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第1節(jié)　基本實驗儀器及使用 一、選擇題 1．(2018屆湖南婁底雙峰一中月考)下列實驗操作中錯誤的是(　　)。 A．分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出 B．蒸餾時，應使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶支管口 C．蒸發(fā)結晶時應將溶液蒸干 D．稱量時，稱量物放在稱量紙上置于托盤天平的左盤，砝碼放在托盤天平的右盤中 2．(2018屆陜西寶雞岐山期中)下列實驗操作不正確的是(　　)。 A．將1 molL－1 FeCl3溶液滴入沸水中制備Fe(OH)3膠體 B．氫氣還原氧化銅實驗中，先通氫氣后加熱氧化銅 C．將FeCl3稀溶液加熱蒸發(fā)濃縮制備FeCl3濃溶液 D．用燒瓶加熱液體時投入碎瓷片以防暴沸 3．下列實驗能達到實驗目的且符合安全要求的是(　　)。 A B C 　　 D A．制備氫氧化亞鐵并觀察其顏色 B．氣密性檢查 C．制備并檢驗氫氣的可燃性 D．濃硫酸稀釋 4．現有下列儀器：①燒杯；②蒸發(fā)皿；③燒瓶；④試管；⑤坩堝；⑥錐形瓶；⑦容量瓶；⑧集氣瓶；⑨量筒；⑩表面皿。其中可以用酒精燈直接加熱的儀器為(　　)。 A．①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩　 B．①②③④⑤⑥ C．②④⑤ D．①③⑥ 5．(2018屆山東德州武城二中月考)關于下列各裝置的敘述正確的是(　　)。 ① 　② ③ ?、? A．裝置①可用于實驗室制備NO氣體 B．裝置②可用于模擬海水蒸餾 C．裝置③可用于探究碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性 D．裝置④為配制溶液過程中的定容操作 6．(2018屆江西贛州十四校聯考)下列裝置或操作能達到實驗目的的是(　　)。 圖1 圖2 圖3 　　　圖4 A．用圖1實驗可證明非金屬性Cl＞C＞Si B．用圖2所示裝置可除去NO2中的NO C．用圖3裝置制備Fe(OH)2并能較長時間觀察其顏色 D．圖4實驗裝置可說明濃H2SO4具有脫水性、強氧化性，SO2具有漂白性、還原性 7．(2018屆福建柘榮一中、寧德中學聯考)下列有關實驗的選項正確的是(　　)。 選項 實驗內容 實驗儀器 A 記錄滴定終點，讀數為12.20 mL B 蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C 苯萃取碘水中的I2，分出水層后的操作 D 觀察Fe(OH)2的生成 二、非選擇題 8．(2016年吉林松原油田高中期末)托盤天平、容量瓶、滴定管、量筒是中學化學常見的計量儀器，熟知這些儀器的使用是定量研究化學的基礎。 (1)其中標示出使用溫度的儀器是_________________________________ _______________________________________。 (2)下列操作中，容量瓶所不具備的功能有________(填序號)。 A．配制一定體積準確濃度的標準溶液 B．貯存溶液 C．測量容量瓶規(guī)格以下的溶液的任意體積 D．準確稀釋某一濃度的溶液 E．量取一定體積的液體 F．用來加熱溶解固體溶質 (3)下圖是某些儀器的刻度部分示意圖，圖中各儀器虛線為所示讀數。其中為量筒的是________(填編號，下同)，讀數為________mL；為滴定管的是________，讀數為________mL。 (4)下列可能由于錯誤操作，使所得的數據比正確數據偏小的是________。 A．稱取4.2 g NaCl固體時，將砝碼放在左盤，NaCl固體放在右盤 B．使用容量瓶配制溶液時，定容搖勻后，液面低于刻度線 C．酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接倒入標準液 D．用量筒量取一定體積的液體時，俯視液面所得的讀數 9．現從鋅制品加工企業(yè)回收的廢渣(含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等雜質)可來制取氧化鋅，流程如下： 有關氫氧化物完全沉淀的pH見下表： 沉淀物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 Zn(OH)2 pH 5.2 3.2 9.7 6.7 8.0 (1)在酸浸過程中，要提高鋅元素的浸出率，可以采取_____________的措施。 (2)上述流程中多處涉及“過濾”，實驗室中過濾操作需要使用的玻璃儀器有________________________________________________________________________。 (3)在“除雜Ⅰ”步驟中，將溶液調至pH＝4的目的是__________________________ ______________________________________________。 在“除雜Ⅱ”后，溶液的pH約為6，則此步過濾時濾渣中含有________________。 (4)在“碳化合成”中，生成的產物之一為堿式碳酸鋅[Zn2(OH)2CO3]，同時放出CO2，請寫出該反應的化學方程式：______________________________________________________。 (5)從濾液中提取NaNO3晶體的操作步驟為______________________________________ _______________________________________________________________________________。 (6)在實驗室如何洗滌過濾出的堿式碳酸鋅？ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 10．(2018屆福建四地六校月考)某化學興趣小組設計實驗，測定Na2CO3與NaHCO3混合物中Na2CO3的質量分數。 甲方案： 實驗步驟：①稱量空坩堝的質量為A g；②稱量裝有試樣的坩堝質量為B g；③加熱； ④冷卻；⑤稱量坩堝和殘余物的質量為C g；⑥重復③至⑤操作，直至恒重，質量為D g。 (1)坩堝中發(fā)生反應的化學方程式：____________________________________________。 (2)計算Na2CO3的質量分數必須用到的測定數據為____________。 乙方案： 在天平上準確稱取 0.3000 g樣品，放入錐形瓶中，加入適量水溶解，滴入2滴酚酞試液，用0.1000 molL－1的標準鹽酸滴定至溶液由粉紅色剛好變?yōu)闊o色，達到滴定終點時產物為NaHCO3，即HCl＋Na2CO3 ===NaHCO3＋NaCl。重復上述操作兩次。 (3)配制上述鹽酸標準溶液100 mL，若用2.0 molL－1 HCl進行配制，需用量筒量取該HCl溶液________mL；定容時俯視刻度線，將導致配制的溶液濃度________(填“偏高”“偏低”或“沒有影響”)。 (4)根據下表數據，樣品中w(Na2CO3)＝________。(用百分數表示，保留一位小數) 滴定 次數 樣品的 質量/g 稀鹽酸的體積/mL 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 0.300 0 1.02 21.03 2 0.300 0 2.00 21.99 3 0.300 0 0.20 20.20 丙方案： 稱取m g樣品，選用下圖部分裝置測定樣品與硫酸反應生成的氣體體積。 A　 B　 C (5)某同學按以下方法檢查裝置A的氣密性：在分液漏斗中加入適量水，如圖連接好裝置，關閉止水夾a，用止水夾夾住橡皮管c，打開活塞b。若分液漏斗中的水無法持續(xù)滴下，試判斷裝置A是否漏氣？________(填“漏氣”“不漏氣”或“無法確定”)。實驗時，裝置A中c的作用：__________________，______________________。 (6)為了提高測定的準確性，應選用裝置A和______(填寫字母標號)進行實驗。 11．(2018屆湖南邵陽聯考)三草酸合鐵酸鉀是一種重要的光敏材料和有機反應的催化劑，化學式為K3[Fe(C2O4)3]3H2O，為翠綠色晶體，溶于水，難溶于乙醇。110 ℃下失去三分子結晶水，230 ℃時分解。該配合物對光敏感，光照下即發(fā)生分解。 Ⅰ.三草酸合鐵酸鉀的制備 ①溶解：在托盤天平上稱取4.0 g FeSO47H2O晶體，放入250 mL燒杯中，加入1 molL－1 H2SO4 1 mL，再加入H2O 15 mL，加熱使其溶解。 ②沉淀：在上述溶液中加入1 molL－1 H2C2O4 20 mL，攪拌并加熱煮沸，使溶液中形成FeC2O42H2O黃色沉淀，用傾析法倒出清液，洗滌該沉淀3次以除去可溶性雜質。 ③氧化：在上述沉淀中加入10 mL飽和K2C2O4溶液，水浴加熱至40 ℃，滴加3% H2O2溶液20 mL，不斷攪拌溶液并維持溫度在40 ℃左右，使Fe2＋充分氧化為Fe3＋。滴加完后，加熱溶液至沸騰以除去過量的H2O2。 ④生成配合物：保持上述沉淀近沸狀態(tài)，趁熱滴加1 molL－1 H2C2O4使沉淀溶解至呈現翠綠色為止。冷卻后，加入15 mL 95%的乙醇水溶液，在暗處放置，結晶。減壓過濾，抽干后用少量乙醇洗滌產品，繼續(xù)抽干，稱量，計算產率，并將晶體放在干燥器內避光保存。 Ⅱ.產物中C2O的質量分數的測定 稱取0.20 g產品于錐形瓶中微熱溶解并加入2 mL稀硫酸，趁熱用0.020 0 molL－1 KMnO4標準溶液滴定至終點，重復操作2～3次，平均消耗KMnO4溶液的體積為25.00 mL。計算該產品中C2O的質量分數。 請回答下列問題： (1)步驟①溶解時應加入少量的稀硫酸，目的是______________________________。 (2)步驟③用過氧化氫作氧化劑而不選擇KMnO4的理由是________________________。 (3)生成的FeC2O42H2O晶體上易沾附硫酸鹽，如何證明晶體已洗滌干凈： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4) 步驟③需保持恒溫40 ℃，原因是________________________________________ _______________________________________________________________________________。 (5)用乙醇洗滌的作用是______________________________________________________。 (6)滴定終點的現象是____________________________________，通過計算，產物中C2O的質量分數是________。 第1節(jié)　基本實驗儀器及使用 1．C　解析：蒸發(fā)結晶時，當有大量晶體析出時，停止加熱，防止溫度過高，造成晶體分解等，故C錯誤。 2．C　解析：Fe(OH)3膠體制備：將飽和氯化鐵溶液滴入沸水至液體呈紅褐色，故A正確；氫氣還原氧化銅實驗中，先通氫氣，目的是排盡裝置內的空氣，防止氫氣、氧氣混合受熱發(fā)生爆炸，故B正確；FeCl3稀溶液易發(fā)生水解，加熱加速水解，隨著氯化氫的揮發(fā)，生成氫氧化鐵固體，故C錯誤；用燒瓶加熱液體時投入碎瓷片可防止暴沸，故D正確。 3．B　解析：膠頭滴管應伸入液面以下，防止氫氧化亞鐵被氧化，故A錯誤；如果氣密性良好，在玻璃導管中會形成一段水柱，故B正確；氫氣能燃燒，點燃氫氣前先要驗純，防止發(fā)生爆炸，故C錯誤；濃硫酸稀釋過程中放出大量的熱，應將濃硫酸倒入水中以防止液滴飛濺，故D錯誤。 4．C　解析：本題中試管、坩堝和蒸發(fā)皿能直接加熱；量筒、表面皿、容量瓶、集氣瓶不能加熱；燒杯、燒瓶、錐形瓶加熱時需要墊石棉網。 5．D　解析：裝置①收集裝置沒有出氣孔，存在安全隱患，故A錯誤；冷凝管中冷凝水應低進高出，故B錯誤；探究碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性應加入碳酸氫鈉固體，故C錯誤；配制溶液過程中定容時平視刻度線，故D正確。 6．D　解析：比較非金屬性，可根據元素對應的最高價氧化物的水化物的酸性強弱比較，鹽酸與碳酸鈉反應生成的二氧化碳中混有氯化氫氣體，通入硅酸鈉溶液中可得硅酸沉淀，不能證明碳酸的酸性比硅酸強，故A錯誤；NO2能夠與水反應生成NO，除去了二氧化氮，故B錯誤；鐵做電解池的陰極，不參與反應，不能得到氫氧化亞鐵，故C錯誤；蔗糖脫水炭化，會發(fā)生氧化還原反應生成二氧化硫，體現濃硫酸的脫水性、強氧化性，品紅溶液褪色說明二氧化硫具有漂白性，酸性高錳酸鉀溶液褪色說明二氧化硫具有還原性，故D正確。 7．D　解析：滴定管越往下刻度越大，圖示液體的讀數應為11.80 mL，A錯誤；氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，不能用圖示裝置制備NH4Cl晶體，B錯誤；碘易溶于苯，苯不溶于水且密度比水小，苯層應在上層，C錯誤；氫氧化亞鐵的制備要注意防止氧化，可用圖示裝置制備，D正確。 8．(1)容量瓶、滴定管、量筒　(2)BCEF (3)②　2.6　③2.50　(4)A 解析：(1)液體的體積受溫度的影響較大，使用時在規(guī)定的溫度下測出的體積才準確，故量筒、容量瓶、滴定管中標示出使用溫度。(2)容量瓶作為精密儀器，是用來配制一定物質的量濃度的溶液的主要儀器，不可用于儲存、溶解和稀釋物質，也不能測量除其規(guī)格以外的液體體積，所以容量瓶不具備的功能有：BCEF。(3)從圖中給出儀器的刻度特點，可知②為量筒，讀數為2.6 mL；③為滴定管，讀數為2.50 mL。(4)稱取4.2 g NaCl固體時，砝碼為4 g，游碼為0.2 g，則依據左盤的質量＝右盤的質量＋游碼的質量，得4 g＝NaCl的質量＋0.2 g，所以NaCl的質量為3.8 g，比正確數值偏??；B項屬于正確現象，對所得數據無影響；酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接倒入標準液，標準液被稀釋，所用體積增大，導致所測的待測液的濃度偏大；用量筒量取一定體積的液體時，俯視液面所得的讀數偏大。 9．(1)加熱、攪拌　(2)燒杯、玻璃棒、漏斗 (3)使Fe3＋轉化為Fe(OH)3沉淀除去　Al(OH)3、Cu、Zn (4)2Na2CO3＋2Zn(NO3)2＋H2O===4NaNO3＋Zn2(OH)2CO3↓＋CO2↑ (5)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾 (6)往漏斗中加入少量蒸餾水，浸沒沉淀，讓其自然濾出，反復2～3次 10．(1)2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O ↑ (2)A、B和D　(3)5.0　偏高　(4)70.7% (5)無法確定　平衡氣壓，有利于液體流出　減小由于液體流下引起的體積誤差 (6)C 解析：(1)碳酸氫鈉不穩(wěn)定受熱易分解，坩堝內發(fā)生反應是2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O↑。(2)此方案是先測量NaHCO3的質量，然后用總質量減去碳酸氫鈉的質量，得到碳酸鈉的質量，從而求出碳酸鈉的質量分數，因此需要A和B，求碳酸氫鈉的質量采用差量法求解，因此需要D，C只是說明碳酸氫鈉是否完全分解，不需要用到。(3)量筒的精確度是0.1 mL，稀釋前后溶質物質的量不變，即10010－30.1000＝V(HCl)10－32，解得V(HCl)＝5.0 mL。定容時，俯視讀數，所配溶液的體積偏小，濃度偏高。(4)三次消耗鹽酸的體積分別是20.01 mL、19.99 mL、20.00 mL，平均消耗鹽酸體積為(20.01＋19.99＋20.00) mL＝20.00 mL，根據反應方程式：n(Na2CO3)＝20.00 mL10－30.1000 molL－1＝210－3mol，m(Na2CO3)＝210－3 mol106 gmol－1＝0.212 g，碳酸鈉的質量分數為100%＝70.7%。(5)c的作用是使分液漏斗中的壓強和燒瓶中的壓強相等，能夠使液體順利滴下，因此無法確定是否漏氣；另利用該恒壓裝置還可減小由于液體流下引起的體積誤差。(6)通過排水法測量氣體的體積，B裝置中導管含有水，這部分水是氣體排出的，無法讀取體積，因此C裝置可以減小誤差。 11．(1)抑制Fe2＋的水解 (2)過氧化氫的還原產物是水，且過量過氧化氫加熱也能分解為水和氧氣除去，不會引入新的雜質離子 (3)取最后一次洗滌液少許于試管中，加入稀HCl再加入BaCl2溶液，若沒有白色沉淀產生，則證明晶體已洗滌干凈 (4)溫度太低，Fe2＋氧化速率太慢；溫度過高，易導致H2O2分解而影響Fe2＋的氧化 (5)減少產品損失且乙醇易揮發(fā)帶走表面的水分 (6)當滴入最后一滴KMnO4溶液，錐形瓶內溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘不褪色　55% 解析：(3)生成的FeC2O42H2O晶體上易沾附硫酸鹽，最初的洗滌液里有SO，洗滌干凈后洗滌液里則沒有SO，可通過檢驗最后一次洗滌液中無SO來證明晶體已洗滌干凈。(6)用KMnO4溶液滴定草酸根離子時，發(fā)生反應的離子方程式為5C2O＋2MnO＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，消耗KMnO4的物質的量為0.0200 molL－1 0.025 L＝0.0005 mol，則C2O的物質的量為0.0005 mol＝0.001 25 mol，產物中C2O的質量分數＝100%＝55%。