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2019-2020年高中化學(xué) 專題七課題二 阿斯匹林的合成教案 蘇教版選修6 實驗原理 M=138.12 M=102.09 M=180.15 （酸催化） 利用阿斯匹林的鈉鹽溶于水來分離少量不溶性聚合物 ρ(乙酐)=1.0820 實驗試劑 水楊酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)[問題：兩反應(yīng)物的比例為何如此懸殊]，飽和NaHCO3(aq) 4mol/L鹽酸，濃流酸，冰塊。 實驗儀器 150mL錐形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL燒杯各一只，加熱器，橡膠塞，溫度計，玻棒，布氏漏斗，表面皿，藥匙， 50mL量筒，烘箱。 實驗步驟 實驗注意事項、實驗改進(jìn) 一．乙酰水楊酸制備 （1）稱取水楊酸1.98g于錐形瓶（150mL）；在通風(fēng)條件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入錐形瓶，滴入5滴濃流酸，搖動使固體全部溶解，蓋上帶玻璃管的膠塞，在事先預(yù)熱的水浴中加熱5-10min 水浴裝置：500mL燒杯中加100mL水、沸石，用溫度計控制85℃-90℃。 （2）取出錐形瓶，將液體轉(zhuǎn)移至250mL燒杯并冷卻至室溫（可能會沒有晶析出）。 加入50mL水，同時劇烈攪拌；冰水中冷卻10min，晶體完全析出。 （3）抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固體轉(zhuǎn)移至表面皿，風(fēng)干。 （1）若用3mL可減少副反應(yīng)發(fā)生，易于晶體析出，提高產(chǎn)率。n(水楊酸) :n(乙酸酐)=1:2~3較為合適。 濃硫酸作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，降低反應(yīng)溫度（150℃-160℃）到85℃～90℃發(fā)生，避免高溫副反應(yīng)發(fā)生，提高產(chǎn)品純度、產(chǎn)率。 濃硫酸用量要控制（V<0.2mL）。 附乙酰水楊酸分解溫度：126℃-135℃ 水楊酸與乙酐混合后沒有及時加硫酸并加熱，會發(fā)生較多副反應(yīng)。 （2）該步攪拌要激烈，否則會析出塊狀物體，影響后續(xù)實驗。 （3）準(zhǔn)備干燥、干凈的抽濾瓶，用母液洗燒杯二至三次，盡量將固體都轉(zhuǎn)移至漏斗。 二．乙酰水楊酸提純 （1）粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中緩慢加入飽和NaHCO3溶液，產(chǎn)生大量氣體，固體大部分溶解。共加入約5mL 飽和NaHCO3(aq)攪拌至無氣體產(chǎn)生。 （2）用干凈的抽濾瓶抽濾，用5-10mL水洗（可先轉(zhuǎn)移溶液，后洗）。將濾液和洗滌液合并并轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，緩緩加入15mL 4mol/L的鹽酸。邊加邊攪拌，有大量氣泡產(chǎn)生。 （3）用冰水冷卻10min后抽濾，2-3mL冷水洗滌幾次，抽干。干燥。稱量。 （4）取幾粒結(jié)晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。檢驗純度。 （1）飽和NaHCO3溶液溶解乙酰水楊酸，不溶解水楊酸聚合物，以此提純乙酰水楊酸。 （2）加入鹽酸要滴加，加入過快會導(dǎo)致析出過大的晶粒影響干燥。 （3）干燥步驟未取得較好方法，烘箱中80℃1h以上會燒焦，本次用55min。 產(chǎn)品秤量：1.57g，理論：2.58g。產(chǎn)率60.85% （4）為增加水楊酸和乙酰水楊酸在水中溶解度，可加入乙醇少許。 實驗原理 M=138.12 M=102.09 M=180.15 （堿催化） 實驗試劑 水楊酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，濃鹽酸，冰塊。 實驗儀器 15150mm試管， 100mL、 250mL燒杯各一只，布氏漏斗， 溫度計，玻棒，藥匙，加熱器，烘箱。 實驗原理 M=138.12 M=102.09 M=180.15 （堿催化） 實驗試劑 水楊酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，濃鹽酸，冰塊。 實驗儀器 15150mm試管， 100mL、 250mL燒杯各一只，布氏漏斗，吸量管 溫度計，玻棒，藥匙，加熱器，烘箱。 實驗步驟 （1）在15150mm干凈、干燥試管中加入1.00g水楊酸，0.05gNa2CO3 ，在通風(fēng)條件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。（為使固體都進(jìn)入試管底部，必須后加乙酸酐） （2）在250mL燒杯水浴加熱，控制80℃-85℃，至溶解后再加熱10min。達(dá)到既定溫度后固體全部溶解，有氣泡生成。事先于100mL燒杯準(zhǔn)備12mL冷水，加入4滴鹽酸（通風(fēng)條件下操作，先加水，以免鹽酸揮發(fā)） （3）趁熱將試管中反應(yīng)物倒入上述燒杯(操作須迅速，以免固體殘留試管，冷水無法洗出，影響產(chǎn)率) ，冰水浴10min，至晶體完全析出，抽濾，冷水(每次2-3mL) 洗兩次，壓干。 （4）95℃干燥50min (干燥條件需改進(jìn))，稱量產(chǎn)品m=1.04g 備注:堿催化方案乙酰水楊酸產(chǎn)率比酸催化方案高，理論產(chǎn)量1.3g，產(chǎn)率達(dá)80%。