《無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》PPT課件
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1、無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)基本操作和基本常識(shí)部分 開 始 第 一 部 分 無(wú) 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 基 本 操 作一 、 無(wú) 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 常 用 儀 器 介 紹 二 、 無(wú) 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 常 用 儀 器 的 使 用第 二 部 分 上 一 頁(yè) 1、 常 用 玻 璃 儀 器 下 一 頁(yè) 上 一 頁(yè) 2、 常 用 儀 器 設(shè) 備電導(dǎo)儀 酸度計(jì) 返 回 7220型 分 光 光 度 計(jì) 光 電 分 析天 平TG328B 上 一 頁(yè) 常 壓 過 濾 基 本 操 作 : 下 一 頁(yè) 上 一 頁(yè) 返 回 移 液 管 的 使 用 上 一 頁(yè) 返 回 滴 定 管 的 使 用 上 一 頁(yè) 第 二 部 分 怎 樣
2、做 好 無(wú) 機(jī) 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 一 、 明 確 實(shí) 驗(yàn) 的 意 義 和 目 的二 、 掌 握 學(xué) 習(xí) 方 法三 、 遵 守 實(shí) 驗(yàn) 守 則四 、 注 意 實(shí) 驗(yàn) 安 全 五 、 實(shí) 驗(yàn) 室 的 應(yīng) 急 處 理 第 三 部 分 上 一 頁(yè) 通 過 做 實(shí) 驗(yàn) 我 們 要 達(dá) 到 以 下 四 個(gè) 目 的 : 1、 掌 握 大 量 物 質(zhì) 變 化 的 第 一 手 感 性 知 識(shí) , 進(jìn) 一 步 熟 悉 元 素 及 其 化 合 物 的 重 要 性 質(zhì) 和 反 應(yīng) , 掌 握 重 要 化 合 物 的 一 般 制 備 、 分 離 和 鑒 定 檢 測(cè) 方 法 , 加 深 對(duì) 理 論 課 中 基 本 原 理
3、和 基 礎(chǔ) 知 識(shí) 的 理 解 掌 握 。 2、 掌 握 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 的 技 術(shù) , 培 養(yǎng) 獨(dú) 立 工 作 能 力 和 獨(dú) 立 思 考 能 力 , 如 獨(dú) 立 準(zhǔn) 備 和 進(jìn) 行 實(shí) 驗(yàn) 的 能 力 , 細(xì) 致 觀 察 和 記 錄 現(xiàn) 象 , 歸 納 、 綜 合 、 正 確 處 理 數(shù) 據(jù) 的 能 力 。 3、 培 養(yǎng) 實(shí) 事 求 是 的 科 學(xué) 態(tài) 度 , 準(zhǔn) 確 、 細(xì) 致 、 整 潔 等 良 好 的 科 學(xué) 習(xí) 慣 以 及 科 學(xué) 的 思 維 方 法 , 培 養(yǎng) 敬 業(yè) 和 一 絲 不 茍 的 工 作 精 神 , 養(yǎng) 成 良 好 的 實(shí) 驗(yàn) 室 工 作 習(xí) 慣 。 4、 了 解 實(shí)
4、 驗(yàn) 室 工 作 有 關(guān) 知 識(shí) , 如 實(shí) 驗(yàn) 室 的 各 項(xiàng) 規(guī) 則 , 實(shí) 驗(yàn) 工 作 的 基 本 程 序 , 實(shí) 驗(yàn) 室 的 布 局 , 試 劑 、 物 資 的 管 理 ; 實(shí) 驗(yàn) 可 能 發(fā) 生 的 一 般 事 故 及 其 處 理 ; 實(shí) 驗(yàn) 室 管 理 的 一 般 知 識(shí) 等 。 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 課 的 學(xué) 習(xí) 方 法 大 致 有 以 下 三 個(gè) 步 驟 :1、 預(yù) 習(xí) 預(yù) 習(xí) 應(yīng) 做 到 : 認(rèn) 真 閱 讀 實(shí) 驗(yàn) 教 材 、 有 關(guān) 教 科 書 和 參 考 資 料 , 查 閱 有 關(guān) 數(shù) 據(jù) ; 明 確 實(shí) 驗(yàn) 目 的 和 基 本 原 理 ; 了 解實(shí) 驗(yàn) 的 內(nèi) 容 和 實(shí)
5、驗(yàn) 時(shí) 應(yīng) 注 意 的 地 方 ; 熟 悉 安 全 注 意 事 項(xiàng) ; 寫出 預(yù) 習(xí) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 。2、 實(shí) 驗(yàn)實(shí) 驗(yàn) 要 求 做 到 以 下 幾 點(diǎn) : 認(rèn) 真 操 作 , 細(xì) 心 觀 察 實(shí) 驗(yàn) 現(xiàn) 象 , 并 及 時(shí) 、 如 實(shí) 地 做 好 詳 細(xì) 記 錄 ; 實(shí) 驗(yàn) 過 程 中 應(yīng) 勤 于思 考 , 仔 細(xì) 分 析 , 力 爭(zhēng) 自 己 解 決 問 題 ; 實(shí) 驗(yàn) 過 程 中 應(yīng) 保 持 肅靜 , 嚴(yán) 格 遵 守 實(shí) 驗(yàn) 室 工 作 規(guī) 則 。 3、 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 要 求 : 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 的 書 寫 應(yīng) 字 跡 端 正 , 簡(jiǎn) 明 扼 要 ,整 齊 清 潔 ,
6、決 不 允 許 草 率 應(yīng) 付 甚 至 抄 襲 編 造 。 實(shí) 驗(yàn) 守 則 :1、 實(shí) 驗(yàn) 前 一 定 要 做 好 預(yù) 習(xí) 和 實(shí) 驗(yàn) 準(zhǔn) 備 工 作 。2、 實(shí) 驗(yàn) 時(shí) 要 集 中 精 力 , 認(rèn) 真 操 作 , 仔 細(xì) 觀 察 , 積 極 思 考 , 如 實(shí) 詳 細(xì) 的 做 好 記 錄 。3、 實(shí) 驗(yàn) 中 必 須 保 持 肅 靜 , 不 準(zhǔn) 大 聲 喧 嘩 , 不 得 到 處 亂 走 。 不 得 無(wú) 故 缺 席 。4、 愛 護(hù) 公 共 財(cái) 物 , 小 心 使 用 儀 器 和 實(shí) 驗(yàn) 設(shè) 備 , 注 意 節(jié) 約 水 、 電 和 化 學(xué) 試 劑 。 每 人 應(yīng) 取 用 自 己 的 儀 器 ,
7、不 得 隨 意 動(dòng) 用 他人 的 儀 器 ; 公 共 儀 器 和 臨 時(shí) 公 用 的 儀 器 用 畢 應(yīng) 洗 凈 , 并 立 即 送回 原 處 。 如 有 損 壞 , 必 須 及 時(shí) 登 記 補(bǔ) 領(lǐng) 。 5、 實(shí) 驗(yàn) 臺(tái) 上 的 儀 器 應(yīng) 整 齊 的 放 在 一 定 的 位 置 上 , 并 經(jīng) 常 保 持 實(shí) 驗(yàn) 臺(tái) 面 的 清 潔 。 每 次 實(shí) 驗(yàn) 后 由 學(xué) 生 輪 流 值 日 , 負(fù) 責(zé) 打 掃 和 整 理 實(shí) 驗(yàn) 室 , 并 檢 查 水 龍 頭 、 門 、 窗 是 否 關(guān) 緊 , 電 閘 是 否 關(guān) 閉 。 實(shí) 驗(yàn) 室 安 全 守 則 : 1、 不 要 用 濕 的 手 、 物 接
8、觸 電 源 。 水 、 電 一 經(jīng) 使 用 完 畢 , 就 立 即 關(guān) 閉 水 龍 頭 開 關(guān) 和 電 閘 。 點(diǎn) 燃 的 火 柴 用 后 立 即 熄 滅 , 不 得 亂 仍 。 2、 嚴(yán) 禁 在 實(shí) 驗(yàn) 室 內(nèi) 飲 食 、 吸 煙 , 或 把 食 具 帶 進(jìn) 實(shí) 驗(yàn) 室 。 實(shí) 驗(yàn) 完 畢 , 必 須 洗 凈 雙 手 。 3、 絕 對(duì) 不 允 許 隨 意 混 合 各 種 化 學(xué) 藥 品 , 以 免 發(fā) 生 意 外 事 故。 第 三 部 分 如 何 寫 好 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告上 一 頁(yè) 一 、 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 的 要 求 學(xué) 生 必 須 當(dāng) 堂 (或 指 定 的 時(shí) 間 內(nèi) )用 專 用 實(shí) 驗(yàn)
9、報(bào)告 紙 寫 好 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 , 由 課 代 表 收 齊 交 給 指 導(dǎo) 老師 。 ( 實(shí) 驗(yàn) 前 要 充 分 預(yù) 習(xí) , 并 按 要 求 寫 出 預(yù) 習(xí)報(bào) 告 , 實(shí) 驗(yàn) 后 將 現(xiàn) 象 、 數(shù) 據(jù) 、 結(jié) 論 等 填 寫 入 預(yù)留 空 白 , 經(jīng) 整 理 即 成 正 式 報(bào) 告 。 ) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 要 記 載 清 楚 、 結(jié) 論 明 確 、 文 字 簡(jiǎn) 練 、書 寫 整 潔 。 不 合 格 者 指 導(dǎo) 老 師 可 令 其 重 做 。 實(shí) 驗(yàn) 現(xiàn) 象 或 數(shù) 據(jù) 必 須 是 自 己 實(shí) 驗(yàn) 的 真 實(shí) 記 錄 ,嚴(yán) 禁 弄 虛 作 假 或 抄 襲 他 人 結(jié) 果 。 不 同 類 型
10、實(shí) 驗(yàn) , 按 不 同 格 式 書 寫 。 下 一 頁(yè) 上 一 頁(yè) 二 、 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告 的 格 式 測(cè) 定 實(shí) 驗(yàn) 元 素 及 化 合 物 性 質(zhì) 的 實(shí) 驗(yàn) 制 備 實(shí) 驗(yàn) 綜 合 、 設(shè) 計(jì) 性 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 束 上 一 頁(yè) 實(shí) 驗(yàn) 三 醋 酸 解 離 平 衡 常 數(shù) 的 測(cè) 定一 、 實(shí) 驗(yàn) 目 的1.了 解 pH 計(jì) ( 酸 度 計(jì) ) 的 使 用 方 法2.了 解 和 掌 握 應(yīng) 用 pH 法 測(cè) 定 弱 酸 解 離 常 數(shù) 的 方 法二 、 實(shí) 驗(yàn) 原 理 :三 、 實(shí) 驗(yàn) 儀 器 及 試 劑 :四 、 實(shí) 驗(yàn) 步 驟 ( 內(nèi) 容 ) :五 、 實(shí) 驗(yàn) 數(shù) 據(jù) 及 處 理 :按
11、照 實(shí) 驗(yàn) 教 材 的 記 錄 內(nèi) 容 和 格 式 記 錄 有 關(guān) 實(shí) 驗(yàn) 數(shù) 據(jù) , 注意 準(zhǔn) 確 保 留 有 效 數(shù) 字 。 計(jì) 算 過 程 及 使 用 的 計(jì) 算 公 式 。六 、 問 題 與 討 論計(jì) 算 出 相 對(duì) 誤 差 值 , 討 論 造 成 誤 差 的 原 因 及 實(shí) 驗(yàn) 中 存 在的 問 題 。七 、 思 考 題 上 一 頁(yè) 實(shí) 驗(yàn) 九 主 族 元 素 一 、 實(shí) 驗(yàn) 目 的 1、 通 過 對(duì) 氯 、 溴 、 碘 及 其 化 合 物 性 質(zhì) 的 驗(yàn) 證 , 掌 握 試 管 實(shí) 驗(yàn) 的 正 確 操 作 方 法; 觀 察 歸 納 元 素 及 其 化 合 物 性 質(zhì) 變 化 規(guī) 律
12、 。 2、 通 過 實(shí) 驗(yàn) 掌 握 IV、 V族 金 屬 元 素 氫 氧 化 物 及 其 水 合 物 的 酸 堿 性 、 氧 化 還原 性 及 其 規(guī) 律 變 化 。 二 、 實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容 1、 次 氯 酸 的 氧 化 性實(shí) 驗(yàn) 內(nèi) 容 現(xiàn) 象 理 論 解 釋 或 結(jié) 論在 2mL氯 水中 滴 加 1 2滴 2MNaOH, 調(diào) 節(jié) PH值約 為 8。 分裝 3支 試 管中 。 制 得 溶 液 10滴2MHCl,加 熱 淀 粉 碘 化鉀 試 紙 變 蘭 NaClO+2HCl=NaCl+Cl制 得 溶 液 5 滴0.4%淀 粉 , 再 逐 滴加 入 0.1MKI溶 液 溶 液 逐 漸 由無(wú) 色
13、變 為 蘭色 NaCl+2KI+H2O=NaCl+I2+2KOH制 得 溶 液 1滴 品紅 溶 液 紅 色 立 即 退去 次 氯 酸 鹽 具 有 漂 白 作 用 2、 氯 酸 鹽 的 氧 化 性 ( 略 )三 、 問 題 與 討 論 實(shí) 驗(yàn) 中 一 些 尚 未 很 好 解 決 的 問 題 及 與 本 次 實(shí) 驗(yàn) 有 關(guān) 的 理 論 知 識(shí) 探 討上 一 頁(yè) 1 1.0 1.0 1.5 0.5 0.5 1.5 2 2.0 2.0 0.7 mL 0.61 mL 0.50mL一 位 有 效 數(shù) 字 兩 位 有 效 數(shù) 字 兩 位 有 效 數(shù) 字 上 一 頁(yè) 制 備 實(shí) 驗(yàn)一 、 實(shí) 驗(yàn) 目 的 :
14、1. 掌 握 提 純 NaCl的 原 理 和 方 法 。 2. 學(xué) 習(xí) 溶 解 、 沉 淀 、 常 壓 過 濾 、 減 壓 過 濾 、 蒸 發(fā) 濃 縮 、 結(jié) 晶 和 烘 干 等 基 本 操 作 。 3. 了 解 Ca2+、 Mg2+、 SO42- 等 離 子 的 定 性 鑒 定 。二 、 實(shí) 驗(yàn) 步 驟 : 用 方 框 和 箭 頭 表 示 制 備 各 步 驟 所 加 試 劑 濃 度 、 量 , 控 制 的 條 件 和 出 現(xiàn) 的 現(xiàn) 象 。把 整 個(gè) 制 備 過 程 表 示 在 一 張 方 框 圖 中 。 例 如 : 試 劑 氯 化 鈉 的 制 備 實(shí) 驗(yàn) 上 一 頁(yè) 三 、 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果
15、 : 產(chǎn) 品 質(zhì) 量 、 產(chǎn) 率 ( ) 、 外 觀 、 純 度 等 。 四 、 題 與 討 論 無(wú) 機(jī) 化 學(xué) 綜 合 實(shí) 驗(yàn)明 礬 的 制 備 與 純 度 測(cè) 定 明 礬 的 制 備 和 純 度 測(cè) 定 一 、 實(shí) 驗(yàn) 目 的 1 了 解 明 礬 的 制 備 方 法 ; 2 認(rèn) 識(shí) 鋁 和 氫 氧 化 鋁 的 兩 性 ; 3 練 習(xí) 和 掌 握 溶 解 、 過 濾 、 結(jié) 晶 以 及 沉淀 的 轉(zhuǎn) 移 和 洗 滌 等 無(wú) 機(jī) 制 備 中 常 用 的 基本 操 作 和 測(cè) 量 產(chǎn) 品 熔 點(diǎn) 的 方 法 。 二 、 實(shí) 驗(yàn) 原 理 明 礬 在 食 品 、 造 紙 和 醫(yī) 藥 等 行 業(yè) 都
16、有 廣 泛 的 應(yīng) 用 ,本 實(shí) 驗(yàn) 采 用 鋁 屑 進(jìn) 行 制 備 。 其 主 要 反 應(yīng) 如 下 :2Al + 2NaOH + 2H 2O 2NaAlO2 + 3H 2 用 飽 和 碳 酸 氫 銨 溶 液 與 NaAlO2反 應(yīng) 制 備 Al(OH ) 3NaAlO2 + NH 4H CO3 + H 2O Al(OH ) 3+ NH 3+ NaH CO3 將 Al(OH ) 3沉 淀 與 硫 酸 反 應(yīng) 制 硫 酸 鋁 , 加 入 硫 酸 鉀后 , 冷 卻 、 結(jié) 晶 、 過 濾 、 烘 干 即 可 獲 得 明 礬 。 2 Al(OH )3 + 3H 2SO4 Al2(SO4) 3 + 6
17、H 2O(Al2 SO4)3 + K 2SO4 +24H 2O K 2SO4 (Al2 SO4)3 24H 2O 三 、 主 要 儀 器 和 試 劑1.主 要 儀 器 : 燒 杯 , 量 筒 , 普 通 漏 斗 , 布 氏 漏 斗 , 抽濾 瓶 , 表 面 皿 , 蒸 發(fā) 皿 , 酒 精 燈 , 研 缽 , 臺(tái) 秤 , 毛細(xì) 管 , 提 勒 管 等 。2.試 劑 : 鋁 片 , H 2SO4(1moLL-1), H 2SO4 (濃 ), NaOH (固 體 ), NH 4H CO3(固 體 ), K2SO4 (固 體 ) 四 、 實(shí) 驗(yàn) 步 驟1.制 備 NaAlO2稱 取 1克 鋁 片 并
18、剪 成 小 塊 。稱 取 一 定 量 的 NaOH 固 體 于 250毫 升 的 燒 杯 中 , 加 入 6080 的 熱 水 溶 解 , 趁 熱 分 2 3次 加 入 鋁 屑 , 蓋 上 表 面 皿 至 完全 溶 解 。2. Al(OH )3沉 淀 的 生 成 與 洗 滌將 上 述 溶 液 加 熱 至 沸 , 在 不 斷 攪 拌 下 加 入 碳 酸 氫 銨 飽 和溶 液 , 是 溶 液 的 pH 值 降 為 8 9, 將 沉 淀 煮 沸 數(shù) 分 鐘 , 靜 置 、抽 濾 并 洗 滌 2 3次 。 3.制 備 Al2(SO4)4溶 液將 Al(OH )3沉 淀 轉(zhuǎn) 移 至 250毫 升 燒 杯
19、 中 , 加 入 50毫 升 蒸 餾 水 , 邊 攪 拌 邊 滴 加 濃 硫 酸 至 pH 值 降 為 2 3。4.將 上 述 溶 液 轉(zhuǎn) 移 至 蒸 發(fā) 皿 , 再 加 入 適 量 研 細(xì) 的硫 酸 鉀 固 體 加 熱 至 完 全 溶 解 , 并 蒸 發(fā) 濃 縮 至 液 面 有晶 膜 出 現(xiàn) , 靜 置 、 冷 卻 、 結(jié) 晶 、 過 濾 。5.純 度 測(cè) 定將 產(chǎn) 品 明 礬 研 細(xì) , 用 毛 細(xì) 管 , 提 勒 管 等 測(cè) 定 熔 點(diǎn) 。 五 、 指 導(dǎo) 與 思 考1.調(diào) 整 溶 液 的 pH 值 為 什 么 用 稀 酸 、 稀 堿 ,而 不 用 濃 酸 、 濃 堿 ? 除 酸 、 堿
20、 外 還 可 用 什 么調(diào) 整 溶 液 的 pH 值 ? 選 用 的 原 則 是 什 么 ?2.本 實(shí) 驗(yàn) 中 , 制 備 氫 氧 化 鋁 時(shí) 為 什 么 用 碳 酸氫 銨 而 不 用 硫 酸 ?3.本 實(shí) 驗(yàn) 中 , 幾 次 加 熱 的 目 的 是 什 么 ? 熔 點(diǎn) 測(cè) 定 的 實(shí) 驗(yàn) 原 理1. 熔 點(diǎn) : 在 大 氣 壓 下 , 固 體 化 合 物 加 熱 到 由 固態(tài) 轉(zhuǎn) 變 為 液 態(tài) , 并 且 固 、 液 兩 相 處 于 平 衡 時(shí)的 溫 度 就 是 該 化 合 物 的 熔 點(diǎn) 。 2. 熔 距 : 被 加 熱 的 純 固 體 化 合 物 從 始 熔 至 全 熔的 溫 度 變
21、化 范 圍 為 熔 距 ( 或 熔 點(diǎn) 范 圍 或 熔程 ) 。3. 純 固 體 化 合 物 熔 距 不 超 過 0.5 1 , 若 含 有雜 質(zhì) 時(shí) , 則 其 熔 點(diǎn) 比 純 固 體 化 合 物 的 熔 點(diǎn) 低 ,且 熔 距 變 寬 。 4.應(yīng) 用 : 利 用 此 性 質(zhì) , 可 通 過 熔 點(diǎn) 測(cè) 定 所 得 數(shù)據(jù) , 推 斷 被 測(cè) 物 質(zhì) 為 何 種 化 合 物 , 也 可 以初 步 判 斷 被 測(cè) 物 質(zhì) 的 純 度 。例 如 : A和 B兩 種 物 質(zhì) 的 熔 點(diǎn) 是 相 同 的 , 可 用混 合 熔 點(diǎn) 法 檢 驗(yàn) A和 B是 否 為 同 一 種 物 質(zhì) 。若 A和 B不 為
22、同 一 物 質(zhì) , 其 混 合 物 的 熔 點(diǎn) 比各 自 的 熔 點(diǎn) 降 低 很 多 , 且 熔 距 增 大 。 5.純 粹 的 晶 體 有 機(jī) 物 有 固 定 的 熔 點(diǎn)曲 線 SM表 示 物 質(zhì) 固 相 的 蒸氣 壓 與 溫 度 的 關(guān) 系 , 曲 線 ML表 示 液 相 的 蒸 氣 壓 與 溫 度 的關(guān) 系 , 曲 線 SM的 變 化 速 率 (即固 相 蒸 氣 壓 隨 溫 度 的 變 化 速率 )大 于 曲 線 LM的 變 化 速 率 ,兩 曲 線 相 交 于 M點(diǎn) , 此 時(shí) 固 液兩 相 蒸 氣 壓 相 等 , 且 固 液 兩相 平 衡 共 存 , 這 時(shí) 的 溫 度 (T)為 該
23、 物 質(zhì) 的 熔 點(diǎn) 。 加 熱 純 固 體 化 合 物 的 過 程中 , 有 一 段 時(shí) 間 溫 度 不 變 ,即 固 體 開 始 熔 化 直 至 固 體 全部 轉(zhuǎn) 化 為 液 體 時(shí) , 固 體 全 部轉(zhuǎn) 化 為 液 體 之 后 繼 續(xù) 加 熱 溫度 就 會(huì) 線 性 上 升 。 以 上 說 明純 粹 的 有 機(jī) 化 合 物 有 固 定 而又 敏 銳 的 熔 點(diǎn) , 同 時(shí) 要 想 精確 測(cè) 定 熔 點(diǎn) , 則 在 接 近 熔 點(diǎn)時(shí) 升 溫 的 速 度 不 能 太 快 , 必須 嚴(yán) 格 控 制 加 熱 速 度 , 以 每分 鐘 升 高 1 2 為 宜 。 固體 液體固體和液體溫度熔點(diǎn) 時(shí)間固
24、體熔化相隨著時(shí)間和溫度而變化圖2 測(cè) 定 熔 點(diǎn) 的 方 法 有 毛 細(xì) 管 熔 點(diǎn) 測(cè) 定 法 和 顯微 熔 點(diǎn) 測(cè) 定 法 , 一 般 實(shí) 驗(yàn) 室 常 用 的 方 法 是 毛細(xì) 管 熔 點(diǎn) 測(cè) 定 法 。 現(xiàn) 在 還 可 用 數(shù) 字 熔 點(diǎn) 儀 測(cè)定 熔 點(diǎn) 。 本 實(shí) 驗(yàn) 采 用 毛 細(xì) 管 法 測(cè) 定 熔 點(diǎn) 實(shí) 驗(yàn) 步 驟1 樣 品 的 填 裝 : 將 毛 細(xì) 管 的 一 端 封 口 ,把 待 測(cè) 物 研 成 粉 末 , 將 毛 細(xì) 管 未 封 口 的 一端 插 入 粉 末 中 , 使 粉 末 進(jìn) 入 毛 細(xì) 管 , 再 將其 開 口 向 上 的 從 大 玻 璃 管 中 滑 落 ,
25、使 粉 末進(jìn) 入 毛 細(xì) 管 的 底 部 。 重 復(fù) 以 上 操 作 , 直 至有 2 3mm粉 末 緊 密 裝 于 毛 細(xì) 管 底 部 。 溫 度 計(jì) 提 勒 (Thiele)管熔 點(diǎn) 管 傳 溫 液溫度計(jì)水銀球處于B 形管兩側(cè)管中心部位 開口塞酒精燈 五 .實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖 2.儀 器 的 安 裝 將 提 勒 (Thiele)管 (又 叫 b形管 或 熔 點(diǎn) 測(cè) 定 管 )夾 在 鐵 架臺(tái) 上 , 裝 入 浴 液 , 使 液 面 高度 達(dá) 到 提 勒 管 上 側(cè) 管 時(shí) 即 可 。用 橡 皮 圈 將 毛 細(xì) 管 緊 附 在溫 度 計(jì) 上 , 樣 品 部 分 應(yīng) 靠 在溫 度 計(jì) 水 銀 球 的 中 部 。溫 度 計(jì) 水 銀 球 恰 好 在 提 勒管 的 兩 側(cè) 管 中 部 為 宜 。
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