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1、談稀土元素化驗及測試方法 談稀土元素化驗及測試方法 2019/01/31 摘要：稀土元素實際是稀土十五種鑭系元素和釔（Y）、鈧（Sc）兩類元素的總稱，稀土元素對現(xiàn)有工業(yè)領(lǐng)域和農(nóng)業(yè)以及科技領(lǐng)域的發(fā)展起到了至關(guān)重要的推動作用，所以本文從實際角度出發(fā)，分析稀土元素概念和基本檢測模式，隨后通過化學(xué)測試實驗予以優(yōu)質(zhì)調(diào)研，以下為內(nèi)容詳述： 關(guān)鍵詞：稀土元素；化驗；測試；方法；分析 稀土分析核心任務(wù)便是稀土總量測量和混合稀土中單一稀土含量測定，還有

2、就是對其中鈰組稀土量或釔組稀土量的測定，因為稀土元素化學(xué)性質(zhì)之間存在一定相似性，所以稀土無機分析較為困難，本次實驗研究應(yīng)用光譜儀設(shè)備，應(yīng)用電感耦合離子體發(fā)射光譜法予以操作，憑借對上柱溶液和洗脫液用量科學(xué)選擇，來提升最后總測定效果，旨在證明稀土樣品定值實驗有效性。 1稀土概念解析 廣義之上的稀土主要是由鑭系元素和釔（Y）、鈧（Sc）兩類元素等一同構(gòu)成，上述元素亦被稱為稀土元素或者稀土金屬元素。需知，稀土元素和元素間存在共生性特點和相似性特點，不僅如此，其內(nèi)在熔點相對來說比較低，所以在稀土元素提取過程中，一般情況下均以電解法提取模式為主[1]。因為不同種類稀土元素特

3、點迥異，所以稀土元素應(yīng)用范圍很廣，它對于工農(nóng)領(lǐng)域和科研領(lǐng)域的發(fā)展起到了關(guān)鍵推動效能。通過數(shù)次調(diào)查和分析可看出，我國的稀土資源十分豐富，成礦條件優(yōu)越，有開采價值的儲量占世界第一位，稀土元素儲備量度在世界上是名列前茅，為國內(nèi)稀土元素研究奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)[2]。 2稀土元素常用分析方法 首先是重量法。此種方法多用在稀土含量＞5%酸度試樣分析操作中，是稀土總量測定中的傳統(tǒng)模式，此種模式操作時間長且流程繁瑣，但最終測量準確定和測量精確度方面的結(jié)果最為科學(xué)，所以其在稀土總量仲裁分析中較為多用。稀土沉淀劑中，草酸、二苯基羥乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等原料是重要組成部分，草酸鹽重量法

4、測量準確度高，沉淀過濾性能高，優(yōu)勢十分明顯，此種模式是對草酸鹽沉淀分離，而后獲取沉淀灼燒氧化物，最終實現(xiàn)稱量方案實施的。其次是滴定法。此種方法主要研究稀土氧化還原反應(yīng)和配位反應(yīng)。稀土原料研究和冶金流程控制以及材料分析中多用此法。氧化還原滴定法一般用在鈰、銪等變價元素類型測定操作中，單一系統(tǒng)滴定法測定過程內(nèi)，范圍、精度、密度測定，其與重量法測定效果相差無幾，但是與上一種方法相比，操作步驟方便快捷，常用在簡單試樣稀土測定之中。而后，針對混合系統(tǒng)總量測定，試樣環(huán)節(jié)內(nèi)稀土配分不達標或者存在多變性，那么標準溶液方面的標定操作會尤為吃力，誤差時有發(fā)生?；旌舷⊥量偭康味ǚū容^適用生產(chǎn)過程中的控制研究。稀土元

5、素氧化還原滴定模式在Ce4+測定和Eu2+測定中效果最佳，因為其他類型稀土元素和不變價元素不會對測定過程造成影響，所以具備相應(yīng)的選擇性優(yōu)勢。 3實驗步驟 稀土元素測定儀器對比見表1。選用國外光譜儀設(shè)備，以提升實驗精準程度，工作條件上，實驗中等離子體流量要保持在15L/min，輔助流量保持在0.2L/min，射頻功率保持在1000W，而之后的試樣流量要保持在1.5L/min，實驗測試時間維持在30S左右。實驗試劑準備階段，要首先進行標準溶液配備，保障本體濃度達標，蒸餾水和氬氣都要準備齊全。過氧華納和抗壞血酸以及酒石酸等試劑要完整配備，不僅如此，我們還要按照實驗試劑

6、基本需求進行相應(yīng)的試劑調(diào)配，且比例達標到實驗要求標準。第一，根據(jù)實驗基本需求，選取定量稀土樣品，而后置于坩堝內(nèi)，基于此，加入適當(dāng)比例的過氧化納，攪拌均勻后在表面進行過氧化納再次覆蓋，在700℃高溫內(nèi)加熱坩堝，時間把控在10分鐘，促進樣品充分溶解，溶解后取出坩堝，等待樣品冷卻。第二，適量選擇樣品，放置于燒杯中，隨之加入相應(yīng)量度蒸餾水，浸泡完成后在燒杯中加入合理比例的三乙醇胺溶液，電爐加熱燒杯，樣品熔塊脫落后停止加熱，清洗坩堝，再次加水稀釋，最后完成冷卻，運用過濾紙來實施常規(guī)過濾，剔除相應(yīng)雜質(zhì)。首次過濾操作完成后對樣品進行再次過濾，要特別注意，二次過濾和一次過濾有別，此時要使用一定量度的氫氧化鈉溶

7、液清洗沉淀物，隨之反復(fù)沖洗，對殘留物還要進行再次過濾。定量熱鹽酸溶液加入完畢，再加入雙倍量度的酒石酸和抗壞血酸，后者量度要少，然后攪拌均勻且使其反應(yīng)，通過溶液移動，在交換柱上達成交換。第三，交換柱階段，待燒杯通過酒石酸溶液三次清洗后，應(yīng)用硝酸淋洗方案，隨之予以鹽酸清晰，將內(nèi)部雜質(zhì)元素清除，接著就是最后一道工序，使用鹽酸洗提稀土元素，此時燒杯內(nèi)放置洗提液，加熱后等待冷卻，冷卻后轉(zhuǎn)移到色管內(nèi)，最后用水進行定容操作和搖勻操作，等待正常上機。 4結(jié)果分析 4.1上柱溶液酸度選擇性操作稀土氫氧化物酸溶解洗滌后，憑借離子交換樹脂模式實施一定分離操作和富集操作，那么就充分說明

8、了溶液酸度對苯乙烯交換能力的作用，本次實驗研究中使用酸度不同，額度分別為0.5mol/L、0.667mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L，實施上柱溶液酸度選擇性實驗。電感耦合等離子發(fā)射光譜儀設(shè)備，進行稀土元素含量測定，從測定結(jié)果進行分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)上柱酸溶液酸度達到0.667mol/L狀態(tài)下，稀土元素測定值最大，貼近標準值。 4.2洗脫液酸度選擇性操作樣品雜質(zhì)剔除后，要對陽離子交換樹脂之中所吸附的稀土元素加以洗脫，所以要應(yīng)用正規(guī)強酸性氫樹脂予以洗脫，洗脫液酸度選擇尤為關(guān)鍵，離子交換樹脂吸附能力受其影響，本次實驗過程中，洗脫液酸度四種，各不相同，額度分別為3.0mol/L、

9、3.5mol/L、4.0mol/L、4.5mol/L，仍使用光譜儀設(shè)備進行相應(yīng)測試，測試結(jié)果中，對所有稀土元素測試，當(dāng)處于酸度3.5mol/L情況下，樣本中稀土元素測定值最為達標且接近標準值。 4.3洗脫液用量選擇性操作洗脫液實驗過程中，我們要更加的去關(guān)注洗脫液酸度控制事項，用量選擇事宜不容忽視，因為它對洗脫稀土元素數(shù)量而言尤為重要，所以這次實驗中洗脫液的實驗測試是必不可少的，用量測試隨之跟進。具體實驗操作環(huán)節(jié)，標準用量洗脫液四類均投入實驗測試，額度分別為50ml、100ml、150ml、200ml，實驗之后結(jié)果顯示用量就算增加到最高，所測元素含量仍舊沒有出現(xiàn)顯著調(diào)整，期間要分

10、析實驗成本要素和經(jīng)濟成本要素等，最終只有選擇150-200ml方為洗脫液科學(xué)用量標準。 4.4樣品定值條件確定后，樣品得以確定，借助標準樣品測定，而后實施定值實驗操作，稀土元素測定值均保持在誤差允許范疇內(nèi)，因此標準樣品定值實驗準確度可以完美契合稀土元素最終檢測需求。旨在更好更優(yōu)的保障實驗結(jié)果準確性，此時內(nèi)外檢測結(jié)果對比后就可以深度確定檢測模式可能性和相應(yīng)的可行性。 5結(jié)語 因為稀土元素種類不同，所以各自特性也就不同，稀土元素一般會被應(yīng)用到社會各個領(lǐng)域之中，稀土元素對工業(yè)和農(nóng)業(yè)等行業(yè)發(fā)展起到了重要發(fā)展作用，對稀土元素化驗檢測就顯得尤為重要。實驗對樣品元素含量進行了測試，最后確定了上柱溶液適宜用量、洗脫液酸度適宜用量，借助結(jié)果證明此種化學(xué)檢測定值和誤差值達標，可以對稀土元素進行正規(guī)分析與準確研究。 參考文獻 [1]何煦,陳林,李青會,顧冬紅,干福熹,李飛,李珍.竹山和馬鞍山綠松石微量元素和稀土元素特征[J].巖礦測試,2011(6). [2]張東亮,彭建堂,符亞洲,彭光雄.湖南香花鋪鎢礦床含鈣礦物的稀土元素地球化學(xué)[J].巖石學(xué)報,2012(1).