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實驗一 實驗基本操作,無機化學(xué)基礎(chǔ)實驗,1,一、常用儀器的洗滌和干燥,為了使實驗得到正確的結(jié)果，實驗所用的玻璃儀器必須是潔凈的，有些實驗還要求是干燥的，所以需對玻璃儀器進行洗滌和干燥。要根據(jù)實驗要求、污物性質(zhì)和玷污的程度選用適宜的洗滌方法。,1.玻璃儀器的洗滌方法,(1)水沖洗法,對一般沾附的灰塵及可溶性污物可用水沖洗。,2,先往容器內(nèi)注入約容積1/3的自來水，稍用力振蕩后把水倒掉，反復(fù)沖洗數(shù)次。,(2)毛刷刷洗法,當(dāng)容器內(nèi)壁附有不易沖洗掉的污物時，通過毛刷對器壁的摩擦去掉污物。,選用合適的毛刷。毛刷可按所洗滌的儀器的類型，規(guī)格（口徑）大小來選擇；刷洗后，再用水連續(xù)振蕩數(shù)次。,3,(3)藥劑洗滌法,沖洗或刷洗都洗不去的污物，需要洗滌劑或藥劑來洗滌。,對油污或一些有機污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑或去污粉來刷洗。,對更難洗去的污物或儀器口徑較小、管細(xì)長不便刷洗時的儀器，可用鉻酸洗液或王水洗滌，也可針對污物的化學(xué)性質(zhì)選用其他適當(dāng)?shù)乃巹┫礈欤ㄈ鐗A，堿性氧化物，碳酸鈉等可用6mol/LHCl溶解）。,4,用鉻酸洗液或王水洗滌時，先往儀器內(nèi)注入少量洗液，使儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動，讓儀器內(nèi)壁全部被洗液濕潤。再轉(zhuǎn)入儀器，使洗液在內(nèi)壁流動，經(jīng)流動幾圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或廢液桶，鉻酸洗液變暗綠色失效后可另外回收再生使用）。,對玷污嚴(yán)重的儀器，用洗液浸泡一段時間，或者用熱洗液洗滌。,用洗液洗滌時，決不允許將毛刷放入洗瓶中（為什么？）傾出洗液后，再用水沖洗或刷洗。,5,注意：,①洗滌試管和燒瓶時，端頭無直立豎毛的禿頭毛刷不可使用。,②有刻度的玻璃儀器（量筒、移液管、滴定管、容量瓶），不能用毛刷刷洗。,③玻璃儀器沖洗凈后，還應(yīng)用蒸餾水淋洗三次。,④器壁上有不透明處、附著水珠或油斑，則未洗凈 ；只留下一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠，表示洗凈。,6,⑤已洗凈的儀器不能用布或紙抹，試管應(yīng)倒放在試管架上。,⑥不要未倒廢液就注水，用水原則是少量多次 。,⑦不要幾只試管一起刷洗 ，先外后內(nèi)。,2.玻璃儀器的干燥,晾干：是讓殘留在儀器內(nèi)壁的水分自然揮發(fā)而使儀器干燥。,烘干：儀器口朝下，在烘箱的最下層放一陶瓷盤，避免從儀器上滴下來的水損壞電熱絲。,7,烤干：燒杯，蒸發(fā)皿等可放在石棉網(wǎng)上，用小火烤干，試管可用試管夾夾?。ü芸陧毜陀诠艿?），在火焰上來回移動，直至烤干。,氣流烘干：試管、量筒等適合在氣流烘干器上烘干。,注意：帶有刻度的計量儀器不能用加熱的方法進行干燥 。,有機溶劑烘干：先用少量丙酮或酒精使內(nèi)壁均勻濕潤一遍倒出，再用少量乙醚使內(nèi)壁均勻濕潤一遍后晾干或吹干（有機溶劑要回收）。,8,二、天平的使用和保養(yǎng),在水平桌面上支架好托盤天平（有橡皮圈的應(yīng)取下），觀察天平指針擺動情況或停留位置以確定天平平衡與否。若沒處于平衡，須調(diào)節(jié)平衡螺絲讓其處于平衡狀態(tài)。,（一）托盤天平,1.調(diào)平,遵守“左物右砝”規(guī)則。砝碼使用的“先大后小、再撥游碼”規(guī)則，稱量物品尤其是化學(xué)藥品不能直接放在托盤中。,2.稱量,9,稱量完畢，放砝碼入盒，游碼歸“0”，秤盤重放一側(cè)或用橡皮圈架起橫梁，加罩防塵或放入包裝盒。,3.保養(yǎng),（二）分析天平,1.外觀檢查,首先檢查天平放置是否水平；機械加碼裝置是否指示0.00位置；圈碼是否齊全，有無跳落；兩盤是否空著；并用毛刷將天平盤清掃一下。,10,天平的零點，指天平“空”載時的平衡點。每次稱量之前都要先測定天平零點。,測定時，先接通電源，輕輕開啟升降樞，全部啟開旋鈕，可看到縮微標(biāo)尺的投影在光屏上移動。當(dāng)標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，若光屏上的刻線不與標(biāo)尺0.00重合，可撥動扳手，移動光屏位置，使刻線與標(biāo)尺0.00重合，零點即調(diào)好。若光屏移到盡頭，刻線還不能與標(biāo)尺0.00重合，則在教師指導(dǎo)下通過旋轉(zhuǎn)平衡螺絲來調(diào)整。,2.零點的測定,11,空盤靈敏度：輕旋旋鈕，放下天平橫梁，記下天平零點；關(guān)上旋鈕，托起橫梁，用鑷子夾取10mg圈碼，置于左盤中央重新開旋鈕，待指針穩(wěn)定后，讀取平衡點；關(guān)上旋鈕，由平衡點和零點算出靈敏度。,3.稱量物體,使用分析天平稱量物體之前，應(yīng)將物體先在臺稱上粗稱，然后再放入天平左盤中央，把比粗稱數(shù)略重的砝碼放在右盤中央，慢慢打開升降樞，根據(jù)指針的偏轉(zhuǎn)方向或光屏上標(biāo)尺移動方向來變換砝碼。,12,如果標(biāo)尺向反方向移動，即光屏上標(biāo)尺的零點偏向標(biāo)尺的右方，則表示砝碼重，應(yīng)立即關(guān)好升降樞，減少砝碼后再稱重。反復(fù)加減砝碼至稱量物比砝碼重不超過1g時，再轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減圈碼，直至光屏上的刻線與標(biāo)尺投影上某一讀數(shù)重合為止 。,(1)稱量方法 ——直接法和減量法,當(dāng)光屏上的標(biāo)尺投影穩(wěn)定后，從標(biāo)尺上讀出10mg以下的質(zhì)量，標(biāo)尺上讀數(shù)一大格為0.1mg。,(2)讀數(shù)：,13,稱量物體質(zhì)量(g)= 砝碼質(zhì)量 +,圈碼質(zhì)量,光標(biāo)尺讀數(shù),（4）數(shù)據(jù)記錄與處理,稱量完畢，記下物體質(zhì)量，將物體取出，砝碼依次放回盒內(nèi)原來位置；關(guān)好邊門，圈碼指數(shù)盤恢復(fù)到0.00位置；拔下電插銷，罩好天平罩。,（5）檢查,（3）靈敏度的測定,14,6.注意事項,①天平室應(yīng)避光照射，保持干燥，天平應(yīng)放在穩(wěn)固的臺上，避免震動。,②天平箱內(nèi)保持清潔、干燥 ，要定期放置和更換吸濕變色干燥劑。,③稱量物體不超過天平最大載重量(一般200g)。,④不稱量熱的或散發(fā)腐蝕性氣體的物質(zhì)。,⑤開關(guān)天平要輕緩；禁止在天平開啟狀態(tài)，開側(cè)門加減砝碼或物品。先關(guān)升降樞，再進行操作，加減砝碼時，必須用鑷子。,15,⑦稱完應(yīng)將各部件恢復(fù)原位，關(guān)好天平門，罩上天平罩，切斷電源，避免長期處于工作狀態(tài) 。,⑥稱量物品，不得直接放在天平盤上。,三、玻璃量器的使用,1.量筒的使用方法,②讀數(shù)的方法,①量程的選擇,根據(jù)所取液態(tài)物質(zhì)的體積進行選擇略大的量筒。,量筒先放平穩(wěn)或用拇指食指拿著使其自然下垂；讓視線與液體凹液面最低處，在同一水平線上。,16,,2.移液管的使用方法,應(yīng)先水洗移液管，再用濾紙將管尖端內(nèi)外的水吸去，后用欲移取溶液涮洗2 ~ 3次，確保移取的液體濃度不變。移液時，左手拿洗耳球，右手拿移液管。,3.容量瓶的使用,②溶液滴到刻度線以下1cm處，改用膠頭滴管，逐滴加入。,①洗滌并檢查是否漏水,17,4.膠頭滴管的使用方法,①溶液不得吸進橡皮頭，公用膠頭滴管用畢后，立即洗凈內(nèi)、外管壁并放好。,②在空氣中將橡皮頭中空氣排出，伸入液面下松開膠頭吸入液體，滴加液體后將剩余液體擠入試劑瓶中。若是配套試劑瓶上的滴管，松開膠頭后放入試劑瓶中。,5.滴定管的洗滌,先用自來水沖洗，再用蒸餾水洗2~3次，最后用待測液（或標(biāo)準(zhǔn)液）潤洗3次。,18,1.過濾法,①裝置安裝,當(dāng)沉淀的密度較大時，在靜置后將上層清液傾倒出去，用少量去離子水洗滌多次后，再過濾。,過濾方法有常壓過濾和減壓過濾。,⑴減壓過濾（抽濾）,四、沉淀的分離和洗滌,從溶液中分離出沉淀，一般可用過濾法和離心分離法，同時進行洗滌。,19,塞入瓶口的橡皮塞不能超過塞子高度的1/2；布氏漏斗頸端的斜口正對吸濾瓶的支管，支管連真空泵的橡皮管。,②抽濾操作,放入濾紙并用去離子水潤濕，開真空泵；傾倒過濾液，漏斗中的濾液不超過2/3高度。過濾完畢，先拔去橡皮管，關(guān)閉真空泵。取下漏斗，將漏斗頸朝上用力一吹，使沉淀物與漏斗脫離。,根據(jù)過濾沉淀或晶體的量選擇布氏漏斗，大小應(yīng)與吸濾瓶的匹配。濾紙要略小于漏斗的內(nèi)徑，以恰好蓋住瓷板上小孔為度。,20,2.離心分離法,溶液中沉淀量很少，不易沉降下來，須采用離心分離方式將沉淀分離出來。,取兩支離心試管，分別裝入等量的分離液和自來水，對稱放入離心機內(nèi)，蓋好離心機的蓋；打開旋鈕并逐漸旋轉(zhuǎn)變阻器，使轉(zhuǎn)速由小到大，高速運轉(zhuǎn)2 ~ 3分鐘；逐漸恢復(fù)變阻器，讓其自然停止轉(zhuǎn)動后，打開蓋子取出離心管。,③沉淀的洗滌,拔去橡皮管，用試劑浸透沉淀物后在抽濾。,21,試紙在實驗室經(jīng)常使用，主要測試溶液和氣體的酸堿性和氣體的檢驗等。常用pH試紙、醋酸鉛試紙、碘化鉀-淀粉試紙。,1.溶液的酸堿度,取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用潔凈的玻璃棒蘸取待測液點滴于試紙的中部，試紙變化穩(wěn)定后與比色板對照，判斷溶液的pH。,五、試紙及其使用,22,②氣體的種類,將用蒸餾水潤濕的醋酸鉛試紙粘在玻璃棒的一端，靠近試管口上方觀察顏色，若變黑則是H2S。,將用蒸餾水潤濕的碘化鉀-淀粉試紙，粘在玻璃棒的一端，靠近試管口上方觀察顏色，若變藍(lán)色則是氧化性氣體，如：Cl2、Br2 等。,先用蒸餾水把pH試紙潤濕，粘在玻棒一端，再送到盛有待測氣體的容器口附近，觀察顏色的變化，判斷氣體的性質(zhì)（試紙不能觸及器壁）。,①氣體的酸堿度,2.氣體的檢驗,23,