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蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測技術(shù)規(guī)范編制說明一、項目背景廣西是國內(nèi)水、土、熱資源配合較好的地區(qū)之一，物產(chǎn)豐富多樣，盛產(chǎn)多種南亞熱帶水果、蔬菜。目前，全區(qū)水果栽培面積 1700 多萬畝，名列全國前茅，主產(chǎn)柑、橙、柚、香蕉、荔枝、龍眼、芒果等；蔬菜種植以秋冬蔬菜為主，面積 1500 多萬畝。近年來，我區(qū)是蔬菜水果的輸出大省，其安全形勢總體穩(wěn)定向好，但由于我區(qū)蔬菜水果生產(chǎn)仍處于從提供數(shù)量到提升質(zhì)量的轉(zhuǎn)型期，生產(chǎn)基礎(chǔ)條件較差，標準化水平不高，質(zhì)量安全監(jiān)管體制機制尚未完全建立，安全隱患仍然沒有消除，隨著中國-東盟自貿(mào)區(qū)的建成，廣西自給或輸出的蔬菜水果質(zhì)量安全將提出面臨更高的要求。食品安全國家標準 GB2763-2016 規(guī)定了 433 種農(nóng)藥 4140 項最大殘留限量標準，基本覆蓋了常用農(nóng)藥品種，今后覆蓋面還會進一步擴大。針對蔬菜、水果、茶葉等鮮食農(nóng)產(chǎn)品多發(fā)、易發(fā)農(nóng)藥殘留超標問題，新標準重點規(guī)定了鮮食農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留限量。為了保障我區(qū)蔬菜水果從“田間到餐桌”的安全，加強蔬菜水果的農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測是必不可少的重要環(huán)節(jié)。在蔬菜水果的監(jiān)測中，監(jiān)測數(shù)據(jù)的細微差異將影響對危害因素的正確評估，甚至對蔬菜、水果的農(nóng)殘評價得出完全相反的結(jié)論。我區(qū)的蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作起步較晚。目前，全區(qū) 14 個地市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心承擔各地蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測工作，并且通過了資質(zhì)認定和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測機構(gòu)考核，但因存在地區(qū)、人員、設(shè)備和經(jīng)驗等方面的不足，還是導致了檢測過程中存在抽樣時間、方式、代表性、樣品運輸、貯存、制備、檢測、質(zhì)量控制等方面的差異。為了進一步統(tǒng)一、規(guī)范全區(qū)蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測，獲得科學、準確、可靠的分析監(jiān)測數(shù)據(jù)，有必要制定蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測技術(shù)規(guī)范來統(tǒng)一全區(qū)各地市、縣的農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作。食品安全國家標準《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB2763-2016）433 種農(nóng)藥 284 種（類）食品 4140 項限量指標，標志著我國食品中農(nóng)藥殘留國家標準體系建設(shè)取得重大進展，對生產(chǎn)有標可依、產(chǎn)品有標可檢、執(zhí)法有標可判，嚴格監(jiān)管亂用、濫用農(nóng)藥，保證“產(chǎn)”出安全食品和“管”出食品安全具有重要意義。該標準給出了絕大部分的限量標準和參考檢測方法，但未涉及抽樣時間、方式、原則性、樣品運輸、貯存、制備、檢測、質(zhì)量控制等方面要求。農(nóng)藥殘留分析是比較復(fù)雜的分析技術(shù)，其中一項重要研究工作就是建立合適的分析方法，以適應(yīng)不同農(nóng)藥目標物、不同基質(zhì)以及高選擇性、高靈敏度的要求。目前國內(nèi)外已經(jīng)建立了很多的限量、檢測方法、抽樣方法標準，各個不同的實驗室頁制定實施了不同的內(nèi)部標準，但尚未公開發(fā)布有完整流程的蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測技術(shù)規(guī)范。“廣西蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測技術(shù)規(guī)范”的制定實施，將對廣西區(qū)內(nèi)的蔬菜水果農(nóng)殘監(jiān)測具有更強針對性的指導意義。本標準將提出各個與蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測技術(shù)環(huán)節(jié)和概念有關(guān)的定義，并針對廣西蔬菜、水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測特點，規(guī)定了蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測從抽樣、運輸、貯存、制備、檢測方法、質(zhì)量控制、檢出農(nóng)藥確證、結(jié)果報告的撰寫等方面的技術(shù)要求；適用于廣西區(qū)內(nèi)各類蔬菜水果農(nóng)藥殘留的安全性監(jiān)測。通過本標準的制定和實施，規(guī)范全區(qū)蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測，為監(jiān)管部門對蔬菜水果生產(chǎn)經(jīng)營者采取監(jiān)管措施提供有力依據(jù)。二、工作簡況1、任務(wù)來源由廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出《2016 年第八批廣西地方標準制定項目計劃的通知》，項目序號為 48 的制定《蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》。2、制標單位本技術(shù)規(guī)范由廣西區(qū)植?？傉?、農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心（南寧）主持制定。廣西壯族自治區(qū)植?？傉臼侵饕撠熮r(nóng)業(yè)植物保護的具體事務(wù)性和技術(shù)性工作和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全綜合檢測的技術(shù)性工作擁有專業(yè)技術(shù)人員 54 人，入選廣西新世紀十百千人才工程第二層次人才 4 人，自治區(qū)優(yōu)秀專家 5 人，國務(wù)院特殊津貼專家 4 人。近 10 年來，在開展重大病蟲預(yù)警與防控技術(shù)研究推廣等方面取得顯著的成績，其中“十一五”期間獲省部級科技進步一等獎 2 項，二等獎 5 項，三等獎 3 項。農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心（南寧）是經(jīng)農(nóng)業(yè)部機構(gòu)認可和國家計量認證的農(nóng)產(chǎn)品檢驗機構(gòu)，對外承擔農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)督委托檢驗和仲裁檢驗，曾參與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準的編制修訂及其驗證，對全區(qū)各市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心提供相關(guān)技術(shù)支持和培訓。中心已從事大量農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留監(jiān)測、統(tǒng)計和評價工作，熟知各層從事農(nóng)藥殘留檢測存在并亟待解決的問題，十分有利于此標準的制定。3、主要工作過程接受任務(wù)后，我站成立《蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》標準制定組，籌劃并制定制標工作方案，并分工落實。由黃光鵬推廣研究員、李華英推廣研究員主持標準編制工作，負責整個標準制定過程，由韋瀅軍、左方華負責相關(guān)標準和資料收集、標準起草、標準驗證和意見征求等相關(guān)工作。標準根據(jù)收集到的相關(guān)標準和資料，結(jié)合廣西各類水果蔬菜農(nóng)產(chǎn)品種類、各級從事農(nóng)藥殘留檢測人員在農(nóng)殘檢測中存在并亟待解決的問題以及廣西農(nóng)藥管理和對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的要求，參考相關(guān)農(nóng)藥殘留監(jiān)測過程的環(huán)節(jié)標準，確定了本標準對農(nóng)藥殘留從從抽樣、運輸、貯存、制備、檢測方法、質(zhì)量控制、檢出農(nóng)藥確證、結(jié)果報告的撰寫等方面的技術(shù)要求。根據(jù) GB/T 1.1-2009 要求，形成草案稿。為保證標準適用性，對本標準草案稿進行驗證，形成征求意見稿，征求相關(guān)單位和專家的意見。三、標準編制的原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)1、標準編寫的原則標準編寫過程中遵循全面、科學、合理、可行的原則，關(guān)鍵性技術(shù)指標的確定，以實踐依據(jù)，力求做到科學規(guī)范，有較好的歸納性，標準可操作易行。標準編寫中所采用或參照的標準保證現(xiàn)行有效。2、標準主要技術(shù)內(nèi)容和制定依據(jù)2.1范圍本標準規(guī)定農(nóng)藥殘留、農(nóng)產(chǎn)品（種植業(yè)）質(zhì)量安全監(jiān)測、農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的術(shù)語、定義和要求。本標準適用于廣西范圍內(nèi)蔬菜水果農(nóng)藥殘留的安全性監(jiān)測的應(yīng)用和實施。2.2要求2.2.1 基礎(chǔ)條件開展農(nóng)藥殘留檢測分析的實驗室需滿足農(nóng)藥殘留分析技術(shù)要求的儀器設(shè)備、環(huán)境設(shè)施，并遵循嚴謹?shù)牟僮饕?guī)程開展檢測工作，保證檢測質(zhì)量。從事農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作需要相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員，應(yīng)具備進行農(nóng)藥殘留監(jiān)測工作的專業(yè)知識、經(jīng)驗，掌握農(nóng)藥殘留檢測的各項技能。2.2.2蔬菜水果安全監(jiān)測技術(shù)要求2.2.2.1樣品采集技術(shù)2.2.2.1.1 蔬果樣品采集原則代表性原則 所采集的樣品應(yīng)該能真實反映樣品的總體水平。典型性原則 所采集的樣品能充分說明達到檢測目的的典型樣品。適量性原則 所采集的樣品量應(yīng)視實驗室目的和實驗室檢測量而定。樣品采集時需同時遵循以上三個原則進行。2.2.2.1.2采樣方法隨機法 通過抽取隨機數(shù)字決定小區(qū)中被采集的植株。五點法 在采樣小區(qū)的對角線焦點正中央、交點到四個角的中點，共五個點采集樣品，是應(yīng)用最普遍的方法。對角線法 采樣小區(qū)中呈X線形定點采樣。棋盤式法 將采樣小區(qū)均勻地劃成許多小方格，如棋盤，然后將采樣點均勻分配在這些小方格中。這個方法能獲得較為可靠的調(diào)查。采集田間樣品時，需隨機采集新鮮、無損樣品。采樣時需才生長正常的樣品，避免采有病、過小或未成熟的樣品。采集水果樣品時，需在植株各部位（上、下、內(nèi)、外、向陽或背陰面）采集，果實密集的部分相對多采。田間樣品采集時，應(yīng)避免在地頭或邊沿采樣（留0.5 m邊緣），按規(guī)定采集可食用部分，注意盡可能符合農(nóng)產(chǎn)品采收實際要求。2.2.2.1.3采樣部位及采樣量采樣部位及采樣量參照附表1《農(nóng)藥殘留檢測樣品采集部位及采樣量》中推薦的進行。采集樣品時取其可食部位，去除泥土及其它黏附物、去除老皮、明顯腐爛和萎蔫的部分莖葉、去除果梗、去蒂等。2.2.2.2 樣品包裝與運輸采集的樣品需用不含分析干擾物和不易破損的容器包裝。一般使用較厚的聚乙烯塑料袋包裝，包裝袋需足夠厚，防止破損，包裝袋應(yīng)該是新的并且對樣品分析沒有干擾。采集的每一個樣品都需有個唯一的標簽，標簽應(yīng)能防潮（可在樣品包裝內(nèi)外各置一個標簽），標簽伴隨樣品各階段，直至報告結(jié)果。樣品及有關(guān)樣品資料（包括樣品名稱、采樣時間、地點及注意事項等）應(yīng)盡快運送至實驗室（一般在8h以內(nèi)）。樣品抵達實驗室時，接受人員應(yīng)對樣品資料及樣品進行核對，檢查并記錄樣品狀態(tài)以及是否與樣品資料相符。樣品運輸時避免使用運輸農(nóng)藥的容器和車輛，并盡快保存在冷凍或冷藏的冰箱中。2.2.2.3 樣品貯存與制備運送到實驗室的樣品應(yīng)在1-5 ℃溫度下貯存并在72 h內(nèi)完成檢測，如需貯存更長時間或是冷凍樣品，樣品需在<-18 ℃條件下貯存，解凍后立即測定。采集來的新鮮樣品來不及馬上進行檢測的，需將樣品制備縮分后在<-18 ℃條件下貯存。將田間樣品或監(jiān)測樣品采集回來進行檢測時，需對樣品進行合理縮分為有代表性的實驗樣品后以便實驗檢測。進行樣品縮分制備時應(yīng)在通風、整潔、無揚塵、無易揮發(fā)化學物質(zhì)的場所?？s分制備樣品所用的砧板、搗碎機、不銹鋼刀、分裝瓶（盒、袋）等需避免交叉污染。縮分制備樣品常用四分法，即指將樣品堆積成圓錐形，從頂部向下將錐型等分為四分，除去對角線兩部分，剩余部分再次混勻稱圓錐形，再等分，除去對角線，剩余部分再混合。如此重復(fù)至剩余合適樣品為止?？s分制備蔬菜水果樣品時，對于個體較小的樣品，如葡萄、藍莓等小粒果蔬，用四分法將田間樣品縮分成實際的實驗室樣品，最后取250-500 g樣品保存；對于中等個體的樣品，如豆莢等，樣品縮分可能失去代表性，需謹慎操作，可在充分混合田間樣品中隨機選取足夠的實驗室樣品；對長條狀的樣品，如豇豆，應(yīng)切成1cm以下小段后充分混勻再四分發(fā)縮分；對于個體較大的樣品如大白菜、西瓜等果蔬，縮分困難，避免樣品不具代表性，可用四分法，沿縱軸進行十字分割，取其四分之一。蔬果樣品制備時按相應(yīng)各檢測要求去皮、核、蒂梗、籽芯等，取可食部分，縮分后搗碎，分別制成至少2份(每份200 g左右)，放入干燥、潔凈、無異味的樣品盒中。樣品及時加施唯一性狀態(tài)標識，保存在<-18 ℃冰柜中待測，并隨時對環(huán)境進行控制，監(jiān)測和記錄。需要將核計入重量計算殘留量的制備前應(yīng)當稱量。2.2.2.4蔬菜水果安全監(jiān)測分析方法2.2.2.4.1檢測方法2.2.2.4.1.1檢測方法的選定農(nóng)藥殘留定性簡易測定按照 GB/T 5009.199 蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測規(guī)定執(zhí)行。農(nóng)藥殘留定量標準農(nóng)藥殘留定量檢測首選有關(guān)項目檢測的國家標準和行業(yè)標準。相關(guān)標準有：GB 23200 系列；GB/T5009 系列；NY/T 761 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定；GB/T 20769 水果和蔬菜中 450 種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法；SN/T 2114 進出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測方法 液相色譜法。自制方法農(nóng)藥殘留定量可選用自確立方法，但要進行方法驗證，以保證所選方法符合分析要求，切實可行。檢驗方法可行性主要用方法的靈敏度（即方法的最低檢測濃度表示） 、準確度（即以方法添加回收率表示） 、精確度（即以相對標準偏差表示）來衡量。2.2.2.1.2 最低檢測濃度必須低于或等于推薦的最大殘留限量值2.2.2.1.3 回收率回收率是檢驗檢測方法性能的準確度。用添加法測定回收率，一般以該樣品的最高殘留限量（MRL值）和方法最低檢測限作為必選的濃度，即添加回收率試驗必須選擇至少兩個添加濃度。若沒有推薦的MRL值參考的，以最低檢測濃度和高于最低檢測濃度10倍的濃度做添加回收率。不同添加濃度要求回收率如下：添加濃度（mg/kg） 平均添加回收率（%）＞1＞0.1—≤1＞0.01—≤0.1＞0.001—≤0.01≤0.00170-11070-11070-11060-12050-1202.2.2.1.4 相對標準偏差相對標準偏差一般用于表示檢測方法的精確度。在進行添加回收實驗室，對同一濃度的添加回收率試驗必須進行至少5次重復(fù)。不同添加回收濃度回收率實驗所要求的相對標準偏差如下：添加濃度（mg/kg） 相對標準偏差（RSD）＞1＞0.1—≤1＞0.01—≤0.1＞0.001—≤0.01≤0.00110152030352.2.2.2 檢出農(nóng)藥的確證2.2.2.2.1確證實驗的條件在一個固定的方法下檢出陽性結(jié)果，或者檢測結(jié)果定性不確定的情況下，在出報告之前需要進行確證實驗，以免做出錯誤結(jié)論。通常根據(jù)農(nóng)藥的理化特性和介質(zhì)特點改變提取、凈化、分離、檢測方法等進行對待測農(nóng)藥確證。2.2.2.2.2 色譜柱的改變換用另一根極性不同的色譜柱和測試條件檢測，此時分析物的相對保留指數(shù)會有顯著的改變，從而實現(xiàn)確證目的。2.2.2.2.3 采用質(zhì)譜對檢出的農(nóng)藥成分可采用氣質(zhì)聯(lián)用儀或液質(zhì)聯(lián)用儀進一步確定。首先要比較總離子流色譜圖（TIC）中待測農(nóng)藥的保留時間、峰形和相應(yīng)值應(yīng)與標準一致。2.2.2.2.4 檢測方法的改變在特定情況下，選擇改變檢測系統(tǒng)或檢測方法也是確證方法的一種選擇。如氣相色譜法改為氣質(zhì)聯(lián)用法，或高效液相法。光譜法改為色譜法等。2.2.2.3結(jié)果計算和表述根據(jù)采用的檢測方法進行結(jié)果計算和數(shù)據(jù)統(tǒng)計，色譜法最常用的計算方法為外標法。殘留量應(yīng)以農(nóng)藥本體及其有毒代謝物，降解物的綜合，以mg/kg表示。當檢測值低于最低檢測濃度時，應(yīng)寫＜最低檢測濃度值。不寫未檢出。真實記載實際檢測結(jié)果，分別列出各樣品重復(fù)檢測值和平均值，而不能用回收率校正。結(jié)果一般以兩位有效數(shù)字表達（如0.11、1.1和1.1×10 3等），在殘留量濃度低于0.01 mg/kg時相對標準偏差更大，此時的結(jié)果采用一位有效數(shù)字表達即可。為了統(tǒng)計上的方便也可分別增加以為有效數(shù)字。回收率采用整數(shù)位的百分數(shù)表達。樣品以鮮重計算。2.2.4監(jiān)測報告的撰寫按照附錄2編寫農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測結(jié)果報告模式。2.2.5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制2.2.5.1 空白試驗每批次樣品（不超過20個樣品）至少應(yīng)做一個實驗室空白，空白中目標化合物濃度均應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查找原因，至實驗室空白檢驗合格后，才能繼續(xù)進行樣品分析。2.2.5.2 校準曲線繪制標準曲線的點不少于5個。以試驗農(nóng)藥含量（內(nèi)標法為比值）的絕對量為橫坐標，峰高或峰面積的響應(yīng)值（內(nèi)標法為比值）為縱坐標標制標準曲線，確定線性響應(yīng)范圍，并計算出回歸方程相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)不低于95%。每批樣品應(yīng)繪制校準曲線。內(nèi)標法定量時，內(nèi)標峰面積應(yīng)不低于標準曲線內(nèi)標峰面積的 ±50%，各目標化合物平均響應(yīng)因子的相對標準偏差≤15%，否則應(yīng)重新繪制校準曲線。 每10個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)分析一個曲線中間濃度點標準溶液，其測定結(jié)果與初始曲線在該點測定濃度的相對偏差應(yīng)≤20%，否則應(yīng)查找原因，重新繪制校準曲線。2.2.5.3 平行樣品的測定每批次分析10%的平行樣（少于 10個樣品/批的做一個），單次平行樣品測定結(jié)果相對 偏差一般不超過30%。 2.2.5.4 樣品加標樣的測定每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）分析一個加標樣品，回收率應(yīng)滿足5.4.2.3要求，否則應(yīng)查明原因，直至回收率滿足質(zhì)控要求后，才能繼續(xù)進行樣品分析。2.2.5.5 抽樣制樣 按標準保質(zhì)，保量，保證代表性。做好詳細記錄。2.2.5.6 試劑和水 確保純凈度。2.2.5.7 標準品 確定有證標，明確有效期。配置需有詳細記錄。2.2.5.8 檢測方法 首選國標或行標，若沒有相關(guān)檢測項目標準或沒有條件實施當前標準時可自制方法，但須滿足5.2.1的要求。2.2.5.9檢測過程 每批次檢測樣品需做至少一個濃度三個重復(fù)的添加回收質(zhì)控樣；上機檢測樣品時每十個樣進一次標樣。2.2.5.10 結(jié)果確證 對于檢出或超標的樣品需選用適當方法進行確證，并保存相應(yīng)圖譜。2.2.5.11 檢出依據(jù) 對檢出或超標的樣品需提供當批次的標準曲線圖譜、添加回收質(zhì)控樣數(shù)據(jù)及圖譜、檢出或超標樣品初次和結(jié)果確證結(jié)果及圖譜。2.2.6采樣部位及采樣量推薦分十三類，分別明確采樣部位和采樣數(shù)量，具體見附錄1。2.2.7監(jiān)測報告內(nèi)容及要求應(yīng)該包含任務(wù)描述、方法、質(zhì)量控制等方面內(nèi)容，具體見附錄2。3 預(yù)期的經(jīng)濟效果本技術(shù)規(guī)范的頒布和實施，將對廣西區(qū)內(nèi)的水果蔬菜農(nóng)殘監(jiān)測具有更強針對性的指導意義。規(guī)范了水果蔬菜的監(jiān)測程序，規(guī)范了檢測人員的操作技術(shù)，為全區(qū)水果蔬菜農(nóng)藥使用管理提供更為科學客觀的依據(jù)以做更有效的管理決策，從而根本上提高全區(qū)水果蔬菜質(zhì)量安全，提高經(jīng)濟效益。4 與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準的關(guān)系本技術(shù)規(guī)范中所選擇的強制性標準都是我國頒布中執(zhí)行期內(nèi)，與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準沒有沖突。5 本標準在編制過程中尚未出現(xiàn)重大意見分歧。6 建議本標準作為推薦性標準發(fā)布。附錄1（規(guī)范性附錄）各類作物采樣部位及推薦采樣量表樣品分類 樣品采集量及處理方法第一組：塊根類和塊莖類蔬菜蕪菁甘藍 胡蘿卜 甘薯 馬鈴薯 山藥 蘿卜、芋頭 至少6-12個個體，不少于3kg。采集塊根或塊莖，用毛刷和干布去除泥土及其他黏附物。第二組 鱗莖類蔬菜大蒜 洋蔥 韭菜 蔥 姜 百合 至少為12-24個個體，且不少于3kg。去除泥土、根、老皮和其他黏附物。第三組 葉菜類蔬菜菠菜、生菜、芥菜、菜心、萵苣、莧菜、空心菜、油麥菜、苦脈菜、茼蒿、茴香菜、豌豆苗、蘿卜葉至少12個個體，且不少于2kg。去除根、腐爛和萎蔫部分莖葉。第四組 蕓薹類蔬菜甘藍、椰菜、皺葉甘藍、羽衣甘藍、羽衣花椰菜、球莖甘藍、紅球甘藍、大白菜、肉芥菜、至少4-12個個體，不少于2kg。去除根、腐爛和萎蔫部分莖葉。第五組 豆類蔬菜豇豆、豌豆、綠豆、食莢豌豆、大豆、菜豆、四季豆、蠶豆、鮮樣至少2kg，干樣至少1kg。取豆莢或籽粒。第六組 莖類蔬菜蘆筍、莖用萵苣、西芹 去掉腐壞和萎蔫部分的可食莖，至少12個個體，不少于2kg。第七組 芽菜類黃豆芽、綠豆芽、花生芽等豆類發(fā)芽成的蔬菜 整個豆芽，不少于1kg。第八組 果菜類黃瓜、苦瓜、茄子、番茄、秋葵、辣椒、西葫蘆 至少6-12個個體，不少于3kg，去蒂取全果。哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜 至少4-6個個體，去蒂，果皮果肉分開處理。第九類 食用菌類蔬菜草菇、口蘑、雙孢蘑菇、香菇、木耳、鳳尾菇、雞腿菇、 至少12個個體，不少于1kg。取整個子實體。蟲草菌、金針菇 至少1kg。取整子實體。第十類 柑橘類柑橘、橙子、柚子、檸檬 至少6-12個個體，不少于3kg。取全果，外皮和果肉分別處理。金桔 至少24個個體，不少于3kg。取全果。第十一類 梨果類蘋果、梨、枇杷、山楂 至少12-24個個體，不少于3kg，去蒂、去芯部的全果第十二類 核果類桃、杏、李、櫻桃、黃皮、小芒果、棗、橄欖、荔枝、龍眼至少24個個體，不少于2kg，去果梗及核的整個果實處理，但殘留計算時包括果核。大芒果 至少6個個體，不少于3kg，去去果梗及核的整個果實處理，但殘留計算時包括果核。第十三類 漿果類草莓、葡萄、藍莓 至少3kg，去果柄和果托的整個果實。獼猴桃、香蕉、木瓜、菠蘿、番石榴、 至少4-12個個體，不少于3kg，去果梗、果冠的整個果實。附錄2（規(guī)范性附錄）農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測報告 1.抽樣信息及任務(wù)來源2.儀器設(shè)備3.試劑4.樣品的制備5.分析步驟簡述（包括提取、凈化、儀器條件）6.標準曲線 標準曲線圖、公式、相關(guān)系數(shù)7.最小檢出限8.添加回收及相對標準偏差9.確證試驗方法（如有需提供） 10.圖表 包括標樣、標準曲線、對照空白、添加回收、超標樣品、結(jié)果確證結(jié)果的圖參考文獻1 張志恒 主編. 農(nóng)藥殘留檢測與質(zhì)量控制手冊[S] ，化學工業(yè)出版社，2009.2 .錢傳范 主編. 農(nóng)藥殘留分析原理與方法[S] ，化學工業(yè)出版社，2011.4.3 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)實務(wù)[S] ，中國農(nóng)業(yè)出版社，2011.12.4 OECD 農(nóng)藥殘留化學實驗準則 [S], 中國農(nóng)業(yè)大學出版社， 2013.1.5 實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測 GB/T27404-2008.6 新鮮水果和蔬菜 取樣方法 GB/T 8855-2004.7 農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法 NY/T 789-2004.8 農(nóng)藥殘留試驗準則 NY/T788-2004.