2019-2020年高中化學(xué) 專題一 物質(zhì)的分離與提純 1.3 硝酸鉀晶體的制備教案 蘇教版選修6.doc
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2019-2020年高中化學(xué) 專題一 物質(zhì)的分離與提純 1.3 硝酸鉀晶體的制備教案 蘇教版選修6 一、教學(xué)目的 學(xué)科教學(xué)指導(dǎo)意見對本實(shí)驗(yàn)的基本要求是:①理解實(shí)驗(yàn)室中制取硝酸鉀的原理——水溶液中利用離子相互反應(yīng)和溶解度的差異來制備無機(jī)化合物的一般原理和步驟。②學(xué)會(huì)利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)。③學(xué)習(xí)減壓過濾,了解熱過濾.④進(jìn)一步掌握并能熟練運(yùn)用溶解、過濾、加熱蒸發(fā)、結(jié)晶等常用實(shí)驗(yàn)操作⑤加深對制備實(shí)驗(yàn)的認(rèn)識,初步體會(huì)科學(xué)研究的過程。 二、實(shí)驗(yàn)原理 制備KNO3是利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中,同時(shí)存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四種離子。升高溫度,NaCl的溶解度幾乎沒有多大改變,而KNO3的溶解度卻增大得很快。在高溫下, 蒸發(fā)溶劑,達(dá)到飽和的NaCl先結(jié)晶分離。然后,冷卻降溫,KNO3達(dá)到飽和,析出晶體,得到粗產(chǎn)品。 初次結(jié)晶得到的晶體中常會(huì)混有些可溶性雜質(zhì)。將所得晶體溶于少量溶劑中,然后進(jìn)行蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾,如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。重結(jié)晶作為提純固態(tài)物質(zhì)的常用方法,在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中占據(jù)著重要地位。 三、教學(xué)重難點(diǎn) ①理解實(shí)驗(yàn)室中制取硝酸鉀的原理——水溶液中利用離子相互反應(yīng)和溶解度的差異來制備無機(jī)化合物的一般原理和步驟。②學(xué)會(huì)利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)。 四、教學(xué)過程 1.過濾裝置 (1)減壓過濾裝置 圖3 抽濾也稱減壓過濾,是在較低壓強(qiáng)下將晶體析出,可以快速、充分地將晶體和母液分離。抽濾使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用時(shí),將直徑略小于漏斗內(nèi)徑的圓形濾紙鋪在漏斗中,先用少量溶劑潤濕濾紙并微啟水泵,將其吸緊;然后小心地將要過濾的懸濁液倒入漏斗中,開大水泵,一直抽氣到幾乎沒有液體濾出為止。抽濾裝置如圖所示。 結(jié)晶表面殘留的母液,可用少量的溶劑洗滌。這時(shí)抽氣應(yīng)暫時(shí)停止,把少量溶劑均勻地灑在布氏漏斗內(nèi)的濾餅上,以全部結(jié)晶剛好被溶劑覆蓋為宜;并用玻璃棒攪松晶體,使晶體潤濕;然后抽氣把溶劑抽干。熱溶液和冷溶液都可選用減壓過濾。若為熱過濾,則過濾前應(yīng)將布氏漏斗放入烘箱(或用電吹風(fēng))預(yù)熱。 (2)熱過濾裝置 過濾熱飽和溶液時(shí),為防止溶液溫度降低引起晶體析出,堵塞濾紙孔,降低產(chǎn)率,一般要熱過濾。折疊濾紙的方法如圖4。過濾少量熱溶液可選一經(jīng)過預(yù)熱,頸短而粗的玻璃漏斗,用如圖5所示裝置過濾。過濾較多溶液則應(yīng)選擇保溫漏斗,用圖6所示裝置過濾。熱過濾時(shí)一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫;接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸,以免濾液迅速冷卻析出晶體,堵塞漏斗口。 圖4 圖5 圖6 2.實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn) (1)制備KNO3粗品 稱取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小燒杯中,加35mLH2O(此時(shí)溶液體積約為50mL)。加熱溶解后,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至原溶液體積一半(建議改為約40mL)。這時(shí)燒杯中有晶體析出(NaCl晶體),趁熱用熱濾漏斗過濾。濾液盛于預(yù)置2mL蒸餾水(防止NaCl析出)的小燒杯中自然冷卻、結(jié)晶。減壓過濾,盡量抽干。稱重。計(jì)算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。 (2)KNO3提純 除保留少量粗產(chǎn)品供純度檢驗(yàn)外,按粗產(chǎn)品∶水=2∶1(質(zhì)量比)的比例,將粗產(chǎn)品溶于蒸餾水中。加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱。(若溶液沸騰時(shí),晶體還未全部溶解,可再加極少量蒸餾水使其溶解。)待溶液冷卻至室溫后抽干。然后將KNO3晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上, 架于內(nèi)盛沸水的燒杯上方,用水蒸氣烘干,得到純度較高的硝酸鉀晶體。 (3)檢驗(yàn)純度: 分別取0.1g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后的KNO3晶體放入小試管中,各加2mL蒸餾水配成溶液,各加1滴稀HNO3酸化,再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液,觀察現(xiàn)象。 實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率: 粗產(chǎn)品的產(chǎn)率應(yīng)以KNO3粗產(chǎn)品的干質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算。由于粗產(chǎn)品需進(jìn)行重結(jié)晶而不需干燥,可通過將壓干后的產(chǎn)品質(zhì)量扣除20%作為水的質(zhì)量來估算干質(zhì)量。(實(shí)驗(yàn)參考數(shù)據(jù)如下) 產(chǎn)量(粗):7.7g 產(chǎn)率(粗):33.5% 氯離子含量:較高 產(chǎn)量(精):5.1g 產(chǎn)率(精):22.3% 氯離子含量:微量 四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng): 1.水蒸發(fā)量對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 控制好水的蒸發(fā)量是決定產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素,當(dāng)溶液蒸發(fā)至40mL時(shí),NaCl能最大限度的結(jié)晶析出,同時(shí)KNO3不結(jié)晶。若溶液蒸發(fā)至教材指定蒸發(fā)量,大量KNO3與NaCl一起析出,小燒杯中的溶液變成糊狀固體,無法通過過濾除去NaCl。相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表 [摘自中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考xx(1~2)] 蒸發(fā)后溶液的體積 產(chǎn)量 (粗)/g 產(chǎn)率/% 產(chǎn)物中氯離子含量 產(chǎn)量 (精)/g 產(chǎn)物中氯離子含量 (GB647-77) 50 4.4 19.1 微量 1.9 合格 45 7.0 30.4 微量 3.7 合格 40 8.5 37.0 微量 6.0 合格 35 2.5 10.9 微量 1.5 合格 25 / / / / / 1.溫度對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 硝酸鉀冷卻結(jié)晶的溫度嚴(yán)重制約硝酸鉀的產(chǎn)量,在氣溫較高的夏天,室溫下冷卻, 其冷卻梯度較小,硝酸鉀的析出量將大大減少,且冷卻速度也慢。若在空氣中冷卻一段時(shí)間后放入冰水中冷卻,產(chǎn)率會(huì)顯著提高。 2.過濾儀器對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 普通漏斗過濾時(shí)溶液會(huì)迅速冷卻,在漏斗下端產(chǎn)生KNO3凝結(jié),使過濾不能順利進(jìn)行且會(huì)造成KNO3損失。因此,建議采用熱濾漏斗或經(jīng)過預(yù)熱的漏斗過濾。 3.進(jìn)行產(chǎn)品純度檢驗(yàn)時(shí),應(yīng)將粗產(chǎn)品和重結(jié)晶產(chǎn)品一起檢驗(yàn),進(jìn)行對比觀察。哪個(gè)溶液中的渾濁度淺,說明哪個(gè)溶液中的Cl-較少。一次重結(jié)晶后的產(chǎn)物中還有少量Cl一存在,甚至第二次重結(jié)晶后還能檢出Cl-。這主要是由于在KNO3晶體長大過程中,Na+和Cl一被包在晶體里,或長大過程中晶體表面不斷吸附這些離子造成的,通過多次重結(jié)晶能在一定程度上除去雜質(zhì),提高產(chǎn)品純度。- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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