ZLG-0.4型試驗用凍干機設計【含CAD圖紙、說明書】
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摘 要
真空冷凍干燥(Vaccum Freeze-Drying,簡稱凍干)是將物體凍結到共晶點溫度以下,然后在較高的真空條件下通過升華干燥除去物體中水分的一種干燥方法。隨著制冷、真空、生物、電子等技術的發(fā)展,真空冷凍干燥設備現在已廣泛的應用于醫(yī)學、生物學、藥學、農業(yè)等領域,目前還應用于分子生物學、基因工程學、新型生物醫(yī)學、中藥新制劑、高品質方便食品、考古學、粉末材料制造等領域。目前對凍干設備性能的研究已引起廣泛的興趣和重視。該機廣泛用于食品工業(yè)、化學工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、電子工業(yè)等行業(yè)的實驗研究部門,已是基礎科學研究中必不可少的基本手段,為生產小樣生物制品與實驗研究提供了一種新型加工設備。
本文介紹了ZLG-0.4型試驗用真空冷凍干燥機的工作原理、結構特點、設計計算。ZLG-0.4型凍干機是凍干合一型。本機具有加熱和制冷的功能。能對物料進行干燥。它由干燥箱、水汽凝結器(捕水器)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和電氣控制系統(tǒng)六大部件組成。設計的主要部分是干燥箱、水汽凝結器(捕水器)、真空系統(tǒng)和制冷系統(tǒng)。凍干箱中設工件架,工件架上設有擱板,用來擱置凍干的物料。凍干箱工作溫度范圍-60℃-+80℃左右。擱板工作溫度范圍+125-55℃。水汽凝結器用來凝結物料升華產生的水汽,用接管和凍干箱相連。制冷循環(huán)一般為復疊式,制冷系統(tǒng)中涉及兩個熱力膨脹閥和兩個電磁截止閥,分別通向凍干箱和捕水器,兩個電磁截止閥相互連鎖,一個開啟時,兩一個關閉狀態(tài)。真空系統(tǒng)包括凍干箱,捕水器和真空管道,選擇真空泵,選旋葉泵。加熱系統(tǒng),凍干箱的隔板的升溫采用管狀加熱器直接加熱。
關鍵詞:凍干機;性能;結構;設計;
ZLG - 0.4 Experimental Design of the Lyophilizer
Abstract
Vacuum freeze-drying is a kind of dry method,which is to freeze the object below the eutectic point temperature ,then pass the sublimation to obviate the moisture from the object under the condition of higher vacuum.With the development of refrigeration,vacuum,biology,electronics,etc.,now vacuum freeze-drying equipments have already applied to the realms extensively,such as medical science,biology,pharmacy and agriculture,etc,so far they still apply to the molecular biology, genetic engineering, new biomedical science,new type Chinese herbal medicine,high-quality convenient food, archeology and the powder material manufacturing etc.Researches on the function of vacuum freeze-drying equipment have already caused the extensive interest and value.
This article describes the ZLG-0.4-type test with vacuum freeze-drying machine works,structural features,design calculations.ZLG-0.4-scale freeze-dried unity. This machine has a heating and cooling function.The material to dry.It consists of oven,condensation (water catching),heating system,vacuum system,cooling system and electrical control system composed of six parts.The primary components of the oven, condensation (water catching),vacuum and cooling systems.The freeze-dried box set the frame of the workpiece,the workpiece rack has a shelf used to shelve the lyophilized material. Lyophilized box Operating temperature range -60 ℃ - +80 °C. The shelf operating temperature range +125-55 ℃. The condensation is used to condense the material sublimation of water vapor generated with takeovers and lyophilized box connected.Refrigeration cycle is generally complex cascade,involving two thermal expansion valve and two solenoid shut-off valve in the cooling system,leading to the freeze-dried box and water catching the two solenoid shut-off valve chain to each other,an open,Close state.The vacuum system consists of freeze-dried case of water traps and vacuum,to select vacuum pump,selected rotary vane pump.Heating system。
Keywords:Freeze-drying;Performance;Structure;Desig
目 錄
1 緒論 1
1.1 真空冷凍干燥的原理、特點及其應用領域 1
1.2 凍干歷史和發(fā)展概況 2
1.3 真空冷凍干燥的發(fā)展概況 3
1.4 我國凍干的歷史 3
1.5 我國凍干的現狀及發(fā)展前景 5
1.6 實驗用凍干機的國內外研究現狀 6
1.7 本課題研究內容 7
2 真空冷凍干燥的理論基礎 8
2.1 凍干的基本原理 8
2.2 真空冷凍干燥的基本過程 8
2.2.1 物料制品的準備及預凍過程 8
2.2.2 一次干燥(升華干燥)過程 9
2.2.3 二次干燥(解析干燥)過程 10
2.2.4 后處理 12
3 ZLG-0.4型真空冷凍干燥機 13
3.1 整體結構 13
3.2 干燥室的設計 14
3.2.1 擱板的設計 15
3.2.2 擱物架架體的設計 16
3.2.3 水管的設計 17
3.2.4 箱體強度的計算 20
3.2.5 保溫層厚度的確定 21
3.2.6 觀察窗 21
3.2.7 真空規(guī) 21
3.2.8 干燥室熱負荷的計算 21
3.3 真空系統(tǒng)的設計與計算 22
3.3.1 真空體放氣量的計算 23
3.3.2 真空泵的選擇 23
3.3.3 真空泵和真空閥門 23
3.4 水汽凝結器的設計與計算 24
3.4.1 對水汽凝結器的要求 25
3.4.2 水汽凝結器的結構 25
3.4.3 水汽凝結器所需冷量的計算 25
3.4.4 水汽凝結器所需傳熱面積的計算 26
3.5 制冷系統(tǒng)的選擇 26
3.6 控制系統(tǒng) 27
4 結論 28
參考文獻 29
致謝 30
畢業(yè)設計(論文)知識產權聲明 31
畢業(yè)設計(論文)獨創(chuàng)性聲明 32
畢業(yè)設計(論文)中期報告
題目:ZLG-0.4型試驗用凍干機的設計
系 別 機電信息系
專 業(yè) 機械設計制造及其自動化
班 級
姓 名
學 號
導 師
2013年 3 月 10 日
1 設計(論文)進展狀況
開題報告以后,完成了凍干機的 整體方案的設計:
1.1 凍干箱的設計
將凍干機的凍干箱設計成?700mmx940mm,,容積為1.5m3長圓筒形,箱內有二塊有效隔板,箱內設2塊為有效擱板。凍干箱耗冷量的計算主要包括以下內容:
1.1.1 冷卻被凍干物料耗冷量:
因被凍干物料不同,耗冷量是不同的。在通用凍干機的設計計算中,可以按最大裝料量計算,根據經驗,最大裝料量為10kg/m2。每次降到一60℃的時間可取為τ=3 h。耗冷量為:
qa=Ga(C1△t1+γ+C2△t2)/ τ
式中Ga。每次凍干最大裝料量,Ga=4kg;C1為凍干物料質量比熱容,可按水計算,C1=4.18kJ/kg·℃(從20℃至0℃平均比熱容);△t1為溫度差,△t1=20℃; γ為0℃水變成0℃冰的凝結熱,γ=2837kJ/kg;C2為冰從0℃降到一60℃時的平均比熱容,取C2=8.7kJ/kg·℃; △t2=60℃。因此
qa=4589.6 KJ/h
1.1.2 擱板降溫所需耗冷量:
qb = Gb C△t/ τ
式中Gb為擱板重量,計算得Gb=20.1kg;C為擱板材料比熱容,取C=0.489kJ/kg·℃;其余符號同前。計算得:
qb=263.4KJ/h
1.1.3 箱壁及箱內其他零件的耗冷量:
qc=Gc`C·△t/τ
式中Gc為箱壁及箱內其它零件的總重量,計算得出,Gc=80kg;其余符號同前。
qc=1043.2kJ/h
1.1.4 圍欄的結構傳熱量計算:
qd=KF△t
中K為圍護結構的傳熱系數,K=λ/σ, λ為隔熱材料導致系數,查得λ=0.15kJ/m·h·℃,σ占為隔熱材料的厚度,取占=100mm,計算出K=1.5 kJ/時·h·℃;F為圍護結構的面積,計算得F=1.33m2;△t為凍干箱內外溫差,△t=80℃;
qd=4.28x1.33x80=455.4kJ/h
1.1.5 凍干箱總耗冷量:
q=qa+qb+qc+qd=6351.6KJ/h
1.2 捕水器的設計計算
確定根據捕水器結構設計,用來冷凝物料中升華的水蒸氣,保護真空泵正常工作的,捕水器是由不銹鋼制成的長圓筒形耐壓密封容器,內裝有無縫不朽管制成的蛇形盤管蒸發(fā)器,捕水器位于凍干箱的下面,中間由管道和閥門連接。捕水器的箱門圓形的有機玻璃支撐的,可觀察水蒸氣內捕水情況。
1.2.1 捕水器的結構計算
捕水器所需凝霜面積可用下式計算:
F=G/γ·σ
式中G設計的最大捕水量5kg; γ為霜的體積質量,是變量,近似取0.5g/cm3; σ為霜層厚度,取0.006m。計算得F=1.67m2。選用?12的紫銅管,計算出管的總長度:L=F/πD=44.3m。在捕水器中分2路繞制,每路長22.5m。
1.2.2 捕水器所需冷量的計算
1.2.2.1 捕水器材料降溫的耗冷量:
q1=(G1C1△t+H2C2△t+G3C3△t)/ τ
式中G為殼體材料重量,計算得G1=21kg;G2為殼體材料比熱容,0.5kJ/kg·℃;C2=C1,G2為封頭重量, G2=10kg;G3=0.376KJ/kg·℃, G3為換熱管重量,G3=16kg;G3為換熱管比熱容;△t為溫度差,取△t=80℃;τ為降溫時間,取τ=2.5h(比物料降溫快)。經計算g,=688.5KJ/h。
1.2.2.2 保溫層傳熱耗冷量:
q2=kF△t
式中k為保溫層傳熱系數,k=λ/σ=0.37;F為保溫層傳熱面積,計算得F=1.3m2;△t為傳熱溫差,取△t=80℃
q2=160KJ/h
1.2.2.3 水蒸氣凝結的耗冷量:
q3=G·γ+ GC△t
式中G為單位時間的捕水量,取G=0.5kg/h; γ為凝結熱, γ=2513kJ/kg;(一10℃);C為霜的比熱容,C=8.7kJ/kg·℃;△t為霜的溫降,取△t=80℃。
q3=1756KJ/h
Q2=q1+q2+q3=2604.5KJ/h=726W
1.3 制冷系統(tǒng)和真空系統(tǒng)設計
制冷系統(tǒng)的設計,根據溫度的要求制冷系統(tǒng)設計成復疊式:根據制冷量的要求,用兩臺制冷壓縮機,低溫級制冷劑選用R13,高溫級制冷劑選用R12。制冷系統(tǒng)中涉及兩個熱力膨脹閥和兩個電磁截止閥,分別通向凍干箱和捕水器,兩個電磁截止閥相互連鎖,一個開啟時,兩一個關閉狀態(tài)。在制冷管路上包扎絕熱材料,以保證安全并減少冷損。真空系統(tǒng)設計,真空室放氣的計算,真空系統(tǒng)包括凍干箱,捕水器和真空管道。因為水蒸氣被捕水器抽走,所以配泵時不考慮抽水蒸氣的量,得出量為2.5Pa.L/S,選擇真空泵,選旋葉泵,計算得出有效抽速為Se為0.045L/S,實際選用2x-4型真空泵,抽取速度為4L/S。當管道長度和閥門類型選好之后,計算管道的通導能力和閥門通導能力,繞后進行真空系統(tǒng)的校核。
1.4 加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)
加熱系統(tǒng),凍干箱的隔板的升溫采用管狀加熱器直接加熱,最高使用溫度為80℃,加熱器可以更換??刂葡到y(tǒng)的連鎖:(1)凍干箱制冷機開啟后,加熱器不能加熱。(2)制冷壓縮機、加熱器、真空泵只能有一個工作,凍干箱上的放棄閥不能放氣。(3)真空泵入口處的壓差閥與真空泵連鎖,停泵立即自動放氣。(4)制冷壓縮機采用延時自動控制,高溫壓縮機啟動后,低溫壓縮機自動啟動。
整機總體布置所有系統(tǒng)和構建在一個機架內。這種結構美觀大方,搬運方便。為了方便觀察實驗,采用聚丙稀有有機玻璃門,實驗產品凍干過程一目了然。
裝配圖如下:
‘
凍干箱零件圖:
2 存在問題及解決措施
2.1存在的問題:
(1) 如何使隔板加熱更加均勻。
(2) 如何捕水器盤管上結霜的均勻。
2.2解決的措施:
(1) 管道與擱板鑄成一體,其導熱性能好,熱傳導均勻,則擱板溫度均勻;制冷、加熱管道在擱板內分布均勻,相鄰兩管間距小,溫度亦均勻;制品、制品盤、擱板之間的接觸良好和接觸均勻的,制品升華面的溫度也就均勻。
(2).放置冷凝盤管要合理。
3 后期工作安排
3.1.完成全部的零部件圖
3.2.完成論文及答辯
指導教師簽字
年 月 日
畢業(yè)設計(論文)開題報告
題目:ZLG-0.4型試驗用凍干機的設計
系 別 機電信息系
專 業(yè) 機械設計制造及其自動化
班 級
姓 名
學 號
導 師
2012年 12 月 16 日
1 畢業(yè)設計(論文)綜述(題目背景、研究意義及國內外相關研究情況)
1.1 題目背景
冷凍干燥技術已廣泛應用于醫(yī)藥和食品行業(yè),宇航及新材料的研制等領域。目前,凍干工藝主要是靠實驗摸索。每一種新產品的開發(fā),最初都是在小型試驗型設備上通過實驗逐漸摸索,確定合理的凍干工藝,再進行中試和大量生產。而目前實驗型凍干設備大都是針對于特定產品的,對于其它產品的開發(fā)并不適合,開發(fā)一種多功能的實驗型凍干設備具有較廣泛的應用前景。
1.2 研究意義
真空冷凍干燥(以下簡稱凍干)是將物體凍結到共晶點溫度以下,然后在較高的真空條件下通過升華干燥除去物體中水分的一種干燥方法。真空冷凍干燥技術是隨制冷、真空、生物、電子等技術的發(fā)展而迅速興起的多學科綜合性應用技術,除了在傳統(tǒng)的醫(yī)學、生物學、藥學、農業(yè)等領域得到廣泛的應用外,目前已向分子生物學、基因工程學、新型生物醫(yī)學、中藥新制劑、高品質方便食品、考古學、粉末材料制造等領域發(fā)展。隨著我國社會主義市場經濟的高速發(fā)展和人民生活水平的迅速提高,對凍干技術的應用和凍干產品的需求日益增長[1][16]。但在我國,凍干技術無論在理論研究還是工藝水平、設備制造等方面與國際水平比較均有很大差距,因而近年來對凍干技術和凍干設備性能的研究已引起廣泛的興趣和重視。 我國已生產出多臺凍干機,但其性能和功能仍不能滿足市場的要求,與國外產品仍有很大的差距。如何縮小差距,使我國生產的凍干機也能走出國門,走向世界,應該是我們真空冷凍干燥研究人員的責任和使命[2]。
實驗室用凍干機應能適應藥品、食品、生物制品和化工材料的凍干實驗,熱物理系數測定,傳熱傳質理論研究。因此,對其溫度范圍要求寬(-65℃一+90 ℃ ),能自動調節(jié)溫度和壓力,設定、貯存、顯示多條凍干曲線。因為是實驗用凍干機,又要求多功能,所以它是非標準產品,凍干機廠家沒有生產過,第一次生產出來并交到實驗室來的凍干機因性能不合格而退貨。這臺凍干機只是通過了初步的驗收實驗,在以后的實驗中是否能滿足各種要求還不知道,因此,凍干機的性能研究提到了日程上來。
目前脫lkg水需要的能耗是凍干機最重要的指標,國際上這個指標為脫除lkg冰晶需1.2kw h電左右。俄羅斯食品設計研究院的博士論文中曾給出脫lkg水,需消耗lkwh電能的報告,國內報道蘭州科近真空凍干技術公司開發(fā)的節(jié)能型JDG系列食品凍干機脫lkg冰的能耗為0.55kwh。因此在凍干機上做純水的凍干實驗,以精確計算脫lkg水需要的能耗是非常必須的。
另外,每一家生產凍干產品的企業(yè),面對需求不斷變化的市場,所選設備多為間歇式凍干裝置,多品種輪換生產,每試產一個新品種食品,求得其干燥工藝曲線,往往耗費相當數額的人力、物力、財力。有的企業(yè)雖然買了小型試驗機,但因在小試驗機上做出的樣品都不能指導大凍干機生產—因為結構不同,試驗條件不同所致。作為專門研究真空冷凍干燥技術與設備的研究生,對多功能型實驗用凍干機結構以及性能進行研究,來模擬大中型凍干機的生產過程,取得干燥工藝曲線,用來指導大中型凍干裝置的規(guī)模化生產是非常需要的,也是非常必要的[3]。
由于以上原因,本文選擇對ZLG-0.4型試驗用凍干機的設計進行研究。
1.3 國內外相關研究情況
1.3.1 國外凍干機的發(fā)展概況
凍干技術誕生的很早,大約出現在1811年,當時用于生物體的脫水。1813年,英國人Wlliam Hyde就發(fā)現水在減壓的容器中可以結冰,當時他用手動抽氣機減壓,效率不高,達不到較高的真空度,他僅僅觀察了這種現象,也沒有想到什么用途。后來Leslie教授設計了一種儀器,可將水冷凍后慢慢消失。至1935年一1938年期間,Flosdorf和Greacves等分別研究了比較完善的冷凍干燥的儀器和機械,用冷氣機冷卻冷凝器以凝集樣品升華的水分,使冷凍干燥走出實驗室。第一臺商業(yè)用凍干機問世是在1935年,W.3.Elser等在凍干機上最先采用了低溫冷阱,從而改變了用真空泵直接抽水蒸氣的方法;首次在凍千機上采用主動加墊的辦法,使升華過程得到了強化,干燥時間得到縮短,因而可用于生產。由于第二次世界大戰(zhàn)的爆發(fā),輸血的需要,必須發(fā)展血液制品,同時,抗生素的需要量也急劇增加,凍干技術和凍干機在醫(yī)藥工業(yè)中得到了迅速的發(fā)展。在英國,1943年制成并開始使用大型凍干機,冷阱設在凍干箱內,是現在這種凍干設備的原型。1944年鉚ckoff和Logcdin采用雙管干冰阱,使捕水器溫度降低,捕水效果更好,從而又開發(fā)出在外側直接與多歧管連接的裝置,成為現在歧管式凍干機最早的原型,用這種設備可以生產出凍干的盤尼西林和血漿。在日本,陸軍中醫(yī)中校內藤良一為了細菌戰(zhàn)做準備,在1939年到1943年間進行了細菌、病毒等的凍干研究,并于1943年將多歧管凍干機成功的改制成箱式凍干機[4]。
目前主要企業(yè)有英國愛德華真空設備公司(AD WARD S ),美國的赫爾公司(HULL德國的芬納昆公司(FINN-KOAU ),日本真空技術株式會社(ULVAC ),日本共和真空株式會社(DYOWAC )月一麥的阿特拉斯工業(yè)公司(ATLAS),美國奧特公司(Virtis )等,上述七家企業(yè)產品可以代表當今世界凍干設備的技術水平,各國的凍干設備有80%以上為上述企業(yè)的產品。國外醫(yī)藥用凍干機的特點是:1、產品嚴格按有關國際標準設計、制造。例如目前國際制藥業(yè)權威GMP標準,美國衛(wèi)生部和食品藥品管理局FDA標準以及CIP(自動清洗)技術。隨著PV(過程檢驗)概念的引入,對凍干設備提出了更高的要求。2、凍干過程自動化裝置的實現。為了實現安全性(無菌、無傳染)綜合發(fā)展蒸汽滅菌,自動清洗技術并研制出自動裝料、運載、凍干、輸出、封蓋的全自動無人操作裝置,使凍干無菌室實現無人自動化,該裝置在德國、日本己投入使用。3、高性能、高可靠性及經濟性,為了確保凍干機無故障運行,除了在制造過程中實現全面質量控制外,設計時米用備用機,凍干過程中設有制品取樣分析裝置。經疥性指標是指制取同樣凍干制品時的電、汽及水耗量最低。食品凍干機中,丹麥的阿特拉斯的RAY型間歇式和CONRAD型連續(xù)式凍干機,日本共和真空株式會社的無隔離干燥過程水汽凝結器除冰再生技術和TL型液體食品密閉系統(tǒng)管式凍干機可代表世界食品凍干機的先進技術[5]。
1.3.2 我國凍干機的發(fā)展概況
解放前,我國的凍干技術和設備都是進口的,既沒有從事凍干技術研究的大專院校和科研院所,也沒有凍干設備的設計人員和制造工廠。1951年在上海由葛學煊工程師最先設計成功凍干機,并于1953年由上海合眾、五昌機器廠和上海醫(yī)療器械廠分工制造,20世紀50年代共生產10套,當時由于質量差、能耗大沒有發(fā)展起來。20世紀60年代,北京、天津、南京、上海、大連等地相繼建立了一些實驗性凍干食品生產廠家并先后仿制了一批凍干機,特點是整體式,擱板溫度不均勻,手動操作,能自動記錄。1975年,華中工學院的林秀誠、趙鶴皋和湖北省生物藥品廠共同研制成功凍干面積為37.4 m,的大型凍干機,采用單機雙級壓縮機,這是我國自行研制的第一臺能在凍干機內加塞的凍干饑。為加快我國凍干技術的發(fā)展,機電部將工業(yè)真空冷凍干燥機列入1988年工業(yè)技術發(fā)展基金項目,由華中理工大學承擔并與浙江真空設備廠協(xié)作進行研制,產品于1989羊通過部級鑒定,該機結構緊湊,功能齊全,擱板間距可調,采用微機程控[6]。此外,清畢大學核能設計研究院引進俄羅斯大型食品真空冷凍干燥設備的先進技術,直接與國家一級企業(yè)煙臺冰輪集團合作,共同探索出一條發(fā)展我國冷凍干燥事業(yè)的新路,優(yōu)點是:起點高、投資少、見效快。在引進、消化、吸收的同時,對設備的改進提出了切實可行拘方案。
近幾年來,國內在凍干設備及凍干工藝和凍干產品上發(fā)展非常迅速。生產醫(yī)藥用凍干機的工廠由十年前的幾家,發(fā)展到現在的十幾家,醫(yī)藥用凍干機的水平也有了很大的是高,全部執(zhí)行了GMP標準,基本上都設置了自動清洗裝置(CIP ),自動加蓋機構。998年以前,我國生產的凍干機沒有在位滅菌功能,1998年以后,上海東富龍、遠東,北京的天利、速原等公司生產的凍干機基本上都帶有在位滅菌(STP)功能。20世紀90年代以后生產的凍干機,絕大部分采用計算機進行自動控制,從凍干機的運行程序的設起、執(zhí)行、修改,凍干過程中溫度、真空度、時間、含水量等主要參數的采集、顯示、字儲、控制,配套設備的運轉,安全保護,故障處理等均能自動進行。據統(tǒng)計,上海東奢龍科技有限公司近幾年產品銷售量已達到200臺。在食品凍干機發(fā)展上,沈陽新陽速東設備有限公司等有關單位,已經生產出多臺大型食品凍干機,單臺最大凍干面積可達100m2[7][17]。
全國各地涌現出大大小小不少于30家的凍干設備的生產廠,這其中,有一部分是真正的凍干設備國產化,促進國內凍干行業(yè)進步而努力攻關的大專院校和科研單位,以及有一定技術基礎和科研力量的軍工企業(yè),真空設備、速凍設備制造廠等。但是,也有一些是與凍干行業(yè)不相關,以為生產凍干設備有利可圖而匆匆上馬的機械加工等單位,所以,一時間魚目混珠,打出生產凍干設備的廣告而從未設計和銷售一臺凍干設備的廠家比比皆是。大部分國產凍干機生產廠家走的是仿制道路。有的廠家在采用國外先進技術的同時,進行了很大的改進[8]。如加熱板內采用了特殊導流裝置,使板內流體的流量均勻,保證了加熱的均勻和穩(wěn)定:捕水器在工作中可實現交替捕水和融冰,捕水器盤管內氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨液無相變制冷,使捕水器盤管內溫度均勻,結霜性能良好。除仿制之外,國內自己的研制能力也在提高,有的單位己經脫離了仿制國外機型,抽氣系統(tǒng)采用低架式水蒸氣噴射泵抽水蒸氣,省去了捕水器和制冷系統(tǒng),使設備價格有所降低[18]。但是國產凍干機存在的一些不足之處:(1)擱板溫度不均勻,造成凍干產品含水率不均勻,產品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同:或者是擱板結構和材料質量不好;或者是加熱流體分流或流程有欠缺;或者是捕水器在干燥箱內絕熱不好[9]。(2)干燥速率低,干燥箱內各點干燥快慢不一致,反映在產品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統(tǒng)配置得不合理有關。主要體現在:捕水器配置得不合理;水蒸氣噴射泵性能不穩(wěn)定:抽氣口位置不合理等。(3)水汽凝結器效率低。主要體現在水汽凝結器面積大而捕水量小有部分無效面積,其根本原因是水汽凝結器設計不合理[10]。
總的來說,限于國內機械制造業(yè)的水平和自動控制技術等的因素,雖然一些國產的凍干設備經過了國家鑒定,達到了一定的水平,但跟進口凍干設備相比,無論在外形,還是在節(jié)能方面都有一定的差距。大型凍干機,存在的主要問題是設計上模仿國外進口機型制造出的設備雖能滿足使用,但仍未能實現優(yōu)化設計和節(jié)能,盡管制造成本低,售價低,可是運轉費用高。小型凍干機存在的問題主要是性能不好,往往達不到實際要求。這就要求我們努力改進設備,縮短與國外設備之間的差距,完善國產的凍干機[11]。
2 本課題研究的主要內容和擬采用的研究方案、研究方法或措施
2.1 研究的主要內容
設計一臺試驗型凍干設備,凍干面積為0.4m2。要研究的主要內容:有凍干箱箱體的選型,凍干箱內要設計擱板,確定隔板的結構,凍干箱外需要設計絕熱結構,真空系統(tǒng)中主泵的選擇,水汽冷凝器結構的設計,制冷系統(tǒng)總體方案的選擇,制冷劑的選擇,壓縮機的選擇,冷凝器的選擇,蒸發(fā)器的選擇,蒸發(fā)器的選擇熱力膨脹閥的選擇及其余零部件的設計[12]。要求隔板的溫度均勻,測量系統(tǒng)的需進一步完善。
2.2 擬采用的研究的方案
凍干機按結構可分為干燥箱、捕水器、制冷機、真空泵和閥門、電氣控制元件等幾個部分。如按系統(tǒng)分則可分為制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、換熱系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)蒸汽滅菌系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。它主要有兩種類型:一種是凍干合一型,一種是凍干分離型。前者是將凍干裝置置于干燥倉內,干燥過程在干燥倉內一次完成,這種形式減少了凍結食品的運輸,但干燥倉內應合理設計干燥擱板、加熱板、制冷裝置的關系,且對干燥倉需要保溫;后者是食品凍結與干燥過程分開進行,將凍結好的食品放入干燥倉內進行干燥,干燥倉內不含制冷裝置,可簡化干燥倉的結構。本文設計的是凍干合一型。設計的主要部分是真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和制冷系統(tǒng)[13]。對于大型凍干機,因閥門較多,往往還選用氣動系統(tǒng)。這幾大部份的取舍、搭配可構成不同的設計方案。通常,醫(yī)用凍干機冷凍、干燥箱為一體。大型凍干機多數帶有液壓封蓋系統(tǒng),擱板是活動的,采用間冷間熱式,冷媒與熱媒用同一種物質。凍干箱和水汽凝結器的制冷系統(tǒng)分成兩套,凍干箱中設有擱板,用來擱置凍干的物料。加熱通過擱板進行,按照熱量的提供方式不同,加熱有直接加熱和間接加熱兩種形式[14]。水汽凝結器用來凝結物料升華產生的水汽,一般用管道和凍干箱相連,凝結溫度要求-40 C以下,水汽凝結器的制冷系統(tǒng)制冷量應大于凍干箱制冷系統(tǒng)的制冷量,溫度應低于凍干箱制冷溫度,制冷循環(huán)一般為兩級壓縮制冷循環(huán)和復疊式制冷循環(huán)。真空系統(tǒng)是為了保持凍干箱和水汽凝結器中所必要的真空度,并抽出連接管道及閥門處泄漏入系統(tǒng)的空氣及不凝性氣體,一般需采用兩級抽的設計指導思想。中型凍干機則采用直冷間熱式,目前我國生產的凍干機多采用這種形式,而且多數沒有壓蓋裝置。小型實驗用凍干機的結構,多采用直冷直熱式,冷凍系統(tǒng)可采用一套機組,用閥門控制凍干箱與水汽凝結器的走向。真空系統(tǒng)也比較簡單。實驗型凍干機應該設計取樣裝置和壓蓋機構[15]。食品工業(yè)生產用的凍千機往往比較大,按食品凍干工藝特點,冷凍室和干燥箱應該分開,這樣可以節(jié)省能源,降低產品價格?,F在國內醫(yī)用凍干機每脫水1公斤約需2元錢人民幣的操作費用。如果采用分室結構,可望將操作費用降至每脫1公斤水花費1元錢左右。其它用途的凍千機,可根據用戶需要的規(guī)模、真空度、溫度、脫水量等參數進行設計,避免千篇一律的搬用現有的醫(yī)用凍干機。只有從實際出發(fā),才能設計出節(jié)能、經濟、好用的凍千機。
2.3 研究的方法或措施
通過對凍干機中各個系統(tǒng)的分析,對其中的干燥室、捕水器和各個零部件的結構設計和理論的分析計算,確定設計所需要選用的各個零部件,根據理論和實際相結合設計出符合本課題要求的凍干機。
3 本課題研究的重點及難點,前期已開展工作
3.1 研究的重點及難點
研究的重點有真空系統(tǒng)的設計,制冷系統(tǒng)的設計,加熱系統(tǒng)的設計.合理制定凍干工藝;選用符合衛(wèi)生要求的價廉的原材料;選用高效換熱器,合理確定冷干的自動化控制技術等等,主要的難點有干燥室,捕水器,其余零部件的設計,隔板溫度要均勻和測量系統(tǒng)的完善。
3.2 前期已開展工作
(1)查找和閱讀大量國內外相關資料,明確研究課題的相關內容。
(2)擬定論文大綱,明確論文的基本分析框架和寫論文的思路。
(3)對所搜集到的資料進行整理和歸集。
4 完成本課題的工作方案及進度計劃
第1-2周:查找資料,熟悉課題;寫開題報告。
第3-8周:總體方案的設計,各零部件的計算、分析和選擇。
第6-9周:完成裝配圖。
第10-13周:完成零部件的圖。
第14-18周:完成論文及翻譯,準備答辯。
指導教師意見(對課題的深度、廣度及工作量的意見)
指導教師:
年 月 日
所在系審查意見:
系主管領導:
年 月 日
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本科畢業(yè)設計(論文) 題目:ZLG-0.4 型試驗用凍干機的設計 系 (部): 機電信息系 專 業(yè): 機械設計制造及其自動化 班 級: 學 生: 學 號: 指導教師: 2013 年 05 月 I ZLG-0.4 型試驗用凍干機的設計 摘 要 真空冷凍干燥(Vaccum Freeze-Drying,簡稱凍干)是將物體凍結到共晶點溫度 以下,然后在較高的真空條件下通過升華干燥除去物體中水分的一種干燥方法。隨 著制冷、真空、生物、電子等技術的發(fā)展,真空冷凍干燥設備現在已廣泛的應用于 醫(yī)學、生物學、藥學、農業(yè)等領域,目前還應用于分子生物學、基因工程學、新型 生物醫(yī)學、中藥新制劑、高品質方便食品、考古學、粉末材料制造等領域。目前對 凍干設備性能的研究已引起廣泛的興趣和重視。該機廣泛用于食品工業(yè)、化學工業(yè)、 醫(yī)藥工業(yè)、電子工業(yè)等行業(yè)的實驗研究部門,已是基礎科學研究中必不可少的基本 手段,為生產小樣生物制品與實驗研究提供了一種新型加工設備。 本文介紹了 ZLG-0.4 型試驗用真空冷凍干燥機的工作原理、結構特點、設計計 算。ZLG-0.4 型凍干機是凍干合一型。本機具有加熱和制冷的功能。能對物料進行 干燥。它由干燥箱、水汽凝結器(捕水器) 、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)和電氣 控制系統(tǒng)六大部件組成。設計的主要部分是干燥箱、水汽凝結器(捕水器) 、真空系 統(tǒng)和制冷系統(tǒng)。凍干箱中設工件架,工件架上設有擱板,用來擱置凍干的物料。凍 干箱工作溫度范圍-60-+80左右。擱板工作溫度范圍+125-55。水汽凝結器用來 凝結物料升華產生的水汽,用接管和凍干箱相連。制冷循環(huán)一般為復疊式,制冷系 統(tǒng)中涉及兩個熱力膨脹閥和兩個電磁截止閥,分別通向凍干箱和捕水器,兩個電磁 截止閥相互連鎖,一個開啟時,兩一個關閉狀態(tài)。真空系統(tǒng)包括凍干箱,捕水器和 真空管道,選擇真空泵,選旋葉泵。加熱系統(tǒng),凍干箱的隔板的升溫采用管狀加熱 器直接加熱。 關鍵詞:凍干機;性能;結構;設計; II ZLG - 0.4 Experimental Design of the Lyophilizer Abstract Vacuum freeze-drying is a kind of dry method,which is to freeze the object below the eutectic point temperature ,then pass the sublimation to obviate the moisture from the object under the condition of higher vacuum.With the development of refrigeration, vacuum,biology ,electronics ,etc.,now vacuum freeze-drying equipments have already applied to the realms extensively,such as medical science,biology,pharmacy and agriculture,etc,so far they still apply to the molecular biology, genetic engineering, new biomedical science,new type Chinese herbal medicine,high-quality convenient food, archeology and the powder material manufacturing etc.Researches on the function of vacuum freeze-drying equipment have already caused the extensive interest and value. This article describes the ZLG-0.4-type test with vacuum freeze-drying machine works,structural features,design calculations.ZLG-0.4-scale freeze-dried unity. This machine has a heating and cooling function.The material to dry.It consists of oven,condensation (water catching),heating system,vacuum system,cooling system and electrical control system composed of six parts.The primary components of the oven, condensation (water catching),vacuum and cooling systems.The freeze-dried box set the frame of the workpiece,the workpiece rack has a shelf used to shelve the lyophilized material. Lyophilized box Operating temperature range -60 - +80 C. The shelf operating temperature range +125-55 . The condensation is used to condense the material sublimation of water vapor generated with takeovers and lyophilized box connected.Refrigeration cycle is generally complex cascade,involving two thermal expansion valve and two solenoid shut-off valve in the cooling system,leading to the freeze-dried box and water catching the two solenoid shut-off valve chain to each other, an open,Close state.The vacuum system consists of freeze-dried case of water III traps and vacuum,to select vacuum pump,selected rotary vane pump.Heating system。 Keywords:Freeze-drying;Performance ;Structure;Desig 目 錄 1 緒論 .......................................................................................................................................1 1.1 真空冷凍干燥的原理、特點及其應用領域 ....................................................................1 1.2 凍干歷史和發(fā)展概況 ........................................................................................................2 1.3 真空冷凍干燥的發(fā)展概況 ................................................................................................3 1.4 我國凍干的歷史 ................................................................................................................3 1.5 我國凍干的現狀及發(fā)展前景 ............................................................................................5 1.6 實驗用凍干機的國內外研究現狀 ..................................................................................6 1.7 本課題研究內容 ................................................................................................................7 2 真空冷凍干燥的理論基礎 .............................................................................................8 2.1 凍干的基本原理 ................................................................................................................8 2.2 真空冷凍干燥的基本過程 ................................................................................................8 2.2.1 物料制品的準備及預凍過程 ..................................................................................8 2.2.2 一次干燥(升華干燥)過程 ..................................................................................9 2.2.3 二次干燥(解析干燥)過程 ................................................................................10 2.2.4 后處理 ....................................................................................................................12 3 ZLG-0.4 型真空冷凍干燥機 .......................................................................................13 3.1 整體結構 ......................................................................................................................... 13 3.2 干燥室的設計 ..................................................................................................................14 3.2.1 擱板的設計 ............................................................................................................15 3.2.2 擱物架架體的設計 ................................................................................................16 3.2.3 水管的設計 ............................................................................................................17 3.2.4 箱體強度的計算 ....................................................................................................20 3.2.5 保溫層厚度的確定 ................................................................................................21 3.2.6 觀察窗 ....................................................................................................................21 3.2.7 真空規(guī) ....................................................................................................................21 IV 3.2.8 干燥室熱負荷的計算 ............................................................................................21 3.3 真空系統(tǒng)的設計與計算 ..................................................................................................22 3.3.1 真空體放氣量的計算 ............................................................................................23 3.3.2 真空泵的選擇 ........................................................................................................23 3.3.3 真空泵和真空閥門 ................................................................................................23 3.4 水汽凝結器的設計與計算 ..............................................................................................24 3.4.1 對水汽凝結器的要求 ............................................................................................25 3.4.2 水汽凝結器的結構 ................................................................................................25 3.4.3 水汽凝結器所需冷量的計算 ................................................................................25 3.4.4 水汽凝結器所需傳熱面積的計算 ........................................................................26 3.5 制冷系統(tǒng)的選擇 ..............................................................................................................26 3.6 控制系統(tǒng) ..........................................................................................................................27 4 結論 .....................................................................................................................................28 參考文獻 ................................................................................................................................29 致謝 .........................................................................................................................................30 畢業(yè)設計(論文)知識產權聲明 .................................................................................31 畢業(yè) 設計(論文)獨創(chuàng)性聲明 ......................................................................................32 1 緒論 1 1 緒論 1.1 真空冷凍干燥的原理、特點及其應用領域 真空冷凍干燥(以下簡稱凍干)技術是一門跨學科的復雜技術,技術含量比較高、 涉及知識面比較廣的一種技術,也是一門實驗性很強的技術。它需要真空、制冷、 流體、生物工程、傳熱傳質和自動控制等方面知識,它是交叉學科發(fā)展的產物,它 的發(fā)展推動著交叉學科的進步。同時它還是一項高新應用技術,在、醫(yī)藥、化工等 領域都有著廣泛的應用,凍干是先將含水物質凍結,并在凍結狀態(tài)下于真空中使冰 結晶升華而將物料干燥的方法,即使在低溫低壓下干燥。 真空冷凍干燥是先將濕物料凍結到共晶點溫度以下,使水份變成固態(tài)的冰,然 后在適當的溫度和真空度下,使冰升華為水蒸汽,再用真空系統(tǒng)的捕水器將水蒸氣 冷凝,從而獲得干燥制品的技術。干燥過程是水的物態(tài)變化和移動過程。由于這種 變化和移動是發(fā)生在低溫和低壓下。因此,真空冷凍干燥的基本原理就是低溫低壓 下傳熱傳質的機理。真空冷凍干燥是物質脫水干燥的一種工藝措施,冷凍干燥的基 本工藝流程為:前處理預凍結真空干燥真空包裝成品。一般分預凍、升華、 解析 3 個主要過程。其中升華和解析是在真空條件下進行的。與其他干燥方法(自然 風干、曬干、熱風干燥)相比,具有以下特點:冷凍干燥在低溫下進行,且處于高真 空狀態(tài),因此對于許多熱敏性的物質特別適用,如蛋白質、微生物之類不會發(fā)生變 性或失去生物活力。一些易氧化的物質得到了保護,保留了新鮮食品的色、香、味 及營養(yǎng)成分。由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結 構,不會發(fā)生濃縮現象。干燥后的物質疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完 全,幾乎立即恢復原來的性狀。凍干產品脫水徹底,含水量低(2%一 5%),重量輕, 貯運方便;凍干制品采取真空或充氮氣包裝和避光保存,可保持 5 年不變質。由于 重量輕,可室溫貯運銷售,對營銷十分有利。與速凍制品相比,免除了運輸儲存、 銷售過程中消耗很高的冷藏鏈。在升華過程中溶于水中的可溶性物質就地析出,避 免了一般干燥方法中的表面硬化和營養(yǎng)損失的現象。冷凍干燥產品價格高,設備投 資大,成本高 1。 真空冷凍干燥設備的工作原理是:先將濕物料凍結到共晶點溫度以下,使水分 變線達到規(guī)定的要求而停止供熱和抽真空,完成凍干全過程。 化學熱力學中的相平衡理論是真空冷凍干燥技術原理的基礎。在一定的壓力和 溫度下,水的三種形態(tài)之間達到一定的相平衡,據此得到水的相圖(圖 1-1)三相點顯 示 畢業(yè)(論文) 2 了水的氣、液、固三相共存的壓力和溫度條件。 圖 1-l 水的相平衡圖 當蒸汽壓大于三相點壓力 P0(610.5Pa)時,冰首先融化為水然后再由水轉化為水 蒸氣,其過程為蒸發(fā)過程;如果低于三相點壓力,冰可直接升華為水蒸氣,這就是 升華干燥的理論基礎。當干燥室內的真空度低于 6l0Pa 絕對壓力,物料溫度低于零 度,物料內的冰晶才能直接升華成水蒸氣。一般采用預凍結的方法:先將含水物品 快速低溫凍結,然后在高真空的條件下,使物品中的冰晶升華,待冰晶升華后再除 去物品中的吸附水,即成為冷凍干燥物品。冷凍干燥物品的殘留水量一般在 1-4 左右。 1.2 凍干歷史和發(fā)展概況 真空凍干技術起源于 19 世紀初,但由于制冷技術與真空技術等限制,直至 20 世紀初人們才開始用于干燥生物制品,第二次世界大戰(zhàn)中,由于急需人體血漿,真 空凍干技術得以快速發(fā)展。二戰(zhàn)結束后,在一些發(fā)達國家中先后將此技術用于加工 上。一時間各種真空凍干廠蜂擁出現,有人當時預言,真空凍干將很快取代其它干 制??沙晒虘B(tài)的冰,然后將經過前處理的預凍裝入干燥倉內,在低溫真空狀態(tài)下, 由加熱板導熱或輻射方式供給熱能,使中的水分直接由冰升華成水蒸氣,不斷升華 出的水蒸氣,由于復雜的設備、巨大的能耗和很低的生產率,使其產品難以銷售。 60 年代中期,某些真空凍干廠出現倒閉和轉產。70 年代人們對真空凍干重新認識, 這個時期凍干研究報道與專利技術最多。真空凍干理論也很深入,如循環(huán)壓力法, 均勻退卻理論模型,交替工作冷凝裝置,微波熱源作為強化換熱性能的試驗探討等。 80 年代至今,真空凍干設備已經商品化、系列化、標準化。凍干面積從幾平方米至 上千平方米。作業(yè)方式有間歇式和連續(xù)式。自動控制程度高,有些真空凍干機實現 畢業(yè)(論文) 3 微電腦管理,使真空凍干工藝更趨合理化 2。 1.3 真空冷凍干燥的發(fā)展概況 真空冷凍干燥是將物體凍結到共晶點溫度以下,然后在較高的真空條件下通過 升華干燥除去物體中水分的一種干燥方法。真空冷凍干燥技術是隨制冷、真空、生 物、電子等技術的發(fā)展而迅速興起的多學科綜合性應用技術,除了在傳統(tǒng)的醫(yī)學、 生物學、藥學、農業(yè)等領域得到廣泛的應用外,目前已向分子生物學、基因工程學、 新型生物醫(yī)學、中藥新制劑、高品質方便食品、考古學、粉末材料制造等領域發(fā)展。 隨著我國社會主義市場經濟的高速發(fā)展和人民生活水平的迅速提高,對凍干技術的 應用和凍干產品的需求日益增長。但在我國,凍干技術無論在理論研究還是工藝水 平、設備制造等方面與國際水平比較均有很大差距,因而近年來對凍干技術和凍干 設備性能的研究已引起廣泛的興趣和重視。 我國已生產出多臺凍干機,但其性能和 功能仍不能滿足市場的要求,與國外產品仍有很大的差距。如何縮小差距,使我國 生產的凍干機也能走出國門,走向世界,應該是我們真空冷凍干燥研究人員的責任 和使命 3。 1.4 我國凍干的歷史 解放前,我國的凍干技術和設備都是進口的,既沒有從事凍干技術研究的大專 院校和科研院所,也沒有凍干設備的設計人員和制造工廠。1951 年在上海由葛學煊 工程師最先設計成功凍干機,并于 1953 年由上海合眾、五昌機器廠和上海醫(yī)療器械 廠分工制造,20 世紀 50 年代共生產 10 套,當時由于質量差、能耗大沒有發(fā)展起來。 1965 年原北京人民廠、輕工部研究所和北京工業(yè)研究所合作對果蔬、肉類、對蝦、 雞蛋粉等凍干進行試驗研究,并設計制造了每日脫水 500kg 的凍干設備,擱板面積 為 43.5m2,于 1969 年在原北京人民廠試車并投產。 20 世紀 60 年代,北京、天津、 南京、上海、大連等地相繼建立了一些實驗性凍干食品生產廠家并先后仿制了一批 凍干機,特點是整體式,擱板溫度不均勻,手動操作,能自動記錄。1965 年原北京 人民廠、輕工部研究所和北京工業(yè)研究所合作對果蔬、肉類、對蝦、雞蛋粉等凍干 進行試驗研究,并設計制造了每日脫水 500kg 的凍干設備,擱板面積為 43.5m2,于 1969 年在原北京人民廠試車并投產。 1974 年上海梅林罐頭廠對凍干進行開發(fā),于 1978 年建成了年產 300 噸的冷凍 升華干燥車間,這是當時我國最大的凍干裝置。該裝置采用蒸汽噴射泵抽真空系統(tǒng), 加熱方式采用平板式加熱板,以水為載熱體,加熱板表面涂以黑色涂料,以增加輻 射強度。在國產凍于機中是首次采用輻射加熱型式的機型。1975 年,華中工學院的 林秀誠、趙鶴皋和湖北省生物藥品廠共同研制成功凍干面積為 37.4 m2 的大型凍干機, 畢業(yè)(論文) 4 采用單機雙級壓縮機,這是我國自行研制的第一臺能在凍干機內加塞的凍干饑。 1977 年廣東省江門冷凍廠建成冷凍干燥車間,最大日處理鮮蘑菇可達 600kg,當時 的凍干因加工費用高且未打入國際市場效益不佳而導致工廠停產。為加快我國凍干 技術的發(fā)展,機電部將工業(yè)真空冷凍干燥機列入 1988 年工業(yè)技術發(fā)展基金項目,由 華中理工大學承擔并與浙江真空設備廠協(xié)作進行研制,產品于 1989 羊通過部級鑒定, 該機結構緊湊,功能齊全,擱板間距可調,采用微機程控。80 年代后,凍干的生產 在我國又有了較大的發(fā)展。經濟效益比較好的是青島市第二廠(青島大洋股份有限公 司),引進了日本凍干設備生產凍干香蔥、姜片等,主要用于出口。1990 年東北大學 研制了 ZLC-1 型人參真空冷凍干燥機,并于 1993 年獲遼寧省政府科技進步三等獎。 萬保餛真空技術(深圳) 有限公司亦于 1992 年利用日本進口的制冷機、真空泵、控制 系統(tǒng),在深圳制造了干燥箱、水汽凝結器,研制了一臺 0.4m2 的凍干機,安裝在廣 東汕頭市。1994 年廣州長城制冷設備廠與華中科技大學協(xié)作,研制開發(fā) SZGD 型冷 凍干燥設備,適合于加工蔬菜、肉類、水產品、調料及保健品,這些產品的開發(fā), 開辟了農副產品,開辟了農副產品加工出口的國際市場。1997 年,上海浦東冷凍干 燥設備廠與日本共和真空株式會社進行技術協(xié)作,研制了 2 臺 100m2 冷凍干燥機, 安裝在浙江寧波永進冷凍有限公司,至今運行良好。1998 年,煙臺冰輪集團有限公 司引進俄羅斯技術成功地研制了 40m2 的冷凍干燥機。 1996-2001 年,蘭州科近真空 凍干技術有限公司發(fā)展很快,共生產了 32 套 JDC 型凍千機。煙臺冰輪集團公司的 ZDG 凍干機被列入一九九八年度國家火炬項目計劃 ,2000 年獲山東省科技進步 二等獎;蘭州科近真空凍干技術有限公司的 JDC 型系列凍干機及生產線已編入國 家科技成果重點推廣計劃指南項目(2001)和2001 年國家級火炬計劃項目 。1998 年以前,我國生產的凍干機沒有在位滅菌功能,1998 年以后,上海東富龍、遠東, 北京的天利、速原等公司生產的凍干機基本上都帶有在位滅菌(STP)功能。20 世紀 90 年代以后生產的凍干機,絕大部分采用計算機進行自動控制,從凍干機的運行程 序的設起、執(zhí)行、修改,凍干過程中溫度、真空度、時間、含水量等主要參數的采 集、顯示、字儲、控制,配套設備的運轉,安全保護,故障處理等均能自動進行。 據統(tǒng)計,上海東奢龍科技有限公司近幾年產品銷售量已達到 200 臺 4。在食品凍干 機發(fā)展上,沈陽新陽速東設備有限公司等有關單位,已經生產出多臺大型食品凍干 機,單臺最大凍干面積可達 100m。 1.5 我國凍干的現狀及發(fā)展前景 近幾年來,國內在凍干設備及凍干工藝和凍干產品上發(fā)展非常迅速。生產醫(yī)藥 用凍干機的工廠由十年前的幾家,發(fā)展到現在的十幾家,醫(yī)藥用凍干機的水平也有 了很大的是高,全部執(zhí)行了 GMP 標準,基本上都設置了自動清洗裝置(CIP ),自動 畢業(yè)(論文) 5 加蓋機構。此外,清華大學核能設計研究院引進俄羅斯真空冷凍干燥設備的先進技 術,直接與國家一級企業(yè)煙臺冰輪集團合作,共同探索出一條發(fā)展我國冷凍干燥事 業(yè)的新路,優(yōu)點是:起點高、投資少、見效快。在引進、消化、吸收的同時,對設 備的改進提出了切實可行的方案,特別是控制系統(tǒng)設計,從工藝要求出發(fā),在考慮 節(jié)能的同時,以進一步提高效率為目的,采用現代化的儀表和先進控制手段,對設 備的控制系統(tǒng)重新進行了優(yōu)化設計,從根本上提高了我國冷凍干燥機的整體設計及 控制水平。我國第一臺連續(xù)式冷凍干燥裝置在遼寧沈陽研制成功并通過了投產及技 術鑒定,該裝置達到國內領先、國際先進水平,為中國制冷史增添了新的一頁 5。 但是,目前我國凍干機還都是非標準化產品。大部分生產廠家走的是仿制道路, 有些廠家在采用國外先進技術的同時,進行了較大的改進。如:加熱板內采用了特 殊導流裝置,使板內流體的流量均勻,保證了加熱的均勻和穩(wěn)定;捕水器在工作中 可實現交替捕水和融冰,捕水器盤管內氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨 液無相變制冷,使捕水器盤管內溫度均勻,結霜性能良好。除仿制之外,國內自己 的研制能力也在提高,有些單位已經脫離了仿制國外機型,抽氣系統(tǒng)采用低架式水 蒸氣噴射泵抽水蒸氣,省去了捕水器和制冷系統(tǒng),降低了設備價格。但國產凍干設 備還有許多不足,例如:主要控制元件和可靠的功能元件靠進口;連續(xù)式凍干備太 少;實驗用凍干設備功能、精度不能滿足要求;互相重復的東西太多,創(chuàng)新性成果 太少。 為提高我國凍干設備的整體技術水平,保設備質量,由中國機械工業(yè)聯合會組 織,煙臺冰輪集團有限公司起草了我國凍干設備方面的第一份行業(yè)標準 JB/T10285- 2001真空冷凍干燥設備并已于 2001 年發(fā)布實施。該標準根據俄羅斯全境禽類加 工工業(yè)科學研究院轉讓的 ZDG 系列凍干設備技術而制定,參數指標參照了丹麥 ATLAS 工業(yè)公司相同設備的性能指標,且達到了該公司及俄羅斯全境禽類加工工業(yè) 科學研究院的指標水平。該標準的發(fā)布實施無疑將對我國凍干設備行業(yè)的發(fā)展起較 大的促進作用。 1.6 實驗用凍干機的國內外研究現狀 全國各地涌現出大大小小不少于 30 家的凍干設備的生產廠,這其中,有一部分 是真正的凍干設備國產化,促進國內凍干行業(yè)進步而努力攻關的大專院校和科研單 位,以及有一定技術基礎和科研力量的軍工企業(yè),真空設備、速凍設備制造廠等。 但是,也有一些是與凍干行業(yè)不相關,以為生產凍干設備有利可圖而匆匆上馬的機 械加工等單位,所以,一時間魚目混珠,打出生產凍干設備的廣告而從未設計和銷 售一臺凍干設備的廠家比比皆是。大部分國產凍干機生產廠家走的是仿制道路。有 的廠家在采用國外先進技術的同時,進行了很大的改進。如加熱板內采用了特殊導 畢業(yè)(論文) 6 流裝置,使板內流體的流量均勻,保證了加熱的均勻和穩(wěn)定:捕水器在工作中可實 現交替捕水和融冰,捕水器盤管內氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨液無 相變制冷,使捕水器盤管內溫度均勻,結霜性能良好。除仿制之外,國內自己的研 制能力也在提高,有的單位己經脫離了仿制國外機型,抽氣系統(tǒng)采用低架式水蒸氣 噴射泵抽水蒸氣,省去了捕水器和制冷系統(tǒng),使設備價格有所降低。但是國產凍干 機存在的一些不足之處:(1)擱板溫度不均勻,造成凍干產品含水率不均勻,產品合 格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同:或者是擱板結構和材料質量不好; 或者是加熱流體分流或流程有欠缺;或者是捕水器在干燥箱內絕熱不好。(2)干燥速 率低,干燥箱內各點干燥快慢不一致,反映在產品上仍然是合格率受影響。其原因 除擱板溫度不均勻外,還與真空系統(tǒng)配置得不合理有關。主要體現在:捕水器配置 得不合理;水蒸氣噴射泵性能不穩(wěn)定:抽氣口位置不合理等。(3)水汽凝結器效率低。 主要體現在水汽凝結器面積大而捕水量小有部分無效面積,其根本原因是水汽凝結 器設計不合理。 目前國內單箱凍干面積在 0.4m2 以上原料藥用真空冷凍干燥機很少。國內一些 制造商以制造雙箱擱板面積 20.2m2 以上加單一水汽凝結器結構組合為主。 這種雙箱和單一水汽凝結器組合結構特點: 從生產過程管理角度來看,由于二個干燥箱體本身制造質量即真空泄漏率上 存在差異,故雙箱凍干成品同一批質量上如殘余含水量等存在差異; 當凍干產品產量不足時,停止一個干燥箱工作,只有一個干燥箱參與工作, 水汽凝結結器容量富裕一半,如用一臺壓縮機工作的話浪費能耗,一般為雙套壓縮 機組; 干燥箱內凍結產品升華的水蒸汽運行至水汽凝結器的通道彎曲、阻力較大; 水汽凝結器為直接膨脹供液方式,應對負荷變動能力差,以犧勝冷凝器溫度 為代價,使凍結制品升華溫度所對應的飽和蒸汽壓與冷凝器溫度所對應的飽和蒸汽 壓的兩者壓差減小,水蒸汽運行時推動力減小,凍結制品升華速率也降低,導致凍 干周期延長。 總的來說,限于國內機械制造業(yè)的水平和自動控制技術等的因素,雖然一些國 產的凍干設備經過了國家鑒定,達到了一定的水平,但跟進口凍干設備相比,無論 在外形,還是在節(jié)能方面都有一定的差距。大型凍干機,存在的主要問題是設計上 模仿國外進口機型制造出的設備雖能滿足使用,但仍未能實現優(yōu)化設計和節(jié)能,盡 管制造成本低,售價低,可是運轉費用高。小型凍干機存在的問題主要是性能不好, 往往達不到實際要求。這就要求我們努力改進設備,縮短與國外設備之間的差距, 完善國產的凍干機 6。 國外實驗用凍干機的特點是:1、產品嚴格按有關國際標準設計、制造。例如目 前國際制藥業(yè)權威 GMP 標準,美國衛(wèi)生部和食品藥品管理局 FDA 標準以及 CIP(自 畢業(yè)(論文) 7 動清洗)技術。隨著 PV(過程檢驗)概念的引入,對凍干設備提出了更高的要求。2、 凍干過程自動化裝置的實現。為了實現安全性(無菌、無傳染)綜合發(fā)展蒸汽滅菌, 自動清洗技術并研制出自動裝料、運載、凍干、輸出、封蓋的全自動無人操作裝置, 使凍干無菌室實現無人自動化,該裝置在德國、日本己投入使用。3、高性能、高可 靠性及經濟性,為了確保凍干機無故障運行,除了在制造過程中實現全面質量控制 外,設計時米用備用機,凍干過程中設有制品取樣分析裝置。經疥性指標是指制取 同樣凍干制品時的電、汽及水耗量最低。食品凍干機中,丹麥的阿特拉斯的 RAY 型 間歇式和 CONRAD 型連續(xù)式凍干機,日本共和真空株式會社的無隔離干燥過程水 汽凝結器除冰再生技術和 TL 型液體食品密閉系統(tǒng)管式凍干機可代表世界食品凍干 機的先進技術 7。 1.7 本課題研究內容 設計一臺試驗型凍干設備,擱板面積為 0.4m2。整體方案的設計,干燥室的設計 計算,捕水器的設計計算,水汽凝結器的設計與計算,制冷系統(tǒng)的選擇,真空系統(tǒng) 的設計與計算,制冷系統(tǒng)的選擇,控制系統(tǒng)的設計,其余零部件的設計。 2 真空冷凍干燥的理論基礎 8 2 真空冷凍干燥的理論基礎 2.1 凍干的基本原理 真空冷凍干燥(簡稱凍干)是將含水物質先凍結成固態(tài),然后使其中的水份從 固態(tài)升華成氣態(tài),從而除去水份而保存物質的方法。 2.2 真空冷凍干燥的基本過程 真空冷凍干燥工藝流程主要包括以下幾個方面: (1)制品的制備(前處理):如藥物的培養(yǎng)、滅菌、分裝、洗瓶、半加塞等; 食品原料的挑選清洗、切分、滅酶、分裝等; (2)制品的凍結(預凍):將制品凍結成固態(tài); (3)第一階段干燥(升華干燥) :將制品中的冰晶以升華方式除去; (4)第二階段干燥(解吸干燥) :將殘留于制品的水分在較高溫度下蒸發(fā)一部分,使殘 余水分達到預定要求; (5)密封包裝(后處理):已干制品一般應在真空或充惰性氣體條件下密封包裝,以利 于儲存。 2.2.1 物料制品的準備及預凍過程 物料制品的準備及預凍過程:如藥物的培養(yǎng)、滅菌、分裝、洗瓶、半加塞等, 食品原料的挑選、清洗、切分、滅酶、分裝殺菌、添加反應劑和抗氧化劑等。將制 品凍結成固態(tài) 8。 其目的是清除雜物,使之易升華干燥;清除醇素引起的變質;防止脂肪氧化和 酵母引起的化學變質。同時切分尺寸及切口方位影響凍干速率。如在物料的切制成 片時,應垂直于食品的纖維方向切斷,這有利于干燥時產生的水蒸氣逸出和提高部 分傳熱系數,可減少能耗。且物料厚度越小,消耗的能量也隨著降低。在下階段凍 結過程中,食品的初始溫度直接影響到凍結結束時平均溫度,因此在預處理時應對 食品進行預冷處理。方法是將物料浸入溫度為 5-10的水中快速冷卻不同的食品, 有不同的預處理工藝。預處理對凍干制品質量影響很大,需嚴格按工藝要求操作。 預凍是將溶液中的自由水固化,使干燥后產品與干燥前有相同的形態(tài),防止抽 真 畢業(yè)(論文) 9 空干燥時起泡、收縮和溶質移動等不可逆變化產生,減少因溫度下降引起的物質可 溶性降低和生命特性的變化。 一般來說預凍之前應確定三個數據:一是預凍速率,產品不同,其最優(yōu)冷凍速 率也不同,應根據試驗來確定;預凍的最低溫度,應根據該產品的共熔點來決定, 預凍的最低溫度應低于共熔點溫度;是預凍時間,根據設備的情況來決定,保證抽 真空之前所有產品均已凍實。果沒有凍實,則抽真空時產品會沒有一定的形狀;凍 干箱的每一板層之間的溫差小,則預凍時間可以相應縮短,一般產品的溫度達到預 凍最低溫度之后 1-2 小時即可開始抽真空升華。凍干是工藝要求最復雜的一道工序, 要嚴格按一定的工藝要求(即凍干曲線)進行。凍干曲線是指凍干物料溫度和凍干箱 內壓力隨時間變化的曲線。不同的物料、同的品種、不同的凍干設備,都有不同的 凍干曲線,一般都是由實驗確定,再用來指導凍干生產。 2.2.2 一次干燥(升華干燥)過程 升華干燥也稱為第一階段干燥,將凍結后的產品置于密閉的真空容器中加熱, 當全部冰晶除去時,第一階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的 90。干燥是 從外表面開始,逐步向內推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成其后升華水蒸氣的 逸出通道。 第一階段干燥(升華干燥):將制品中的冰晶以升華方式除去。將凍結后的產 品置于密閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產品脫水干燥。 干燥是從外表面開始,逐步向內推移的,冰晶升華后殘留下的。在產品凍干的第一 階段,除了要保持凍結產品的溫度不能超共晶點以外,產品干燥部分的溫度也必須 低于其干燥層表面容許的最高溫度(不燒焦或變性),還要保持已干燥的產品溫度不 能超過崩解溫度。 當溫度上升到共晶點溫度以上時,產品就會發(fā)生熔化或產生發(fā)泡現象,致使凍 干失敗,這時的溫度叫崩解溫度,崩解溫度主要由溶液的成分所決定過低的崩解溫 度會延長干燥時間,而且可能是設備能力所不能達到的,可以通過選擇合適的添加 劑來提高崩解溫度。 空隙變成爾后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面(實際上 是一薄層)稱為升華界面。在生物制品干燥中,升華界面約為 1mm/h 的速率向內推 進。當全部冰晶除去時,升華干燥就完成了,此時可除去全部水分的 90左右。 2.2.3 二次干燥(解析干燥)過程 解吸干燥也稱為第二階段干燥。第二次干燥(解析干燥)過程:將殘留于制 品的水分在較高溫度下蒸發(fā)一部分,使殘余水分達到預定要求。解吸干燥也稱第二 階段干燥。在第一階段干燥后,在干燥物質的毛細管壁和極性基因上還吸附有一部 畢業(yè)(論文) 10 分水分,這些水分是未被凍結的。當它們達到一定含量時,就為微生物的生長繁殖 和某些化學反應提供了條件。實驗證明,即使是單分子層吸附的低含水量,也可能 成為某些化合物的溶液,產生與水溶液相同的移動性和反應性。因此為了改善產品 的儲存穩(wěn)定性,延長其保存期,需要除去這些水分中的大部分,只留下單分子層的 水分。這就是解吸干燥的目的。 第一階段干燥是將水以冰晶形式除去的,因此凍干層的溫度和升華界面的壓力 都必須控制在產品共熔點(或崩解溫度)以下,才不致使冰晶溶化。但對于吸附水, 其吸附能量高,如果不給它們提供足夠的能量,它們就不可能從吸附中解吸出來。 因此,這一階段產品的溫度應足夠地高,只要不超過允許的最高溫度,不燒毀產品 和不造成產品過熱而變性就可。同時,為了使解吸出來的水蒸氣有足夠的推動力逸 出產品,必須使產品內外形成較大的蒸氣壓差,因此此階段中箱內必須高真空。增 加會使細胞脫水而死亡。溶質效應在某一溫度范圍最為明顯,這個溫度范圍是在水 的冰點和該液體的全部固化溫度之間,為了減弱溶質效應,需要以最高的凍結速率 越過這個溫度范圍。機械效應就是預凍速度慢,產生冰晶大而不規(guī)則;干燥時對于 水蒸氣擴散阻力小,有利于升華。但會對細胞組織產生嚴重的機械損傷,影響成品 的彈性和復水性,且復水性差。而快速冷凍產生的冰晶較小,形成的晶核數量越多, 孔隙度越小,阻力越大,水蒸氣只有靠滲透穿過己干的固體膜層,干燥時間大大延 長,不利于升華,但干后復水性好。解決這個問題只需要增大冰晶體的體積。從實 驗得知,食品溫度在-1 -5時,其絕大部分從液相變?yōu)楣滔?,被稱為最大冰晶生成 帶。有經驗的技術員會在凍結階段將預先設置的溫度(-1-10)保留一段時間,以 促進冰晶的生長。一旦產品內的 冰升華完畢,產品的干燥就進入了第二階段。在第一階段干燥后,在干燥物質的毛 細管壁和極性基團上還吸附有一部分水分,這些水分是未被凍結的。當它們達到一 定含量時,就為微生物的生長繁殖和某些反應提供了條件。為了使產品達到合格的 殘余水份含量,改善產品的儲存穩(wěn)定性,延長保存期,必須對產品進一步干燥。在 解吸干燥階段,可以使產品的溫度迅速地上升到該產品的最高允許溫度,并在該溫 度下一直維持到凍干結束為止。同時,為了使解析出來的水蒸氣有足夠的推動力逸 出產品,必須使產品內外形成較大的蒸汽壓差,因此在此階段中箱內必須高真空。 第二階段干燥后,產品內殘余水分的含量視產品種類和要求而定。一般在 0.5-4 之間。干燥的傳熱方式主要是傳導和輻射,其傳熱效率低。近年也有采用 循環(huán)壓力法,其基本原理是降低真空度以增加強制對流的效能來決定,保證抽真空 之前所有產品均已凍實。一般產品的溫度達到預凍最低溫度之后 1-2 小時即可開始 抽真空升華。預凍的速度影響真空凍干食品的質量與凍干速率,為了獲得不同的降 溫速度,就要采用不同的預凍方法;例如有時需裝箱之后才開始凍干箱的降溫;有 畢業(yè)(論文) 11 時需要讓機器預先降到低溫,再將產品裝入凍干箱內。由試驗中發(fā)現,預凍過程中 會產生溶質效應和機械效應。溶質效應就是在預凍過程中,水分慢慢凍結而減少, 導致溶液中電解質濃度逐漸升高,電解質濃度的增加引起蛋白質的變性,而使細胞 死亡;另外電解質濃度的 食品第二階段干燥后,產品內殘余水分的含量視產品種類和要求而定。一般在 0.45%-4%之間,食品在真空冷凍干燥過程中需吸收一定的熱量,這個過程實際上是 傳熱。顯然,如何將熱量更為有效地傳給物料,將影響干燥速率。真空冷凍干冷凍 干燥食品的香味對消費者來說是判定它質量的一個重要準則,研究認為,具有芳香 風味的食品,慢凍過程中冰結晶之間的固體物質部分較大,升華中通過擴散香味損 失減少,有利于芳香的保持。對于藥品、抗菌素以及血清,血漿和蛋白質標本可以 進行緩慢凍結,因為它們的生物特性不會發(fā)生變化。但是對細菌和病毒需要快速凍 結,因為這樣能保持它們的生命能力,避免溶質效應的產生。綜上所述,需要選取 一個合適的預凍速度,以得到較高的存活率和較好的物理性狀及溶解度,且有利于 干燥過程中的升華。不同的物料應通過實驗確定其最佳預凍速度。 在進入干燥室以前必須低于共晶點溫度,共晶點溫度必須在預凍前通過實驗測 得,測定共晶點的方法有多種,有電阻檢測法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直 接觀察法等。其中電阻檢測法方便宜行。測量時一般先把需要凍干的產品配制成溶 液,溶液凍結后離子將固定不能運動,因此電阻率將非常大,而有少量液體存在時 電阻率將顯著下降。因此測量產品的電阻率將能確定其共晶點。在制定實際工藝曲 線時,一般預凍溫度要比共晶點溫度低 5-10。 2.2.4 后處理 經凍干的制品不僅含水量低,且其呈多孔狀,組織表面比原來擴大 100-150 倍, 因而吸濕性強,易受氧化影響。為了便于保存,后處理不容忽視,后處理的主要內 容是包裝。包裝材料一般選不透水、隔氧、遮光的真空鍍鋁薄膜及 PET/鋁薄/即復合 材料。包裝形式可采用真空包裝或真空充氣包裝(充氮或二氧化碳)食品中的微生物 會導致包裝后食品的變質和敗壞,必須采取各種有效的滅菌和消毒方法,對包裝材 料和食品殺菌。對凍干食品來說,常用的方法有紫外線殺菌和輻射殺菌。值得一提 的是在包裝過程中,隨著技術的發(fā)展,微波也應用于食品包裝上。食品包裝紙在生 產、傳輸和保存過程中,極易受到病原微生物的污染,常規(guī)的化學或物理消毒方法 都會損及紙的品質,尤其是化學消毒方法,甚至會因其臭味而降低紙的使用價值。 有的考慮其安全問題,用紫外線燈進行滅菌,效果也不理想,所以很難處理。微波 消毒比常規(guī)加熱消毒所需溫度低,殺菌從表面到內部均能實現。 在保證產品質量的同時提高干燥速率,降低成品的價格,對凍干產品的發(fā)展具 畢業(yè)(論文) 12 有重大意義。因此必須多方面努力,尋求先進可行的操作過程,對于一種新的物料, 在制定合適的操作方案時,最好在實驗設備上測定主要因素對凍干過程的影響,以 供實際操作時參考。 隨著我國種植業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展,人們生活水平的提高,國際市場對真空冷凍 干燥食品需求量的不斷增加,食品的加工貯藏工業(yè)越來越被人們重視;冷凍干燥作 為新技術必將得到進一步飛速發(fā)展,成為很有發(fā)展?jié)摿Φ募夹g領域。 3 ZLG-0.4 型真空冷凍干燥機 13 3 ZLG-0.4 型真空冷凍干燥機 3.1 整體結構 凍干機主要有兩種類型:一種是凍干合一型,一種是凍干分離型。前者是將凍 干裝置置于干燥倉內,干燥過程在干燥倉內一次完成,這種形式減少了凍結食品的 運輸,但干燥倉內應合理設計干燥擱板、加熱板、制冷裝置的關系,且對干燥倉需 要保溫;后者是食品凍結與干燥過程分開進行,將凍結好的食品放入干燥倉內進行 干燥,干燥倉內不含制冷裝置,可簡化干燥倉的結構。本文設計 ZLG-0.4 型凍干機 是凍干合一型。它由干燥箱、水汽凝結器(捕水器) 、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、制冷系 統(tǒng)和電氣控制系統(tǒng)六大部件組成。設計的主要部分是干燥箱、水汽凝結器(捕水器) 、 真空系統(tǒng)和制冷系統(tǒng)。采用整體式結構,所有系統(tǒng)與構件裝在一個機架內。這種結 構美觀大方,搬運方便,為便于觀察實驗,觀察窗采用聚丙稀有機玻璃。凍干箱中 設工件架,工件架上設有擱板,用來擱置凍干的物料。水汽凝結器用來凝結物料升 華產生的水汽,用接管和凍干箱相連。制冷循環(huán)一般為復疊式,制冷系統(tǒng)中涉及兩 個熱力膨脹閥和
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