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1、學(xué)習(xí)幾種定量測定方法什么是分析化學(xué) 表征和量測的化學(xué) 分析化學(xué)分類:1、定性分析確定物質(zhì)各組分的種類2、定量分析確定物質(zhì)各組分的含量3、結(jié)構(gòu)分析確定物質(zhì)各組分的結(jié)合方式 分析化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)定性分析舉例 離子鑒定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32- NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+ K+、Na+ 酸堿性檢驗(yàn) 石蕊試紙、pH試紙、pH計(jì) 氣體檢驗(yàn) H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3定量測定常用儀器測質(zhì)量托盤天平(精度0.1g)電子天平(精度0.001g)分析天平(精度0.00001g)粗略精確非常精確定量測定
2、常用儀器測體積量筒(精度0.1mL)滴定管(精度0.01mL)量氣管(精度0.01mL)粗略精確硫酸銅結(jié)晶水含量測定結(jié)晶水合物 很多離子型的鹽類從水溶液中析出時(shí),常含有一定量的結(jié)晶水膽礬(膽礬(CuSO45H2O)綠礬(綠礬(FeSO47H2O)明礬(明礬(KAl(SO4)212H2O)石膏(石膏(CaSO42H2O)芒硝(芒硝(Na2SO410H2O)結(jié)晶水的失去 有些結(jié)晶水合物易風(fēng)化,或受熱到一定溫度時(shí),脫去結(jié)晶水的一部分或全部CuSO45H2OCuSO43H2OCuSO4H2OCuSO4102113258CuO650Cu2O1000如何測定硫酸銅晶體中的結(jié)晶水CuSO4xH2O ?CuS
3、O4-xH2OA gB g(A-B) gx=18B160(A-B)操作流程1 1研磨研磨 在研缽中在研缽中將硫酸銅晶體研碎將硫酸銅晶體研碎為什么要研碎? 加熱灼燒裝置2稱量稱量準(zhǔn)確稱量坩堝質(zhì)量準(zhǔn)確稱量坩堝質(zhì)量W1,取約,取約2g已經(jīng)研碎的硫已經(jīng)研碎的硫酸銅晶體,記下坩堝和硫酸銅晶體的總質(zhì)量酸銅晶體,記下坩堝和硫酸銅晶體的總質(zhì)量(W2)A=W2-W14、冷卻稱量冷卻稱量將坩堝放在干燥器將坩堝放在干燥器里冷卻里冷卻。待坩堝在干燥器里待坩堝在干燥器里冷卻后,將坩堝放在天冷卻后,將坩堝放在天平上稱量,記下坩堝和平上稱量,記下坩堝和無水硫酸銅的總質(zhì)量無水硫酸銅的總質(zhì)量W3變色硅膠(吸水性)干燥器5、恒重
4、操作 把盛有無水硫酸銅的坩堝再加熱把盛有無水硫酸銅的坩堝再加熱,然后放然后放在干燥器里冷卻后再稱量在干燥器里冷卻后再稱量,記下質(zhì)量,到記下質(zhì)量,到連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差不超過連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差不超過0.001g為止。為止。B=W3-W16、數(shù)據(jù)處理x=18B160(A-B)=18(W3-W1)160(W2-W3)流程總結(jié)24 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室中測定硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的實(shí)驗(yàn),填寫下列空白:(1)從下列儀器中選出所需儀器A.電子天平 B.研缽 C.試管夾 D.酒精燈 E.藥匙F.泥三角 G.坩堝 H.干燥器 I.石棉網(wǎng) J.三腳架除上述儀器外,還需要的儀器是: ;(2)某學(xué)生實(shí)驗(yàn)后得到以下數(shù)據(jù): 則可
5、計(jì)算出x=_(保留三位有效數(shù)字)加熱前質(zhì)量加熱后質(zhì)量W1(容器)W2(容器+晶體)W3(容器+無水硫酸銅)5.402 g7.613 g6.820 g誤差:理論值實(shí)驗(yàn)值-理論值100%=_-0.6%誤差分析18(W3-W1)160(W2-W3)x=操作對W2-W3影響對W3-W1影響對x影響加熱前稱量坩堝時(shí)未完全干燥加熱前稱量坩堝時(shí)未完全干燥 晶體試樣受潮晶體試樣受潮加熱溫度過低固體未完全變白加熱溫度過低固體未完全變白加熱時(shí)晶體濺出坩堝加熱時(shí)晶體濺出坩堝加熱溫度過高,固體部分變?yōu)楹谏訜釡囟冗^高,固體部分變?yōu)楹谏訜岷筵釄逦捶旁诟稍锲髦欣鋮s加熱后坩堝未放在干燥器中冷卻晶體中混有受熱不分解的雜質(zhì)晶
6、體中混有受熱不分解的雜質(zhì)坩堝中有受熱不分解的雜質(zhì)坩堝中有受熱不分解的雜質(zhì)樣品硫酸銅晶體已有部分失水樣品硫酸銅晶體已有部分失水兩次稱量差值大于兩次稱量差值大于0.001g無無測定1mol氣體體積氣體摩爾體積Vm 標(biāo)準(zhǔn)狀況下,1mol任何理想氣體所占的體積都約為22.4升0(273K),1.01105Pa(1atm)如何測定氣體的體積氣體氣體氣球氣球氣體氣體針筒針筒以上兩種測量方式存在什么問題?以上兩種測量方式存在什么問題?以上兩種測量方式對氣體有何要求?以上兩種測量方式對氣體有何要求?氣體氣體量量筒筒氣體氣體量量筒筒選擇合適的氣體進(jìn)行測量 選擇標(biāo)準(zhǔn)選擇標(biāo)準(zhǔn)1、無毒無害、無毒無害2、溶解性小、溶解
7、性小3、分子量小、分子量小4、簡便易得、簡便易得5、常溫下穩(wěn)定、常溫下穩(wěn)定如何測定H2的物質(zhì)的量 制備方法:Mg + 2H+ Mg2+ + H2化學(xué)反應(yīng)氣體體積測定儀A、氣體發(fā)生器、氣體發(fā)生器B、儲(chǔ)液瓶、儲(chǔ)液瓶C、液體量瓶、液體量瓶問題問題1、在使用之前,還需進(jìn)行什么操作?、在使用之前,還需進(jìn)行什么操作?問題問題2、用針筒將稀硫酸(、用針筒將稀硫酸(10mL,3mol/L)注入注入A瓶,會(huì)對氣體體積的測定產(chǎn)生什么瓶,會(huì)對氣體體積的測定產(chǎn)生什么影響?影響?檢查裝置氣密性檢查裝置氣密性液體體積被計(jì)入氣體體積液體體積被計(jì)入氣體體積化學(xué)反應(yīng)氣體體積測定儀問題問題3、C瓶中的液體體積是否就是瓶中的液體體
8、積是否就是H2體積?體積?使用前使用前使用后使用后ABCABCV氣氣問題問題4、B瓶中的氣體是否處于常溫常壓下?瓶中的氣體是否處于常溫常壓下?P測定氣體體積時(shí)要確認(rèn)氣體所處的測定氣體體積時(shí)要確認(rèn)氣體所處的溫度溫度與與壓強(qiáng)壓強(qiáng)還應(yīng)加入導(dǎo)管中的液體體積還應(yīng)加入導(dǎo)管中的液體體積壓強(qiáng)大于大氣壓,體積偏小壓強(qiáng)大于大氣壓,體積偏小改進(jìn)的測氣裝置A、Y型管(氣體發(fā)生裝置)型管(氣體發(fā)生裝置)B、測氣管(精確到、測氣管(精確到0.01mL)C、水準(zhǔn)管、水準(zhǔn)管問題問題1、在使用之前,如何進(jìn)、在使用之前,如何進(jìn)行氣密性檢查?行氣密性檢查?問題問題2、根據(jù)、根據(jù)B管的量程,估算管的量程,估算鎂條的最大用量約為多少?
9、鎂條的最大用量約為多少?使使C中液面高于中液面高于B,一段時(shí)間內(nèi),一段時(shí)間內(nèi)不恢復(fù)不恢復(fù)約約0.048g測氣裝置A使用前使用前使用后使用后問題問題3、硫酸體積是否對氣體測量造成影響?、硫酸體積是否對氣體測量造成影響?問題問題4、如何正確讀取氣體體積?、如何正確讀取氣體體積? (溫度、壓強(qiáng))(溫度、壓強(qiáng))V氣氣P無影響無影響待冷卻后,調(diào)節(jié)水準(zhǔn)管液面與量氣管相平待冷卻后,調(diào)節(jié)水準(zhǔn)管液面與量氣管相平流程總結(jié)理論值理論值:Vm=22.4(273+t)/273誤差分析操作對V影響對Vm影響實(shí)驗(yàn)裝置發(fā)生漏氣實(shí)驗(yàn)裝置發(fā)生漏氣未冷卻就調(diào)壓進(jìn)行測量未冷卻就調(diào)壓進(jìn)行測量未作調(diào)壓處理就直接測量未作調(diào)壓處理就直接測量
10、調(diào)壓時(shí)水準(zhǔn)管液面低于量氣管液面調(diào)壓時(shí)水準(zhǔn)管液面低于量氣管液面鎂條未反應(yīng)完鎂條未反應(yīng)完硫酸未反應(yīng)完硫酸未反應(yīng)完讀數(shù)時(shí)仰視刻度讀數(shù)時(shí)仰視刻度讀數(shù)時(shí)俯視刻度讀數(shù)時(shí)俯視刻度鎂條中含有不與硫酸反應(yīng)的雜質(zhì)鎂條中含有不與硫酸反應(yīng)的雜質(zhì)鎂條表面氧化膜未處理干凈鎂條表面氧化膜未處理干凈鎂條中混有鋁鎂條中混有鋁 無無 無無 酸堿中和滴定中和滴定 用已知用已知物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來測定的酸(或堿)來測定未知未知物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法的堿(或酸)的方法滴定計(jì)算舉例 用用0.1032mol/L的的HCl溶液滴定溶液滴定25.00mL未知未知?dú)溲趸c溶液,滴定完成時(shí)用去鹽酸溶液氫氧化鈉
11、溶液,滴定完成時(shí)用去鹽酸溶液27.84mL。計(jì)算待測氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的。計(jì)算待測氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度。量濃度。 用用0.1230mol/L的的NaOH溶液滴定溶液滴定25.00mL未未知濃度的硫酸溶液,滴定完成時(shí)用去知濃度的硫酸溶液,滴定完成時(shí)用去NaOH溶液溶液27.84mL。計(jì)算待測硫酸溶液的物質(zhì)的。計(jì)算待測硫酸溶液的物質(zhì)的量濃度。量濃度。待解決的問題 準(zhǔn)確測量參加反應(yīng)的兩種溶液的體積滴定管的構(gòu)造與讀數(shù)待解決的問題 準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)什么時(shí)候準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)什么時(shí)候“恰好恰好” ” 完全(稱為完全(稱為滴定終點(diǎn)滴定終點(diǎn)) 40.00 7.00VNaOH40.00待解決的問題 酸堿指示
12、劑:在一定的酸堿性條件下,能發(fā)生顏色變化的化學(xué)試劑,常用來檢驗(yàn)溶液的酸堿性或指示滴定終點(diǎn)。常見的酸堿指示劑選擇原則:終點(diǎn)時(shí)指示選擇原則:終點(diǎn)時(shí)指示劑的顏色變化明顯靈敏、劑的顏色變化明顯靈敏、易觀察。易觀察。指示劑的應(yīng)用VNaOH40.0084.4中和滴定基本操作技能 滴定管的預(yù)處理1、水洗2、潤洗3、注液4、調(diào)零中和滴定基本操作技能 滴定的手法 終點(diǎn)的判斷NaOHHCl+酚酞酚酞中和滴定流程課題:測定NaOH溶液濃度1檢檢查查是否漏水和堵塞是否漏水和堵塞2洗洗凈后用指定的酸和堿液凈后用指定的酸和堿液潤潤洗洗3裝液,裝液,趕趕氣泡,氣泡,調(diào)調(diào)整液面,整液面,讀讀數(shù)。數(shù)。4將一定體積未知濃度的將一
13、定體積未知濃度的NaOH溶液放入錐形瓶中,滴溶液放入錐形瓶中,滴入幾滴甲基橙。入幾滴甲基橙。5滴定滴定操作及滴定終點(diǎn)的觀察。(指示劑變色,不馬上操作及滴定終點(diǎn)的觀察。(指示劑變色,不馬上變回)變回)6讀數(shù)并記錄數(shù)據(jù)讀數(shù)并記錄數(shù)據(jù)7重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)并求算堿的平均體積,計(jì)算堿的濃度重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)并求算堿的平均體積,計(jì)算堿的濃度中和滴定流程課題:測定NaOH溶液濃度某學(xué)生中和滴定實(shí)驗(yàn)的過程如下:某學(xué)生中和滴定實(shí)驗(yàn)的過程如下:取一支滴定管,用蒸餾水洗凈取一支滴定管,用蒸餾水洗凈加入標(biāo)準(zhǔn)加入標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液溶液記錄液面刻度的讀數(shù)記錄液面刻度的讀數(shù)用另一支滴定管精確放出一定量待測酸液用另一支滴定管精確放出一定量
14、待測酸液置于用標(biāo)準(zhǔn)酸液洗滌過的錐形瓶中置于用標(biāo)準(zhǔn)酸液洗滌過的錐形瓶中加入蒸餾水加入蒸餾水加入加入2滴酚酞試劑滴酚酞試劑開始滴定,先慢后快,邊滴邊搖蕩開始滴定,先慢后快,邊滴邊搖蕩邊注視滴定管液面變化邊注視滴定管液面變化小心滴到溶液由無色變?yōu)榉奂t色時(shí),即停止滴定小心滴到溶液由無色變?yōu)榉奂t色時(shí),即停止滴定記錄液面讀數(shù)記錄液面讀數(shù)重復(fù)滴定,根據(jù)兩次讀數(shù)得出重復(fù)滴定,根據(jù)兩次讀數(shù)得出NaOH的體積的體積21ml。上述操作上述操作錯(cuò)誤錯(cuò)誤的有的有(填序號)(填序號) 誤差分析操作對VHCl影響對cNaOH影響滴定時(shí),滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定時(shí),滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗取待測液時(shí),滴定管未用待測液潤洗取待測液
15、時(shí),滴定管未用待測液潤洗錐形瓶中殘留有少量蒸餾水錐形瓶中殘留有少量蒸餾水錐形瓶用待測液潤洗錐形瓶用待測液潤洗滴定時(shí)錐形瓶中待測液濺出滴定時(shí)錐形瓶中待測液濺出滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)滴定前尖嘴處有氣泡,終點(diǎn)時(shí)氣泡消失滴定前尖嘴處有氣泡,終點(diǎn)時(shí)氣泡消失滴定前無氣泡,終點(diǎn)時(shí)尖嘴處出現(xiàn)氣泡滴定前無氣泡,終點(diǎn)時(shí)尖嘴處出現(xiàn)氣泡滴定終點(diǎn)時(shí),滴定管尖端掛有液滴滴定終點(diǎn)時(shí),滴定管尖端掛有液滴終點(diǎn)判斷過早終點(diǎn)判斷過早終點(diǎn)判斷滯后終點(diǎn)判斷滯后用標(biāo)準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定鹽酸時(shí),若配制標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取的滴定鹽酸時(shí),若配制標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取的NaOH固體中含有下列雜質(zhì)時(shí),會(huì)引起滴定結(jié)果偏固體中含有下列雜質(zhì)時(shí),會(huì)引起滴定結(jié)果偏低的是低的是ANaClBNa2OCNa2CO3DNaHCO3誤差分析