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定,潤(rùn)濕性按量筒刻度法測(cè)定： 其步驟如下： 1.加500m

7、l 342mgL硬度水于500ml刻度量筒中 2.用稱(chēng)量皿快速倒1.0g樣品于量筒中不搖動(dòng)； 3.立刻記秒表，記錄99樣品沉入筒底的時(shí)間。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑的各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定,分散性測(cè)定，采用量筒混合法進(jìn)行： 1.加98ml水于具塞量筒中(100ml)刻度 2.稱(chēng)2g樣品加入量筒； 3.上下顛倒量筒10次后靜置，記錄30 min、60min、24小時(shí)的沉淀量； 4. 24小時(shí)后顛倒量筒，記錄使沉積物再分散而顛倒的次數(shù)，顛倒次數(shù)低于10次者通常認(rèn)為合格。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd

8、 ., Co.,工藝流程圖,按照預(yù)先計(jì)算的配比，將原藥、潤(rùn)濕劑、分散劑崩解劑、填料混合均勻，粗粉碎至160目200目，用氣流粉碎機(jī)粉碎至400--500目，加入適量的水，捏合后擠壓造粒，干燥，整粒，篩分，得到水分散粒劑樣品。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒劑配方及助劑的篩選,以吡蚜酮、烯酰嗎啉、甲基硫菌靈和甲維鹽為例研究，在實(shí)驗(yàn)室里研究配方及助劑篩選，并進(jìn)行了中試生產(chǎn)：,80%吡蚜酮WG 85%烯酰嗎啉WG,80%甲基硫菌靈WG 20%甲維鹽WG, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配

9、方及助劑的篩選之一 80%吡蚜酮WG,吡蚜酮，原藥為白色結(jié)晶粉末 吡蚜酮屬于吡啶類(lèi)殺蟲(chóng)劑，是全新的非殺生性殺蟲(chóng)劑，對(duì)多種作物的刺吸式口器害蟲(chóng)表現(xiàn)出優(yōu)異的防治效果 對(duì)害蟲(chóng)具有觸殺作用，同時(shí)還有內(nèi)吸活性 目前登記的為50%吡蚜酮WG，本文研究80%吡蚜酮WG配方及助劑的篩選。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG潤(rùn)濕劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG潤(rùn)濕劑的選擇,由表可以看出，在這些潤(rùn)濕劑中牛油脂乙氧基胺鹽的潤(rùn)濕效果最好，用量在4%和6%時(shí)的潤(rùn)濕時(shí)間最短，考慮

10、經(jīng)濟(jì)性，本實(shí)驗(yàn)的潤(rùn)濕劑選擇牛油脂乙氧基胺鹽用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG分散劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG分散劑的選擇,由表可以看出，在這些分散劑中烷基奈磺酸鹽+木質(zhì)素磺酸鹽對(duì)吡蚜酮有很好的分散型和懸浮性，因此確定本實(shí)驗(yàn)分散劑為烷基奈磺酸鹽+木質(zhì)素磺酸鹽用量分別為4%+6%, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG填料的選擇,由于80%吡蚜酮水分散粒劑的填料量較少，為此我們將

11、崩解劑作為填料使用，既能提高樣品的崩解性能又是水溶性填料 將硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、尿素、氯化鈉分別加入到含有4%牛油脂乙氧基胺鹽、4%烷基奈磺酸鹽和6%木質(zhì)素磺酸鹽的原藥中，制樣，測(cè)定各樣品的性能 結(jié)果表明用無(wú)水碳酸鈉作為填料，能夠使樣品具有很好的崩解性能。因此本實(shí)驗(yàn)的填料為無(wú)水碳酸鈉。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG熱貯穩(wěn)定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG配方,吡蚜酮80（折百）、牛油脂乙氧基胺鹽4 烷基奈磺酸鹽4、木質(zhì)素磺酸鹽6，其余無(wú)水碳酸鈉補(bǔ)足。

12、樣品熱貯分解率小，崩解快，懸浮高。符合水分散粒劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG樣品, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG 技術(shù)要點(diǎn),1.分散劑的選擇 2.助懸劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助劑的篩選之二 85%烯酰嗎啉WG,烯酰嗎啉WG登記狀況,登記總數(shù)為30個(gè) 其中單劑為29個(gè)，含量分別為：40%、50%、80%,登記防治對(duì)象 黃瓜：霜霉病 荔枝：霜疫霉病, 201

13、0 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰嗎啉WG潤(rùn)濕劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰嗎啉WG潤(rùn)濕劑的選擇,由表可以看出，在這些潤(rùn)濕劑中十二烷基硫酸鈉的潤(rùn)濕效果最好，用量在4%和6%時(shí)的潤(rùn)濕時(shí)間最短，考慮經(jīng)濟(jì)性，本實(shí)驗(yàn)的潤(rùn)濕劑選擇十二烷基硫酸鈉用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰嗎啉WG分散劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰嗎啉WG分散劑的選

14、擇,由表可以看出，在這些分散劑中烷基奈磺酸鹽+聚羧酸鹽對(duì)烯酰嗎啉有很好的分散型和懸浮性，因此確定本實(shí)驗(yàn)分散劑為烷基奈磺酸鹽+聚羧酸鹽用量分別為4%+6%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰嗎啉WG填料的選擇,由于85%烯酰嗎啉水分散粒劑的填料量較少，為此我們將崩解劑作為填料使用。 將硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、尿素、氯化鈉、WGWIN323分別加入到含有4%十二烷基硫酸鈉、4%烷基奈磺酸鹽和6%聚羧酸鹽的原藥中，制樣，測(cè)定各樣品的性能 結(jié)果表明用WGWIN323為填料，能夠使樣品具有很好的崩解性能。因此本實(shí)驗(yàn)的填料為wgwin323。, 2

15、010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰嗎啉WG熱貯穩(wěn)定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰嗎啉WG配方,烯酰嗎啉80（折百）、十二烷基硫酸鈉4、烷基奈磺酸鹽4、聚羧酸鹽6，其余wgwin323補(bǔ)足。 樣品熱貯分解率小于3%，崩解快，懸浮高。符合水分散粒劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰嗎啉WG, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,樣品在水中自動(dòng)崩解,樣品在標(biāo)準(zhǔn)硬

16、水中，懸浮率大于90%,烯酰嗎啉樣品的崩解性和懸浮率, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助劑的篩選之三 80%甲基硫菌靈WG,甲基硫菌靈，別名甲基托布津。屬低毒性殺菌劑。廣譜殺菌劑，具有向頂性傳導(dǎo)功能，對(duì)多種病害有預(yù)防和治療作用。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助劑的篩選之三 80%甲基硫菌靈WG,甲基硫菌靈WG登記狀況,已登記9家，其中登記含量為70%的為8家，登記80%含量有1家,登記的防治對(duì)象為：,梨樹(shù)：黑星病 番茄：葉霉病,黃瓜：白粉病 蘋(píng)果：輪紋病, 2010 Shen

17、zhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG潤(rùn)濕劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG潤(rùn)濕劑的選擇,由表可以看出，在這些潤(rùn)濕劑中月桂醇聚氧乙烯基醚的潤(rùn)濕效果最好，用量在4%和6%時(shí)的潤(rùn)濕時(shí)間最短，考慮經(jīng)濟(jì)性，本實(shí)驗(yàn)的潤(rùn)濕劑選擇月桂醇聚氧乙烯基醚用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG分散劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG分散劑

18、的選擇,由表可以看出，在這些分散劑中烷基奈磺酸鹽+聚羧酸鹽對(duì)甲基硫菌靈有很好的分散型和懸浮性， 因此確定本實(shí)驗(yàn)分散劑為烷基奈磺酸鹽+聚羧酸鹽用量分別為4%+6%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG填料的選擇,由于80%甲基硫菌靈水分散粒劑的填料量較少，為此我們將崩解劑作為填料使用。 將硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、尿素、氯化鈉、wgwin323分別加入到含有4%十二烷基硫酸鈉、4%烷基奈磺酸鹽和6%聚羧酸鹽的原藥中，制樣，測(cè)定各樣品的性能 結(jié)果表明用wgwin323為填料，能夠使樣品具有很好的崩解性能。因此本實(shí)驗(yàn)的填料為wgwin3

19、23。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG熱貯穩(wěn)定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG配方,1.甲基硫菌靈原藥親水性強(qiáng)，崩解劑至關(guān)重要。 2.選擇不當(dāng)，崩解速度慢。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌靈WG配方,甲基硫菌靈80（折百）、4%月桂醇聚氧乙烯基醚、4%烷基奈磺酸鹽、6%聚羧酸

20、鹽、wgwin323補(bǔ)足。 樣品熱貯分解率低，崩解快，懸浮高。符合水分散粒劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助劑的篩選之四 20%甲維鹽WG,甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽 高效、廣譜、安全低毒的抗生素類(lèi)殺蟲(chóng)殺螨劑 其主要作用方式是胃毒作用，并兼有一定的觸殺作用。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG潤(rùn)濕劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG潤(rùn)濕劑的選擇,由表可以看出，在這些潤(rùn)濕劑中烷基苯磺酸鈣的潤(rùn)

21、濕效果最好，用量在4%和6%時(shí)的潤(rùn)濕時(shí)間最短，考慮經(jīng)濟(jì)性，本實(shí)驗(yàn)的潤(rùn)濕劑選擇烷基苯磺酸鈣用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG分散劑的選擇, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG分散劑的選擇,由表可以看出，在這些分散劑中PO-EO嵌段聚醚+聚羧酸鹽對(duì)甲維鹽有很好的分散型和懸浮性， 確定本實(shí)驗(yàn)分散劑為PO-EO嵌段聚醚+聚羧酸鹽用量分別為4%+6%, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG崩解劑和填料的

22、選擇,由于20%甲維鹽WG的填料量較多，且崩解較為困難，為此我們將崩解劑和填料一起篩選 填料： 硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、尿素、氯化鈉、wgwin323、高嶺土、硅藻土、白炭黑、膨潤(rùn)土、輕質(zhì)碳酸鈣, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG崩解劑和填料的選擇,分別加入到含有4%烷基苯磺酸鈣、4%PO-EO嵌段聚醚和6%聚羧酸鹽的原藥中，制樣，測(cè)定各樣品的性能 結(jié)果表明用10%的 wgwin323為崩解劑，硅藻土為填料，能夠使樣品具有很好的崩解性能 因此本實(shí)驗(yàn)的崩解劑為 WGWIN323填料為硅藻土。, 2010 Shenzhen onvit

23、ec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG最佳配方,甲維鹽 20（折百） 烷基苯磺酸鈣 4% PO-EO嵌段聚醚 4% 聚羧酸鹽 6% wgwin323 10% 硅藻土 補(bǔ)足, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽水分散粒劑 技術(shù)要點(diǎn),1.崩解劑的選擇是關(guān)鍵 2.對(duì)原藥質(zhì)量有特別要求, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽水分散粒劑, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG

24、熱貯穩(wěn)定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,20%甲維鹽WG配方,甲維鹽20（折百）、4%烷基苯磺酸鈣、4%PO-EO嵌段聚醚、6%聚羧酸鹽、10% wgwin323、硅藻土補(bǔ)足。樣品熱貯分解率小，崩解快，懸浮高。符合水分散粒劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。,第三部分 結(jié) 論, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,結(jié)論,通過(guò)對(duì)80%吡蚜酮WG、80%烯酰嗎啉WG、80%甲基硫菌靈和20%甲維鹽WG的配方及助劑篩選的研究，得出： 1.高含量的水分散粒劑，由于其原藥占有量比較大，對(duì)表面活性劑的性能要求較高。 2.在選擇表

25、面活性劑時(shí)，首先要先考慮原藥的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，再結(jié)合表面活性劑的結(jié)構(gòu)，選擇出合適的潤(rùn)濕劑和分散劑。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,結(jié)論,3.在試驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)烷基奈磺酸鹽和聚羧酸鹽類(lèi)的分散劑比較適合高含量水分散粒劑 4.由于高含量的水分散粒劑的填料量較少，因此用崩解劑做為填料，能夠更好的使產(chǎn)品崩解。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,1,深圳朗鈦公司已經(jīng)研發(fā)出200多個(gè)水分散粒劑配方, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,,,謝謝各位！,更多技術(shù)和咨詢(xún)信息，請(qǐng)?jiān)L問(wèn)： 深圳朗鈦公司網(wǎng)站 ,張榮勝，電話：13509651583,