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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),14:24:13,#,14:42:22,第三節(jié),分析條件的選擇與應(yīng)用,choice of analytical condition and application,14:42:22,一、,特征參數(shù),(1)靈敏度（,S,）,指在一定濃度時(shí)，測(cè)定值（吸光度）的增量（,A）,與相應(yīng)的待測(cè)元素濃度（或質(zhì)量）的增量（,c,或,m）,的比值：,S,c,=A/c,或,S,m,=A/m,1.靈敏度,實(shí)際工作中常用校正曲線的斜率度量靈敏度。,(2),特征濃度,指對(duì)應(yīng)與1%凈吸收或0.0044吸光度的待測(cè)物濃度（,c,）,c,=0

2、.0044,c,/,A,單位：,g(mol 1%),-1,14:42:22,2.,檢出限,對(duì)某一特定的分析方法，在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度（量）。,（,detection limit,）,在原子吸收法中，是指待測(cè)元素所產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度等于其噪聲強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差三倍時(shí)所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用,g,mL,-1,或,g,g,-1,表示。,D,c,=c/A,3,D,m,=m/A,3,A,為待測(cè)試液吸光度多次測(cè)量的平均值，,為噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差，是對(duì)空白溶液至少,10,次連續(xù)測(cè)定所得。,14:42:22,二、測(cè)定條件的選擇,1分析線,一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，,測(cè)量高濃度時(shí)

3、，也可選次靈敏線。,2通帶,（可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變）,無(wú)鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，反之（如測(cè)過渡及稀土金屬）,宜選較小通帶。,3空心陰極燈電流,在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。,4火焰,依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。,5觀測(cè)高度,調(diào)節(jié)觀測(cè)高度（燃燒器高度）,可使元素通過自由原子濃,度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測(cè)穩(wěn)定性好,。,動(dòng)畫,動(dòng)畫,14:42:22,14:42:22,三、,定量分析方法,配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，由低到高依次分析，將獲得的吸光度,A,數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)于濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下測(cè)定試樣的吸光度,A,數(shù)據(jù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的

4、濃度值；,在高濃度時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線易發(fā)生彎曲，,壓力變寬影響所致,。,1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法,14:42:22,2.標(biāo)準(zhǔn)加入法,取若干份體積相同的試液（,c,X,），,依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（,c,O,），,定容后濃度依次為：,c,X,，,c,X,+,c,O,，,c,X,+2,c,O,，,c,X,+3,c,O,，,c,X,+4,c,O,分別測(cè)得吸光度為：,A,X,，A,1,，A,2,，A,3,，A,4,該法可,消除基體干擾；不能消除背景干擾,.,當(dāng)測(cè)定元素含量較低、基體干擾較大，又不易模擬樣品的基體來配制標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí)采用。,以,A,對(duì)濃度,c,做圖得一直線，圖中,c,X,點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。,

5、14:42:22,例題,用原子吸收光譜法測(cè)定試液中的,Pb，,準(zhǔn)確移取50,mL,試液2份。用鉛空心陰極燈在波長(zhǎng)283.3,nm,處，測(cè)得一份試液的吸光度為0.325，在另一份試液中加入濃度為50.0,mg,L,-1,鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液300,L，,測(cè)得吸光度為0.670。計(jì)算試液中鉛的濃度（,mg,L,-1,）,為多少？,解 根據(jù)題意，此法為標(biāo)準(zhǔn)加入法。,由比爾定律得,A,x,=kc,x,14:42:22,整理以上兩式，得,14:42:22,例題（朱明華第三版,P266,）,13.測(cè)定血漿試樣中鋰的含量，將三份0.500,mL,血漿樣,，,然后在這三份溶液中加入,(1),0,L，(2)10.0L，(

6、3)20.0 L0.0500 mol/L LiCl,標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加水至5.00,mL,，在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)得讀數(shù)（任意單位）依次為,(1),23.0，,(2),45.3，,(3),68.0。計(jì)算此血漿中鋰的質(zhì)量濃度。,14.以原子吸收光譜法分析尿試樣中銅的含量，分析線324.8,nm。,測(cè)得數(shù)據(jù)如下表所示，計(jì)算試樣中銅的質(zhì)量濃度,（,g/mL）。,加入銅的質(zhì)量濃度,（,g/mL,）,吸光度,0,（試樣）,0.28,2.0,0.44,4.0,0.60,6.0,0.757,8.0,0.912,14:42:22,例題（朱明華第三版,P266,習(xí)題13）,解：,Li,的原子量6.94,g.mo

7、l,-1,（1）,試樣總體積為5.00,mL,（2）計(jì)算標(biāo)樣的濃度，即,C,0,2,C,0,=1.39,g.mL,-1,14:42:22,四、應(yīng)用,應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測(cè)定方法(非金屬元素可采用間接法測(cè)量)。,(1)頭發(fā)中微量元素的測(cè)定,微量元素與健康關(guān)系；,(2)水中微量元素的測(cè)定,環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律；,(3)水果、蔬菜中微量元素的測(cè)定；,(4)礦物、合金及各種材料中微量元素的測(cè)定；,(5)各種生物試樣中微量元素的測(cè)定。,14:42:22,應(yīng)用舉例,1.,茶葉浸出液中微量元素錳的測(cè)定,錳是人體不可缺少的微量元素之一，對(duì)人體具有重要的生物化學(xué)功能，它參與多種酶的催化反應(yīng)，同鈣、磷

8、代謝有關(guān)。,陰極燈,波長(zhǎng),nm,燈電流,mA,火焰種類,乙炔流量,mL/min,空氣流量,mL/min,Mn,279.5,5,空氣-乙炔,1.9,4.0,操作：1克茶葉于250毫升燒杯中，加入100毫升80-90,開水，浸泡半小時(shí)，冷卻后過濾待測(cè)。,14:42:22,2.,石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定血中鉛,鉛廣泛存在于土壤、空氣和水中。鉛污染影響了人們的生活，在食物中、學(xué)習(xí)用品和玩具上、化妝品中都可能含鉛。,燈電流8,mA，,分析線波長(zhǎng)283.3,nm，,光譜通帶0.5,nm，,氘燈背景校正。,原子化升溫程序：,干燥80-200,40s；,灰化 600-650,25s；,原子化2500,5s,停氣；清洗2700,3s,操作：,將采集的靜脈血置于預(yù)先加入肝素鈉溶液的具塞聚乙烯塑料管中，混勻。4,下保存?zhèn)溆谩?14:42:22,14:42:22,Summary of The Key Points,1.,AAS,法的特征參數(shù)：靈敏度及檢出限,2.,AAS,法操作條件,:,分析線，燈電流，火焰種類，燃燒器高度,3.,定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點(diǎn)及計(jì)算方法,