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HJ/T ××—200× 國家環(huán)境保護總局 發(fā)布 2004-12-09實施 2004-12-09發(fā)布 室內環(huán)境空氣質量監(jiān)測技術規(guī)范 Technical Specifications for Monitoring of Indoor Air Quality HJ/T167—2004 HJ 中華人民共和國環(huán)境保護行業(yè)標準 1 目 次 前 言 III 1 范圍 1 2 規(guī)范性引用文件 1 3 術語和定義 2 4 布點和采樣 2 5 樣品的運輸與保存 5 6 監(jiān)測項目與分析方法 5 7 監(jiān)測數(shù)據(jù)處理和報告 7 8 質量保證與質量控制 9 9 監(jiān)測安全 11 附　錄　A （規(guī)范性附錄） 室內空氣物理參數(shù)的測量 13 A.1 溫度 13 A.2 相對濕度 13 A.3 空氣流速 13 A.4 新風量 13 附　錄　B （規(guī)范性附錄） 室內空氣中二氧化硫的測定方法 16 B.1 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 16 B.2 紫外熒光法 19 附　錄　C （規(guī)范性附錄） 室內空氣中二氧化氮的測定方法 20 C.1 改進的Saltzman法 20 C.2 化學發(fā)光法 22 附　錄　D （規(guī)范性附錄） 室內空氣中一氧化碳的測定方法 23 D.1 非分散紅外法 23 D.2 氣相色譜法 24 D.3 電化學法 26 附　錄　E （規(guī)范性附錄） 室內空氣中二氧化碳的測定方法 28 E.1 非分散紅外線氣體分析法 28 E.2 氣相色譜法 29 E.3 容量滴定法 31 附　錄　F （規(guī)范性附錄） 室內空氣中氨的測定方法 33 F.1 次氯酸鈉—水楊酸分光光度法 33 F.2 離子選擇電極法 35 F.3 納氏試劑分光光度法 36 F.4 光離子化氣相色譜法 38 F.5 靛酚藍分光度法 39 附　錄　G （規(guī)范性附錄） 室內空氣中臭氧的測定方法 42 G.1 靛藍二磺酸的分光光度法 42 G.2 紫外光度法 44 G.3 化學發(fā)光法 47 附　錄　H （規(guī)范性附錄） 室內空氣中甲醛的測定方法 49 H.1 AHMT分光光度法 49 H.2 酚試劑分光光度法 51 H.3 氣相色譜法 53 H.4 乙酰丙酮分光光度法 55 H.5 電化學傳感器法 57 附　錄　I （規(guī)范性附錄） 室內空氣中苯、甲苯、二甲苯的測定方法 59 I.1 毛細管氣相色譜法 59 I.2 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定——氣相色譜法 60 I.3 光離子化氣相色譜法 63 附　錄　J （規(guī)范性附錄） 室內空氣中可吸入顆粒物的測定方法 67 附　錄　K （規(guī)范性附錄） 室內空氣中總揮發(fā)性有機物的測定方法 68 K.1 氣相色譜法—熱解吸/毛細管氣相色譜法（1） 68 K.2 氣相色譜法（2） 70 K.3 光離子化氣相色譜法 71 K.4 光離子化總量直接檢測法 74 附　錄　L （規(guī)范性附錄） 室內空氣中苯并[a]芘的測定方法 76 附　錄　M （規(guī)范性附錄） 室內空氣中細菌總數(shù)的測定方法 79 附　錄　N （規(guī)范性附錄） 室內空氣中氡的測定方法 80 附表1 室內空氣采樣及現(xiàn)場監(jiān)測原始記錄……………………………………………………………82 附表2樣品接收記錄表………………………………………………………………………………83 附表3 質控數(shù)據(jù)統(tǒng)計表………………………………………………………………………………84 附表4 標準溶液配制記錄……………………………………………………………………………85 附表5分光光度法分析原始記錄………………………………………………………………………86 附表6 容量法分析原始記錄……………………………………………………………………………87 附表7新風量測試記錄表……………………………………………………………………………88 附表8 氣相色譜法分析原始記錄………………………………………………………………………89 附表9室內空氣中菌落總數(shù)檢測原始記錄………………………………………………………90 附表10 分析結果報告單…………………………………………………………………………………91 附表11監(jiān)測報告…………………………………………………………………………………………92 附表12 現(xiàn)場監(jiān)測（采樣）儀器使用記錄表………………………………………………………………96 III 前 言 依據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護法》第十一條“國務院環(huán)境保護行政主管部門建立監(jiān)測制度、制訂監(jiān)測規(guī)范”的要求，制定本技術規(guī)范。 本規(guī)范規(guī)定了室內環(huán)境空氣質量監(jiān)測的布點與采樣、監(jiān)測項目與相應的監(jiān)測分析方法、監(jiān)測數(shù)據(jù)的處理、質量保證及報告等內容。 本規(guī)范由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出。 本規(guī)范由中國環(huán)境監(jiān)測總站、河北省環(huán)境監(jiān)測中心站負責起草。 本規(guī)范委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責解釋。 本規(guī)范為首次發(fā)布，于2004年12月9日起實施。 室內環(huán)境空氣質量監(jiān)測技術規(guī)范 1　 范圍 本標準適用于室內環(huán)境空氣質量監(jiān)測。 2　 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 GB 6919 GB 6921 GB 8170 GB/T 9801 GB/T 11737 空氣質量詞匯 大氣飄塵濃度測定方法 數(shù)值修約規(guī)則 空氣質量 一氧化碳的測定 非分散紅外法 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法 氣相色譜法 GB/T 12372 GB 12373 居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗標準方法 改進的Saltzman法 居住區(qū)大氣中氣態(tài)污染物液體吸收法的標準采樣裝置 GB/T 14582 環(huán)境空氣中氡的標準測量方法 GB/T 14668 空氣質量 氨的測定 納氏試劑比色法 GB/T 14669 空氣質量 氨的測定 離子選擇電極法 GB 14677 空氣質量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 氣相色譜法 GB/T 14679 空氣質量 氨的測定 次氯酸鈉—水楊酸分光光度法 GB/T 15262 環(huán)境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15435 環(huán)境空氣 二氧化氮的測定 Saltzman法 GB/T 15437 環(huán)境空氣 臭氧的測定 靛藍二磺酸鈉分光光度法 GB/T 15438 環(huán)境空氣 臭氧的測定 紫外光度法 GB/T 15439 環(huán)境空氣 苯并[α]芘測定 高效液相色譜法 GB/T 15516 空氣質量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 16128 居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生檢驗標準方法 甲醛溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 16129 居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標準方法 分光光度法 GB/T 16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法 GB/T 17095 室內空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標準 GB/T 18204.13 公共場所室內溫度測定方法 GB/T 18204.14 公共場所室內相對濕度測定方法 GB/T 18204.15 公共場所室內空氣流速測定方法 GB/T 18204.18 公共場所室內新風量測定方法 示蹤氣體法 GB/T 18204.23 公共場所空氣中一氧化碳檢驗方法 GB/T 18204.24 公共場所空氣中二氧化碳檢驗方法 GB/T 18204.25 公共場所空氣中氨檢驗方法 GB/T 18204.26 公共場所空氣中甲醛測定方法 GB/T 18204.27 GB/T 18883 GB 50325 公共場所空氣中臭氧檢驗方法 室內空氣質量標準 民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范。 3　 術語和定義 3.1 室內環(huán)境　indoor environment 室內環(huán)境是指人們工作、生活、社交及其它活動所處的相對封閉的空間，包括住宅、辦公室、學校教室、醫(yī)院、候車（機）室、交通工具及體育、娛樂等室內活動場所。 3.2　室內空氣質量參數(shù)　indoor air quality parameter 指室內空氣中與人體健康有關的物理、化學、生物和放射性參數(shù)。 3.3　可吸入顆粒物　inhalable particles 指懸浮在空氣中，空氣動力學當量直徑小于等于10μm的顆粒物。 3.4　標準狀態(tài)　normal state 指溫度為273K，壓力為101.325kPa時的干物質狀態(tài)。 3.5 苯并〔a〕芘　B〔a〕P 指存在于可吸入顆粒物中的苯并〔a〕芘 3.6 年平均濃度　annual mean concentration 指任何一年的日平均濃度的算術均值。 3.7 日平均濃度　24 hours mean concentration 指任何一日的平均濃度。 3.8 小時平均濃度　1 hour mean concentration 指任何一小時的平均濃度。 3.9　新風量　air change flow 在門窗關閉的狀態(tài)下，單位時間內由空調系統(tǒng)通道、房間的縫隙進入室內的空氣總量，單位：m3/h。 3.10　氡濃度　radon concentration 指實際測量的單位體積空氣內氡的含量。 3.11　總揮發(fā)性有機化合物 Total Volatile Organic Compounds， TVOC 利用Tenax GC或Tenax TA采樣，非極性色譜柱（極性指數(shù)小于10）進行分析，保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機化合物。 4　 布點和采樣 4.1 布點原則 采樣點位的數(shù)量根據(jù)室內面積大小和現(xiàn)場情況而確定，要能正確反映室內空氣污染物的污染程度。原則上小于50m2的房間應設1～3個點；50～100m2設3～5個點；100m2以上至少設5個點。 4.2 布點方式 多點采樣時應按對角線或梅花式均勻布點，應避開通風口，離墻壁距離應大于0.5m，離門窗距離應大于1m。 4.3 采樣點的高度 原則上與人的呼吸帶高度一致，一般相對高度0.5~1.5m之間。也可根據(jù)房間的使用功能，人群的高低以及在房間立、坐或臥時間的長短，來選擇采樣高度。有特殊要求的可根據(jù)具體情況而定。 4.4 采樣時間及頻次 經(jīng)裝修的室內環(huán)境，采樣應在裝修完成7d以后進行。一般建議在使用前采樣監(jiān)測。年平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣3個月，日平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣18h；8h平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣6h；1h平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣45min。 4.5 封閉時間 檢測應在對外門窗關閉12h后進行。對于采用集中空調的室內環(huán)境，空調應正常運轉。有特殊要求的可根據(jù)現(xiàn)場情況及要求而定。 4.6　采樣方法 具體采樣方法應按各污染物檢驗方法中規(guī)定的方法和操作步驟進行。要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù)，可以先做篩選采樣檢驗。若檢驗結果符合標準值要求，為達標；若篩選采樣檢驗結果不符合標準值要求，必須按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累積采樣檢驗結果評價。氡的采樣方法按附錄N要求執(zhí)行。 4.6.1　篩選法采樣 在滿足4.5要求的條件下，采樣時關閉門窗，一般至少采樣45min；采用瞬時采樣法時，一般采樣間隔時間為10～15min, 每個點位應至少采集3次樣品，每次的采樣量大致相同，其監(jiān)測結果的平均值做為該點位的小時均值。 4.6.2　累積法采樣 按4.6.1采樣達不到標準要求時，必須采用累積法（按年平均值、日平均值、8h平均值）的要求采樣。 4.7 采樣的質量保證 4.7.1 采樣儀器 采樣儀器應符合國家有關標準和技術要求，并通過計量檢定。使用前，應按儀器說明書對儀器進行檢驗和標定。采樣時采樣儀器（包括采樣管）不能被陽光直接照射。 4.7.2　采樣人員 采樣人員必須通過崗前培訓，切實掌握采樣技術，持證上崗。 4.7.3 氣密性檢查 有動力采樣器在采樣前應對采樣系統(tǒng)氣密性進行檢查，不得漏氣。 4.7.4 流量校準 采樣前和采樣后要用經(jīng)檢定合格的高一級的流量計(如一級皂膜流量計)在采樣負載條件下校準采樣系統(tǒng)的采樣流量，取兩次校準的平均值作為采樣流量的實際值。校準時的大氣壓與溫度應和采樣時相近。兩次校準的誤差不得超過5%。 4.7.5 現(xiàn)場空白檢驗 在進行現(xiàn)場采樣時，一批應至少留有兩個采樣管不采樣，并同其它樣品管一樣對待，作為采樣過程中的現(xiàn)場空白，采樣結束后和其它采樣吸收管一并送交實驗室。樣品分析時測定現(xiàn)場空白值，并與校準曲線的零濃度值進行比較。若空白檢驗超過控制范圍，則這批樣品作廢。 4.7.6 平行樣檢驗 每批采樣中平行樣數(shù)量不得低于10%。每次平行采樣，測定值之差與平均值比較的相對偏差不得超過20%。 4.7.7 采樣體積校正 在計算濃度時應按以下公式將采樣體積換算成標準狀態(tài)下的體積： 式中: V0——換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L； V——采樣體積，L； T0——標準狀態(tài)的絕對溫度，273K； T——采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標準狀態(tài)的絕對溫度之和，（t+273）K； P0——標準狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa； P——采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。 4.8 采樣記錄 采樣時要使用墨水筆或檔案用圓珠筆對現(xiàn)場情況、采樣日期、時間、地點、數(shù)量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、風速以及采樣人員等做出詳細現(xiàn)場記錄；每個樣品上也要貼上標簽，標明點位編號、采樣日期和時間、測定項目等，字跡應端正、清晰。采樣記錄隨樣品一同報到實驗室。采樣記錄格式參見附表1。 4.9　采樣裝置 4.9.1 玻璃注射器 使用100mL注射器直接采集室內空氣樣品，注射器要選擇氣密性好的。選擇方法如下：將注射器吸入100mL空氣，內芯與外筒間滑動自如，用細橡膠管或眼藥瓶的小膠帽封好進氣口，垂直放置24h，剩余空氣應不少于60mL。用注射器采樣時，注射器內應保持干燥，以減少樣品貯存過程中的損失。采樣時，用現(xiàn)場空氣抽洗3次后，再抽取一定體積現(xiàn)場空氣樣品。樣品運送和保存時要垂直放置，且應在12h內進行分析。 4.9.2 空氣采樣袋 用空氣采樣袋也可直接采集現(xiàn)場空氣。它適用于采集化學性質穩(wěn)定、不與采樣袋起化學反應的氣態(tài)污染物，如一氧化碳。采樣時，袋內應該保持干燥，且現(xiàn)場空氣充、放3次后再正式采樣。取樣后將進氣口密封，袋內空氣樣品的壓力以略呈正壓為宜。用帶金屬襯里的采樣袋可以延長樣品的保存時間，如聚氯乙烯袋對一氧化碳可保存10～15h，而鋁膜襯里的聚酯袋可保存100h。 4.9.3 氣泡吸收管 適用于采集氣態(tài)污染物。采樣時，吸收管要垂直放置，不能有泡沫溢出。使用前應檢查吸收管玻璃磨口的氣密性，保證嚴密不漏氣。 4.9.4 U形多孔玻板吸收管 適用于采集氣態(tài)或氣態(tài)與氣溶膠共存的污染物。使用前應檢查玻璃砂芯的質量，方法如下：將吸收管裝5mL水，以0.5L/min的流量抽氣，氣泡路徑（泡沫高度）為50mm±5mm，阻力為4.666 kPa±0.6666kPa，氣泡均勻，無特大氣泡。采樣時，吸收管要垂直放置，不能有泡沫溢出。使用后，必須用水抽氣唧筒抽水洗滌砂芯板，單純用水不能沖洗砂芯板內殘留的污染物。一般要用蒸餾水而不用自來水沖洗。 4.9.5 固體吸附管 內徑3.5～4.0mm，長80～180mm的玻璃吸附管，或內徑5mm、長90mm (或180mm)內壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記。內裝（20～60）目的硅膠或活性炭、GDX擔體、Tenax、Porapak等固體吸附劑顆粒，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維堵住。固體吸附劑用量視污染物種類而定。吸附劑的粒度應均勻，在裝管前應進行烘干等預處理，以去除其所帶的污染物。采樣后將兩端密封，帶回實驗室進行分析。樣品解吸可以采用溶劑洗脫，使成為液態(tài)樣品。也可以采用加熱解吸，用惰性氣體吹出氣態(tài)樣品進行分析。采樣前必須經(jīng)實驗確定最大采樣體積和樣品的處理條件。 4.9.6 濾膜 濾膜適用于采集揮發(fā)性低的氣溶膠，如可吸入顆粒物等。常用的濾料有玻璃纖維濾膜、聚氯乙烯纖維濾膜、微孔濾膜等。 玻璃纖維濾膜吸濕性小、耐高溫、阻力小。但是其機械強度差。除做可吸入顆粒物的質量法分析外，樣品可以用酸或有機溶劑提取，適于做不受濾膜組分及所含雜質影響的元素分析及有機污染物分析。 聚氯乙烯纖維濾膜吸濕性小、阻力小、有靜電現(xiàn)象、采樣效率高、不親水、能溶于乙酸丁酯，適用于重量法分析，消解后可做元素分析。 微孔濾膜是由醋酸纖維素或醋酸—硝酸混合纖維素制成的多孔性有機薄膜，用于空氣采樣的孔徑有0.3，0.45，0.8μm等幾種。微孔濾膜阻力大，且隨孔徑減小而顯著增加，吸濕性強、有靜電現(xiàn)象、機械強度好，可溶于丙酮等有機溶劑。不適于做重量法分析，消解后適于做元素分析；經(jīng)丙酮蒸氣使之透明后，可直接在顯微鏡下觀察顆粒形態(tài)。 濾膜使用前應該在燈光下檢查有無針孔、褶皺等可能影響過濾效率的因素。 4.9.7 不銹鋼采樣罐 不銹鋼采樣罐的內壁經(jīng)過拋光或硅烷化處理?？筛鶕?jù)采樣要求，選用不同容積的采樣罐。使用前采樣罐被抽成真空，采樣時將采樣罐放置現(xiàn)場，采用不同的限流閥可對室內空氣進行瞬時采樣或編程采樣。送回實驗室分析。該方法可用于室內空氣中總揮發(fā)性有機物的采樣。 4.10 采樣安全措施 在室內空氣質量明顯超標時，應采用適當?shù)姆雷o措施。并應備有預防中暑、治療擦傷的藥物。 5　 樣品的運輸與保存 樣品由專人運送，按采樣記錄清點樣品，防止錯漏，為防止運輸中采樣管震動破損，裝箱時可用泡沫塑料等分隔。樣品因物理、化學等因素的影響，使組分和含量可能發(fā)生變化，應根據(jù)不同項目要求，進行有效處理和防護。貯存和運輸過程中要避開高溫、強光。樣品運抵后要與接收人員交接并登記（附表2）。各樣品要標注保質期，樣品要在保質期前檢測。樣品要注明保存期限，超過保存期限的樣品，要按照相關規(guī)定及時處理。 6　 監(jiān)測項目與分析方法 6.1　監(jiān)測項目 6.1.1　監(jiān)測項目的確定原則 6.1.1.1　選擇室內空氣質量標準中要求控制的監(jiān)測項目。 6.1.1.2　選擇室內裝飾裝修材料有害物質限量標準中要求控制的監(jiān)測項目。 6.1.1.3 選擇人們日?；顒涌赡墚a(chǎn)生的污染物。 6.1.1.4 依據(jù)室內裝飾裝修情況選擇可能產(chǎn)生的污染物。 6.1.1.5　所選監(jiān)測項目應有國家或行業(yè)標準分析方法、行業(yè)推薦的分析方法。 6.1.2　監(jiān)測項目 6.1.2.1 監(jiān)測項目見表6.1。 6.1.2.2　新裝飾、裝修過的室內環(huán)境應測定甲醛、苯、甲苯、二甲苯、總揮發(fā)性有機物（TVOC）等。 6.1.2.3 人群比較密集的室內環(huán)境應測菌落總數(shù)、新風量及二氧化碳。 6.1.2.4　使用臭氧消毒、凈化設備及復印機等可能產(chǎn)生臭氧的室內環(huán)境應測臭氧。 6.1.2.5　住宅一層、地下室、其它地下設施以及采用花崗巖、彩釉地磚等天然放射性含量較高材料新裝修的室內環(huán)境都應監(jiān)測氡（222Rn）。 6.1.2.6 北方冬季施工的建筑物應測定氨。 6.1.2.7 鼓勵使用氣相色譜/質譜對室內環(huán)境空氣的定性監(jiān)測。 表6.1　室內環(huán)境空氣質量監(jiān)測項目 應測項目 其它項目 溫度、大氣壓、空氣流速、相對濕度、新風量、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、氨、臭氧、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、總揮發(fā)性有機物（TVOC）、苯并[α]芘、可吸入顆粒物、氡（222Rn）、菌落總數(shù)等 甲苯二異氰酸酯（TDI）、苯乙烯、丁基羥基甲苯、4-苯基環(huán)己烯、2-乙基己醇等 6.2　分析方法 6.2.1　選擇分析方法的原則 6.2.1.1　首先選用評價標準(如GB/T18883《室內空氣質量標準》)中指定的分析方法。 6.2.1.2　在沒有指定方法時，應選擇國家標準分析方法、行業(yè)標準方法，也可采用行業(yè)推薦方法。 6.2.1.3 在某些項目的監(jiān)測中，可采用ISO、美國EPA 和日本JIS 方法體系等其它等效分析方法，或由權威的技術機構制定的方法，但應經(jīng)過驗證合格，其檢出限、準確度和精密度應能達到質控要求。 6.2.2　監(jiān)測分析方法 GB/T18883《室內空氣質量標準》中要求的各項參數(shù)的監(jiān)測分析方法見表6.2。 表6.2 室內空氣中各種參數(shù)的檢驗方法 序號 參數(shù) 檢驗方法 來源 1 溫度 (1)玻璃液體溫度計法（附錄A.1） (2)數(shù)顯式溫度計法（附錄A.1） GB/T 18204.13 2 相對濕度 (1)通風干濕表法（附錄A.2） (2)氯化鋰濕度計法（附錄A.2） (3)電容式數(shù)字濕度計法（附錄A.2） GB/T 18204.14 3 空氣流速 (1)熱球式電風速計法（附錄A.3） (2)數(shù)字式風速表法（附錄A.3） GB/T 18204.15 4 新風量 示蹤氣體法（附錄A.4） GB/T 18204.18 5 二氧化硫SO2 (1)甲醛溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法（附錄B.1） (2)紫外熒光法（附錄B.2） （1）GB/T 16128 GB/T 15262 （2）附錄B.2 6 二氧化氮NO2 (1)改進的Saltzaman法（附錄C.1） (2)化學發(fā)光法（附錄C.2） （1）GB 12372 （2）GB/T 15435 （3）附錄C.2 7 一氧化碳CO (1)非分散紅外法（附錄D.1） (2)不分光紅外線氣體分析法（附錄D.1） 氣相色譜法（附錄D.2） 汞置換法 (3)電化學法（附錄D.3） （1）GB9801 （2）GB/T 18204.23 （3）附錄D.3 8 二氧化碳CO2 (1)不分光紅外線氣體分析法（附錄E.1） (2)氣相色譜法（附錄E.2） (3)容量滴定法（附錄E.3） GB/T 18204.24 9 氨NH3 (1)靛酚藍分光光度法（附錄F.5） 納氏試劑分光光度法（附錄F.3） (2)離子選擇電極法（附錄F.2） (3)次氯酸鈉—水楊酸分光光度法（附錄F.1） (4)光離子化法（附錄F.4） （1）GB/T18204.25 GB/T 14668 （2）GB/T 14669 （3）GB/T 14679 （4）附錄F.4 10 臭氧O3 (1)紫外光度法（附錄G.2） (2)靛藍二磺酸鈉分光光度法（附錄G.1） (3)化學發(fā)光法（附錄G.3） （1）GB/T 15438 （2）GB/T 18204.27 GB/T 15437 （3）附錄G.3 序號 參數(shù) 檢驗方法 來源 11 甲醛HCHO (1)AHMT分光光度法（附錄H.1） (2)酚試劑分光光度法（附錄H.2） 氣相色譜法（附錄H.3） (3)乙酰丙酮分光光度法（附錄H.4） (4)電化學傳感器法（附錄H.5） （1）GB/T 16129 （2）GB/T 18204.26 （3）GB/T 15516 （4）附錄H.5 12 苯C6H6 (1)氣相色譜法（附錄I.1） (2)光離子化氣相色譜法（附錄I.3） （1）GB/T 18883 GB 11737 （2）附錄I.3 13 甲苯C7H8 二甲苯C8H10 (1) 氣相色譜法（附錄I.1、附錄I.2） (2)光離子化氣相色譜法（附錄I.3） （1）GB 11737 GB 14677 （2）附錄I.3 14 可吸入顆粒物PM10 撞擊式——稱重法（附錄J） GB/T 17095 15 總揮發(fā)性有機化合物TVOC (1)氣相色譜法（附錄K.1） (2)光離子化氣相色譜法（附錄K.3） (3)光離子化總量直接檢測法（非仲裁用）（附錄K.4） （1）GB/T 18883 （2）附錄K.3 （3）附錄K.4 16 苯并[α]芘 β（α）P 高效液相色譜法（附錄L） GB/T 15439 17 菌落總數(shù) 撞擊法（附錄M） GB/T 18883 18 氡222Rn 兩步測量法（附錄N） 附錄N 7　 監(jiān)測數(shù)據(jù)處理和報告 7.1　監(jiān)測數(shù)據(jù)處理 7.1.1　監(jiān)測數(shù)據(jù)的記錄與歸檔 7.1.1.1　監(jiān)測采樣、樣品運輸、樣品保存、樣品交接和實驗室分析的原始記錄是監(jiān)測工作的重要憑證，應在記錄表格或專用記錄本上按規(guī)定格式，對各欄目認真填寫。個人不得擅自銷毀，按期歸檔保存，涉及同一監(jiān)測報告的原始記錄一并歸檔。 7.1.1.2　各種原始記錄均使用墨水筆或檔案用圓珠筆書寫，做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數(shù)據(jù)有誤而要改正時，應將錯誤的數(shù)據(jù)劃兩道橫線；如需改正的數(shù)據(jù)成片，應以框線將這些數(shù)據(jù)框起，并注明“作廢”兩字。再在錯誤數(shù)據(jù)的上方寫上正確的數(shù)據(jù)，并在右下方簽名(或蓋章)。不得在原始記錄上涂改。 7.1.1.3　各項記錄必須現(xiàn)場填寫，不得事后補寫。 7.1.2　原始記錄有效數(shù)字保留位數(shù) 7.1.2.1　用空氣流量校準器校準流量時，二氧化硫、甲醛、氨等采樣器流量記錄至小數(shù)點后兩位，單位：L/min。PM10、菌落總數(shù)等采樣泵流量記錄到整數(shù)，單位：L/min。 7.1.2.2　在現(xiàn)場采樣記錄中，氣溫記錄到小數(shù)點后一位，單位：℃；氣壓記錄到小數(shù)點后一位，單位：kPa；濕度記錄到整數(shù)，單位：％；風速記錄到小數(shù)點后一位，單位：m／s；采樣流量記錄同校準流量一致，單位：L/min；采樣時間到整數(shù)，單位：min；采樣體積及換算標準狀態(tài)體積記錄到小數(shù)點后一位，二氧化硫、甲醛、氨等，單位：L；PM10等，單位：m3。 7.1.2.3　PM10（重量法）稱重記錄到小數(shù)點后四位，單位：g。 7.1.2.4　分光光度法測定吸光度值記錄到小數(shù)點后三位。 7.1.3　校準曲線回歸處理與有效數(shù)字 7.1.3.l　用具有回歸統(tǒng)計功能的計算器進行計算時，把原始數(shù)據(jù)輸入則可直接顯示r、a、b，從而求得一元回歸方程： y=ax＋b 回歸時應扣除空白值。不扣除空白值，直接回歸的曲線，可用來計算空白值的濃度。 7.1.3.2　r取小數(shù)點后全部9（但最多取小數(shù)點后四位）與第一位非9的修約數(shù)字。 7.1.3.3　a的有效數(shù)字位數(shù)，應與自變量x的有效數(shù)字位數(shù)相等，或最多比x多保留一位。b的最后一位數(shù)，則和因變量y的最后一位數(shù)取齊，或最多比y 多一位。 7.1.4　監(jiān)測結果的統(tǒng)計處理 監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計主要進行平均值、超標率及超標倍數(shù)三項統(tǒng)計計算。參加統(tǒng)計計算的監(jiān)測數(shù)據(jù)必須是按照本規(guī)范要求所獲得的監(jiān)測數(shù)據(jù)。不符合本規(guī)范要求所得到的數(shù)據(jù)不得填報，也不參加統(tǒng)計計算。 7.1.4.1　平均值的統(tǒng)計計算 監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計算均指算術平均值。 7.1.4.1.1　單個項目單一測點監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計算 單一測點監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計算公式如下： 式中： ——j監(jiān)測點的平均值； Cij——j監(jiān)測點上第i個監(jiān)測數(shù)據(jù)； n——監(jiān)測數(shù)據(jù)的數(shù)目。 如樣品濃度低于分析方法最低檢出限，則該監(jiān)測數(shù)據(jù)以1/2最低檢出限的數(shù)值參加平均值統(tǒng)計計算。 7.1.4.1.2　單個項目多個測點監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計算 多個測點監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計算公式如下： 式中： ——多個監(jiān)測點監(jiān)測數(shù)據(jù)的平均值； ——j監(jiān)測點的平均值； m——監(jiān)測點的數(shù)目。 7.1.4.2　超標倍數(shù)的統(tǒng)計計算 超標倍數(shù)按如下公式計算： 式中： C——監(jiān)測數(shù)據(jù)值； C0——室內空氣質量標準值。 7.1.4.3　超標率的統(tǒng)計計算 超標率按如下公式計算： 不符合本規(guī)范要求的監(jiān)測數(shù)據(jù)不計入總量監(jiān)測數(shù)據(jù)個數(shù)。未檢出點計入總監(jiān)測數(shù)據(jù)個數(shù)。 對于國家未頒布標準的監(jiān)測項目，一般不進行超標率計算。 7.1.5　監(jiān)測數(shù)據(jù)的數(shù)字修約及計算規(guī)則 7.1.5.1　數(shù)字修約 數(shù)字修約按國家標準GB 8170 《數(shù)字修約規(guī)則》的規(guī)定進行。 7.1.5.2　計算規(guī)則 在根據(jù)正確記錄的原始數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)處理時，有效數(shù)字的處理方法需按以下原則進行： 7.1.5.2.1　加減運算時，得數(shù)經(jīng)修約后，小數(shù)點后面有效數(shù)字的位數(shù)應和參加運算的數(shù)中小數(shù)點后面有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。 7.1.5.2.2　乘除運算時，得數(shù)經(jīng)修約后，其有效數(shù)字位數(shù)應和參加運算的數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。 7.1.5.2.3　進行對數(shù)計算時，對數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)和真數(shù)相同。 7.1.5.2.4　進行平方、立方或開方運算時，計算結果有效數(shù)字的位數(shù)和原數(shù)相同。 7.1.5.2.6　計算中，常數(shù)π、e和 、1/3等數(shù)有效數(shù)字位數(shù)是無限的，根據(jù)需要取有效數(shù)字的位數(shù)。 7.1.5.2.7　來自一個正態(tài)總體的一組數(shù)據(jù)（多于4個），其平均值的有效數(shù)字位數(shù)可比原數(shù)增加一位。 7.1.5.2.8　表示分析結果精密度的數(shù)據(jù)一般只取一位有效數(shù)字，只有當測定次數(shù)很多時才能取兩位，且最多只能取兩位。 7.1.5.2.9　分析結果有效數(shù)字所能達到的位數(shù)不能超過方法最低檢出濃度的有效數(shù)字所能達到的位數(shù)。 7.2　監(jiān)測結果評價與報告 7.2.1 監(jiān)測結果的評價 監(jiān)測結果以平均值表示，化學性、生物性和放射性指標平均值符合標準值要求時，為達標；有一項檢驗結果未達到標準要求時，為不達標。并應對單個項目是否達標進行評價。 要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù)，可以先做篩選采樣檢驗。若檢驗結果符合標準值要求，為達標；若篩選采樣檢驗結果不符合標準值要求，必須按8h平均值、日平均值、年平均值的要求，用累積法采樣檢驗結果評價。 7.2.2　監(jiān)測報告 監(jiān)測報告應包括以下內容：被監(jiān)測方或委托方、監(jiān)測地點、監(jiān)測項目、監(jiān)測時間、監(jiān)測儀器、監(jiān)測依據(jù)、評價依據(jù)、監(jiān)測結果、監(jiān)測結論及檢驗人員、報告編寫人員、審核人員、審批人員簽名等。監(jiān)測報告應加蓋監(jiān)測機構監(jiān)（檢）測專用章，在報告封面左上角加蓋計量認證章，并要加蓋騎縫章。報告格式參見附表11。 8　 質量保證與質量控制 室內空氣質量監(jiān)測質量保證是貫穿監(jiān)測全過程的質量保證體系，包括：人員培訓、采樣點位的選擇、監(jiān)測分析方法的選定、實驗室質量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等一系列質量保證措施和技術要求。 8.1 監(jiān)測機構的基本要求 凡從事室內空氣質量監(jiān)測的機構，必須通過國家或省級計量認證。 8.2 監(jiān)測人員的基本要求 8.2.1　凡從事室內環(huán)境空氣質量監(jiān)測的工作人員，須經(jīng)專業(yè)技術培訓，經(jīng)有關部門考核合格后，持證上崗。 8.2.2　正確熟練地掌握環(huán)境監(jiān)測中操作技術和質量控制程序；熟知有關環(huán)境監(jiān)測管理的法規(guī)、標準和規(guī)定；學習和了解國內外環(huán)境監(jiān)測新技術、新方法。 8.2.3　監(jiān)測人員對于所獲得的監(jiān)測數(shù)據(jù)資料應及時整理歸檔，認真填寫各種監(jiān)測表格，字跡工整。嚴禁弄虛作假，擅自涂改、偽造數(shù)據(jù)資料。 8.2.4　要定期對所用儀器、儀表及各種監(jiān)測用具進行檢查、校準和維護。 8.3　采樣的質量控制 　　參見4.7。 8.4　現(xiàn)場監(jiān)測的質量控制 8.4.1 人員要求 現(xiàn)場監(jiān)測人員和質量控制人員要求具有儀器儀表、化學分析、標準傳遞、計算機、數(shù)據(jù)處理等多個相關專業(yè)知識的技術人員，必須接受嚴格的技術培訓和考核，能正確和熟練掌握儀器設備的操作和使用，能迅速判斷故障并能及時排除故障。 8.4.2 儀器校準 儀器使用前要進行零點校準及跨度校準。一般半年要進行一次多點校準。并必須定期計量檢定。 8.4.3　填寫現(xiàn)場監(jiān)測記錄 現(xiàn)場監(jiān)測人員要認真填寫現(xiàn)場監(jiān)測記錄并簽名，現(xiàn)場質控人員審核現(xiàn)場監(jiān)測的過程和核驗監(jiān)測記錄合格后簽名。 8.4.4　日常檢查和維護 現(xiàn)場監(jiān)測儀器要做好日常檢查和維護，保證監(jiān)測儀器處于良好的狀態(tài)。 8.5　實驗室樣品分析質量控制 8.5.1 分析方法的選擇 所用監(jiān)測方法優(yōu)先選用國家標準、行業(yè)標準規(guī)定的監(jiān)測分析方法。新方法或分析人員首次使用的方法，應進行質量控制實驗，以考察方法的適用性和分析人員操作水平。 8.5.2　標準溶液 8.5.2.1 標準溶液的配制 8.5.2.1.1 采用基準試劑或用分析法指定規(guī)格的試劑配制標準溶液。用稱量法直接配制標準溶液時，應準確稱量0.1mg，在A級容量瓶中定容。 8.5.2.1.2 非直接配制的標準溶液必須經(jīng)過標定，取平行標定結果平均值作為標定值。平行標定結果的相對偏差應小于2%，否則需重標。 8.5.2.1.3 也可直接使用有證標準溶液。 8.5.2.2 標準溶液的使用與儲存 配制好的標準溶液必須儲存在適宜的試劑瓶中，變質或過期的標準溶液必須重新配制，標準溶液需分裝使用，以避免污染。 8.5.2.3 標準溶液的檢驗 8.5.2.3.1 實驗室配制的標準溶液與國家一級或二級標準物質進行比對實驗，檢驗其是否符合要求。 8.5.2.3.2 用F檢驗法進行總體方差一致性檢驗，用t檢驗法進行總體均值一致性檢驗。 8.5.2.3.3 經(jīng)檢驗均值無顯著性差異，實驗室配制的標準溶液符合要求可以使用。 8.5.2.3.4 經(jīng)檢驗均值有顯著性差異，表明實驗室配制的標準溶液存在系統(tǒng)誤差，不能使用應重新配制。 8.6　全程序空白值的檢查 全程序空白值是指測定某物質時，除樣品中不含該測定物質外，整個分析過程的全部因素引起的測定信號值或相應濃度值。每次測定2個平行樣，連測5d，計算10次所測結果的批內標準偏差。 式中：n－每天測定平行樣個數(shù)； m－測定天數(shù)。 檢出限按下列公式計算： L=2 式中：L－方法檢出限； tf(0.05)－單側顯著性水平為5％，批內自由度f= m(n-1)時t分布臨界值； －測定次數(shù)為n次的空白值標準差； f－批內自由度,f=m(n-1);m為重復測定次數(shù)，n為平行測定次數(shù)； t－顯著性水平為0.05(單側)，自由度為f的t值。 若所得檢出限大于方法規(guī)定檢出限，表明空白值不合格，應查找原因改進，否則影響樣品測定的準確度和精密度，即監(jiān)測質量不合格。 8.7 校準曲線 繪制校準曲線時，至少要有六個濃度點（包括零濃度），在接近線性范圍上限和下限的點，每個點應做平行測定。校準曲線回歸的相關系數(shù)r大于0.999者為合格校準曲線，回歸方程截距a小于0.005為合格，若a大于0.005時，當取95%的置信水平,將截距a與0作t檢驗,無顯著性差異時,a=0,可用回歸方程計算濃度;當截距a與0有顯著性差異時,應找出原因并予以糾正后,重新繪制并經(jīng)檢驗合格方可使用。 當分析方法要求每次測定需同時繪制校準曲線時，應按方法規(guī)定執(zhí)行；若校準曲線斜率較為穩(wěn)定，可定期檢查其是否可繼續(xù)使用，檢驗方法是測定兩個校準點（以測定上限濃度0.3倍和0.6倍兩點為宜），當此兩點與原曲線相應點的相對偏差小于5%（最多10%）時原曲線可以繼續(xù)使用，否則需重新繪制。 8.8　精密度和準確度控制 8.8.1　精密度 每次監(jiān)測時，必須在現(xiàn)場加采不少于10%的密碼平行樣，與樣品同時測定，平行樣相對偏差應符合要求（相對偏差不大于方法規(guī)定值的兩倍為合格），平行測定合格率≥95%方為合格。若不足95%，則應重測不合格的平行雙樣，應增測10%～15%的密碼平行樣，如此累進直至合格率≥95%為止。 8.8.2　準確度 在樣品監(jiān)測同時必須做標準樣品測定。標準樣品測定值應在控制范圍內。 8.9　監(jiān)測報告的審核 嚴格執(zhí)行原始數(shù)據(jù)及監(jiān)測報告的三級審核制度。原始數(shù)據(jù)的三級審核是指檢驗人員、室內質控人員、室主任的三級審核。監(jiān)測報告需經(jīng)監(jiān)測人員、質控人員和技術負責人三級審核，三級審核都要簽名。 審核范圍：采樣原始記錄、分析原始記錄、監(jiān)測報告。審核內容包括監(jiān)測方法、數(shù)據(jù)計算過程、質控措施、計量單位、報告內容等。 8.10　質量保證管理 從事室內空氣質量監(jiān)測的機構應設置相應的質量保證管理部門，如質保室（組），配備專職（或兼職）質控人員，負責組織協(xié)調、貫徹落實和檢查有關質量保證措施，使監(jiān)測全過程處于受控狀態(tài)。 9　 監(jiān)測安全 室內空氣質量監(jiān)測機構應制定符合本單位實際情況的監(jiān)測安全制度，內容應包括室內空氣采樣、現(xiàn) 場監(jiān)測、實驗室安全操作、劇毒化學藥品的管理等，并嚴格執(zhí)行和定期檢查，保證監(jiān)測工作的順利進行。 11 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 室內空氣物理參數(shù)的測量 A.1　 溫度 室內溫度是指室內環(huán)境空氣的溫度，單位以攝氏度(℃)表示?？梢允褂貌Ａ囟扔?、數(shù)字式 (包括熱電偶、熱電阻、半導體式) 溫度計測定室內溫度，也可以使用干濕球濕度計、數(shù)字式濕度計和風速計所附的溫度計。要求溫度計測試范圍應在-10℃至50℃，準確度為±0.3℃。 監(jiān)測方法依據(jù)GB/T 18204.13《公共場所室內溫度測定方法》。 A.2　 相對濕度 濕度是指空氣中水分的含量。有兩種表示方法：(1)絕對濕度：單位體積空氣中所含水氣的質量；(2)相對濕度(RH)：空氣中實際水氣壓與同一溫度條件下飽和水氣壓之比值，單位用%表示。濕度一般用相對濕度表示。相對濕度可以使用干濕球溫度計、氯化鋰露點式濕度計、電容式數(shù)字濕度計測定，要求濕度計測試范圍應在12%至99%，準確度為±0.3%。 使用方法參見所用儀器的使用說明書。監(jiān)測方法依據(jù)GB/T 18204.14《公共場所室內相對濕度測定方法》。 A.3　 空氣流速 室內外溫差、壓差、人工通風、空調、室內熱源等都可引起空氣流動，同室外氣流一樣對污染物有稀釋和擴散作用?？諝饬魉倏捎脽崆蚴诫婏L速計和熱線式電風速計測量，要求風速計測試范圍應在0.01 m/s至20m/s，準確度為±5%。 使用方法參見儀器使用說明書。監(jiān)測方法依據(jù)GB/T 18204.15《公共場所室內空氣流速測定方法》。 A.4　 新風量 新風量測定一般采用示蹤氣體法。 A.4.1　 相關標準和依據(jù) 本方法主要依據(jù)GB/T18204.18—2000《公共場所室內新風量測定方法》。 A.4.2 定義 本方法采用下列定義。 A.4.2.1 空氣交換率 air change rate 單位時間（h）內由室外進入到室內空氣的總量與該室室內空氣總量之比，單位：h-1。 A.4.2.2 示蹤氣體 racer gas 在研究空氣運動中，一種氣體能與空氣混合，而且本身不發(fā)生任何改變，并在很低的濃度時就能被測出的氣體總稱。 A.4.3 原理 本標準采用示蹤氣體濃度衰減法。在待測室內通入適量示蹤氣體，由于室內、外空氣交換，示蹤氣體的濃度呈指數(shù)衰減，根據(jù)濃度隨時間的變化值，計算出室內的新風量。 A.4.4 儀器和材料 A.4.4.1 袖珍或輕便型氣體濃度測定儀。 A.4.4.2 尺、搖擺電扇。 A.4.4.3 示蹤氣體：無色、無味、使用濃度無毒、安全、環(huán)境本底低、易采樣、易分析的氣體。示蹤氣體環(huán)境本底水平及安全性資料見下表。 氣體名稱 毒性水平 環(huán)境本底水平，mg/m3 一氧化碳 人吸入50 mg/m31h無異常 0.125~1.25 二氧化碳 車間最高容許濃度9000 mg/m3 600 六氟化硫 小鼠吸入48000 mg/m34h無異常 低于檢出限 一氧化氮 小鼠LC501090 mg/m3 0.4 八氟環(huán)丁烷 大鼠吸入80%（20%氧）無異常 低于檢出限 三氟溴甲烷 車間標準6100 mg/m3 低于檢出限 A.4.5 測定步驟 A.4.5.1 室內空氣總量的測定 A.4.5.1.1 用尺測量并計算出室內容積V1。 A.4.5.1.2 用尺測量并計算出室內物品（桌、沙發(fā)、柜、床、箱等）總體積V2。 A.4.5.1.3 計算室內空氣容積，見下式： V=V1－V2 式中： V——室內空氣容積，m3； V1——室內容積，m3； V2——室內物品總體積，m3。 A.4.5.2 測定的準備工作 A.4.5.2.1 按儀器使用說明校正儀器，校正后待用。 A.4.5.2.2 打開電源，確認電池電壓正常。 A.4.5.2.3 歸零調整及感應確認，歸零工作需要在清凈的環(huán)境中調整，調整后即可進行采樣測定。 A.4.5.3 采樣與測定 A.4.5.3.1 關閉門窗，在室內通入適量的示蹤氣體后，將氣源移至室外，同時用搖擺扇攪動空氣3~5min，使示蹤氣體分布均勻，再按對角線或梅花狀布點采集空氣樣品，同時在現(xiàn)場測定并記錄。 A.4.5.3.2 計算空氣交換率：用平均法或回歸方程法。 A.4.5.3.2.1 平均法：當濃度均勻時采樣，測定開始時示蹤氣體的濃度c0，15min或30min時再采樣，測定最終示蹤氣體濃度ct (t時間的濃度)，前后濃度自然對數(shù)差除以測定時間，即為平均空氣交換率。 A.4.5.3.2.2 回歸方程法：當濃度均勻時，在30 min內按一定的時間間隔測量示蹤氣體濃度，測量頻次不少于5次。以濃度的自然對數(shù)對應的時間作圖。用最小二乘法進行回歸計算?；貧w方程式中的斜率即為空氣交換率。 A.4.6 結果計算 A.4.6.1 平均法計算平均空氣交換率，見下式： A=[1nc0－1nct]/t 式中： A——平均空氣交換率，h-1； c0——測量開始時示蹤氣體濃度，mg/m3； ct——時間為t時示蹤氣體濃度，mg/m3； t——測定時間，h。 A.4.6.2 回歸方程法計算空氣交換率，見下式： 1nct=1nc0－At 式中： ct——t時間的示蹤氣體濃度，mg/m3； A——空氣交換率，h-1，（相當于－b，即斜率）； c0——測量開始時示蹤氣體濃度，mg/m3； t——測定時間，h。 A.4.6.3 新風量的計算，見下式： Q=AV 式中： Q——新風量，m3/h； A——空氣交換率，h-1； V——室內空氣體積，m3。 注：若示蹤氣體環(huán)境本底濃度不為0時，則公式中的ct、c0需減本底濃度后再取自然對數(shù)進行計算。 新風量測試記錄表參見附表7。 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 室內空氣中二氧化硫的測定方法 空氣中二氧化硫最常用的測定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外熒光法。 A.5　 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 B.1.1 相關標準和依據(jù) 本方法主要依據(jù)GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》。 B.1.2 原理 二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出二氧化硫，與副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計在577nm處進行測定。 B.1.3 最低檢出濃度 當用10mL吸收液采樣30L時，本法測定下限為0.007mg/m3。 B.1.4 試劑 除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 B.1.4.1 氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=1.5mol/L。 B.1.4.2 環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。 稱取1.82g反式1，2-環(huán)已二胺四乙酸[（trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo）tetra-acetic acid,簡稱CDTA]，加入氫氧化鈉溶液6.5mL，用水稀釋至100mL。 B.1.4.3 甲醛緩沖吸收液貯備液 吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL；稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中；將三種溶液合并，再用水稀釋至100mL，貯于冰箱可保存1年。 B.1.4.4 甲醛緩沖吸收液 用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋100倍而成。臨用現(xiàn)配。 B.1.4.5 氨磺酸鈉溶液，0.60g/100mL。 稱取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氫氧化鈉溶液，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液密封保存可用10d。 B.1.4.6 硫代硫酸鈉標準溶液，c（Na2S2O3）=0.0500mol/L?？少徺I標準試劑配制。 B.1.4.7 乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液，0.05g/100mL。 稱取0.25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH] 2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷卻的水中。臨用現(xiàn)配。 B.1.4.8 二氧化硫標準溶液 稱取0.200g亞硫酸鈉（Na2SO3），溶于200mLEDTA溶液中，緩緩搖勻以防充氧，使其溶解。放置2~3h后標定。此溶液每毫升相當于320~400μg二氧化硫。 標定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫標準溶液，分別置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷卻的水，20.00mL碘溶液及1mL冰乙酸，蓋塞，搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液至淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄滴定硫代硫酸鈉標準溶液的體積V（mL）。 另吸取三份EDTA溶液20mL，用同法進行空白實驗。記錄滴定硫代硫酸鈉標準溶液的體積V0（mL）。 平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積之差應不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫標準溶液濃度按下式計算： C= 式中： C——二氧化硫標準溶液的濃度，μg/mL； V0——空白滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL； V——二氧化硫標準溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL； C（NaSO）——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L； 32.02——二氧化硫（1/2SO2）的摩爾質量。 標定出準確濃度后，立即用吸收液稀釋為每毫升含10.00μg二氧化硫的標準溶液貯備液，臨用時再用吸收液稀釋為每毫升含1.00μg二氧化硫的標準溶液。在冰箱中5℃保存。10.00μg/mL的二氧化硫標準溶液貯備液可穩(wěn)定6個月；1.00μg/mL的二氧化硫標準溶液可穩(wěn)定1個月。 B.1.4.9 副玫瑰苯胺（pararosaniline，簡稱PRA，即副品紅，對品紅）貯備液，0.20g/100mL。 B.1.4.10 PRA溶液，0.05g/100mL 吸取25.00mLPRA貯備液于100mL容量瓶中，加30mL85%的濃磷酸，12mL濃鹽酸，用水稀釋至標線，搖勻，放置過夜后使用。避光密封保存。 B.1.5 儀器、設備 B.1.5.1 分光光度計。 B.1.5.2 多孔玻板吸收管 10mL。 B.1.5.3 恒溫水浴器：廣口冷藏瓶內放置圓形比色管架，插一支長約150mm， 0℃~40℃的酒精溫度計，其誤差應不大于0.5℃。 B.1.5.4 具塞比色管：10mL。 B.1.5.5 空氣采樣器：流量范圍0~1L/min。 B.1.6 采樣及樣品保存 采用內裝10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采樣。采樣時吸收液溫度的最佳范圍在23℃~29℃。 B.1.6.2 樣品運輸和儲存過程中，應避