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1、過氧乙酸的測定過氧乙酸又叫過醋酸,是過氧化氫、醋酸與微量硫酸的混合水溶液。過氧乙酸對(duì)細(xì)菌繁殖體、芽孢、真菌、病毒都具有高度殺滅效果,是一種廣譜、高效、速效的殺菌劑 。1)實(shí)驗(yàn)原理:在酸性條件下,過氧乙酸中含有的過氧化氫用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,然后用間接碘量法測定過氧乙酸的含量。2KMnO 4+3H2SO4+5H2O2 2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O2KI+2H2SO4+CH3COOOH 2KHSO4+I2+CH3COOH+H2OI2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 2)儀器和試劑 氧化還原滴定的基本儀器碘量瓶、棕色滴定管硫酸溶液1+9.碘化鉀溶液100g/L、硫酸錳
2、溶液100g/L、鉬酸銨溶液30g/L、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/5KMnO 4)=0.1mol/L、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaS2O3)0.1mol/L、淀粉指示劑10g/L。 3)操作步驟 因?yàn)镠2O2也有強(qiáng)的氧化性,對(duì)測定結(jié)果有影響所以要在之前對(duì)它的干擾除去. 1、樣品的預(yù)處理:高錳酸鉀的配制與標(biāo)定:用基準(zhǔn)物質(zhì)草酸鈉進(jìn)行標(biāo)定2MnO41- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 3220 722322 61* 1000* OCrKMVV OCrKmOSNac 稱取重鉻酸鉀Mg溶解加入碘化鉀溶液溶液有I2析出加入淀粉指示劑配制好的硫
3、代硫酸鈉滴定析出I2的溶液終點(diǎn)藍(lán)色褪去(記下體積) 2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:稱取m1g硫代硫酸鈉,溶解配成溶液后用重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定.碘化鉀溶液與重鉻酸鉀反應(yīng)析出I2,再以淀粉為指示劑用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定.Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr2+3I2+7H2OI 2+2S2O32- 2I-+S4O62- 溶解 硫酸.硫酸錳將溶液裝入碘量瓶中加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液(穩(wěn)定的淺粉色)加入碘化鉀,鉬酸銨用硫代硫酸鈉滴定溶液(呈淡黃色) 溶液(呈藍(lán)色)加入淀粉指示劑 稱取樣品mg 滴定操作圖滴定過程中顏色的判定 4)結(jié)果計(jì)算式中: X過氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),; V消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,molL; m試樣的質(zhì)量,g; M過氧乙酸的摩爾質(zhì)量gmol 00100*2 * 3322322 m MVCX COOOHCHOSNaOSNa