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,化學(xué)分析基礎(chǔ)知識,1,第一節(jié) 儀器與設(shè)備 一、玻璃量器 （一）、玻璃量器的使用：見P290 1.滴定管： 酸式滴定管：玻璃活塞 b. 堿式滴定管：橡皮管、玻璃珠、玻璃嘴 （不能裝氧化性物質(zhì)） c. 滴定管的洗滌： 洗液、自來水、 純水、不掛水珠,2,3,d. 讀數(shù)： 垂直弧形面的最低點(diǎn)（如圖9-2）,4,,e. 滴定時注意事項(xiàng): 滴定前應(yīng)檢查是否漏水，涂凡士林。,5,,,6,2. 容量瓶： 用途、 洗滌方式、 溶液的配置、 注意事項(xiàng),7,3. 吸管：用途、分類（無分度吸管和有分度吸管）、洗滌方式、操作過程、注意事項(xiàng)（吹）,8,(二) 玻璃量器的校正 溫度影響：水的密度和玻璃容積隨溫度的變化，標(biāo)準(zhǔn)見P291,9,1.滴定管的校正：見P292 2. 吸管的校正：見P293,10,3. 容量瓶的校正：見P293 4. 校正中的注意事項(xiàng)：見P294,11,二、常規(guī)儀器種類 （一）常用玻璃儀器 1、試劑瓶： 顏色、 規(guī)格，見P294,12,2.燒杯,13,3. 三角燒瓶,14,4.碘量瓶,15,5. 試管,16,6.比色管,17,7. 量筒和量杯 見P295,18,1. 冷凝管： 直形、 球形、 蛇形、 空氣冷凝管,(二）特定用途的玻璃儀器及裝置（見P295）,19,2.干燥器： 用途、 注意事項(xiàng)， 見P296,20,3. 漏斗,21,4.分液漏斗,22,(三）天平，見P296,天平的用途和維護(hù) 天平性能檢查與校準(zhǔn),23,三、常用洗滌液配制：(見P297),鉻酸洗液: 配制過程、注意加硫酸的步驟 2. 肥皂液、堿液及合成洗滌劑 3. 氫氧化鉀酒精溶液,24,四、常用儀器分析法,（一）、分光光度法 （1）.測定原理： 朗伯比耳（ Lambert-Beer） 定律 A=abc A: 吸光度，有的用E表示； a：吸光系數(shù)； b：比色皿厚度，單位厘米； c：被測物質(zhì)濃度，克／升。,25,光譜法儀器——分光光度計,主要特點(diǎn)：五個單元組成,,光源,單色器,樣品池,檢測器,記錄裝置,,,,,26,分光光度法的分析步驟,樣品（氣體、液體、固體）,,樣品溶液,顯色反應(yīng),測定吸光度,計算結(jié)果,,,,,27,紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生,1．分子吸收光譜的產(chǎn)生——由能級間的躍遷引起,能級：電子能級、振動能級、轉(zhuǎn)動能級 躍遷：電子受激發(fā)，從低能級轉(zhuǎn)移到高能級的過程,若用一連續(xù)的電磁輻射照射樣品分子，將照射前后的 光強(qiáng)度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柌⒂涗浵聛?，就可得到光?qiáng) 度變化對波長的關(guān)系曲線，即為分子吸收光譜,28,2．分子吸收光譜的分類： 分子內(nèi)運(yùn)動涉及三種躍遷能級，所需能量大小順序,29,3．紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生 由于分子吸收紫外-可見光區(qū)的電磁輻射，分子中價電子（或外層電子）的能級躍遷而產(chǎn)生 （吸收能量=兩個躍遷能級之差）,30,相關(guān)的基本概念,1．吸收光譜（吸收曲線）： 不同波長光對樣品作用不同，吸收強(qiáng)度不同 以λ-A作圖 2．吸收光譜特征：定性依據(jù) 吸收峰→λmax 吸收谷→λmin 肩峰→λsh 末端吸收→飽和σ-σ躍遷產(chǎn)生,31,32,3．生色團(tuán)（發(fā)色團(tuán)）：能吸收紫外-可見光的基團(tuán) 有機(jī)化合物：具有不飽和鍵和未成對電子的基團(tuán) 具n電子和π電子的基團(tuán),產(chǎn)生n→π*躍遷和π→π*躍遷 例： C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N—,注：當(dāng)出現(xiàn)幾個發(fā)色團(tuán)共軛，則幾個發(fā)色團(tuán)所產(chǎn)生的 吸收帶將消失，代之出現(xiàn)新的共軛吸收帶，其波 長將比單個發(fā)色團(tuán)的吸收波長長，強(qiáng)度也增強(qiáng)。,33,4．助色團(tuán)：本身無紫外吸收，但可以使生色團(tuán)吸收峰加強(qiáng)同時使吸收峰長移的基團(tuán) 有機(jī)物：連有雜原子的飽和基團(tuán) 例：—OH，—OR，—NH—，—NR2—，—X,34,5．紅移和藍(lán)移： 由于化合物結(jié)構(gòu)變化（共軛、引入助色團(tuán)取代基）或采用不同溶劑后吸收峰位置向長波方向的移動，叫紅移（長移） 吸收峰位置向短波方向移動，叫藍(lán)移（紫移，短移）,35,6．增色效應(yīng)和減色效應(yīng) 增色效應(yīng)：吸收強(qiáng)度增強(qiáng)的效應(yīng) 減色效應(yīng)：吸收強(qiáng)度減小的效應(yīng) 7．強(qiáng)帶和弱帶： εmax105 → 強(qiáng)帶 εmin103 → 弱帶,36,（２）.儀器分類,72型分光光度計 構(gòu)造：單色光器、微電計、磁飽和穩(wěn)壓器 測量范圍：可測波長420～700nm,37,721型分光光度計,,38,構(gòu) 造： 測量范圍：可測波長360～800nm,,39,操作步驟：,,40,,41,722型光柵分光光度計,,42,,,,,43,,44,,45,751型分光光度計，與72型的主要差別是采用littrow石英棱鏡代替玻璃棱鏡為色散光源，并以光電管代替硒光電池為檢測器。 測量范圍：可測波長200 ～ 1000nm 光源： 鎢燈光源320 ～ 1000nm， 氫弧燈光源200 ～ 320nm。 其它型號還有730、7650、930等等,46,E值法（詳見298） 對照品法（詳見298） 比色法（詳見298）,47,(二) 氣相色譜法 (專題講),48,一、實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)用水（詳見302） 至少應(yīng)滿足國家標(biāo)準(zhǔn)《分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》GB/T6682-1992的三級用水的要求。 具體要求： pH值、電導(dǎo)率、可氧化物質(zhì)、吸光度、蒸發(fā)殘?jiān)?、可溶性硅?第二節(jié) 試劑的制備,49,四級品 實(shí)驗(yàn)試劑 LR Lab reagent 瓶簽顏色 棕色 三級品 化學(xué)純 CP Chemically pure 瓶簽顏色 藍(lán)色 二級品 分析純 AR analytical reagent grade瓶簽顏色 紅色 一級品 優(yōu)級純 保證試劑 GR guarantee reagent 瓶簽顏色 綠色 其它一些特殊需要的化學(xué)試劑：光譜純、色譜純、基準(zhǔn)試劑、生物試劑,二、試劑的規(guī)格,50,三、試劑及濃度表示（詳見303）,51,第三節(jié) 基本操作（詳見303）,一、 術(shù)語 恒重： 量取： 吸?。?定容：,52,二、加熱(303),1. 加熱目的： 2 .加熱方法： 直接加熱、間接加熱,53,三、干燥及干燥方法,加熱干燥 化學(xué)結(jié)合法的干燥 吸附法干燥,54,四、過濾與分離(304),55,第四節(jié) 本規(guī)范中常用的物理量和單位,一、質(zhì)量單位：（詳見P304） 二、時間單位： 三、溫度單位： 四、體積單位： 五、放射活度單位（專題講座）,56,第五節(jié) 分析化學(xué)基礎(chǔ)知識,57,分析化學(xué)的定義： 研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)。 分析化學(xué)是化學(xué)中的信息科學(xué)，以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。,一、 分析化學(xué)概述,58,（一）、分析化學(xué)的分類,1. 按分析任務(wù)分類 (1) 定性分析 含何種元素，何種官能團(tuán) (2) 定量分析 含量 (3)結(jié)構(gòu)分析 形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性,59,2. 按分析對象分類,(1) 無機(jī)分析 (2) 有機(jī)分析 (3) 生物分析 (4) 藥物分析,60,3. 按數(shù)量級分類,61,4. 按分析方法分類,化學(xué)分析： 1、重量分析 2、容量分析（各種滴定分析） 儀器分析： 1、電化學(xué)分析 2、光化學(xué)分析 3、色譜分析 4、波譜分析,62,1,酸堿滴定,配位滴定,氧化還原滴定,沉淀滴定,電化學(xué)分析,光化學(xué)分析,色譜分析,波譜分析,滴定分析,電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安,發(fā)射、吸收，熒光、光度,氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳,紅外、核磁、質(zhì)譜,,,,,,化學(xué)分析,分 析 化 學(xué),,,,,儀器分析,,,,,,,63,二、分析化學(xué)的作用,在化學(xué)學(xué)科發(fā)展中的作用：分子科學(xué)、遺傳密碼 在化學(xué)研究工作中的作用：新物質(zhì)鑒定 結(jié)構(gòu)與性能 在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中的作用：質(zhì)量控制與自動檢測 分析化學(xué)與社會：環(huán)境、體育、破案,64,,,65,三、 定量分析數(shù)據(jù)處理(306),（一）、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免,1. 系統(tǒng)誤差 (1) 特點(diǎn) a. 對分析結(jié)果的影響比較恒定； b. 在同一條件下，重復(fù)測定， 重復(fù)出現(xiàn)； c. 影響準(zhǔn)確度，不影響精密度； d. 可以消除。 產(chǎn)生的原因?,66,(2) 產(chǎn)生的原因,a.方法誤差——選擇的方法不夠完善 例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析中指示劑選擇不當(dāng) b.儀器誤差——儀器本身的缺陷。 例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。 c.試劑誤差——所用試劑有雜質(zhì) 例：蒸餾水不合格；試劑純度不夠(含待測組份或干擾離子)。 d.主觀誤差——操作人員主觀因素造成 例：對指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)。,67,2. 偶然誤差,( 1) 特點(diǎn) a.不恒定 b.難以校正 c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計規(guī)律) ( 2) 產(chǎn)生的原因 a.偶然因素 b.滴定管讀數(shù) 3. 過失誤差,68,（二）、誤差的減免,1. 系統(tǒng)誤差的減免 (1) 方法誤差—— 采用標(biāo)準(zhǔn)方法, 對比實(shí)驗(yàn) (2) 儀器誤差—— 校正儀器 (3) 試劑誤差—— 作空白實(shí)驗(yàn) 2. 偶然誤差的減免 ——增加平行測定的次數(shù),69,（三）、準(zhǔn)確度和精密度,1.準(zhǔn)確度和精密度——分析結(jié)果的衡量指標(biāo)。 ( 1) 準(zhǔn)確度──分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度 準(zhǔn)確度的高低用誤差的大小來衡量； 誤差一般用絕對誤差和相對誤差來表示。 絕對誤差 = 測定值 – 真實(shí)值 絕對誤差 相對誤差 = ×100 真實(shí)值,,70,(2) 精密度──幾次平衡測定結(jié)果相互接近程度精密度的高低用偏差來衡量，偏差是指個別測定值與平均值之間的差值。,71,2 、 平均偏差,平均偏差又稱算術(shù)平均偏差， 用來表示一組數(shù)據(jù)的精密度。 平均偏差： 平均偏差 相對平均偏差 = ×100 平均值,特點(diǎn)：簡單； 缺點(diǎn)：大偏差得不到應(yīng)有反映。,,72,3 、 標(biāo)準(zhǔn)偏差,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 ：（變異系數(shù)）= S / X,標(biāo)準(zhǔn)偏差又稱均方根偏差；有限測定次數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 ：,73,例題,用標(biāo)準(zhǔn)偏差比用平均偏差更科學(xué)更準(zhǔn)確。 例: 兩組數(shù)據(jù) (1) X-X： 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1=0.28 s1=0.38 (2) X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37， 0.32 ， -0.28， 0.31， -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29 d1=d2, s1s2,74,4、準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系 精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件； 精密度高不一定準(zhǔn)確度高； 兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。,75,（四）、 有效數(shù)字,1．實(shí)驗(yàn)過程中常遇到的兩類數(shù)字 （1）數(shù)目：如測定次數(shù)；倍數(shù)；系數(shù)；分?jǐn)?shù) （2）測量值或計算值。數(shù)據(jù)的位數(shù)與測定準(zhǔn)確度有關(guān)。 記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量的大小，而且要正確地反映測量的精確程度。 結(jié)果 絕對偏差 相對偏差 有效數(shù)字位數(shù) 0.51800 ±0.00001 ±0.002% 5 0.5180 ±0.0001 ±0.02% 4 0.518 ±0.001 ±0.2% 3,,,76,2．?dāng)?shù)據(jù)中零的作用,數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用： （1）作普通數(shù)字用，如 0.5180 4位有效數(shù)字 5.180?10－1 （2）作定位用：如 0.0518 3位有效數(shù)字 5.18?10－2,,,,77,3．改變單位，不改變有效數(shù)字的位數(shù),如： 24.01mL 24.01?10－3 L 4．注意點(diǎn) （1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效數(shù)字 （2）分析天平（萬分之一）取4位有效數(shù)字 （3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，用4位有效數(shù)字表示: 0.1000 mol/L （4）pH 4.34, 小數(shù)點(diǎn)后的數(shù)字位數(shù)為有效數(shù)字位數(shù) 對數(shù)值，lgX =2.38；lg(2.4?102),,,,78,（五）、運(yùn)算規(guī)則,1. 加減運(yùn)算 結(jié)果的位數(shù)取決于絕對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù) 例： 0.0121 絕對誤差：0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001,,,,,26.7091,79,2. 乘除運(yùn)算時,有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)。 例：(0.0325 ? 5.103 ? 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 0.0325 ±0.0001/0.0325 ? 100% = ±0.3% 5.103 ±0.001 /5.103 ? 100% = ±0.02% 60.06 ± 0.01 /60.06 ? 100% = ±0.02% 139.8 ±0.1 /139.8 ? 100% = ±0.07%,,,,80,3. 注意點(diǎn),（1） 分?jǐn)?shù)；比例系數(shù)；實(shí)驗(yàn)次數(shù)等不記位數(shù)； （2） 第一位數(shù)字大于8時，多取一位，如：8.48，按4位算； （3） 四舍六入五留雙； （4） 注意pH計算, [H+]=5.02?10 -3 ； pH = 2.299； 有效數(shù)字按小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)計算。,,,,81,有效數(shù)字及計算規(guī)則,１.記錄測量數(shù)據(jù)只應(yīng)保留一位不定數(shù)字 2. “四舍六入五單雙”法則 所擬舍去的數(shù)字中，其最左面的第一位數(shù)字小于5時，則舍去。 所擬舍去的數(shù)字中，其最左面的第一位數(shù)字大于5時，則進(jìn)1。 所擬舍去的數(shù)字中，其最左面的第一位數(shù)字等于5而其后面的數(shù)字并非全部為“0”時，則進(jìn)1。 所擬舍去的數(shù)字中，其最左邊的第一位數(shù)字等于5而其后面的數(shù)字全部為“0”時，保留的數(shù)字末位如為奇數(shù)則進(jìn)1，如為偶數(shù)則不進(jìn)。（“0”以偶數(shù)論） 所擬舍去的數(shù)字并非單獨(dú)的一個數(shù)字時，不得對該數(shù)字進(jìn)行修約。,82,3. 幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，它們的和或差的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最小的數(shù)字為根據(jù)。 4. 乘除運(yùn)算時，有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)以相對誤差中最大或有效數(shù)字最少的那個數(shù)為依據(jù)。 5. 在倍數(shù)或分?jǐn)?shù)關(guān)系以及計算百分率而乘以100% 時，這些數(shù)值的有效數(shù)字可視為無限的。,83,四、溶液濃度的有關(guān)計算和配制,（一）、溶液濃度表示法 (詳見P308) 1． 百分濃度,,,84,２.體積摩爾濃度,,,,,85,3．質(zhì)量摩爾濃度,,,86,,,87,5. 滴定度T,滴定度是用每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量來表示的。如：TK2Cr2O7/Fe=0.005585g/ml(或T Fe / K2Cr2O7)，表示用K2Cr2O7法測定Fe含量時，1ml K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物（Fe）0.005585g.,88,（二）不同表示法濃度之間的換算公式,,,89,,,90,,,91,（三） 常用試劑的物質(zhì)的量濃度的表示方法,92,（四） 溶液的配制方法,１. 非標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,,93,2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,,94,,95,,96,,97,,98,,99,,100,第六節(jié) 實(shí)驗(yàn)室安全知識,1. 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙，一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁入口。水、電、煤氣用完后，應(yīng)立即關(guān)閉。 2. 實(shí)驗(yàn)完畢后必須洗手，離開實(shí)驗(yàn)室時，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、煤氣、門窗是否關(guān)好。 3. 使用具有強(qiáng)烈腐蝕性試劑時，切勿濺在皮膚和衣服上，揮發(fā)性物質(zhì)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 4. 易燃溶劑應(yīng)遠(yuǎn)離火焰和熱源，用后立即蓋蓋子，放在陰涼處保存。 5. 高壓氣體鋼瓶應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定操作，遠(yuǎn)離明火且通風(fēng)良好的地方。鋼瓶更換前應(yīng)保持一部分壓力。,101,6. 各種儀器應(yīng)按規(guī)程操作。 7. 燙傷和割傷應(yīng)及時處理，嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院治療。 8. 發(fā)生火災(zāi)，要鎮(zhèn)靜，切斷電源或燃?xì)庠?，根?jù)起火原因，采取針對性措施。 9. 使用劇毒品要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂扔，應(yīng)回收集中處理。 10.保持實(shí)驗(yàn)室整潔，廢渣、廢液分別投入廢物桶和廢液缸內(nèi)，切勿倒入下水道。 11.使用汞時要特別小心，切勿潑灑或亂扔，如灑可灑上硫磺。,102,