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課題2 用紙層析法分離鐵離子和銅離子,一、實驗原理 1.紙層析法的基本原理。 紙層析以濾紙作為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性,它所吸附的水作為固定相,通常把不與水混溶的有機溶劑作為流動相。由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。親脂性強的成分在流動相中分配得多一些,隨流動相移動的速度就快一些;而親水性強的成分在固定相中分配得多一些,隨流動相移動的速度就慢一些。這樣,性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上。這種分離過程叫紙層析,因此,流動相溶劑又叫展開劑。,,,,,,,,,,,,,2.Fe3+和Cu2+的顯色反應(yīng)。 (1)Fe3+遇氨水生成紅棕色沉淀(寫離子方程式): (2)Cu2+與氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色溶液(寫離子方程式):,,,,二、實驗步驟 1.實驗用品。 儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細(xì)管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。 試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、6 mol·L-1鹽酸、丙酮。 2.實驗操作。 取一支大試管,配一個合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開一條縫,插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末端約2 cm處用鉛筆畫一個小圓點作為原點。 取一只表面皿,滴加1 mL飽和FeCl3溶液和1 mL飽和CuSO4溶液,混合后作為層析試樣。用毛細(xì)管蘸取試樣在濾紙條的原點處輕輕點樣,晾干后再點,重復(fù)3~5次,要求留下斑點的直徑小于0.5 cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。,,,,,,,,,,另取一支試管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1鹽酸,混合均勻,作為展開劑。用滴管吸取一定量展開劑,小心地注入大試管的底部,注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內(nèi),使紙條末端浸入展開劑中約0.5 cm,注意不要讓試樣點接觸展開劑。塞緊橡膠塞,將大試管垂直靜置,等待展開劑展開。約3~5 min后,展開劑上升至濾紙條的上端。 用鑷子取下濾紙條,放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方,進(jìn)行氨熏。得到兩個清晰斑點,從上至下依次呈紅棕色(說明含F(xiàn)e3+)、深藍(lán)色(說明含Cu2+)。,,,,,,,知識點一,知識點二,紙層析法的基本原理 【例題1】 Fe3+和Cu2+能夠在濾紙上彼此分離開的原因是( ) A.飽和FeCl3和CuSO4溶液已經(jīng)分層 B.陽光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分開 C.濾紙對Fe3+和Cu2+的吸附力不同 D.Fe3+和Cu2+在展開劑中的溶解能力、擴散速率不同 解析紙層析法分離Fe3+和Cu2+時,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動,因為速率不同(溶解能力的不同),一段時間后,Cu2+和Fe3+距起點的距離會不同,從而達(dá)到分離的目的。 答案D,知識點一,知識點二,紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色譜分析法,這種方法的基本原理一般認(rèn)為主要是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質(zhì)移動速率較快,移動的距離較遠(yuǎn);分配比較小的物質(zhì)移動速率慢,移動的距離較近。這樣,便把試樣中各組分分開聚集在濾紙的不同位置上。,知識點一,知識點二,【針對訓(xùn)練1】 (1)在層析法分離Fe3+和Cu2+的實驗中,層析操作后,濾紙未經(jīng)氨熏,可觀察到濾紙表面有 和 的斑痕。 (2)為使觀察效果更明顯,實驗中采用氨熏顯色。請寫出Fe3+、Cu2+分別與足量氨水反應(yīng)的離子方程式 、 。 (3)實驗中所使用的FeCl3飽和溶液通常會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,解決的辦法是 。 答案(1)藍(lán)色(或淺藍(lán)色) 棕黃色(或黃色) (3)在溶液中加入適量的鹽酸,紙層析法的操作步驟 【例題2】 有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分離實驗,實驗裝置如圖所示,試回答下列問題。 (1)燒杯中所加展開劑的主要成分是 。 (2)請指出裝置中的3處錯誤。 ① ; ② ; ③ 。 (3)圖中濾紙剪去兩角有利于增強層析的實驗效果,其作用是 。 (4)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng),若實驗用氨水作為顯色試劑,寫出本實驗中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法: 。 (5)顯色反應(yīng)后,可觀察到 。 寫出顯色反應(yīng)時所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式: 。,知識點一,知識點二,知識點一,知識點二,解析(1)展開劑應(yīng)用丙酮,為防止Fe3+和Cu2+水解,常在展開劑中加入少量鹽酸酸化。 (2)在進(jìn)行紙層析法操作時,層析液不能與點樣點或點樣線接觸,因為點樣中的成分是易溶于展開劑的,否則會使實驗失敗;原點直徑太大或細(xì)線過粗,會使樣品中的成分分離不清晰,降低實驗效果;展開操作的過程需要在密閉空間內(nèi)進(jìn)行,因此要給燒杯加蓋或給試管塞上橡膠塞。 (3)剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴散太快而造成分離不明顯。 (4)采用氨熏法進(jìn)行顯色。 (5)Fe3+與Cu2+分別轉(zhuǎn)化為紅褐色的Fe(OH)3沉淀和深藍(lán)色的[Cu(NH3)4]2+。,知識點一,知識點二,答案(1)丙酮、6 mol·L-1鹽酸 (2)①層析液沒及點樣點 ②點樣點太大 ③燒杯口上端沒加蓋 (3)防止兩端離子擴散快而導(dǎo)致分離不明顯 (4)用鑷子取下濾紙條,放在盛濃氨水的試劑瓶瓶口上方,進(jìn)行氨熏,由于濃氨水中可揮發(fā)出NH3,使鐵離子、銅離子與NH3發(fā)生反應(yīng) (5)濾紙上分別出現(xiàn)紅棕色、深藍(lán)色區(qū)域,紅棕色區(qū)域靠近濾紙上方,深藍(lán)色區(qū)域出現(xiàn)在紅棕色區(qū)域下方,解答本題應(yīng)注意以下兩點: (1)熟練掌握層析法分離物質(zhì)的基本操作及原理。 (2)注意實驗操作的特殊要求,如點樣的要求、展開操作的要求等。,知識點一,知識點二,【針對訓(xùn)練2-1】 層析實驗中點樣操作正確的是( ) A.可用玻璃棒蘸取試樣溶液,滴在濾紙上 B.點樣時應(yīng)盡量蘸取較多的試樣滴在濾紙上,使點樣一次成功 C.蘸取樣品,在原點處輕輕點樣,晾干后再點,重復(fù)數(shù)次 D.點樣后應(yīng)在濾紙上形成一個直徑較大的樣斑,以便實驗觀察時現(xiàn)象明顯 答案C,知識點一,知識點二,【針對訓(xùn)練2-2】 (2016浙江寧波期中檢測)用紙層析法分離菠菜的葉綠體中的四種色素的正確順序應(yīng)該是( ) A.進(jìn)行紙層析→制取濾液→在濾紙條上畫線→制取濾液→再畫線 B.制取濾液→進(jìn)行紙層析→在濾紙條上畫線→制取濾液→再畫線 C.將實驗材料剪碎、研磨→在濾紙條上畫線→制取濾液→進(jìn)行紙層析 D.將實驗材料剪碎、研磨→制取濾液→在濾紙條上畫線→進(jìn)行紙層析 解析根據(jù)實驗原理需要把實驗材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸鈣研磨,同時還要加入丙酮使色素溶解,來提取各種色素,然后,過濾得到含色素的濾液。再在濾紙上畫線,進(jìn)行紙層析。 答案D,