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1、專題二十二 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純 考點(diǎn)一　物質(zhì)的檢驗(yàn) 1．(2015江蘇化學(xué)，13，4分)下列設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?雙選)(　　) A．制備Al(OH)3懸濁液：向1 molL－1 AlCl3溶液中加過(guò)量的6 molL－1 NaOH溶液 B．提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機(jī)相的水 C．檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe2＋：取少量待檢驗(yàn)溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 D．探究催化劑對(duì)H2O2分解速率的影響：在相同條件下，向一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL

2、H2O，向另一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，觀察并比較實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 答案　BD 2．(2015四川理綜，3，6分)下列操作或裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) 答案　C 3．(2014重慶理綜，2，6分)下列實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)鑒別目的的是(　　) A．用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2 B．用濕潤(rùn)碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2 C．用CO2鑒別NaAlO2溶液和CH3COONa溶液 D．用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液 答案　C 4．(2014福建理綜，8，6分)下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是(　　) A．只滴加氨水鑒別NaC

3、l、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四種溶液 B．將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體 C．用萃取分液的方法除去酒精中的水 D．用可見(jiàn)光束照射以區(qū)別溶液和膠體 答案　D 5．(2013江蘇化學(xué)，13，4分)下列依據(jù)相關(guān)實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論正確的是(　　) A．向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，石灰水變渾濁，該溶液一定是碳酸鹽溶液 B．用鉑絲蘸取少量某溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色，該溶液一定是鈉鹽溶液 C．將某氣體通入溴水中，溴水顏色褪去，該氣體一定是乙烯 D．向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色，該溶液中一定含F(xiàn)e2＋ 答案　D 6．

4、(2011重慶理綜，11，6分)不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液(不考慮它們間的相互反應(yīng))的試劑組是(　　) A．鹽酸、硫酸 B．鹽酸、氫氧化鈉溶液 C．氨水、硫酸 D．氨水、氫氧化鈉溶液 答案　D 考點(diǎn)二　物質(zhì)的分離和提純 1．(2015海南化學(xué)，7，4分)下列敘述正確的是(雙選)(　　) A．稀鹽酸可除去燒瓶?jī)?nèi)殘留的MnO2 B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液 C．稀硝酸可除去試管內(nèi)壁的銀鏡 D．煮沸自來(lái)水可除去其中的Ca(HCO3)2 答案　CD 2．(2015安徽理綜，8，6分)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的選項(xiàng)正確的是(　　) A.

5、配制0.10 molL－1 NaOH溶液 B.除去CO中的CO2 C.苯萃取碘水中I2，分出水層后的操作 D.記錄滴定終點(diǎn)讀數(shù)為12.20 mL 答案　B 3．(2015廣東理綜，9，4分)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并有因果關(guān)系的是(　　) 選項(xiàng) 敘述Ⅱ A 1己醇和己烷可通過(guò)蒸餾初步分離 B 原電池需外接電源才能工作 C 乙二酸具有酸性 D NaCl固體可導(dǎo)電 答案　A 4．(2014全國(guó)大綱卷，10，6分)下列除雜方案錯(cuò)誤的是(　　) 選項(xiàng) 被提純 的物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜試劑 除雜方法 A CO(g) CO2(g) NaOH溶

6、液、 濃H2SO4 洗氣 B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 過(guò)濾 C Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、 濃H2SO4 洗氣 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒 答案　B 5．(2013課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ，13，6分)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項(xiàng) 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大

7、 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大 答案　D 6．(2012江蘇化學(xué)，6)用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　) A．用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HCl B．用圖2所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C．用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體 D．用圖4所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層 答案　D 7．(2015浙江理綜，29，15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制取。 實(shí)驗(yàn)(一)　碘含量的測(cè)定 取0.010 0 molL－1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取10

8、0.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢(shì)滴定法測(cè)定碘含量。測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)(E)反映溶液中c(I－)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 E/mV －225 －200 －150 －100 V(AgNO3)/mL 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV 50.0 175 275 300 325 實(shí)驗(yàn)(二)　碘的制取 另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下： 已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。 請(qǐng)回答： (1)實(shí)驗(yàn)(

9、一)中的儀器名稱：儀器A________，儀器B________。 (2)①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線： ②該次測(cè)定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積為________mL，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為________%。 (3)①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為________。 ②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是__________________________ ___________________________________________________________________。 ③下列有關(guān)步驟Y的說(shuō)法，正確的是________。 A．應(yīng)控制NaOH溶

10、液的濃度和體積 B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì) D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實(shí)驗(yàn)(二)中操作Z的名稱是________。 (4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是_________________________________。 答案　(1)坩堝　500 mL容量瓶 (2)① ②20.00 mL　0.635 (3)①檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時(shí)，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時(shí)，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過(guò)來(lái)觀察是否漏水，若不漏

11、，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。 ②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB ④過(guò)濾 (4)主要由于碘易升華，會(huì)導(dǎo)致碘的損失 8．(2015課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ，26，14分)酸性鋅錳干電池是一種一次性電池，外殼為金屬鋅，中間是碳棒，其周圍是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等組成的糊狀填充物。該電池放電過(guò)程產(chǎn)生MnOOH?；厥仗幚碓搹U電池可得到多種化工原料。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示 溶解度/(g/100g水) 　　　溫度 化合物/℃ 0 20 40 60 80 100 NH4Cl 29.3 37.2 45.8 55.3 65

12、.6 77.3 ZnCl2 343 395 452 488 541 614 化合物 Zn(OH)2 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Ksp近似值 10－17 10－17 10－39 回答下列問(wèn)題： (1)該電池的正極反應(yīng)式為____________________________________________， 電池反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________________。 (2)維持電流強(qiáng)度為0.5 A，電池工作5分鐘，理論上消耗鋅________g。(已知F＝96 500 Cmol－1) (

13、3)廢電池糊狀填充物加水處理后，過(guò)濾，濾液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通過(guò)________分離回收；濾渣的主要成分是MnO2、________和________，欲從中得到較純的MnO2，最簡(jiǎn)便的方法為________，其原理是___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________。 (4)用廢電池的鋅皮制備ZnSO47H2O的過(guò)程中，需除去鋅皮中的少量雜質(zhì)鐵，其方法

14、是：加稀H2SO4和H2O2溶解，鐵變?yōu)開_______，加堿調(diào)節(jié)至pH為________時(shí)，鐵剛好沉淀完全(離子濃度小于110－5 molL－1時(shí)，即可認(rèn)為該離子沉淀完全)；繼續(xù)加堿至pH為________時(shí)，鋅開始沉淀(假定Zn2＋濃度為0.1molL－1)。若上述過(guò)程不加H2O2后果是_____________________________， 原因是_____________________________________________________________。 答案　(1)MnO2＋e－＋H＋===MnOOH　Zn＋2MnO2＋2H＋===Zn2＋＋2MnOOH (2

15、)0.05 (3)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶　碳粉　MnOOH　在足量的空氣或氧氣中加熱　碳粉轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2，MnOOH氧化為MnO2 (4)Fe3＋　2.7　6　Zn2＋和Fe2＋不能分離　Fe(OH)2和Zn(OH)2的Ksp相近 9．(2014課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ，26，13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對(duì)分子質(zhì)量 密度/(gcm－3) 沸點(diǎn)/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130

16、 0.867 0 142 難溶 實(shí)驗(yàn)步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問(wèn)題： (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是_______________________________

17、___________________ __________________________________________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是___________________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)

18、中加入少量無(wú)水MgSO4的目的是_______________________________ __________________________________________________________________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。 (7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)，其原因是________________

19、_______________ __________________________________________________________________。 答案　(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉 (3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b　(7)c (8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇 10．(2013課標(biāo)全國(guó)卷Ⅱ，27，14分)氧化鋅為白色粉末，可用于濕疹、癬等皮膚病的治療。純化工業(yè)級(jí)氧化鋅[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等雜質(zhì)]的流程如下： 提示：在本實(shí)驗(yàn)條件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高錳酸鉀的還原產(chǎn)物是MnO2。

20、回答下列問(wèn)題： (1)反應(yīng)②中除掉的雜質(zhì)離子是__________，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________________________________； 在加高錳酸鉀溶液前，若pH較低，對(duì)除雜的影響是__________________________________________________________________ __________________________________________________________________。 (2)反應(yīng)③的反應(yīng)類型為____________，

21、過(guò)濾得到的濾渣中，除了過(guò)量的鋅外還有______________。 (3)反應(yīng)④形成的沉淀要用水洗，檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是__________________________________________________________________。 (4)反應(yīng)④中產(chǎn)物的成分可能是ZnCO3xZn(OH)2，取干燥后的濾餅11.2 g，煅燒后可得到產(chǎn)品8.1 g，則x等于________。 答案　(1)Fe2＋和Mn2＋　MnO＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋、2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋　鐵離子和錳離子不能生成沉淀，從而無(wú)法除去鐵和錳雜質(zhì) (2)置換反應(yīng)　鎳 (3)取少量水洗液于試管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸鋇溶液，若無(wú)白色沉淀生成，則說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗滌干凈 (4)1