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南京師范大學 化學與材料科學學院 化工實習報告 班級：08（3） 專業(yè)：應用化學 2011年10月 目錄 第一章 實習目的 2 第二章 南京紫光精細化工廠實習記錄 2 2.1實習內容 4 2.2廠況及廠里紀律 4 2.2.1化工實訓基地選址建設過程簡介 4 2.2.2實訓教學 5 2.3 安全教育 5 2.4均苯四甲酸二酐工藝介紹 7 2.4.1均酐生產工藝簡介 7 2.4.2裝置的生產工段劃分 8 2.4.3工藝工段概況 8 2.4.4反應參數 12 2.5三廢處理 12 2.5.1廢氣介紹 12 2.5.2廢水介紹 12 2.5.3廢渣介紹 13 2.5.4噪聲污染 13 2.6均酐仿真內容 13 第三章 實習總結 13 第一章 實習目的 《生產實習》是“化工類”相關專業(yè)的學生的主要的專業(yè)技能訓練環(huán)節(jié)，為了加強實踐性教學環(huán)節(jié)，培養(yǎng)學生理論聯系實際，提高學生分析問題、解決問題的能力及實踐技能，在學習基礎知識、專業(yè)基礎理論課的基礎上，進行了為期三周的生產實習。 通過本次生產實習，使學生直接參與生產第一線的實踐活動，將課堂上所學的理論知識和生產實踐相結合，驗證、體驗、探討生產實際問題，進一步鞏固和豐富專業(yè)基礎知識和專業(yè)知識；通過參與生產第一線的實踐活動，進一步了解生產組織管理的有關知識，為畢業(yè)后從事化工生產工作打下良好的基礎；同時通過實習，培養(yǎng)動手能力，深化理論素養(yǎng)，為學生提供了一次社會實踐的機會，為將來走上工作崗位積累一定的社會實踐經驗。 第2章 南京紫光精細化工廠實習記錄 2.1 實習內容 1.企業(yè)廠規(guī)、廠紀及安全教育，了解化工生產的特點及安全保護知識。 2.裝置的主要產品或半成品的名稱、質量要求；采用的主、副原料和輔助材料的性質、規(guī)格、質量指標。 3.學習操作規(guī)程，結合崗位進一步掌握生產過程的原理、流程、主要設備的結構、工藝操作條件的控制和確定。 4.了解各種化工設備、管道、閥門的類型、結構、作用、性能等情況。 5.了解各種操作參數的測量、控制方法以及相應儀表、儀器的類型、性能和使用方法。 6.了解實習崗位的組織管理、定員編制、安全生產等情況。 7.通過仿真練習熟悉實習車間開、停車的步驟和發(fā)生事故時的處理方法。 8.了解車間水、電、汽的供給、消耗定額與節(jié)約措施等。 9.車間生產常規(guī)管理、車間人員組織分配、車間生產技術管理。 10.結合實際生產工藝流程完成均酐裝置工藝流程圖的繪制。 11.識別均酐裝置現場檢測儀表與集散控制系統的概念、種類及作用。 2.2 廠況及廠里紀律 2.2.1 化工實訓基地選址建設過程簡介 為了適應我國現代化建設和化工事業(yè)發(fā)展的需要，培養(yǎng)高級化工技術人才，南京化工職業(yè)技術學院于1999年初決定建設具備“產、學、研”功能的實訓基地。經過一年時間的調研、論證決定建設一套年產100噸均苯四甲酸二酐裝置。主要產品為均苯四甲酸（150噸/年）和均苯四甲酸二酐（100噸/年）。2000年選址南京葛唐鎮(zhèn)中山經濟開發(fā)區(qū)，租地35畝正式舉行基地勘測規(guī)劃建設。6月份已基本完成了勘探、測繪、圍墻及馬路的建設。后因本地當局規(guī)劃調整，使得基地不得不另行選址建設。經過多次考查，于2000年末終極確定在南京市六合經濟開發(fā)區(qū)虎躍路。買地38畝作為化工實訓基地用地。2001年3月份及完成了勘探、測繪及圍墻事情，隨機起頭打樁、基礎、廠房及設備等一系列事情。并在原六合縣經濟開發(fā)區(qū)購置20畝土地于2001年一月開工建設，2001年12月18日試車成功。紫光精細化工廠實訓基地占地38畝。計劃分兩期工程完成，第一期工程投資1100萬元，占地20畝，首要用于化工單位操作，化工出產操作、以及化工應用技能開發(fā)和科研。隨著當地對環(huán)保要求的重視，在生產幾年后開始進行技術改造和環(huán)保處理?？紤]到學校更主要的是的社會效益，后來，均苯四甲酸二酐生產裝置停產，投資數百萬元進行仿真改造，使全真與計算機仿真聯合，使其完全成為高校學生安全實習、演練的“產、學、研”基地，具備完善的教學、科研條件。能提供化工單元操作、過程控制仿真、全工藝過程操作三種實訓項目和相關配套設施，滿足培養(yǎng)化工類專業(yè)和相關專業(yè)的工藝技術、計算機應用、自動控制、過程裝備、分析檢測等方面的崗位綜合能力訓練?？梢詾榛て髽I(yè)培養(yǎng)化工單元操作、化工生產操作、DCS操作方面的技術工人，也可為高校、職大、職高、高職、技校等院校的相關專業(yè)學生提供實訓教學和仿真教學。在這種訓練前提下，可以按照崗亭的要求將時間講授課程系統分為若干個可組合的模塊，從而組成順應講授的柔性課程系統。 2.2.2 實訓教學 化工行業(yè)屬于危險行業(yè)：高溫、高壓、易燃、易爆、有毒、有害，生產企業(yè)一般不愿接納學生實訓，即使勉強接納，學生也只能看，不能動手訓練，對提高學生職業(yè)技能幫助不大，要讓學生真實動手操作實踐是眾多化工院校面臨的共同難題。為了全力培養(yǎng)能適應生產第一線需要，與崗位零距離對接的高技能人才，學院籌建了自己的實訓工廠，經過廣泛調研論證，第一期選擇了包含多個化工單元操作和多種典型生產設備的產品進行生產，可供化工類專業(yè)操作和仿真實訓，機械類專業(yè)（化工制備維修專業(yè)）維修、拆裝實訓，自動化類專業(yè)儀表操作、維修實訓，計算機類專業(yè)控制操作實訓等，針對不同專業(yè)特點，進行模塊化、組合式教學。 2.3 安全教育 1.我公司安全管理的目標是：以人為本，營造全員參與的企業(yè)安全文化氛圍。最終實現零工傷、零災害、零污染的三零目標。 2.國家規(guī)定的安全色有紅、黃、藍、綠四種顏色。紅色表示禁止，黃色表示警告，藍色表示指令，綠色表示通行、安全。 3.我國采用的交流電的頻率是50HZ。 4.乙炔是易燃易爆的氣體，乙炔氣體的瓶體是白色。 5.安全色中黃色所對應的對比色是黑色。 6.根據電流對人體的傷害情況不同觸電又可分為電擊和電傷兩種。 7.任何電氣設備、線路在未驗明無電以前，一律視為有電，嚴禁任意觸及。 8.使用梯子時，梯與地面之間的角度以75度為宜。 9.發(fā)生交通安全事故的原因主要有酒后駕駛、超速行駛、疲勞駕車、無證駕駛、違章裝載、行人違法。 10.根據國家有關規(guī)定，安全線應采用白色，寬度不小于60mm。 11.交通信號燈顯示綠燈亮時表示準許車輛、行人通行。 12.燃燒的基本條件的是可燃物、助燃物、著火源。 13.我國的安全生產方針是預防為主，防消結合。 14.當發(fā)現受傷者呼吸停止，但心臟還在跳動時，我們應該采取急救方法是口對口人工呼吸法。 15.在夏天氣溫較高的環(huán)境下，由于身體熱量不能及時散發(fā)，體溫失調，則容易引起中暑。 16.《中華人民共和國安全生產法》是自2002年11月1日起施行。 17.企業(yè)的三級安全教育是指公司級、部門級、班組級。 18.從業(yè)人員有權對本單位安全生產工作中存在的問題提出批評、檢舉、控告。 19.發(fā)生電氣設備火災時，應立即切斷電源，用二氧化碳、干粉等滅火器滅火。 20.在雷雨天盡量不要在高大的建筑物、大樹下面行走。 21.《安全生產法》規(guī)定的從業(yè)人員的四項義務：①遵章守規(guī)，服從管理的義務②正確佩戴和使用勞保用品的義務③接受培訓，掌握安全生產技能的義務④發(fā)現事故隱患及時報告的義務。 22.我國規(guī)定：在任何情況下，兩導體間或任一導體與地之間均不得超過工頻電壓有效值為50伏。 23.四種安全色中，表示禁止、停止的顏色是紅色，表示指令，必須遵守的顏色是藍色。 24.滅火器一般是由筒體、器頭、噴嘴等部件組成。 25.人本原理就是在生產生活中把人的因素放在首位，體現以人為本的指導思想。 26.我國的消防工作須貫徹預防為主、防消結合的方針，堅持專門機關與群眾相結合的原則，實行防火安全責任制。 27.《勞動法》規(guī)定：勞動者在勞動過程中必須嚴格遵守安全操作規(guī)程，對用人單位管理人員違章指揮、強令冒險作業(yè)，有權拒絕執(zhí)行。 28.企業(yè)在計劃、布置、檢查、總結、評比生產工作時，應同時計劃、布置、檢查、總結、評比安全工作。 29.《國務院關于特大安全事故行政責任追究的規(guī)定》中提及的特大安全事故是指(一)特大火災事故(二)特大交通安全事故(三)特大建筑質量安全事故(四)民用爆炸物品和化學危險品特大安全事故(五)煤礦和其他礦山特大安全事故(六)鍋爐、壓力容器、壓力管道和特種設備特大安全事故(七)其他特大安全事故。 30.安全生產條件是指生產經營單位在安全生產中的設施、設備、場所、環(huán)境等硬件方面的條件，這些條件是與安全生產責任制度相配套的。完善的安全生產條件是指(一)工作場所方面符合安全生產要求(二)生產設備符合安全生產要求(三)特殊的作業(yè)場所符合安全生產要求。 31.特種作業(yè)包括：(一)電工作業(yè)(二)金屬焊接切割作業(yè)(三)起重機械(含電梯)作業(yè)(四)企業(yè)內機動車輛駕駛(五)登高架設作業(yè)(六)鍋爐作業(yè)(含水質化驗)(七)壓力容器操作(八)制冷作業(yè)(九)爆破作業(yè)(十)礦山通風作業(yè)(含瓦斯檢驗)(十一)礦山排水作業(yè)(含尾礦堤作業(yè))。 32.危險化學品必須儲存在專用倉庫、專用場地或者專用儲存室內，儲存方式、方法與儲存數量必須符合國家標準，并由專人管理。危險化學品出入庫，必須進行核查登記。庫存危險化學品應當定期檢查。其專用倉庫，應當符合國家標準對安全、消防的要求，設置明顯標志。 2.4 均苯四甲酸二酐工藝介紹 2.4.1 均酐生產工藝簡介 均苯四甲酸二酐裝置以均四甲苯和空氣中的氧為原料，進入裝填有催化劑的列管反應器，在催化劑的作用之下生成均苯四甲酸（PMA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）。 原輔材料為均四甲苯、活性炭、硅膠、催化劑 產品性質和用途 均苯四甲酸二酐（PMDA）白色結晶狀粉末或微黃色結晶粉末，在熔點溫度以上脫水生成酐，是一種重要的化工原料。易溶于醇，可溶于丙酮，微溶于乙醚和水。1.與芳香族二胺合成的高分子聚合物聚酰亞胺是一種耐高溫耐低溫、耐輻射、耐沖擊和具有優(yōu)異電絕緣性能和機械性能的新型合成材料，廣泛應用于電子、機電及航空工業(yè)方面。2.與醇反應生產增塑劑3.生產環(huán)氧樹脂固化劑4.生產消光劑等用途。 2.4.2 裝置的生產工段劃分 一：氧化工段： 1 氧化:催化氧化生成均酐及副產物 2捕集：產物捕集 二：水解工段 1水解：得到均苯四甲酸粗產品 2廢液:工藝廢液經污水裝置處理 三：精制工段 1脫水：除去均苯四甲酸中的水生成粗酐 2升華：重結晶得精均苯甲酸二酐 四：干燥工段 1閃蒸干燥 2真空干燥 2.4.3 工藝工段概況 ⑴氧化工段：固體的均四甲苯經蒸汽加熱熔化、氣化與熱空氣混合后，在固定氧化器中催化氧化生成均酐及副產物。經換熱器在捕集器中凝華得到粗產品。 主要反應： 6O2 + 氣相氧化 433~445℃ PMDA+6H2O 副產物： CO、CO2 它的物料流動路線有五條，即原料空氣線、原料均四甲苯工藝路線、熔鹽工藝路線、反應混合氣工藝路線、尾氣水洗工藝路線。五條工藝路線分別如下： 原料空氣線:原料空氣經羅茨風機、空氣緩沖罐，計量后在第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管間與反應混合氣體換熱后，再經空氣預熱器、第二、一換熱器進一步換熱后進入汽化混合器。其工藝流程圖如下： 原料空氣流程 羅茨風機 空氣緩沖罐 三捕 二捕 一捕 空氣預熱器 二換 一換 氣化混合器 原料均四甲苯工藝路線：將原料均四甲苯加入均四化料槽中，打開蒸汽進汽閥及疏水器閥門，蒸汽加熱熔化均四甲苯，經均四液下泵，加入均四計量罐中。均四計量罐夾套需通少量蒸汽保溫至100±5℃。液態(tài)均四甲苯經均四過濾器過濾后由均四計量泵定量地送入汽化混合器內。在汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化后由氧化反應器的上部進入。氧化反應器為列管式固定床反應器，列管內均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。其工藝流程圖如下： 原料均四流程 計量泵 輸送泵 化料槽 計量罐 過濾罐 氣化混合器 熔鹽工藝路線：熔鹽在熔鹽槽中由電熱棒加熱、控溫，經熔鹽液下泵進入反應器下部，經分配后進入管間，由反應器上部經熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應過程中始終保持熔鹽循環(huán)。氧化反應產生的多余熱量在熔鹽冷卻器中與通入的冷空氣換熱降溫后返回熔鹽槽 反應混合氣工藝路線：均四甲苯與空氣混合物在氧化反應管內催化劑的作用下，反應生成均酐及副產物及完全氧化產物二氧化碳、水。反應后的混合氣經一、二換熱器管內與空氣換熱降溫，再經熱管換熱器（冷端為水，水被加熱汽化后放空）進一步降溫后依次進入一、二、三、四捕集器，產品被捕集下來，尾氣進入水洗塔進行凈化處理。其工藝流程圖如下： 反應混合氣流程 氣化混合器 氧化反應器 一換 二換 熱管換熱器 一捕 二捕 三捕 四捕 水洗塔 氧化工段工藝流程 尾氣水洗工藝路線：水洗池中的水經水洗泵，由水洗塔上部噴入，水洗塔為（三層）湍球吸收塔，尾氣經水吸收后放空，水洗液送濃縮釜濃縮處理。 反應條件影響因素：①溫度較低時，深度氧化程度低，產物純度高；溫度過低時，生成的副產物多②原料濃度過高時，超過催化劑的負荷，造成原料浪費；而濃度過低，則又不能充分 發(fā)揮催化劑的效力。 ⑵水解工段：粗酐產品在水解釜中加入一定量的水和活性炭，加熱水解后，經熱過濾除去活性炭，冷卻結晶再離心甩干，得到均苯四酸粗產品（間歇操作）。在捕集器中得到的粗酐含有副產品，需要經過水解、脫水、升華進行精制。并且根據各捕集器中得到粗產品質量情況分別進行一次或多次水解。啟動水解釜中攪拌器并由軟水罐經軟水泵定量向水解釜加入軟水。釜內裝有活性炭再攪拌下通蒸汽加熱水解，過濾器中裝上濾袋，阻止活性炭通過，保證了產品的質量。 經過水解的物料進入結晶槽中自然冷卻結晶，后經離心機甩干。再將水解工序的物料，均勻的加入不銹鋼小舟中。打開脫水釜開蓋，將小舟放入列管中，在真空狀態(tài)下進行脫水。副產品停留在小舟中。升華后的產品附在釜結晶腔壁上。 干燥由送風機將熱空氣以2040m/s的速度向上流動，濕物料由加料器加入，使顆粒懸浮在高速氣流中。。由于充分接觸，使物料快速除去水分，干燥后的物料隨氣流進入氣流管出口的旋風分離器，產品從分離器下部出料抽引出。另一種是真空圓錐旋轉分離器烘干物料。 水解工段工藝流程 ⑶脫水、升華 四酸粗產品在脫水釜中，在加熱真空條件下除去出產品中游離的水和分子水生產粗酐。同時脫去低沸點副產物。再在粗酐表面加一定量硅膠，在升華釜內加熱和高真空的狀態(tài)下使其升華結晶。得到均酐 ⑷干燥工段： 四酸產品在一定真空度和溫度下，干燥一定時間，除去表面的游離水，得到符合要求的產品。 閃蒸干燥利用高速流動的熱空氣使物料懸浮于空氣中在氣力輸送狀態(tài)下完成干燥的過程。 2.4.4 反應參數： （1） 氧化： 反應溫度：435~445℃； 熔鹽溫度：380~390℃ 催化劑負荷：50~60g/l.h；風量：2100~2300m3/h 汽化器溫度：180~200℃；一捕進口溫度：210~220℃ （2） 水解： 溫度95℃ 粗酐：水：活性炭=1：5：0.05（一捕產物） = 1：4 / 4.5：0.05（二 / 三捕產物） （3） 脫水： 熔鹽溫度：230℃；真空度：-0.09MPa （4） 升華： 熔鹽溫度：250℃；真空度：-0.0999Mpa 2.5三廢處理 三廢包括：廢水、廢氣、廢渣 2.5.1廢氣介紹 ①來源：第四個捕集器（少量二酐、CO2 、副產物）；鍋爐尾氣（含CO2、CO、NOX、煙塵） ②處理方法：篩板塔吸收；填料塔吸附；燃燒 ③實際工藝：在第四捕集器中安裝三層湍球吸收塔，湍球置于篩板上，使尾氣中雜質的大部分結晶于小球上，以延長塔的使用壽命；對于鍋爐尾氣 該廠采用水膜除塵法。 2.5.2廢水介紹 ①來源：水洗塔廢水（連續(xù)）、水解母液（間歇）、沖洗和冷凝水（間歇）、鍋爐廢水、場區(qū)生活廢水等。 ②處理工藝： 加石灰乳 空氣 達標排放 組合接觸好氧 集水池 隔油池 催化氧化塔 中和 沖洗及冷凝水 工藝濃廢水 外運填埋 混凝 UBF厭氧 氣浮 污泥儲池 濾池 混凝劑 2.5.3廢渣介紹 ①來源：廢水處理中排出的廢渣；第四捕集器的尾量 2.5.4噪聲污染（主要來源于羅茨風機） 2.6均酐仿真內容 仿真教學系統由兩大部份組成: 硬件部份 、軟件部份。 硬件部份：商用計算機、網絡系統專業(yè)教學過程的一個技術平臺。 軟件部份：總體監(jiān)控軟件、通訊軟件、工藝仿真軟件(動態(tài)數學模型)、仿DCS軟件智能操作指導系統、智能診斷系統這部分是仿真系統的核心，它完成了所有的教學功能。 仿真系統的教學內容如下：氧化反應器單元、熔鹽冷卻單位、液位控制單元、離心泵單元、列管式換熱器單元、壓縮機單元固定床反應器、間歇式反應單元、流化床反應器加熱爐單元、精餾、吸收解吸、鍋爐含蓋了生產所需要的化工基本操作單元； 仿真系統的特點： 1、貼近真實生產操作系統的界面很強的交互性、重復性。在仿真系統上可反復進行開車、停車訓練、事故訓練。學生成為了學習的主體,學生可以根據自己的能力有選擇性地學習，靈活地掌握學習進度。使得個性化教學成為可能。 ?? 2、仿真系統的智能教學功能，對學生的學習過程可進行實時跟蹤測評，并指出其操作過程的對、錯。提高了學生自主學習的能力。 ?? 3、老師站的組態(tài)功能使得老師的教學過程能滿足教學大綱和計劃的要求，也更加貼近了培養(yǎng)目標。 ?? 4、生在仿真系統上實訓不會發(fā)生人身危險、設備損壞、環(huán)境污染等經濟損失和安全事故。 ?? 5、貼近真實生產操作系統的界面,為學生后畢業(yè)后盡快適用工作環(huán)境提供了良好的技術基礎。 仿真教學內容： 1. 氧化工段： 氧化工段的教學內容在于冷態(tài)開車工態(tài)，按照要求對氧化反應器單元、熔鹽冷卻單位、液位控制單元、離心泵單元、列管式換熱器單元等進行一些閥門開閉，升降溫，加料等操作。 2. 水解工段： 水解工段的教學內容在于冷態(tài)開車工態(tài)，按照要求對水解工段的一些單元進行閥門閉啟等。 第三章 實習總結 三周時間的實習很快就結束了，這忙碌而充實的三個星期使我獲益匪淺，鍛煉了觀察能力以及分析能力，熟悉了一些基本的工業(yè)加工方法和流程，廠房的布置，車間的布置，對化工設計有實質性的幫助，對以后的工作崗位奠定了一定的實踐基礎，積累了寶貴的經驗。 此外實習基地的老師 、工廠的師傅都是通過長久的實際工作擁有豐富的經驗和熟練程度。這是我們大學生在課本上得不到的，在老師給我們的講解和建議中，“走入社會，應該克服眼高手低的毛病，俯下身來、踏踏實實的工作，不要只看理論，而不去親自操作。只有在操作中積累自己的經驗，豐富自己的知識，才會去得心應手的去革新！”這句話是那樣深刻地印在我的腦海里。 通過工藝設備的的學習，讓我親身感觸到了各種設備。不再是書本上模糊的圖畫。老師講到的很多事項，是我們設計，操作中從來沒有思考過的。而且這次實習，讓我們知道了設備的運行是要考慮各種因素的。而很小的一個疏忽都可能是潛在的危險。為我們的畢業(yè)設計也是一次經驗的積累。