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1、會計學(xué)1專題課題專題課題 用紙層析法分離鐵離子和銅離用紙層析法分離鐵離子和銅離子子色譜分析法 色譜分析法是一種常用的物質(zhì)分離分析方法,常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)。色譜法體系中:一個相是固定不動的,稱為固定相;另一相是移動的,稱為流動相;濾紙或其它載體作為惰性支持物;兩相在惰性支持物上作相對運動。第2頁/共19頁色譜分析法按流動相和固定相的不同一般分為:氣相色譜法和液相色譜法;氣相色譜儀液相色譜儀氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相是液體第3頁/共19頁柱層析法薄層色譜法色譜分析法按吸附劑及其使用形式可分為:紙層析法第4頁/共19頁流動相和固定相的選擇.一般來說,能溶
2、于水的待分離物質(zhì),選擇水做固定相(吸附在濾紙上),以與水不混溶的有機溶劑做流動相原理:利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)(固定相)中的親和性的差異(吸附性差異、溶解性差異),讓混合物溶液(流動相)流經(jīng)固定相,使混合物在流動相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)吸附和分配等作用,從而使混合物中各組分分離 知識預(yù)備u紙層析法1.流動相溶劑對分離物質(zhì)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?1)溶解度太大:待分離物質(zhì)會隨流動相跑到濾紙的最前沿(2)溶解度太小:待分離物質(zhì)留在固定相附近,分離效果不好第5頁/共19頁知識預(yù)備u紙層析法原理 樣品溶液點在濾紙(惰性支持物)上,做為展開劑的有機溶劑自下而上移動(流動相),樣品混合物中各組分在水(固定
3、相)或有機溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會在水與有機溶劑兩相中發(fā)生溶解分配,并隨有機溶劑的移動而展開,達(dá)到分離的目的。性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上相似相溶原理第6頁/共19頁親脂性強親脂性強親脂性強親脂性強的成份在的成份在的成份在的成份在流動相流動相流動相流動相中分配的中分配的中分配的中分配的多多多多一些,一些,一些,一些,隨流動相隨流動相隨流動相隨流動相移動移動移動移動的速度就的速度就的速度就的速度就快快快快一些。一些。一些。一些。親水性強親水性強親水性強親水性強的成份在的成份在的成份在的成份在固定相固定相固定相固定相中分配的多一些,中分配的多一些,中分配的多一些,中分配的多一些,
4、隨流動相隨流動相隨流動相隨流動相移動移動移動移動的速度就的速度就的速度就的速度就慢慢慢慢一些。一些。一些。一些。性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上 流動相為什么能自動從濾紙底部向頂部展開呢?毛細(xì)現(xiàn)象第7頁/共19頁 具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細(xì)管(稱毛細(xì)管)與液體接觸時,液體沿細(xì)縫或毛細(xì)管上升的現(xiàn)象稱毛細(xì)現(xiàn)象。毛細(xì)現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細(xì)現(xiàn)象。毛細(xì)現(xiàn)象P8 檢索咨詢第8頁/共19頁2、裁紙 3、畫原點 6、展開 7、顯色 1.5cm20cm 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點浸入展開劑 二、操作方法1、配制試樣溶液離濾紙
5、末端約2cm處用鉛筆4、點樣用毛細(xì)管取樣品溶液,輕輕點樣于原點上,晾干,重復(fù)35次。斑點直徑需0.5cm5、取展開劑不能粘到試管壁上約2cm試樣點如果試樣接觸展開劑,樣點里要分離的離子或者色素就會進(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實驗失敗。第9頁/共19頁三、紙層析法分離鐵離子和銅離子1、實驗原理 含有Cu2和Fe3的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶Cu2和Fe3沿濾紙纖維向上移動的速度不同,一段時間后,Cu2和Fe3距起點的距離會不同,從而達(dá)到分離的目的。流動相:丙酮第10頁/共19頁2、實驗操作要點(1)裁紙(2)點樣(3)展開(4)顯色 1.5cm20cm 重復(fù)點樣35次后晾
6、干 離濾紙條一端2 cm處 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁 濾紙條下端浸入展開劑中約0.5cm 為使觀察效果更明顯,采用氨熏顯色。第11頁/共19頁(1)層析過程中的實驗現(xiàn)象(2)氨熏后的實驗現(xiàn)象 用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。氯化鐵層,顏色較深 硫酸銅層,顏色稍淺 3、實驗現(xiàn)象上端出現(xiàn)紅棕色,下方出現(xiàn)藍(lán)色第12頁/共19頁氫氧化銅與足量氨水反應(yīng)后溶解是因為生成了Cu(NH3)42+,其結(jié)構(gòu)簡式為:試寫出實驗中發(fā)生的兩個反應(yīng)的離子方程式?2+CuNH3H3NNH3NH3Cu 2+2NH3.H2O Cu(OH)2 +2 NH4+Cu(O
7、H)2+4NH3.H2O Cu(NH3)42+2OH+4H2O藍(lán)色沉淀深藍(lán)色溶液紅棕色:Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH4+藍(lán)色:第13頁/共19頁(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實驗效果。4、實驗注意事項(4)濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。(2)氨熏需在通風(fēng)實驗室內(nèi)進(jìn)行。(3)層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約10分鐘即可分離完全。第14頁/共19頁拓展課題12 菠菜的葉綠體中色素的提取和分離 操作步驟:研磨、取液、點樣、層析第15頁/共19頁拓展課題13 用粉筆進(jìn)行層析分離實驗操作要點及主
8、要實驗現(xiàn)象 實驗操作要點(1)配制混合液(2)點樣(3)層析第16頁/共19頁問題與解決下列關(guān)于紙層析法實驗的說法正確的是()A.濾紙作為固定相,濾紙上吸附的水作為流動相B.濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附的水作為流動相C.濾紙上吸附的水作為固定相,不溶于水的有機溶劑作為流動相D.濾紙上吸附的水作為流動相,不溶于水的有機溶劑作為固定相c第17頁/共19頁鞏固應(yīng)用:2.色譜分析法是現(xiàn)代分離實驗技術(shù)中的一種,試回答下列問題 (1)已知兩種液態(tài)有機色素A 與B混合在一起,經(jīng)測定A的親 脂性比B弱,則下列說法正確的是()A用溶解過濾法分離,A比B難溶于水 B.用重結(jié)晶法分離,A在水中的溶解度比B大 C.用蒸餾法分離,因為B的熔沸點高 D.用紙層析法分離,丙酮為展開劑,下端為A,上端為B(2)紙層析法的原理是()A.萃取原理 B.毛細(xì)現(xiàn)象 C.蒸餾原理 D.相似相溶原理DB、D第18頁/共19頁感謝您的觀看!第19頁/共19頁