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1、 ...wd... 第一章 緒論 水的循環(huán)：社會(huì)循環(huán)、自然循環(huán)。 水環(huán)境的組成：水中的生物群落、與各種水體共存的底泥、整個(gè)水圈〔水溶液〕。 生活污水：主要來自人口集中的城市。污染物多為無毒的無機(jī)鹽、需氧有機(jī)物、病原微生物和洗滌劑；主要成分為水，通常水>99%,固體物質(zhì)<1%；水質(zhì)成分呈有規(guī)律的日變化，用水量呈有規(guī)律的季節(jié)變化。 工業(yè)廢水：是目前水體污染最主要的污染源之一。量大、面廣、成分復(fù)雜、毒物種類最多、毒性大、含量變化大、不易凈化、處理難等。 農(nóng)業(yè)污水：有機(jī)質(zhì)、植物營養(yǎng)素、病原微

2、生物、化肥、農(nóng)藥的含量高；面廣、分散、難于收集和治理；農(nóng)藥和化肥有80%~90%均可進(jìn)入水體，有機(jī)氯等殘留期長的農(nóng)藥可用水一起參與循環(huán)，形成全球性污染。 水質(zhì)：水及其中雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特征。 水質(zhì)指標(biāo)：衡量水中雜質(zhì)的具體尺度。1 直接用雜質(zhì)的含量或濃度表示；2 利用某一類雜質(zhì)共同特性間接反映其含量的，如有機(jī)物可用容易被氧化的共同特性即耗氧量作為綜合指標(biāo)；3 水質(zhì)指標(biāo)與測定方法有關(guān)，如渾濁度、色度。 水質(zhì)理化檢驗(yàn)的特點(diǎn)：1 測定對象多變，水質(zhì)指標(biāo)種類繁多，監(jiān)測目的的不同。2 待測成分含量變化大 3 干擾嚴(yán)重 4可供選擇的方法多 選擇定量方法：對于任何樣品，如果不經(jīng)任何處理

3、就能直接定量測定顯然是最方便的，這就是我們選擇方法的依據(jù)。1 首先應(yīng)考慮待測成分在樣品中的含量水平，根據(jù)其濃度優(yōu)先考慮那些不需富集的測定方法 2 其次應(yīng)考慮共存成分的影響3 還要注意測定方法的定值內(nèi)容 4 必要的精細(xì)度和簡化操作。 第二章 水樣的采集、保存與處理 第一節(jié) 水樣的采集與保存 1.采樣原那么： 聚乙烯塑料〔以P代表〕容器：金屬 硬質(zhì)玻璃〔以G代表〕容器：有機(jī)物 2.河流采樣點(diǎn)確實(shí)定： 應(yīng)根據(jù)河流的不同流經(jīng)區(qū)段設(shè)置背景斷面、控制斷面和消減斷面。①背景斷面是提供水系未受污染時(shí)環(huán)境背景值的采樣斷面，該斷面應(yīng)盡量不受人類社會(huì)活動(dòng)的影響，所以需遠(yuǎn)離工業(yè)區(qū)、城市居民

4、區(qū)、農(nóng)藥和化肥施用區(qū)及主要交通干線。②控制斷面是用于了解水環(huán)境污染程度及其變化的斷面，通常應(yīng)設(shè)置在排污〔區(qū)〕口下游，污水與河水 基本混勻處。③消減斷面是指廢〔污〕水匯入河流，流經(jīng)一定距離與河水充分混合，污染物因河水的稀釋和水體自凈作用，濃度有明顯降低的斷面。 水系采樣點(diǎn)確實(shí)定：①入湖水 ②湖中心 ③滯流區(qū) ④污染源 ⑤出湖水 3.采樣量： 應(yīng)根據(jù)各個(gè)監(jiān)測工程的實(shí)際情況分別計(jì)算，再適當(dāng)增加20％~30％，作為各監(jiān)測工程的實(shí)際采樣量。 4.地下水采樣： 通常采集瞬時(shí)水樣。凡能在現(xiàn)場測定的工程如PH值、電導(dǎo)率、渾濁度、色、嗅和味、肉眼可見物等，均應(yīng)在現(xiàn)場測定。 5.采樣質(zhì)量控制：P19

5、表2—5 現(xiàn)場空白樣：指在現(xiàn)場以純水作樣品，按測定工程的采樣方法和要求，于樣品一樣條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸、直至送交實(shí)驗(yàn)室分析。 運(yùn)輸空白樣：是以純水作樣品，在實(shí)驗(yàn)室裝瓶帶到采樣現(xiàn)場后再與樣品一起返回實(shí)驗(yàn)室。 現(xiàn)場平行樣：是指在同等條件下，采集平行樣立馬送實(shí)驗(yàn)室分析，測定結(jié)果可反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測定的精細(xì)度。 現(xiàn)場質(zhì)控樣：是指將標(biāo)準(zhǔn)樣與樣品基體組分接近的標(biāo)準(zhǔn)控制樣帶到采樣現(xiàn)場，按照樣品要求處理后與樣品一起送實(shí)驗(yàn)室分析。 6.水樣保存的必要性： 從水樣采集到實(shí)驗(yàn)室分析的一段時(shí)間內(nèi)，由于水樣離開了水體母源，環(huán)境條件發(fā)生了變化，受物理因素、微生物新陳代謝活動(dòng)和化學(xué)反響的影響，水樣的某些物理參

6、數(shù)及化學(xué)成分會(huì)發(fā)生變化，這些變化使得進(jìn)展分析時(shí)的樣品已不是采樣時(shí)的樣品，無法真實(shí)反映所代表的的水體。只有采用必要的保護(hù)措施，減少或延緩某些成分的變化，將變化降低到最低限度，使分析時(shí)的水樣的理化性質(zhì)盡可能與采集時(shí)的水樣一致，才能夠客觀反映研究水體的物理、化學(xué)性質(zhì)。 7.水樣保存方法： 1〕冷藏與冷凍 目的是抑制生物活動(dòng)，減緩物理作用和化學(xué)作用的速度。 2〕過濾與離心別離 為了將水樣中的懸浮物、沉淀、藻類以及其他微生物除去。 3〕加生物抑制劑 為了抑制微生物的作用 4〕加氧化劑或復(fù)原劑 為了減緩氧化—復(fù)原作用 5〕調(diào)節(jié)PH值 以HNO3將水樣的PH調(diào)節(jié)至1~2，既可防止重金

7、屬的沉淀，又可防止金屬在器壁外表上吸附，同時(shí)還能抑制生物的活動(dòng)和防止微生物的絮凝、沉降。加NAOH將水樣的PH值調(diào)節(jié)至12，可防止氰化物和揮發(fā)酚揮發(fā)，將水樣的PH調(diào)至8，可防止Cr(Ⅵ)被復(fù)原，加堿保存也能抑制微生物的代謝過程，降低對水樣生物化學(xué)作用。 第二節(jié) 樣品處理 1.巰基棉纖維吸附： 巰基棉富集具有富集倍數(shù)大、吸附速度快、選擇性強(qiáng)、洗脫性能好和可反復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。是一種很有開展前途的別離富集技術(shù)，結(jié)適宜宜的測定方法，可檢測痕量金屬。 2.泡沫浮選法的特點(diǎn)： 是以泡沫吸附為根基。能從極稀溶液〔10^﹣7~10^﹣14mol／L〕中富集痕量組分，一般可富集10^2~10^4倍。

8、 3.堿性氰化物反響體系：該體系是將硼氫化鈉預(yù)先參加含有待測元素的堿性溶液中，然后參加鹽酸，生成氫化物。 第三章 一般理化檢驗(yàn)指標(biāo) 第一節(jié) 水溫 水溫應(yīng)在采樣現(xiàn)場測定。 三種水溫計(jì)測定儀適用范圍： a. 水溫計(jì)：適用于測量水表層溫度，測量范圍為—6～+40℃，分度值為0.2℃?！哺袦?min后，迅速提出水面并立即讀數(shù)，從水溫計(jì)離開水面至讀數(shù)完畢不超過20s〕 b.深水溫度計(jì)：適用于測量水深40m以內(nèi)的水溫，測量范圍為—2～+40℃，分度值為0.2℃。 c.顛倒溫度計(jì)：適用于測量水深40m以上的各層水溫，由主溫計(jì)和輔溫計(jì)組成，主溫計(jì)測量范圍為—2～+32℃，分度值為0.10℃；輔溫

9、計(jì)測量范圍為—20～+50℃，分度值為0.5℃。 測定水溫時(shí)注意點(diǎn)：假設(shè)無條件直接測水溫，可用容量5～10L的木桶等容器取水樣，經(jīng)1～2min后倒掉，重新取水樣，插入溫度計(jì)，感溫3min，于水中讀數(shù)。 第二節(jié) 臭和味 嗅氣與嘗味法：分為冷法和熱法。 冷法：室溫〔20℃〕下，取100ml水樣置250ml三角瓶中，振蕩后從瓶口嗅其臭，同時(shí)取少量水放入口中〔切勿咽下〕嘗其味，用文字記錄臭和味的性質(zhì)。 熱法：將上述三角瓶內(nèi)水樣加熱至開場沸騰，立即取下三角瓶，稍冷后，約60℃嗅臭和嘗味，記錄同冷法。 〔可用正常、草腥臭、魚腥臭、泥土臭、霉臭、酚臭、煤油臭、氯氣臭等詞語描述臭的性質(zhì)；可用正常

10、、酸、甜、苦、澀、咸等描述味性質(zhì)〕 第三節(jié) 色度 色度：即水的顏色。是指水中的溶解性物質(zhì)或膠體狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。 表色：由溶解性物質(zhì)和不溶解性懸浮物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。 真色：僅由溶液狀態(tài)的物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色。 測定方法 鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法：利用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水色調(diào)相似的黃色標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)展目視比色。并規(guī)定1L水中含1mg鉑和0.5mg鈷時(shí)所具有的顏色為一度。 〔pH值對色度有較大影響，在測定色度的同時(shí)應(yīng)測量水樣的pH值，報(bào)告色度的同時(shí)也要報(bào)告pH值〕 第四節(jié) 渾濁度 渾濁度：表示水因含懸浮物和膠體物質(zhì)而呈混濁狀態(tài)，造成通過水的光線被散射或?qū)饩€透過受

11、到阻礙的程度。 測定方法：透射法，散射法，散射—透射法。 散射法：靈敏度高；以白光為光源，更接近實(shí)際光源。缺點(diǎn)：色度對它有干擾。 透射法：靈敏度高；色度對它不干擾。缺點(diǎn)：設(shè)備貴。 第五節(jié) 電導(dǎo)率和溶解性總固體 溶解性總固體：指水經(jīng)過濾后在一定溫度下烘干所得的固體殘?jiān)?，主要為無機(jī)鹽類和少量有機(jī)物。 測量方法 重量法：水樣經(jīng)中速定量濾紙或0.45μm濾膜過濾后，在一定溫度下烘干，稱量所得固體殘?jiān)闹亓?。〔測量方法有105°C烘干和180°C烘干兩種〕 第六節(jié) pH值 一般地表水的pH值：6.5～8.5〔我國水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定pH值〕 無污染天然水pH值：7.2～8.5 第七節(jié) 總

12、硬度 參加鎂鹽的作用：由于Ca2+與鉻黑T指示劑在滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)的反響不能呈現(xiàn)出明顯的顏色轉(zhuǎn)變，所以當(dāng)水樣鎂含量很少時(shí)，需要參加量鎂鹽，以使滴定終點(diǎn)顏色轉(zhuǎn)變清晰，在計(jì)算結(jié)果時(shí)，再減去參加的鎂鹽量，或者在緩沖溶液中參加少量Mg—EDTA〔使某些含鎂較低的水樣滴定終點(diǎn)更為敏銳〕，以保證明顯的終點(diǎn)。 以鉻黑T為指示劑，用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時(shí)，在pH值9.7～11的范圍內(nèi)，溶液愈偏堿性，滴定終點(diǎn)愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉淀，從而造成滴定誤差，因此滴定pH值以10為宜。 第八節(jié) 酸度與堿度 酸度和堿度是判斷水質(zhì)和廢水處理控制的重要指標(biāo)，堿度也常用于評價(jià)水體的緩沖能

13、力及金屬在其中的溶解性和毒性。 水中的碳酸鹽用強(qiáng)酸滴定有兩個(gè)突越點(diǎn)：pH=8.3附近，此時(shí)水中的OH-反響為H2O，碳酸根反響為碳酸氫根，可以用酚酞作指示劑，俗稱酚酞堿度；pH=4.2附近，此時(shí)水中OH-堿度反響為H2O，碳酸根和碳酸氫根均反響為〔H2O+CO2〕，用甲基橙作指示劑，俗稱甲基橙堿度，為總堿度。 堿度的組成 測定結(jié)果 氫氧化物堿度 碳酸鹽堿度 重碳酸鹽堿度 P=T P 0 0 P>T/2 2P—T 2〔T—P〕 0 P=T/2 0 2P 0 P

14、=0 0 0 T 第四章 無機(jī)污染指標(biāo) 〔一〕氟 水體中氟的來源可分為天然來源和人為污染兩類。 樣品處理：測定氟化物時(shí)會(huì)遇到共存離子或色度干擾的問題，需對水樣進(jìn)展處理。一般采用蒸餾方法，主要有水蒸氣蒸餾和直接蒸餾兩種。 1、 水蒸氣蒸餾 在蒸餾有機(jī)物含量高的樣品時(shí)，為防止與高氯酸作用而發(fā)生爆炸，可用硫酸代替高氯酸，控制溫度在145 +/- 5攝氏度 2、 直接蒸餾法 ①、在進(jìn)展蒸餾時(shí)，要先除去蒸餾裝置和酸溶液可能存在的硫化物 ②、加熱時(shí)，應(yīng)注意控制溫度不超過180攝氏度，以防帶出硫酸，干擾測定 ③、當(dāng)樣品中氯化物含量過高時(shí)，可于蒸餾前按照每毫克氯化物加5mg硫酸銀的比

15、例參加固體硫酸銀，在進(jìn)展蒸餾 ④、如蒸餾含氟量高的水樣后，必須在蒸餾另一樣品前參加250ml純水，同蒸餾水樣一樣蒸餾一次，以洗清肯能殘留在裝置中的氯 測定方法： 離子選擇電極法(離子選擇電極、飽和甘汞電極) 1〕、標(biāo)準(zhǔn)曲線法2〕、標(biāo)準(zhǔn)參加法 〔二〕氰化物 氰化物是指含有氰基一類的物質(zhì)，對人體有劇毒，毒性主要來自于氰基。氰化物包括無機(jī)氰化物和有機(jī)氰化物。 水樣的采集和處理： 1、 采集和保存 水樣采集后必須參加NaOH固定，使樣品PH>12。采集后的樣品應(yīng)及時(shí)測定。假設(shè)水樣中含有硫化物和氧化劑時(shí)，在采樣時(shí)將其除去，以免產(chǎn)生干擾。 2、 蒸餾 一般要將各種形式的氰化物轉(zhuǎn)變成簡

16、單氰化物的形式測定其總量。 兩種蒸餾方法： 1〕、易釋放氰化物的蒸餾方法 2〕、總氰化物的蒸餾方法 選擇適宜的蒸餾方法，蒸餾速度：2-3ml/min 通常選擇250ml水樣蒸餾，收集100ml蒸餾液。 測定方法：光度法 三步驟：①形成鹵化氰：氰化物與某些含鹵素的氧化劑作用，生成鹵化物，常用的氧化劑有溴和氯胺T等。鹵化物的形成與酸度有關(guān)，在酸性條件下，鹵化氰不穩(wěn)定，易分解。在堿性條件下活性氯或溴形成的次氯酸或次溴酸能分解氰化物，因此將水樣控制在PH7左右。②形成含戊烯二醛 基本構(gòu)造的產(chǎn)物：鹵化氰與吡啶及其衍生物反響生成戊烯二醛或其衍生物。③形成有色化合物：戊烯二醛反響活性很高，能與

17、一些試劑發(fā)生分子間脫水縮合形成有色化合物。常用的試劑有聯(lián)苯胺、巴比妥酸、吡唑啉酮等。 〔三〕硫化物 硫化物是指水中溶解性無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物，包含溶解性的H2S、HS-、S2-，以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金屬硫化物。天然水中通常不含硫化物。 水樣的采集和處理：1、采集水樣時(shí)應(yīng)該單獨(dú)采樣2、應(yīng)盡量減少樣品與空氣接觸3、參加一定量的乙酸鋅溶液和適量的氫氧化鈉溶液，形成硫化鋅沉淀4、水樣充滿瓶后立即密塞保存 消除雜質(zhì)的手段有：沉淀或吹氣別離、離子交換法等 測定方法： 1、 碘量法 2、 亞甲藍(lán)分光光度法 本卷須知：Ⅰ、實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)不含Cu2+、Hg2+等重金屬離

18、子Ⅱ、N,N-二甲基對苯二銨存放較久時(shí)呈棕黑色，用其配置的溶液呈淡棕色，空白值較高。應(yīng)對試劑進(jìn)展純化：用加石油醚的苯溶液進(jìn)展重結(jié)晶，得到白色晶體 Ⅲ、應(yīng)嚴(yán)格控制酸度、溫度、反響容器等條件；應(yīng)嚴(yán)格按順序加試劑，否那么會(huì)使結(jié)果偏低甚至不顯顯色 〔四〕余氯 需氯量：氯與細(xì)菌作用的同時(shí)還要氧化水中的有機(jī)物和復(fù)原性無機(jī)物，其需氯的總量稱為需氯量。 余氯：為保證消毒效果，加氯量必須超過需氯量，使在殺菌和氧化后還能剩余一局部有效氯。參加氯經(jīng)過一定時(shí)間的接觸后，水腫所剩余的有效氯稱為余氯。 余氯可分為游離性余氯和化合性余氯。游離性余氯包括HClO和ClO-.化合性余氯是致癌物。我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中

19、規(guī)定集中式給水出廠水的游離性余氯含量≥0.3mg/L，管網(wǎng)末梢≥0.05mg/L 測定：測定余氯的水樣不能保存，應(yīng)現(xiàn)場采集并進(jìn)展測定。 1、 碘量法測定總余氯 本法適合生活用水的測定 2、 N,N-二乙基對苯二銨光度法 可用于含氯濃度范圍為0.05—1.5mg/L游離氯，超過上限濃度可對樣品稀釋在測定 本卷須知：Ⅰ、對渾濁或有色樣品補(bǔ)課過濾或脫色，以免游離氯損失Ⅱ、樣品中游離氯濃度很高時(shí)，可對樣品稀釋后在測定 3、 鄰聯(lián)甲苯胺比色法 用于快速測定 水樣與鄰聯(lián)甲苯胺溶液混合后，如果立即進(jìn)展比色，所得結(jié)果為游離性余氯；如果放置10min在進(jìn)展比色，所得結(jié)果為水樣的總余氯 〔五〕磷

20、和磷酸鹽 樣品保存：磷在水樣中不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即測定。磷酸鹽會(huì)吸附在塑料容器壁上，不宜用熟料制品盛放樣品，所用的比例器皿要用熱的稀鹽酸沖洗，再用蒸餾水沖洗 樣品處理：Ⅰ、可濾性和不可濾性磷酸鹽：一般用0.45μm濾膜進(jìn)展過濾 Ⅱ、活性磷：水樣未經(jīng)預(yù)處理或氧化消解測出的磷酸鹽稱為活性磷 Ⅲ、酸性可水解的磷酸鹽：在沸水溫度下，加熱處理所得的磷酸鹽 Ⅳ、有機(jī)磷：僅由有機(jī)物被氧化消解轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽的磷化合物稱為有機(jī)磷 Ⅴ、總磷：包括正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、有機(jī)磷化合物 目前水樣氧化消解的方法有硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法、過氧化氫-硫酸消化法、過硫酸鹽消化法 測定方法：首選離子色譜法，

21、然后是分光光度法 鉬酸銨光度法 影響本法的主要因素有：顯色最終溶液濃度，鉬酸銨濃度，復(fù)原劑種類及數(shù)量，顯色溫度和時(shí)間 本卷須知：1、配制鉬酸銨溶液時(shí)應(yīng)注意將鉬酸銨水溶液徐徐參加硫酸溶液中，相反操作會(huì)導(dǎo)致顯色不充分2、水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列液顯色溫度應(yīng)該一致 〔六〕鉻 主要對水中Cr〔Ⅵ〕進(jìn)展測定 測定方法：二苯碳酰二阱分光光度法 Ⅰ、測定鉻的水樣不能用內(nèi)壁粗糙的玻璃器皿存放Ⅱ、也不能用鉻酸洗液清晰器皿，殘留的鉻會(huì)使結(jié)果測定偏高Ⅲ、水樣必須用NaoH調(diào)節(jié)至PH8再保存，防止六價(jià)鉻轉(zhuǎn)化為三價(jià)。測定總鉻時(shí)，可加硝酸調(diào)節(jié)至PH2保存。采樣后，最好在24小時(shí)內(nèi)測定。 注意：此反響酸度應(yīng)控制在0.

22、05—0.3mol/L范圍內(nèi)，0.2mol/L時(shí)顯色最穩(wěn)定 〔七〕砷 測定方法：1、AgDDC法：樣品中四價(jià)砷被復(fù)原為三價(jià)后，與鋅和酸作用產(chǎn)生的氫反響，生成AsH3氣體。用乙酸鉛浸泡過的棉花除去硫化氫后，通過AgDDC的三乙醇胺-三氯甲烷溶液中，其中Ag被復(fù)原為膠態(tài)銀。 2、硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法：此反響受反響介質(zhì)的影響很大，聚乙烯醇和動(dòng)物膠對膠態(tài)銀有良好分散作用由于有聚乙烯醇的存在，通氣時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，參加乙醇做消泡劑，參加量不宜太多，否那么會(huì)出現(xiàn)渾濁。中性條件下，生成膠態(tài)銀顆粒較大，故在吸收液中參加適量HNO3 Ⅰ、形成AsH3的反響溫度控制在15—30℃內(nèi) Ⅱ、可將KBH

23、4與Nacl按1：5混合后壓成直徑為1.2cm 重1.5g的片劑。氯化鈉為稀釋劑，不參與反響。目的是防止反響過于劇烈 Ⅲ、聚合度不同，對方應(yīng)結(jié)果和靈敏度有影響 〔八〕鉛 測定方法： 1、萃取火焰原子吸收光譜法 Ⅰ、萃取液用細(xì)內(nèi)徑的毛細(xì)管吸入火焰，并將燃?xì)庖胰驳牧髁窟m當(dāng)調(diào)小，以保證洗入MIBK后，火焰狀態(tài)不變 Ⅱ、測定污水時(shí)，消化液需加高氯酸。假設(shè)消化完畢時(shí)，高氯酸未趕盡，加KI時(shí)會(huì)出現(xiàn)KClO4沉淀，消化時(shí)應(yīng)趕盡KClO4 Ⅲ、通常KI空白值較高，需要提純處理 Ⅳ、當(dāng)樣品中含鹽量很高時(shí)，可能出現(xiàn)非特征吸收 3、 石墨爐原子吸收光譜法 Ⅰ、地面水和地下水可以不經(jīng)過消化直接進(jìn)樣

24、，進(jìn)樣量一般為20ul Ⅱ、石墨爐測定鉛和鉻，干擾嚴(yán)重，特別是對于成分復(fù)雜的污水和沉積物樣品。此時(shí)可用磷酸鹽做基體改進(jìn)劑，將鉛轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的磷酸鹽，可在比較高的溫度下灰化，在原子化人民幣盡可能除去樣品基體 〔九〕汞 樣品采集和保存：水樣保存以用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料為佳，采樣時(shí)盡量裝滿容器以減少器壁吸附 樣品制備：制備時(shí)要注意解決好樣品完全無機(jī)化和防止汞揮發(fā)損失問題，樣品處理方法有干法消化和濕法消化 測定方法： 1、 冷原子吸收光譜法：將汞化合物復(fù)原成汞，用吹氣鼓泡的方法使汞成為蒸汽，由載氣帶入測汞儀吸收池 要選擇適宜的載氣速度和進(jìn)樣方式，室溫＜10℃不能進(jìn)展測定 2、 冷

25、原子熒光法：水樣中的汞離子被復(fù)原為單質(zhì)汞，進(jìn)而形成汞蒸氣，基態(tài)汞原子被波長為253.7nm的紫外光激發(fā)而產(chǎn)生共振熒光 要求實(shí)驗(yàn)用水和試劑具有較高的純度，采用高純氬或高純氮作為載氣 〔十〕形態(tài)分析 形態(tài)：某元素在特定環(huán)境中實(shí)際存在形式 兩困難：一是缺乏足夠靈敏的并只對單一組分響應(yīng)的特異定量方法 二是極易破壞原有的形態(tài)分布平衡 兩方法：1、實(shí)驗(yàn)測定 2、模式計(jì)算 第七章 有機(jī)污染指標(biāo)的測定 常用的綜合指標(biāo)有三氧〔溶解氧、化學(xué)耗氧量和生化需氧量〕、三氮〔氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸氮〕、總有機(jī)碳等。 溶解于水中的氧氣稱為溶解氧(DO),以氧氣的mg

26、/L表示。 測定溶解氧的水樣采樣原那么是防止產(chǎn)生氣泡，防止空氣混入。采樣后最好盡快測定，不能盡快測定時(shí)，應(yīng)加MnSO4和堿性KI現(xiàn)場固定，固定后的水樣也只能保存4~8h，不能長時(shí)間放置。 化學(xué)需氧量〔COD〕：水中復(fù)原性物質(zhì)，在規(guī)定條件下，被氧化時(shí)所消耗氧化劑相當(dāng)于氧的量，結(jié)果以氧氣的mg/L表示。 我國測定COD的標(biāo)準(zhǔn)方法為重鉻酸鉀法〔CODCr〕和酸性高錳酸鉀法(CODMn)。兩種測定方法的區(qū)別：酸性高錳酸鉀法測定COD具有簡便快速，耗資少和二次污染危害少的優(yōu)點(diǎn)，但對有機(jī)物氧化效率低，Cl->300mg/L時(shí)有干擾，因此只適用于飲用水和水源水等較清潔水樣的COD的測定；重鉻酸鉀法對大

27、多數(shù)有機(jī)物的氧化程度達(dá)理論值的95%~100%，再現(xiàn)性好，適宜于測定較復(fù)雜的工業(yè)廢水和生活污水。其缺點(diǎn)是操作復(fù)雜，并存在Hg2+和Ag+的污染。 酸性高錳酸鉀法測定過程中，為保證具有良好的重現(xiàn)性和結(jié)果的可比性，必須控制如下反響條件： 酸度以0.45mol/LH+為宜。酸度只能用硫酸來維持，而不能用鹽酸和硝酸。 高錳酸鉀溶液的濃度應(yīng)控制在c〔1/5KMnO4〕=0.01mol/L左右。 加熱方式和時(shí)間是影響測定結(jié)果的重要因素?，F(xiàn)行方法改用沸水浴30min，可準(zhǔn)確控制加熱溫度和反響時(shí)間。 水樣應(yīng)適當(dāng)稀釋，保證在沸水浴中加熱30min后消耗的高錳酸鉀溶液為參加量的二分之一左右。 水樣中有

28、大量的NO2-、S2-、Fe2+等復(fù)原性無機(jī)物時(shí)，COD值會(huì)增高，應(yīng)消除其影響。 水樣中Cl-濃度>300mg/L時(shí)，在酸性介質(zhì)中被高錳酸鉀氧化而生成氯氣，這樣就消耗了高錳酸鉀，使結(jié)果偏高。 重鉻酸鉀法中，當(dāng)水樣COD值>500mg/L時(shí)，應(yīng)稀釋后測定。稀釋程度以加熱氧化后剩余的K2Cr2O7量為參加量的50%~80%為宜。 生化需氧量〔BOD〕是水中有機(jī)物污染監(jiān)測必不可少的指標(biāo)，也是工業(yè)廢水處理設(shè)施設(shè)計(jì)和效果判斷的重要依據(jù)。 測定方法：標(biāo)準(zhǔn)稀釋法，測定水樣經(jīng)20oC培養(yǎng)5d，溶解氧下降40%~70%測得的BOD值與水中的有機(jī)物含量呈線性關(guān)系。 測定前制備好稀釋水。根據(jù)估計(jì)的稀釋倍數(shù)

29、對水樣進(jìn)展稀釋。 總有機(jī)碳〔TOC〕是指1L水中有機(jī)物的總碳量,包括溶解性和懸浮性有機(jī)碳的含量,用mg/L表示。 氨氮〔NH3-N〕以游離氨〔NH3〕或銨鹽〔NH4+〕的形式普遍存在于地下水及地面水中，其存在形式取決于水體的酸堿度。假設(shè)水體中含有較高濃度的氨氮，說明水體最近受到了污染；假設(shè)主要含亞硝酸鹽氮，那么說明不久前受到污染；如主要含有硝酸鹽氮，說明水體受到污染已經(jīng)有較長時(shí)間，自凈過程已 基本完成；如水體中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮濃度均較高，那么說明水體受到連續(xù)污染。 測定方法： 1.納氏試劑光度法 適用于清潔水及受污染水中氨氮含量的測定。 2.水楊酸鹽光度法。 3.氨氣

30、敏電極法。 硝酸鹽氨測定 二磺酸酚光度法 ：樣品測定時(shí)，吸取適量水樣或經(jīng)過預(yù)處理的澄清水樣，置于100ml蒸發(fā)皿中，調(diào)溶液至接近中性，于無水條件下蒸干。 揮發(fā)性酚類采樣及保存：用玻璃儀器采集揮發(fā)性酚類水樣時(shí)，因酚類化合物在水中易受生物和化學(xué)氧化，所以采樣后盡快測定。水中硫化物、氧化劑和石油等可對4-氨基安替比林光度法產(chǎn)生干擾。采樣后應(yīng)及時(shí)檢查有無余氯等氧化劑存在，如有氧化劑，那么需參加過量的硫酸亞鐵或亞砷酸鈉復(fù)原；硫化物在蒸餾時(shí)與揮發(fā)性酚別離；石油可在堿性條件下用有機(jī)溶劑萃取除去。采樣后，立即加磷酸酸化水樣至PH4.0，并按1g/L的比例參加硫酸銅以抑制微生物對酚類的生物氧化作用，4oC冰

31、箱保存。采樣后24h內(nèi)完成測定。 測定方法：4-氨基安替比林光度法 本卷須知：各試劑參加順序不得更改。 測定中參加量要準(zhǔn)確。 要嚴(yán)格控制顯色液PH在堿性范圍。 外表活性劑 是一種能降低水和其他溶液體系的外表張力或界面張力的物質(zhì)。分子構(gòu)造中能在水溶液中降低外表張力的局部稱為活性局部，在水中離解后，活性局部呈離子或分子狀態(tài)，故外表活性劑按活性局部所處狀態(tài)分類， 活性局部是陰離子或陽離子的分別叫陰離子或陽離子外表活性劑。 采樣時(shí)應(yīng)注意： 采集外表活性劑的水樣,應(yīng)用干凈的玻璃瓶而不能使用塑料瓶。 外表泡沫層的外表活性劑濃度遠(yuǎn)高于與之相接的水層，一般不要采集外表水樣。 所有容器不得

32、用洗衣粉和其他洗滌劑洗滌。 亞甲藍(lán)分光光度法測定本卷須知： 氯甲烷的空白值嚴(yán)重影響測定結(jié)果，使用前應(yīng)先測其空白。 測定標(biāo)準(zhǔn)曲線與水樣時(shí)注意三氯甲烷與亞甲藍(lán)同一批號(hào)。 能與亞甲藍(lán)反響的物質(zhì)對本法均有干擾。 渾濁水樣可因含有較多的懸浮物而吸附亞甲藍(lán)。 陰離子外表活性劑測定方法的主要問題是標(biāo)準(zhǔn)品的選擇。 農(nóng)藥按用途可分為殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、熏蒸劑、和增效劑等。主要分為有機(jī)磷、氨基甲酸酯和菊酯類。 現(xiàn)場采樣之前，應(yīng)做好準(zhǔn)備工作，采樣器材用事先經(jīng)過有機(jī)溶劑處理過的玻璃瓶，瓶蓋為聚四氟乙烯蓋〔內(nèi)襯有干凈鋁箔的塑料蓋〕，采樣前用水樣沖洗2~3次，360oC枯燥1h后采集。

33、采集時(shí)應(yīng)注意樣品的代表性，采樣的時(shí)間、面積、深度以及某些情況下的流速都會(huì)影響整體的代表性，記錄還采樣表，對可能的干擾源、環(huán)境條件及出現(xiàn)的問題作出判斷。 采集有機(jī)氯樣品時(shí)，如水中有余氯存在，可在每升樣品中參加90mgNa2S203并混勻。采集后，最好在現(xiàn)場進(jìn)展萃取，萃取液在避光情況下送實(shí)驗(yàn)室分析。假設(shè)無條件現(xiàn)場萃取，那么應(yīng)將采集的水樣參加10%HCl調(diào)節(jié)PH4.4，于4oC避光冷藏，采樣7d內(nèi)完成任務(wù)。 有機(jī)磷農(nóng)藥的測定方法： 1.氣相色譜法 分析過程是首先將水中殘留的有機(jī)磷用萃取劑提取，然后經(jīng)過預(yù)處理別離干擾物質(zhì)，直接進(jìn)展色譜分析。通?；鹧婀舛葯z測器〔FPD〕和氮磷檢測器〔NPD〕檢測

34、器比電子捕獲檢測器〔ECD〕更適于殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。FPD和NPD檢測器優(yōu)點(diǎn)是輕污染、選擇性好、可在較高溫度下操作、線性范圍廣等。 2.色質(zhì)聯(lián)用 3.酶法 環(huán)境樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定,目前采用氣相色譜法。由于有機(jī)氯農(nóng)藥分子中帶有一個(gè)電負(fù)性很高的氯，用電子捕獲檢測器來分析的靈敏度很高，所以又稱為氣相色譜-電子捕獲檢測器法〔GC-ECD〕。氣相色譜分析包括樣品提取、純化與濃縮及測定。 氣相色譜法分析有機(jī)氯農(nóng)藥，常用ECD檢測器，其放射源有兩種，一種是3H，另一種是63Ni。前者最高工作溫度為200℃，后者為350℃。測定時(shí)注意點(diǎn)：①溫度，防止放射源泄漏。②柱溫，防止固定液流

35、失。③載氣，N2純度>99.99%。④凈化，ECD對電負(fù)性物質(zhì)具有很高的響應(yīng)，在分析中應(yīng)特別注意這些雜質(zhì)的干擾，必要時(shí)可用凈化技術(shù)消除。 擬除蟲菊酯常用的分析方法有氣相色譜法、GC-MS聯(lián)用分析及免疫化學(xué)技術(shù)。此類化合物一般含有鹵素、氮、磷等電負(fù)性強(qiáng)的基團(tuán)，因而在GC法分析中，常采用ECD檢測器，也可用火焰離子化檢測器〔FID〕。高效液相色譜法適宜于分析擬除蟲菊酯類殺蟲劑的異構(gòu)體。酶聯(lián)免疫法〔ELISA〕，因其突出的特異性、高靈敏度，用于現(xiàn)場分析。 第八章 生活用水和沉積物檢驗(yàn) 第一節(jié) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn) 1. 飲用天然礦泉水是指從地下深處自然涌出的或經(jīng)人工揭露的、未受污染的地下礦

36、水；含有一定量的礦物鹽、微量元素或二氧化碳?xì)怏w；在通常情況下，其化學(xué)成分、流量、水溫等在天然波動(dòng)范圍內(nèi)相對穩(wěn)定。 檢驗(yàn)指標(biāo)：感官指標(biāo)、界限指標(biāo)、限量指標(biāo)、污染物指標(biāo)和微生物指標(biāo) 第二節(jié) 飲用水凈化檢驗(yàn) 純水與凈水的異同點(diǎn)： 采用反滲透、電滲析、蒸餾等工藝使水中溶解的礦物質(zhì)以及其他有害物質(zhì)全部去除的水為純水。 以市政自來水為原水，通過吸附、超濾以去除水中有害物質(zhì)而保存原水化學(xué)特征，即保存原水中的溶解性礦物質(zhì)的水為凈水。 第三節(jié) 游泳池檢驗(yàn) 尿素的檢驗(yàn)：〔二乙?！?安替比林光度法〕 線性范圍窄、反響時(shí)間長、反響產(chǎn)物不穩(wěn)定、易褪色。 改進(jìn)：1〕先加試劑，煮沸后再定容，以保證終點(diǎn)

37、體積一致 2〕強(qiáng)調(diào)批樣的標(biāo)色法，以彌補(bǔ)溫度、時(shí)間差異對顯色反響的影響 3〕以二乙?！?硫氨脲溶液替換二乙?！?安替比林溶液，利用硫脲來提高和穩(wěn)定產(chǎn)物顏色，加3價(jià)鐵離子去除反響中產(chǎn)生的干擾物羥胺。 第四節(jié) 與涉水產(chǎn)品有關(guān)的檢驗(yàn) 1. 涉水產(chǎn)品有：生活飲用水的輸配水設(shè)備及防護(hù)材料，水質(zhì)處理器和各種飲用水化學(xué)處理劑等。 2. 飲用水化學(xué)處理劑檢驗(yàn)工程：金屬、無機(jī)物、有機(jī)物和放射性物質(zhì) 3. 輸水設(shè)備及防護(hù)材料檢驗(yàn)：采用浸泡試驗(yàn) 第五節(jié) 氯化消毒副產(chǎn)物檢驗(yàn) 1. 氯化消毒副產(chǎn)物〔CDBPs〕：是指在氯化消毒的過程中與水中有機(jī)物反響所產(chǎn)生的鹵代烴類化合物。 2. 三鹵甲烷的測定：

38、 方法有頂空氣相色譜法、頂空氣毛細(xì)管柱氣象色譜-質(zhì)譜法、吹脫捕集-氣相色譜法 3. 氯乙酸的測定：采用萃取衍生氣相色譜法 4. 氯代酚的測定：水樣采集后要盡快分析，如不能立即分析，應(yīng)于每升水樣中參加1ml硫酸，5g硫酸銅，冰箱中保存。 第六節(jié) 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物 1. 酞酸酯又稱鄰苯二甲酸酯，主要用作塑料制品的改性添加劑 液相色譜法的本卷須知：1〕樣品采集、保存必須使用玻璃容器，為防止容器口沾污，最好用錫紙保護(hù)。防止使用塑料制品。不得用去離子水，應(yīng)用蒸餾水。所有試劑和水都要經(jīng)過純化處理，所有玻璃器皿使用前必須洗凈。 2〕在濃縮過程中，注意不能將樣品蒸干，要仔細(xì)沖洗濃縮管壁。 3

39、〕在分析完樣品用流動(dòng)相多沖洗一段時(shí)間，直到基線走平為止。 2. 烷基酚作為抗氧化劑和穩(wěn)定劑，工業(yè)廢水和生活污水中清潔劑分解產(chǎn)物是水環(huán)境中烷基酚的主要污染源。 第七節(jié) 沉積物檢驗(yàn) 1. 沉積物檢驗(yàn)的目的：是全面了解水環(huán)境的現(xiàn)狀，水環(huán)境的污染歷史、污染物的沉積規(guī)律及沉積物污染對水體的潛在不安全。 2. 沉積物樣品的采集： 挖掘式采樣器〔適用于采樣量較大的表層沉積物樣品，采得的樣品是不同深度樣品的混合樣品，不能保持樣品的完整性，可能造成樣品局部流失〕 管式泥芯采樣器〔適用于采集柱狀樣品〕 3. 沉積物樣品的制備： 樣品首先要經(jīng)過枯燥處理，枯燥的方法有風(fēng)干〔不能烘干或暴曬〕，離心脫水

40、枯燥、真空冷凍枯燥、無水磷酸鈉枯燥等方法。 4. 沉積物的分析： 通常可以不將樣品徹底消化破壞，只要確保樣品中的待測成分完全轉(zhuǎn)化到溶液中既可，因此這類消化，嚴(yán)格說來只是一種浸酸取技術(shù)。 分析結(jié)果多以干重計(jì)算。 對于必須用新鮮樣測定的工程，除取樣分析外，再取一局部潮濕均勻的樣品于105℃烘箱中烘干，求出其干濕重轉(zhuǎn)換因子，將測定結(jié)果轉(zhuǎn)換成干重。 第九章 水質(zhì)快速檢驗(yàn) 砷、氰、汞、磷化鋅均具有很強(qiáng)毒性，水中檢出任何一種毒物，均不適合飲用。 多種毒物的聯(lián)合檢驗(yàn)：控制不同條件，把上述四種毒物轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性組分的形式，以空氣作載體，使它們分別與有關(guān)的試劑或試紙接觸顯色。 有機(jī)磷農(nóng)藥的檢驗(yàn)分為預(yù)試驗(yàn)和確證檢驗(yàn)，預(yù)試驗(yàn)可用氯化鈀法和酶化學(xué)法。 銅勺法的原理：有機(jī)氯農(nóng)藥受熱分解產(chǎn)生的氯化氫與銅勺燒后外表生成黑色氧化銅反響，產(chǎn)生揮發(fā)性較強(qiáng)的氯化銅，在無色火焰中呈現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)綠色。