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阿貝折射儀 1.阿貝折射儀的用途 阿貝折射儀是可直接用來測量液體的折射率，定量地分析溶液的成分，建言液體的純度。阿貝折射儀是測定分子結(jié)構(gòu)的重要儀器，因為折射率與物質(zhì)內(nèi)部的分子運動狀態(tài)有關，所以測定折射率在結(jié)構(gòu)化學方面也是很重要的，比如求算物質(zhì)摩爾折射率、摩爾質(zhì)量、密度、極性分子的偶極距等都需要折射率的數(shù)據(jù)。阿貝折射儀測定折射率時有許多優(yōu)點：所需用的樣品很少，數(shù)滴液體即可進行測量；測量精度高（折射率精確到1×10-4），重現(xiàn)性好；測定方法簡便，無需特殊光源設備，普通日光或其他日光即可；棱鏡有夾層，可通恒溫水流，保持所需的制定溫度。它是物理化學實驗室和科研工作中較常用的一種光學儀器。近年來，隨著技術(shù)的發(fā)展，該儀器也在不斷地更新。 2.儀器描述 阿貝折射儀的光學系統(tǒng)由望遠系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)組成，如圖1所示。 望遠系統(tǒng)。光線進入進光棱鏡1與折射棱鏡2之間有一微小均勻的間隙，被測液體就放在此空隙內(nèi)。當光線（太陽光或日光燈）射入進光棱鏡1時便在磨砂面上產(chǎn)生漫反射，使被測液層內(nèi)有各種不同角度的入射光，經(jīng)折射棱鏡2產(chǎn)生一束折射角均大于出射角度i的光線。由擺動反射鏡3將此束光線射入消色散棱鏡組4，此消色散棱鏡組是由一對等色散阿米西棱鏡組成，其作用是可獲得一可變色散來抵消由于折射棱鏡對不同被測物體所產(chǎn)生的色散。再由望遠鏡5將此明暗分界線成像于分劃板 7上，分劃板上有十字分劃線，通過目鏡8能看到如圖2上部分所示的象。 讀數(shù)系統(tǒng)。光線經(jīng)聚光鏡12照明刻度板11（刻度板與擺動反射鏡3連成一體同時繞刻度中心作回轉(zhuǎn)運動）。通過反射鏡10，讀數(shù)物鏡9，平行棱鏡6將刻度板上不同部位折射率示值成象于分劃板7上(見圖2) 圖1 望遠系統(tǒng)讀數(shù)系統(tǒng)光路圖 1.進光棱鏡 2.折射棱鏡3.擺動反光鏡4.消色散棱鏡組5.望遠物鏡組6.平行棱鏡7.分劃板8.目鏡9.讀數(shù)物鏡10反光鏡11.刻度盤12.聚光鏡 圖 1 讀數(shù)鏡視場中右邊為液體折射率刻度，左邊為蔗糖溶液質(zhì)量分數(shù)（錘度Brix）（0-95％，刻度） 阿貝折射儀儀器有目前有多種設計方式，這里只介紹兩種設計的構(gòu)造。 其一如下： 圖3儀器結(jié)構(gòu)圖 1反射鏡2棱鏡座連接轉(zhuǎn)軸3遮光板5進光棱座6色散調(diào)節(jié)手輪7色散值刻度圈 8目鏡9蓋板10鎖緊手輪11折射標棱鏡座12照明刻度聚光鏡13溫度計座 14底座15折射率刻度手輪17殼體18恒溫器接頭 其二如下： 圖4 儀器結(jié)構(gòu) 三、光學原理 阿貝折射儀是藥物鑒定中常用的分析儀器，主要用于測定透明液體的折射率。折射率是物質(zhì)的重要光學常數(shù)之一，可借以了解該物質(zhì)的光學性能、純度和濃度等。 當光從一種媒質(zhì)進入到另一種媒質(zhì)時，在兩種媒質(zhì)的分界面上，會發(fā)生反射和折射現(xiàn)象，如圖5所示。在折射現(xiàn)象中有： n1sinθ1 =n2sinθ2 顯然，若n1>n2，則θ1<θ2。其中絕對折射率較大的媒質(zhì)稱為光密媒質(zhì)，較小的稱為光疏媒質(zhì)。當光線從光密媒質(zhì)n1進入光疏媒質(zhì)n2時，折射角θ2恒大于入射角θ1，且θ2隨θ1的增大而增大，當入射角θ1增大到某一數(shù)值θ0而使θ2=900時，則發(fā)生全反射現(xiàn)象。入射角θ0稱為臨界角。 圖5 光在兩種媒質(zhì)界面上的反射和折射現(xiàn)象 圖6 阿貝折射儀原理圖 阿貝折射儀就是根據(jù)全反射原理而制成的。其主要部分是由一直角進光棱鏡ABC和另一直角折光棱鏡DEF組成，在兩棱鏡間放入待測液體，如圖6 a所示。進光棱鏡的一個表面AB為磨砂面，從反光鏡M射入進光棱鏡的光照亮了整個磨砂面，由于磨砂面的漫反射，使液層內(nèi)有各種不同方向的入射光。 假設入射光為單色光，圖中入射光線AO（入射點O實際是在靠近E點處）的入射角為最大，由于液層很薄，這個最大入射角非常接近直角。設待測液體的折射率n2小于折光棱鏡的折射率n1，則在待測液體與折光棱鏡界面上入射光線AO和法線的夾角近似90o，而折射光線OR和法線的夾角為θ0，由光路的可逆性可知，此折射角θ0即為臨界角。 根據(jù)折射定律： （8.1） （8.2） 可見臨界角θ0的大小取決于待測液體的折射率n2及折光棱鏡的折射率n1。 當OR光線射出折射棱鏡進入空氣（其折射率n=1）時，又要發(fā)生一次折射，設此時的入射角為α，折射角為β（或稱出射角），則根據(jù)折射定律得 （8.3） 根據(jù)三角形的外角等于不相鄰兩內(nèi)角之和的幾何原理，由△ORE，得 （8.4） 將式8.2、8.3、8.4聯(lián)立，解得 （8.5） 式中棱鏡的棱角φ和折射率n1均為定值，因此用阿貝折射儀測出β角后，就可算出液體的折射率n2。 在所有入射到折射棱鏡DE面的入射光線中，光線AO的入射角等于90o已經(jīng)達到了最大的極限值，因此其出射角β也是出射光線的極限值，凡入射光線的入射角小于90o，在折射棱鏡中的折射角必小于θ0，從而其出射角也必小于β。由此可見，以RT為分界線，在RT的右側(cè)可以有出射光線，在RT的左側(cè)不可能有出射光線，見圖6a。必須指出圖6a所示的只是棱鏡的一個縱截面，若考慮折射棱鏡整體，光線在整個折射棱鏡中傳播的情況，就會出現(xiàn)如圖6b所示的明暗分界面RR’T’T。在RR’T’T面的右側(cè)有光，在RR’T’T面的左側(cè)無光，這分界面與棱鏡頂面的法線成β角，當轉(zhuǎn)動棱鏡β角后，使明暗分界面通過望遠鏡中十字線的交點，這時從望遠鏡中可看到半明半暗的視場，如圖6c所示。因在阿貝折射儀中直接刻出了與β角所對應的折射率，所以使用時可從儀器上直接讀數(shù)而無需計算，阿貝折射儀對折射率的測量范圍是1.3000至1.7000。 阿貝折射儀是用白光（日光或普通燈光）作為光源，而白光是連續(xù)光譜，由于液體的折射率與波長有關，對于不同波長的光線，有不同的折射率，因而不同波長的入射光線，其臨界角θ0和出射角β也各不相同。所以，用白光照射時就不能觀察到明暗半影，而將呈現(xiàn)一段五彩繽紛的彩色區(qū)域，也就無法準確地測量液體的折射率。為了解決這個問題，在阿貝折射儀的望遠鏡筒中裝有阿米西棱鏡，又稱光補償器。測量時，旋轉(zhuǎn)阿米西棱鏡手輪使色散為零，各種波長的光的極限方向都與鈉黃光的極限方向重合，視場仍呈現(xiàn)出半邊黑色、半邊白色，黑白的分界線就是鈉黃光的極限方向。另外，光補償器還附有色散值刻度圈，讀出其讀數(shù)，利用儀器附帶的卡片，還可以求出待測物的色散率。 四、阿貝折射儀的使用 1.儀器安裝 將阿貝折射儀放在靠近窗戶的桌子上（注意避免日光直接照射），或置于普通白熾燈前，在棱鏡外套上裝好溫度計，將超級恒溫水浴之恒溫水通過棱鏡的夾套中。恒溫水溫度以折射儀是溫度計指示值為準。恒溫在（20±0.2）℃。 2.校準儀器 儀器在測量前，先要進行校準。校準時可用蒸餾水()或標準玻璃塊進行（標準玻璃塊標有折射率） （1）用蒸餾水校準 1．將棱鏡鎖緊板手松開，將棱鏡擦干凈（注意：用無水酒精或其他易揮發(fā)溶劑，用鏡頭紙擦干）。 2．用滴管將2～3滴蒸餾水滴入兩棱鏡中間，合上并鎖緊。 3．調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動手輪，使折射率讀數(shù)恰為1.3330。 4．從測量鏡筒中觀察黑白分界線是否與叉絲交點重合。若不重合，則調(diào)節(jié)刻度調(diào)節(jié)螺絲，使叉絲交點準確地和分界線重合。若視場出現(xiàn)色散，可調(diào)節(jié)微調(diào)手輪至色散消失。 （2）用標準玻璃塊校準 1．松開棱鏡鎖緊扳手，將進光棱鏡拉開。 2．在玻璃塊的拋光底面上滴溴化萘（高折射率液體），把它貼在折光棱鏡的面上，玻璃塊的拋光側(cè)面應向上，以接受光線，使測量鏡筒視場明亮。 3．調(diào)節(jié)大調(diào)手輪，使折射率讀數(shù)恰為標準玻璃塊已知的折射率值。 4．從測量鏡筒中觀察。若分界線不與叉絲交點重合，則調(diào)節(jié)螺絲使它們重合。若有色散，則調(diào)節(jié)微調(diào)手輪消除色散。 圖7 標準玻璃塊 3.樣品測定 （1）測定液體的折射率 若待測物為透明濃體，一般用透射光即掠入射方法來測量其折射率nx。方法如下：滴2～3滴待測液體在進光棱鏡的磨砂面上，并鎖緊。（若溶液易揮發(fā)，須在棱鏡組側(cè)面的一個小孔內(nèi)加以補充）；旋轉(zhuǎn)大調(diào)手輪，在測量鏡筒中將觀察到黑白分界線在上下移動（若有彩色，則轉(zhuǎn)動微調(diào)手輪消除色散，使分界線黑白分明），至視場中黑白分界線與叉絲交點重合為止；在讀數(shù)鏡筒中，讀出分劃板中橫線在右邊刻度所指示的數(shù)據(jù)，即為待測液體的折射率nx,并記錄；重復測量三次，求折射率的平均值。 阿貝折射儀中的阿貝棱鏡組由兩個直角角棱鏡(折射串率為n)組成，一個是進光棱鏡，它的弦面是磨砂的，其作用是形成均勻的擴展面光源。另一個是折射棱鏡。待測液體(nx＜n)夾在兩棱鏡的弦面之間，形成薄膜。如圖8所示。 圖 8 光先射入進光棱鏡，由其磨砂弦面A′B′產(chǎn)生漫射光穿過液層進入折射棱鏡(圖中ABC)。因此到達液體和折射棱鏡的接觸面(AB面)上任意一點E的諸光線(如1，2，3等)具有各種不同的入射角，最大的入射角是90度。，這種方向的入射稱為掠入射。對不同方向入射光中的某條光線，設它以入射角i射向AB面，經(jīng)棱鏡兩次折射后，從AC面以φ′角出射，若nxnx。接觸液的作用是使得待測樣品面和折射棱鏡面形成良好的光學接觸，沒有空隙且有粘附性。此外，用反射光測定折射率的原理如圖10所示，光由折射棱鏡的磨砂面BC進入，此時BC面就成為一個擴展面光源，到達AB面（與待測物質(zhì)的接觸面）上任意一點的諸光線具有不同的入射角，凡入射角大于臨界角者，皆全反射，再經(jīng)AC面射出，用望遠鏡對準φ角方向，同樣觀察到明暗視場，但明暗差別不如透射光，而且明暗相對透射法測量顛倒。用反射光測量固體的折射率時，只需一個拋光面 圖 9 圖 10 任何物質(zhì)的折射率都與測量時使用的光波的波長有關。阿貝折射儀因此有光補償裝置（阿米西棱鏡組），所以測量時可用白光光源，且測量結(jié)果相當于對鈉黃光（λ＝589.3nm）的折射率（即nD）。另外，液體的折射率還與溫度有關，因此若儀器接上恒溫器，則可測定溫度為0℃-50℃內(nèi)的折射率即nD。 五、注意事項 1.使用儀器前應先檢查進光棱鏡的磨砂面、折射棱鏡及標準玻璃塊的光學面是否干凈，如有污跡用擦鏡紙擦拭干凈。 2.用標準塊校準儀器讀數(shù)時，所用折射率液不宜太多，使折射率液均勻布滿接觸面即可。過多的折射率液易堆積于標準塊的棱尖處，既影響明暗分界線的清晰度，又容易造成標準塊從折射棱鏡上掉落而損壞。 3.在加入的折射率液或待測液中，應防止留有氣泡，以免影響測量結(jié)果。 4.讀取數(shù)據(jù)時，首先沿正方向旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動手輪（如向前），調(diào)節(jié)到位后，記錄一個數(shù)據(jù)。然后繼續(xù)沿正方向旋轉(zhuǎn)一小段后，再沿反方向（向后）旋轉(zhuǎn)棱鏡轉(zhuǎn)動手輪，調(diào)節(jié)到位后，又記錄一個數(shù)據(jù)。取兩個數(shù)據(jù)的平均值為一次測量值。 5.實驗過程中要注意愛護光學器件，不允許用手觸摸光學器件的光學面，避免劇烈振動和碰撞。 6.儀器使用完畢后，要將棱鏡表面及標準塊擦拭干凈，目鏡套上鏡頭保護紙，放入盒內(nèi)。 六、維護與保養(yǎng) 1.儀器應放在干燥，空氣流通和溫度適宜的地方，以免儀器的光學零件受潮發(fā)霉。 2.儀器使用前后及更換樣品時，必須先清洗揩凈折射棱鏡系統(tǒng)的工作表面。 3.被測試樣品不準有固體雜摶，測試固體樣品時應防止折射棱鏡的工作表面拉毛或產(chǎn)生壓痕，本儀器嚴禁測試腐蝕性較強的樣品。 4.儀器應避免強烈振動或撞擊，防止光學零件震碎、松動而影響精度。 5.如聚光照明系統(tǒng)中燈泡損壞，可將聚光鏡筒沿軸取下，換上新燈泡，并調(diào)節(jié)燈泡左右位置（松開旁邊的緊定螺釘）、使光線聚光在折射棱鏡的進光表面上，并不產(chǎn)生明顯偏斜。 6.儀器聚光鏡是塑料制成的，為了防止帶有腐蝕性的樣品對它的表面破壞，使用時用透明塑料罩將聚光鏡罩住。 7.儀器不用時應用塑料罩將儀器蓋上或?qū)x器放入箱內(nèi)。 8.使用者不得隨意拆裝儀器，如儀器發(fā)生故障，或達不到精度要求時，應及時送修