《高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 課時規(guī)范練28 物質(zhì)的制備 實驗方案的設(shè)計與評價（含解析）蘇教版-蘇教版高三化學(xué)試題》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 課時規(guī)范練28 物質(zhì)的制備 實驗方案的設(shè)計與評價（含解析）蘇教版-蘇教版高三化學(xué)試題（9頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、課時規(guī)范練28　物質(zhì)的制備　實驗方案的設(shè)計與評價 (時間:45分鐘　滿分:100分) 非選擇題(共6小題,共100分) 1.(16分)碘化鉀是一種無色晶體,易溶于水。實驗室制備KI晶體的步驟如下: Ⅰ.在如圖所示的三頸燒瓶中加入127 g研細(xì)的單質(zhì)I2和195 g 30% KOH溶液,攪拌(已知:I2與KOH反應(yīng)產(chǎn)物之一是KIO3); Ⅱ.碘完全反應(yīng)后,打開分液漏斗的活塞、彈簧夾,向裝置C中通入足量的H2S; Ⅲ.反應(yīng)結(jié)束后,向裝置C中加入稀硫酸酸化,水浴加熱; Ⅳ.冷卻,過濾得KI粗溶液。 (1)檢查裝置A氣密性的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,步

2、驟Ⅰ控制KOH溶液過量的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? (2)裝置B的作用是　　　　　　　　　　　　,裝置D中盛放的溶液是　　　　　　　　。? (3)寫出裝置C中H2S與KIO3反應(yīng)的離子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　。? (4)步驟Ⅲ中水浴加熱的目的是除去　　　　(填化學(xué)式)。? (5)由步驟Ⅳ所得的KI粗溶液(含SO42-)制備KI晶體的實驗方案:邊攪拌邊向溶液中加入足量的　　　　(填化學(xué)式,下同),充分?jǐn)嚢琛⑦^濾、洗滌并檢驗后,將濾液和洗滌液合并,加入HI溶液調(diào)至弱酸性,在不斷攪拌下蒸發(fā)至較多固體析出,停止加熱,用余熱蒸干,得到KI晶體。在測

3、定產(chǎn)品中KI的含量時,測得其含量為101.5%,其原因可能是產(chǎn)品中含有　　　　　　。? 答案:(1)分液漏斗注入水后,關(guān)閉彈簧夾,打開分液漏斗活塞使液體流下,一段時間后液體不能順利流下,說明氣密性良好　確保I2充分反應(yīng) (2)除去H2S氣體中的HCl　氫氧化鈉溶液 (3)IO3-+3H2S3S↓+I-+3H2O (4)H2S (5)BaCO3　I2(或KI3) 解析:(1)KOH溶液過量可保證I2充分反應(yīng),提高產(chǎn)率。 (2)鹽酸易揮發(fā),飽和NaHS溶液可以吸收HCl氣體同時生成H2S氣體,故B的作用是除去H2S氣體中的HCl;H2S氣體有毒,D中盛放的是NaOH溶液,除去過量的H

4、2S氣體。 (3)H2S具有還原性,KIO3具有氧化性,兩者發(fā)生氧化還原反應(yīng),IO3-被還原為I-,離子方程式為IO3-+3H2S3S↓+I-+3H2O。 (4)步驟Ⅲ的溶液中含有溶于水的H2S,水浴加熱可以將H2S趕出,減少雜質(zhì)。 (5)KI中含有K2SO4,可以加入不溶于水的BaCO3固體將SO42-轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀,然后加入足量HI再將CO32-除去。測定產(chǎn)品中KI含量時,KI的含量偏高,可能是加熱過程中,部分I-被氧化為I2,或因為I2+KIKI3,I2或KI3混在產(chǎn)品中,導(dǎo)致碘元素含量增大,從而測得KI的含量偏高。 2.(16分)過氧化鈣微溶于水,溶于酸,可用作分析試劑、

5、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法。回答下列問題: (一)碳酸鈣的制備 (1)步驟①加入氨水的目的是　　　　　　　　　　　。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大,有利于　　　　。? (2)右圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖,其操作不規(guī)范的是　　　(填標(biāo)號)。? a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.將濾紙濕潤,使其緊貼漏斗壁 d.濾紙邊緣高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 (3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸,至溶液中尚存有少量固體,此時溶液呈　　　　(填“酸”“堿”或“中”)性。將溶液煮沸,趁熱過

6、濾。將溶液煮沸的作用是　　　　　　　　　　　　。? (4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? (5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌,使用乙醇洗滌的目的是　。? (6)制備過氧化鈣的另一種方法是:將石灰石煅燒后,直接加入雙氧水反應(yīng),過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是　　　　　　　　　　　,產(chǎn)品的缺點是　　　　　　　。? 答案:(一)(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過濾分離 (2)ade (二)(3)酸　除去溶液中的CO2 (4)CaCl2

7、+2NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2CaO2↓+2NH4Cl+2H2O　溫度過高時H2O2易分解 (5)去除結(jié)晶表面水分 (6)工藝簡單、操作方便　純度較低 解析:(1)用鹽酸溶解固體時鹽酸過量,加入氨水中和了過量的鹽酸,OH-的濃度增大,使Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+平衡正向移動,從而使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去。 (2)過濾時,漏斗末端頸尖應(yīng)緊貼燒杯內(nèi)壁,a不規(guī)范;如果濾紙邊緣高于漏斗邊緣,則液體易灑出,故濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣,d不規(guī)范;過濾時,不可用玻璃棒攪拌,否則易損壞濾紙,e

8、不規(guī)范。 (3)CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O,CO2溶于溶液中使溶液呈酸性;可通過煮沸的方法除去CO2。 (4)反應(yīng)物為CaCl2、NH3·H2O、H2O2,產(chǎn)物之一為目標(biāo)產(chǎn)物CaO2,根據(jù)原子個數(shù)守恒,可判斷還有NH4Cl和H2O生成。H2O2不穩(wěn)定,受熱易分解,冰浴下進(jìn)行反應(yīng)的目的是防止H2O2分解。 (5)乙醇易揮發(fā),且CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇洗滌可帶走晶體表面的水分得到較干燥的晶體。 (6)相對于前一種方法,直接煅燒石灰石后加入雙氧水,操作更簡單,但得到的CaO2中會混有CaCO3、CaO等雜質(zhì)而使產(chǎn)品不純。 3.(2019天津)(16分)環(huán)己烯是

9、重要的化工原料。其實驗室制備流程如下: 回答下列問題: Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純。 (1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì),檢驗試劑為　　　　　,現(xiàn)象為　　　　　　　　　。? (2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。 ①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為　　　　　。? A.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2 B.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用,符合綠色化學(xué)理念 C.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高 ②儀器B的作用為　　　　　　　

10、　　　。? (3)操作2用到的玻璃儀器是　　　　　　　　　。? (4)將操作3 (蒸餾)的步驟補(bǔ)齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,　　　　　　　　　　　,棄去前餾分,收集83 ℃的餾分。? Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定。 在一定條件下,向a g環(huán)己烯樣品中加入定量制得的b mol Br2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后,剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點時消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。 測定過程中,發(fā)生的反應(yīng)如下: ①Br2+ ②Br2+2KII2+2KBr ③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S

11、4O6 (5)滴定所用指示劑為　　　　。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　　　　　　　(用字母表示)。? (6)下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是　　　　。? A.樣品中含有苯酚雜質(zhì) B.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā) C.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化 答案:(1)FeCl3溶液　溶液顯紫色 (2)①+H2O　AB ②減少環(huán)己醇蒸出 (3)分液漏斗、燒杯 (4)通冷凝水,加熱 (5)淀粉溶液　(b-cV2000)×82a (6)BC 解析:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純。 (1)檢驗環(huán)己醇中是否含有苯酚,可滴加FeCl3溶液,通過溶液是否顯紫色判斷。 (2)①由環(huán)己醇制備環(huán)己烯

12、的反應(yīng)為+H2O。 A項,濃硫酸具有脫水性,可使有機(jī)物炭化,然后發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生污染性氣體SO2;B項,FeCl3·6H2O不會污染環(huán)境,而且可循環(huán)使用,A、B兩項正確。催化劑只能增大化學(xué)反應(yīng)速率,不能提高平衡轉(zhuǎn)化率,C項錯誤;②儀器B可冷凝回流環(huán)己醇,從而減少環(huán)己醇的蒸出。 (3)操作2屬于分液,用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯。 (4)操作3屬于蒸餾,加入待蒸餾物和沸石后,從下口通冷凝水,加熱,收集83℃的餾分。 Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定。 (5)由Na2S2O3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作指示劑,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由藍(lán)色到無色,且在30s內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色證明到達(dá)滴

13、定終點。 根據(jù)三個化學(xué)反應(yīng)可得未反應(yīng)的溴與Na2S2O3的關(guān)系式:Br2(剩余)~2Na2S2O3。n[Br2(剩余)]=12cV×10-3mol,n[]=(b-12cV×10-3)mol,環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(b-12cV×10-3)×82a。 (6)A項,樣品中含有苯酚,苯酚也與溴反應(yīng),導(dǎo)致剩余溴減少,耗Na2S2O3溶液體積小,導(dǎo)致結(jié)果偏高;B項,環(huán)己烯揮發(fā),導(dǎo)致剩余溴增大,耗Na2S2O3溶液體積大,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低;C項,Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化,造成消耗Na2S2O3溶液體積大,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。 4.(2018北京)(18分)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究

14、其性質(zhì)。 資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強(qiáng)氧化性,在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。 (1)制備K2FeO4(夾持裝置略) ①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是　　　　　　　　　　　　(錳被還原為Mn2+)。? ②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。 ③C中得到紫色固體和溶液,C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外還有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? (2)探究K2FeO4的性質(zhì) ①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產(chǎn)生黃綠色氣體,得溶液a,經(jīng)檢驗氣體中含有Cl

15、2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl-而產(chǎn)生Cl2,設(shè)計以下方案: 方案Ⅰ 取少量a,滴加KSCN溶液至過量,溶液呈紅色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產(chǎn)生。 ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有　　　　　離子,但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl-氧化,還可能由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　產(chǎn)生(用方程式表示)。? ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗滌的目的是　　　　　　　　　　　　。? ②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出:氧化性Cl2　　

16、　　　(填“>”或“<”)FeO42-,而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?Cl2和FeO42-的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反,原因是　　　　　　　　　　　　。? ③資料表明,酸性溶液中的氧化性FeO42->MnO4-,驗證實驗如下:將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO42->MnO4-。若能,請說明理由;若不能,進(jìn)一步設(shè)計實驗方案。 理由或方案:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。? 答案:(1)①2KMnO4+16HCl(濃)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O (或2MnO4-+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8

17、H2O)　 ②?、跜l2+2KOHKCl+KClO+H2O (2)①ⅰ.Fe3+　4FeO42-+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O　ⅱ.洗去固體表面附有的次氯酸鉀,排除干擾?、?　溶液的酸堿性不同　③能。理由是紫色的FeO42-在酸性溶液中快速產(chǎn)生O2,不能穩(wěn)定存在,則溶液呈淺紫色,一定是由生成的MnO42-導(dǎo)致的 解析:(1)①裝置A中濃鹽酸與高錳酸鉀反應(yīng)生成氯化鉀、氯化錳、氯氣和水,反應(yīng)方程式為2KMnO4+16HCl(濃)2KCl+MnCl2+5Cl2↑+8H2O;②裝置B的目的是用飽和食鹽水除去氯氣中混有的氯化氫氣體;③氯氣還可能與氫氧化鉀溶液反應(yīng)生成氯化鉀、次氯酸鉀和水

18、;(2)①ⅰ.方案Ⅰ中滴加KSCN溶液至過量,溶液變紅色,說明溶液中有Fe3+存在;Fe3+的生成可能是高鐵酸鉀氧化溶液中Cl-的緣故,也可能是高鐵酸鉀在酸性條件下生成Fe3+和O2的原因,反應(yīng)的離子方程式為4FeO42-+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O;ⅱ.方案Ⅱ用氫氧化鉀溶液洗滌高鐵酸鉀固體,目的是洗去固體表面附有的次氯酸鉀,排除氯氣的生成是因為次氯酸鉀的緣故;②由高鐵酸鉀的制備方程式可知氯氣在堿性條件下的氧化性強(qiáng)于高鐵酸根;方案Ⅱ說明在酸性條件下高鐵酸根氧化性強(qiáng)于氯氣;③紫色的FeO42-在酸性溶液中快速產(chǎn)生O2,不能穩(wěn)定存在,則溶液呈淺紫色,一定是由生成的MnO42-導(dǎo)致的,

19、故題述現(xiàn)象能證明氧化性FeO42->MnO4-。 5.(16分)硫酰氯(SO2Cl2)是一種化工原料,有如下相關(guān)信息: 硫酰氯常溫下為無色液體,熔點為-54.1 ℃,沸點為69.1 ℃,在潮濕空氣中“發(fā)煙”;100 ℃以上開始分解,生成二氧化硫和氯氣。 氯化法是合成硫酰氯的常用方法,實驗室合成反應(yīng)和實驗裝置如下: SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH=-97.3 kJ·mol-1 回答下列問題: (1)儀器A的名稱為　　　　,甲中活性炭的作用是　　　　,B中加入的藥品是　　　　　。實驗時從儀器C中放出溶液的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

20、。? (2)裝置丁中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　。用亞硫酸鈉固體和濃硫酸制備二氧化硫氣體時,下圖中可選用的發(fā)生裝置是　　　　(填寫字母)。? (3)氯磺酸(ClSO3H)加熱分解,也能制得硫酰氯與另外一種物質(zhì),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　,分離產(chǎn)物的方法是　　　　　。? (4)若缺少裝置乙,氯氣和二氧化硫可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　。為提高本實驗中硫酰氯的產(chǎn)率,在實驗操作中還需要注意的事項有(只答一條即可)　　　　　　　。 答案:(1)冷凝管或蛇形冷凝管　催化劑　堿石灰　打開分液漏斗的玻璃塞(或先使玻

21、璃塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔對準(zhǔn)),再旋轉(zhuǎn)活塞使液體流下 (2)Cl-+ClO-+2H+Cl2↑+H2O　ac (3)2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4　蒸餾 (4)SO2+Cl2+2H2OH2SO4+2HCl　控制氣流速率,宜慢不宜快;若三頸燒瓶發(fā)燙,可適當(dāng)降溫;先通冷凝水,冷凝回流副產(chǎn)物和產(chǎn)品,再進(jìn)行實驗(其他合理答案也可) 解析:(1)分析信息可知活性炭不參加反應(yīng),所以只能從催化劑角度考慮;結(jié)合“在潮濕空氣中‘發(fā)煙’”可知系統(tǒng)中不能進(jìn)入水蒸氣,B作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入A中;丁裝置是制取氯氣、丙裝置除去氯氣中的HCl氣體、乙裝置干燥氯氣;(2)利用分液漏斗控制滴加液體速率

22、可以控制反應(yīng)速率。因為亞硫酸鈉溶于水所以不能用d裝置;(3)依據(jù)元素守恒可知另外一種物質(zhì)為H2SO4;依據(jù)沸點可知用蒸餾方法分離;(4)應(yīng)從氣流速率、反應(yīng)溫度、冷凝回流等角度分析。 6.(18分)氯仿(CHCl3)常用作有機(jī)溶劑和麻醉劑,常溫下在空氣中易被氧化。實驗室中可用熱還原CCl4的方法制備氯仿。裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 物質(zhì) 相對分子質(zhì)量 密度(g·mL-1) 沸點/℃ 水中溶解性 CHCl3 119.5 1.50 61.3 難溶 CCl4 154 1.59 76.7 難溶 實驗步驟: ①檢查裝置氣密性;②開始通入H2;③點燃B處酒精燈;④

23、向A處水槽中加入熱水,接通C處冷凝裝置的冷水;⑤向三頸燒瓶中加入20 mL CCl4;⑥反應(yīng)結(jié)束后,停止加熱,將D處錐形瓶中收集到的液體分別用適量的NaHCO3溶液和水洗滌,分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl2固體,靜置后過濾;⑦對濾液進(jìn)行蒸餾純化,得到氯仿15 g。 請回答: (1)若步驟②和步驟③的順序顛倒,則實驗中產(chǎn)生的不良后果可能為　　　　　　　　　　　　。? (2)B處發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　。? (3)C處選用的冷凝管為下圖中的　　　　(填選項字母),冷水應(yīng)從該管的點　　　(填“a”或“b”)口進(jìn)入。? (4)步驟⑥中,用水洗滌的目的為　　　　　

24、　　　　　　　。? (5)該實驗中,氯仿的產(chǎn)率為　　　　。? (6)氯仿在空氣中能被氧氣氧化生成HCl和光氣(COCl2),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　。 答案:(1)加熱時氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸、生成的氯仿被氧氣氧化 (2)CCl4+H2CHCl3+HCl (3)B　a (4)洗掉NaHCO3和NaCl (5)60.8% (6)2CHCl3+O22COCl2+2HCl 解析:(1)可燃性氣體在加熱或點燃之前必須純凈,否則可能發(fā)生爆炸;(3)分餾時只能用直形冷凝管,球形、蛇形冷凝管均不能用于分餾;(4)因為步驟⑤反應(yīng)后得到的物質(zhì)中含有HCl,用NaHCO3溶液除去HCl生成NaCl,所以再用水洗則除去的是NaCl及剩余的NaHCO3;(5)20mLCCl4的物質(zhì)的量為20mL×1.59g·mL-1154g·mol-1=0.2065mol,15g氯仿為15g119.5g·mol-1=0.1255mol,產(chǎn)率=0.1255mol0.2065mol=0.608。