《2020屆高三化學(xué)考前三輪沖刺考點(diǎn)突破訓(xùn)練：考點(diǎn)31制備型綜合實(shí)驗(yàn)【答案 解析】2》由會(huì)員分享，可在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)《2020屆高三化學(xué)考前三輪沖刺考點(diǎn)突破訓(xùn)練：考點(diǎn)31制備型綜合實(shí)驗(yàn)【答案 解析】2（17頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、 ——制備型綜合實(shí)驗(yàn) 1．硫代硫酸鈉(Na2S2O3)不溶于乙醇，20 ℃、80 ℃時(shí)溶解度依次為70.1 g、231 g(/100 g H2O)?？捎米骷垵{漂白時(shí)的脫氯劑等。用工業(yè)硫化鈉(主要成分Na2S，含少量Na2SO4、Na2CO3等)及純堿等為原料制備N(xiāo)a2S2O35H2O的實(shí)驗(yàn)流程如下： (1)用Na2S2O3脫除紙漿中多余Cl2的離子方程式為_(kāi)______________________。 (2)“凈化”時(shí)加入的試劑X可能是________(填化學(xué)式)。 (3)“趁熱過(guò)濾”時(shí)，用雙層濾紙過(guò)濾的原因是________________________________

2、 ________________________________________________________________________。 (4)制備N(xiāo)a2S2O3的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。 ①裝置連接好并裝入藥品后，檢驗(yàn)裝置是否漏氣的方法是_____________________。 ②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中打開(kāi)螺旋夾并調(diào)節(jié)螺旋夾至適當(dāng)?shù)奈恢?，一方面使反?yīng)產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2SNa2CO3溶液中，另一方面的作用是_______________________________。 ③請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)由三頸燒瓶中的反應(yīng)液制備N(xiāo)a2S2O35H2O的實(shí)驗(yàn)方案：拆解裝置，__________

3、________________，將固體放在40 ℃烘箱中干燥40 min，制得Na2S2O35H2O(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：2 molL－1 NaOH溶液、95%乙醇)。 解析：(1)用Na2S2O3脫除紙漿中多余Cl2，離子方程式為S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋；(2)“凈化”時(shí)加入的試劑X可能是Ba(OH)2或BaS，以除去所含的Na2SO4、Na2CO3等；(3)“趁熱過(guò)濾”時(shí)，用雙層濾紙過(guò)濾的原因是防止單層濾紙因腐蝕而破損以及直徑較小的顆粒穿過(guò)濾紙；(4)①裝置連接好并裝入藥品后，檢驗(yàn)裝置是否漏氣的方法是打開(kāi)螺旋夾，用酒精燈對(duì)燒瓶微熱，若三頸燒瓶及吸收瓶

4、中有氣泡冒出，停止加熱后導(dǎo)管中液面上升形成一段液柱，說(shuō)明裝置不漏氣；②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中打開(kāi)螺旋夾并調(diào)節(jié)螺旋夾至適當(dāng)?shù)奈恢?，一方面使反?yīng)產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2SNa2CO3溶液中，另一方面的作用是防止發(fā)生倒吸。 答案：(1)S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋　(2)Ba(OH)2(或BaS)　(3)防止單層濾紙因腐蝕而破損以及直徑較小的顆粒穿過(guò)濾紙　(4)①打開(kāi)螺旋夾，用酒精燈對(duì)燒瓶微熱，若三頸燒瓶及吸收瓶中有氣泡冒出，停止加熱后導(dǎo)管中液面上升形成一段液柱，說(shuō)明裝置不漏氣?、诜乐拱l(fā)生倒吸?、巯蛉i燒瓶中加入適量2 molL－1 NaOH溶液，吸收溶液中未反應(yīng)的SO

5、2，趁熱過(guò)濾，將燒杯中濾液加熱蒸發(fā)至液面出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、水洗，最后用95%乙醇洗滌2～3次 實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。 步驟2：蒸出過(guò)量的甲醇(裝置如圖)。 步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。 步驟4：有機(jī)相經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥、過(guò)濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。 (1)步驟1中，加入過(guò)量甲醇的目的是__________________________________________。 (2)步驟2中，如圖所示的裝置

6、中儀器A的名稱(chēng)是________；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是________________________________________________________________________。 (3)步驟3中，用5% Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是____________________；分離出有機(jī)相的操作名稱(chēng)為_(kāi)_______________。 (4)步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是_______________________________。 解析：(1)甲醇可作為溶劑，溶解丙炔酸，且甲醇過(guò)量可使平衡向右移動(dòng)，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率。 (2)由題圖可知，

7、儀器A的名稱(chēng)為直形冷凝管；加入碎瓷片可防止暴沸。 (3)加入5%碳酸鈉溶液，丙炔酸可與碳酸鈉反應(yīng)生成易溶于水的鹽，因此加入碳酸鈉溶液主要除去的是丙炔酸。因加入的是水溶液，而丙炔酸甲酯不溶于水，因此分離出有機(jī)相的操作為分液。 (4)水的沸點(diǎn)為100 ℃，因此水浴加熱時(shí)，水浴的溫度不超過(guò)100 ℃，由題意知，丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)為103～105 ℃，因此用水浴加熱無(wú)法使丙炔酸甲酯變?yōu)闅鈶B(tài)，即溫度不夠而無(wú)法蒸餾。 答案：(1)作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率　(2)(直形)冷凝管　防止暴沸　(3)丙炔酸　分液　(4)丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高 3．(2019南京、鹽城一模)EDTA(乙二胺四乙酸)

8、是螯合劑的代表物，沸點(diǎn)為116～117.2 ℃，可用于制備EDTAFeNa3H2O等。實(shí)驗(yàn)室制備EDTA的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟1：在三頸燒瓶中加入22.5 g ClCH2COOH、45 mL H2O攪拌至溶解；在不斷攪拌下，將含22 g NaOH、60 mL H2O、6.6 g H2NCH2CH2NH2的鹽酸鹽所配成的溶液，從滴液漏斗中不斷滴加到三頸燒瓶中。 步驟2：加料完畢后，升溫到102～106 ℃并保溫，調(diào)節(jié)并保持pH約為9，攪拌2 h。 步驟3：加入活性炭，攪拌、靜置、過(guò)濾。 步驟4：濾液用鹽酸酸化至pH＝1，放置、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，制得EDTA。 (1)圖中冷凝管

9、裝置的作用是______________________，水從接口________(填字母)通入。 (2)步驟3中加入活性炭的目的是_____________；測(cè)定溶液pH的方法是________________________________________________________________________。 (3)步驟4中“洗滌”時(shí)，能說(shuō)明已洗滌完全的方法是________________________ ________________________________________________________________________。 (4)請(qǐng)補(bǔ)充完整

10、由EDTA、NaHCO3、FeCl36H2O為原料制備EDTAFeNa3H2O的實(shí)驗(yàn)方案(已知EDTANa4＋FeCl3EDTAFeNa＋3NaCl)：向250 mL燒杯中依次加入160 mL蒸餾水、23 g EDTA，攪拌至完全溶解，____________________________，再分次加入21.6 g FeCl36H2O，保溫20 min，調(diào)pH小于5，冷卻、抽濾、洗滌、干燥得EDTAFeNa3H2O(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：NaHCO3，用量為26.8 g)。 解析：(1)冷凝管裝置的作用是冷凝回流水和EDTA，冷凝時(shí)應(yīng)使冷卻水充滿(mǎn)冷凝管，即冷凝水下進(jìn)上出，即水從接口B通入。(2

11、)加入活性炭的目的是脫色；測(cè)定溶液pH的方法是將pH試紙放在干燥的玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液滴在pH試紙上，半分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較。(3)固體吸附溶液中的氯離子，故能說(shuō)明已洗滌完全的方法是取少量最后一次的洗滌過(guò)濾液于試管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則表明已洗滌完全。(4)反應(yīng)在80 ℃下進(jìn)行，向250 mL燒杯中依次加入160 mL蒸餾水、23 g EDTA，攪拌至完全溶解，溶液加熱到80 ℃并保溫，分次加入26.8 g NaHCO3，攪拌至溶液中無(wú)氣泡，再分次加入21.6 g FeCl36H2O，保溫20 min，調(diào)pH小于5，冷卻、抽濾、洗滌、干燥得EDTA

12、FeNa3H2O。 答案：(1)冷凝回流水和EDTA　B (2)脫色　　用玻璃棒蘸取溶液滴在pH試紙上，半分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較 (3)取少量最后一次的洗滌過(guò)濾液于試管中，向其中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則表明已洗滌完全 (4)將溶液加熱到80 ℃并保溫，分次加入26.8 g NaHCO3，攪拌至溶液中無(wú)氣泡 4．(2018江蘇高考)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2為原料可制備N(xiāo)2H4H2O(水合肼)和無(wú)水Na2SO3，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下： 已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放熱反應(yīng)。 ②N2H4H2O沸點(diǎn)約

13、118 ℃，具有強(qiáng)還原性，能與NaClO 劇烈反應(yīng)生成N2。 (1)步驟Ⅰ制備N(xiāo)aClO溶液時(shí)，若溫度超過(guò)40 ℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3 和NaCl，其離子方程式為_(kāi)_______________________________________________________；實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是__________________。 (2)步驟Ⅱ合成N2H4H2O的裝置如圖1所示。NaClO 堿性溶液與尿素水溶液在40 ℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110 ℃繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)滴液漏斗滴加的溶液是__________________；

14、使用冷凝管的目的是____________________。 (3)步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3制備無(wú)水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線(xiàn)如圖3所示)。 ①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備N(xiāo)aHSO3溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO2的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_____________________________________________________________ ______________________________________________________________________

15、__。 ②請(qǐng)補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無(wú)水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。 [把脈考點(diǎn)] 第(1)問(wèn) 考查陌生離子方程式的書(shū)寫(xiě)、實(shí)驗(yàn)條件的控制 第(2)問(wèn) 考查實(shí)驗(yàn)藥品的使用與實(shí)驗(yàn)操作的目的 第(3)問(wèn) 考查實(shí)驗(yàn)操作步驟、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 解析：

16、(1)由題意知，該反應(yīng)的反應(yīng)物為氯氣和NaOH，40 ℃以上時(shí)生成物為NaClO3和NaCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)方程式的書(shū)寫(xiě)要求和步驟，可寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式為3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O。由題給信息①可知，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為防止溫度過(guò)高，除用冰水浴外，還可采取緩慢通入氯氣的措施，以使放出的熱量能夠充分散失。(2)由題給信息②可知，水合肼有強(qiáng)還原性，而NaClO有強(qiáng)氧化性，因此NaClO與尿素反應(yīng)時(shí)，為防止生成的水合肼被NaClO氧化，應(yīng)保持尿素在反應(yīng)過(guò)程中過(guò)量，則應(yīng)用滴液漏斗滴加NaClO溶液。該反應(yīng)的溫度控制在110 ℃，而水合肼的沸點(diǎn)為118 ℃，為了減少水合肼的揮發(fā)，可

17、使用冷凝管進(jìn)行冷凝回流。(3)①由題給圖2可知，當(dāng)完全生成NaHSO3時(shí)，溶液的pH約為4，因此當(dāng)溶液的pH約為4時(shí)，即可停止向溶液中通入SO2。②首先加入NaOH溶液，與NaHSO3反應(yīng)生成Na2SO3，由題給圖2可知，當(dāng)完全生成Na2SO3時(shí)，溶液的pH約為10，所以當(dāng)溶液的pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液；然后加熱、濃縮，當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，由題給圖3可知，應(yīng)在高于34 ℃ 條件下趁熱過(guò)濾。 答案：(1)3Cl2＋6OH－5Cl－＋ClO＋3H2O　 緩慢通入Cl2 (2)NaClO堿性溶液　減少水合肼的揮發(fā) (3)①測(cè)量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO2 ②邊攪拌邊向

18、NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測(cè)量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34 ℃條件下趁熱過(guò)濾 5．(2019泰州一模)二氧化氯(ClO2)和臭氧(O3)均具有強(qiáng)氧化性，可用于水處理。ClO2是一種易溶于水的黃綠色氣體，其體積分?jǐn)?shù)超過(guò)10%時(shí)易引起爆炸；O3是一種微溶于水的藍(lán)色氣體，其體積分?jǐn)?shù)超過(guò)25%時(shí)容易引起爆炸。 (1)以FeS2作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原NaClO3制備ClO2，同時(shí)得到Fe2(SO4)3、Na2SO4，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________________

19、_______。 (2)以過(guò)氧化氫作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原NaClO3制備ClO2，并將制得的ClO2處理含CN－廢水。實(shí)驗(yàn)室模擬該過(guò)程的實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置略)如圖1所示。 ①反應(yīng)容器B應(yīng)置于30 ℃左右的水浴中，目的是________________________________。 ②通入氮?dú)獾哪康某擞欣趯lO2排出，還有________________________________。 ③ClO2處理含CN－廢水的離子方程式為_(kāi)______________________________________。 ④裝置D的作用是______________________

20、______。 (3)某科研機(jī)構(gòu)經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，利用O3、KCl和工業(yè)廢渣(主要成分為NaNO3和NaNO2)制得KNO3，相關(guān)工藝參數(shù)如圖2和圖3。 請(qǐng)選擇最佳實(shí)驗(yàn)方案，參與完成他們的制備：將100 g廢渣加入80 mL熱水中，充分?jǐn)嚢?，__________________________________________，在50 ℃恒溫水浴鍋中充分反應(yīng)后，過(guò)濾，________________________，趁熱過(guò)濾，____________________，過(guò)濾得KNO3粗品，再重結(jié)晶提純得到KNO3。(需使用的試劑及用量：60 L 0.008 gL－1 O3和80 g KCl固體)

21、 解析：(1)FeS2中＋2價(jià)鐵元素被氧化為Fe3＋，－1價(jià)硫元素被氧化為SO，NaClO3中＋5價(jià)氯元素被還原為＋4價(jià)ClO2。根據(jù)化合價(jià)升降守恒和原子守恒配平，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為2FeS2 ＋30NaClO3＋14H2SO4===30ClO2↑ ＋Fe2(SO4)3＋15Na2SO4＋14H2O。 (2)以過(guò)氧化氫作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原NaClO3制備ClO2的原理是：H2O2＋2NaClO3＋H2SO4===Na2SO4＋2ClO2↑＋O2↑＋2H2O。 ①H2O2作為反應(yīng)物要防止其受熱分解，但是溫度太低反應(yīng)又太慢，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不明顯。②氮?dú)夂芊€(wěn)定，通入氮?dú)鈴娜芤褐汹s出ClO2，

22、氮?dú)庀♂屃薈lO2氣體，防止ClO2濃度過(guò)高發(fā)生爆炸。③ClO2具有較強(qiáng)氧化性，被還原為Cl－；CN－具有較強(qiáng)還原性，＋2價(jià)碳元素被氧化為CO2，－3價(jià)氮元素被氧化為N2，由此寫(xiě)出離子方程式。④裝置D吸收尾氣中的ClO2等污染大氣的氣體。 (3)以工業(yè)廢渣(主要成分為NaNO3和NaNO2)為原料，用O3將NaNO2氧化為NaNO3，用KCl固體提供K＋，利用NaNO3和KNO3的溶解度隨溫度變化的差異，通過(guò)重結(jié)晶的方法來(lái)制取KNO3。由圖2知濃縮蒸發(fā)水量在小于25%時(shí)KNO3的產(chǎn)率和純度都較低，濃縮蒸發(fā)水量大于25%時(shí)KNO3的產(chǎn)率和純度都有所降低，所以選擇濃縮蒸發(fā)水量為25%較合適。由圖

23、3知冷卻結(jié)晶溫度高于10 ℃時(shí)KNO3的產(chǎn)率迅速減小，冷卻溫度低于10 ℃時(shí)KNO3的純度太低，所以冷卻結(jié)晶溫度應(yīng)選擇10 ℃。 答案：(1)2FeS2 ＋30NaClO3＋14H2SO4===30ClO2↑ ＋Fe2(SO4)3＋15Na2SO4＋14H2O (2)①提高化學(xué)反應(yīng)速率，同時(shí)防止H2O2受熱分解(或高于30 ℃會(huì)導(dǎo)致H2O2分解，低于30 ℃會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率較低) ②稀釋ClO2，防止其發(fā)生爆炸 ③2CN－ ＋2ClO2===2CO2＋N2＋2Cl－ ④吸收ClO2等氣體，防止污染大氣 (3)通入60 L 0.008 gL－1O3充分反應(yīng)，再加入80 g KCl固體充

24、分反應(yīng)　然后將溶液濃縮蒸發(fā)水量25%　　將濾液冷卻到10 ℃結(jié)晶 6．(2019蘇州一模)氯化鎳(NiCl26H2O)常用于電鍍、陶瓷等工業(yè)，某實(shí)驗(yàn)室以單質(zhì)Ni為原料制取氯化鎳的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 已知：①Fe(OH)3完全沉淀pH為3.2；Ni(OH)2開(kāi)始沉淀pH為7.2，完全沉淀pH為9.2。 ②NiCl2易水解，從溶液中獲取NiCl26H2O須控制pH<2。 (1)在三頸燒瓶中(裝置見(jiàn)圖)加入一定量Ni粉和水，通入空氣，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反應(yīng)結(jié)束，過(guò)濾，制得NiSO4溶液。 ①反應(yīng)過(guò)程中，為提高稀硝酸的利用率，在不改變投料比的情況下，可采取的合理措施有___

25、_________________。 ②向A裝置中通入空氣的作用是攪拌、______________。 ③若鎳粉過(guò)量，判斷反應(yīng)完成的現(xiàn)象是_____________________________________。 (2)將所得NiSO4溶液與NaHCO3溶液混合反應(yīng)得到NiCO3Ni(OH)2沉淀，過(guò)濾，洗滌。 ①沉淀反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________________________。 ②檢驗(yàn)NiCO3Ni(OH)2沉淀是否洗滌完全的方法是 ________________________________________________________

26、________________ ________________________________________________________________________。 (3)在NiCO3Ni(OH)2固體中混有少量Fe(OH)3。請(qǐng)補(bǔ)充完整由NiCO3Ni(OH)2固體制備N(xiāo)iCl26H2O的實(shí)驗(yàn)方案：向NiCO3Ni(OH)2固體中加入鹽酸，邊加邊攪拌，________________________________________________________________________ ______________________________________

27、__________________________________。 [NiCl2的溶解度曲線(xiàn)如圖所示。實(shí)驗(yàn)中須選用的儀器和試劑：pH計(jì)、鹽酸、乙醇等] 解析：(1)①反應(yīng)過(guò)程中，為提高稀硝酸的利用率，在不改變投料比的情況下，可減緩硝酸的滴加速率或適當(dāng)降低溫度。②向A裝置中通入空氣的作用是攪拌、將生成的NO氧化為硝酸(或使產(chǎn)生的NO部分轉(zhuǎn)化為NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收)。③若鎳粉過(guò)量，即硝酸量不足，將不再產(chǎn)生NO2，要判斷反應(yīng)是否完成，觀(guān)察三頸燒瓶?jī)?nèi)有無(wú)紅棕色氣體出現(xiàn)，因此判斷反應(yīng)完成的現(xiàn)象是三頸燒瓶?jī)?nèi)無(wú)紅棕色氣體出現(xiàn)。 (2)①2Ni2＋＋4HCO===NiCO3N

28、i(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O。 ②反應(yīng)后溶液中含Na2SO4，檢驗(yàn)NiCO3Ni(OH)2沉淀是否洗滌完全，即檢驗(yàn)NiCO3Ni(OH)2洗滌后濾液中是否含SO 。故方法是：取最后一次洗滌液，向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無(wú)明顯現(xiàn)象則已洗滌干凈。 (3)在NiCO3Ni(OH)2固體中混有少量Fe(OH)3，加入鹽酸后Fe(OH)3轉(zhuǎn)化為Fe3＋，NiCO3Ni(OH)2轉(zhuǎn)化為Ni2＋，要除去Fe3＋，而Ni2＋不沉淀，則用pH計(jì)測(cè)定反應(yīng)液3.2

29、制溶液pH小于2，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用乙醇洗滌，干燥即可得NiCl26H2O。 答案：(1)①減緩硝酸的滴加速率或適當(dāng)降低溫度 ②將生成的NO氧化為硝酸(或使產(chǎn)生的NO部分轉(zhuǎn)化為NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收) ③三頸燒瓶?jī)?nèi)無(wú)紅棕色氣體出現(xiàn) (2)①2Ni2＋＋4HCO===NiCO3Ni(OH)2↓＋3CO2↑＋H2O ②取最后一次洗滌液，向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無(wú)明顯現(xiàn)象則已洗滌干凈 (3)用pH計(jì)測(cè)定反應(yīng)液3.2

30、．溴化鈣晶體(CaBr22H2O)為白色固體，易溶于水，可用于制造滅火劑、制冷劑等。一種制備溴化鈣晶體的工藝流程如下： (1)實(shí)驗(yàn)室模擬海水提溴的過(guò)程中，用苯萃取溶液中的溴，分離溴的苯溶液與水層的操作(裝置如圖所示)：使玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔，將活塞擰開(kāi)，使下面的水層慢慢流下，待有機(jī)層和水層界面與活塞上口相切即關(guān)閉活塞， ______________________________________________________。 (2)“合成”主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)________________________________________ ____________

31、____________________________________________________________。 “合成”溫度控制在70 ℃以下，其原因是______________________________________， 投料時(shí)控制n(Br2)∶n(NH3)＝1∶0.8，其目的是________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)“濾渣”的主要成分為_(kāi)___________(填化學(xué)式)。 (4)“

32、濾液”呈強(qiáng)堿性，其中含有少量BrO－、BrO，請(qǐng)補(bǔ)充從“濾液”中提取CaBr22H2O的實(shí)驗(yàn)操作：加熱驅(qū)除多余的氨，_______________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：氫溴酸、活性炭、乙醇；除常用儀器外須使用的儀器：砂芯漏斗，真空干燥箱] 解析：

33、(2)理論上投料時(shí)，應(yīng)控制n(Br2)∶n(NH3)＝3∶2，當(dāng)控制在1∶0.8時(shí)(即3∶2.4)，NH3過(guò)量，確保Br2被充分還原。(3)“合成”步驟中，原料之一為CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故濾渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根據(jù)給定的試劑，應(yīng)加入氫溴酸，調(diào)節(jié)溶液呈酸性，此時(shí)發(fā)生反應(yīng)BrO－＋Br－＋2H＋===Br2＋H2O、BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O，加入活性炭脫色(吸附生成的Br2)，用砂芯漏斗過(guò)濾(將吸附Br2的活性炭過(guò)濾掉)，所得濾液中主要含有CaBr2，將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再用砂芯漏斗過(guò)濾得到CaBr22H2O，再用乙醇洗滌干凈后，在真空干燥箱中干燥即可。 答案：(1)打開(kāi)玻璃塞，將上層液體從上口倒入另一燒杯中 (2)3CaO＋3Br2＋2NH3===3CaBr2＋N2＋3H2O　溫度過(guò)高，Br2、NH3易揮發(fā)　使NH3稍過(guò)量，確保Br2被充分還原 (3)Ca(OH)2 (4)用氫溴酸調(diào)節(jié)濾液呈酸性，加入活性炭脫色，用砂芯漏斗過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再用砂芯漏斗過(guò)濾，再用乙醇洗滌干凈后，在真空干燥箱中干燥 17