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1、過氧乙酸的測定,過氧乙酸又叫過醋酸，是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對細(xì)菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果，是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑 。 1）實驗原理： 在酸性條件下，過氧乙酸中含有的過氧化氫用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，然后用間接碘量法測定過氧乙酸的含量。 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2 2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O 2KI+2H2SO4+CH3COOOH 2KHSO4+I2+CH3COOH+H2O I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6,,,,2）儀器和試劑,氧化還原滴定的基本儀器 碘量瓶、 棕色滴定管 硫酸溶液1

2、+9. 碘化鉀溶液100g/L、 硫酸錳溶液100g/L、 鉬酸銨溶液30g/L、 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/5KMnO4）=0.1mol/L、 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaS2O3）0.1mol/L、 淀粉指示劑10g/L。,3)操作步驟,因為H2O2也有強的氧化性,對測定結(jié)果有影響所以要在之前對它的干擾除去.,1、樣品的預(yù)處理：高錳酸鉀的配制與標(biāo)定： 用基準(zhǔn)物質(zhì)草酸鈉進(jìn)行標(biāo)定,2MnO41- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O,,,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,稱取重鉻酸鉀Mg,溶解,加入碘化 鉀溶液,溶液有I2析出,加入 淀粉 指示 劑,配制好的硫代硫

3、酸鈉 滴定析出I2的溶液,,,,,終點藍(lán)色褪去（記下體積）,2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：稱取m1g硫代硫酸鈉,溶解配成溶液后用重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定.碘化鉀溶液與重鉻酸鉀反應(yīng)析出I2,再以淀粉為指示劑用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定. Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr2++3I2+7H2O I2+2S2O32- 2I-+S4O62-,,,溶解 硫酸.硫酸錳,,將溶液裝入碘量 瓶中,加入 高錳 酸鉀 標(biāo)準(zhǔn) 溶液,,溶液(穩(wěn)定的 淺粉色),,加入碘化鉀,鉬酸銨 用硫代硫酸鈉滴定,溶液(呈淡黃色),,溶液(呈藍(lán)色),加入 淀粉 指示

4、劑,稱取樣品mg,,2、樣品的配制與測定：稱取約mg試樣,精確至0.000 1g，置于預(yù)先盛有50mL水，5mL硫酸溶液和3滴硫酸錳溶液并已冷卻至4的碘量瓶中，搖勻，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的淺粉色。隨即加入VmL碘化鉀溶液和3滴鉬酸銨溶液，輕輕搖勻，于暗處放置510min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，接近終點時(溶液呈淡黃色)加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并保持30s不變?yōu)榻K點。記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)V。,滴定操作圖,滴定過程中顏色的 判定,4)結(jié)果計算,式中： X過氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，； V消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，molL； m試樣的質(zhì)量，g； M過氧乙酸的摩爾質(zhì)量gmol,,