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500噸/年2,4-二甲酚車間工藝設(shè)計(jì) ---精餾塔的設(shè)計(jì) 摘 要：2,4-二甲酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于酚醛樹脂、增塑劑、醫(yī)藥、消毒劑、殺蟲劑、染料和潤滑油等。本文介紹了2,4-二甲酚的性質(zhì)及用途、主要生產(chǎn)方法、市場前景及發(fā)展趨勢， 確定了年產(chǎn)500噸2,4-二甲酚的車間工藝。主要是以2,4-二甲基苯胺為原料，制成重氮鹽，再將重氮鹽進(jìn)行水解。在工藝設(shè)計(jì)中，我主要負(fù)責(zé)2,4-二甲酚精餾塔的具體設(shè)計(jì)，根據(jù)物料衡算的結(jié)果，確定了2,4-二甲酚精餾塔的工藝參數(shù)和塔體類型及特征尺寸等，經(jīng)最終核算所設(shè)計(jì)的的精餾塔符合工藝要求。 關(guān)鍵詞：2,4-二甲酚；填料型精餾塔；相對揮發(fā)度。 Process design of 2,4–xylenol workshop with annual output of 500 tons ---- The design of rectifying tower Abstract: 2,4-xylenol is an important organic synthetic intermediates. It can be used in the phenolic resin, plasticizer, pharmaceuticals, disinfectants, pesticides, dyes, lubricants, etc. This paper mainly introduces the properties and usage, main production methods, market prospect and development trend of 2,4–xylenol, and designs the production process of 2,4-xylenol with annual output of 500 tons.2,4-dimethyl aniline as raw material, after diazotization, then hydrolysis. 2,4-xylenol was got. In process design, I mainly responsible for 2,4-xylenol rectification tower design. According to the result of material balance, the process parameters of 2,4-xylenol distillation and the tower body type and feature sizes were determined. Keywords: 2, 4-xylenol; Packing type rectifying column; The relative volatility. - 2 - 目 錄 摘 要 1 關(guān)鍵詞 1 Abstract 1 Keywords 1 1.概述 2 1.1 2,4-二甲酚的性狀和用途 2 1.2 2,4-二甲酚的生產(chǎn)儲(chǔ)運(yùn)和安全信息 2 1.3 2,4-二甲酚的市場前景及發(fā)展趨勢 2 2. 2,4-二甲酚合成方法 3 2.1 合成路線總述 3 2.1.1 管道化工藝合成2,4-二甲酚 3 2.1.2 新重氮鹽水解法制備2,4-二甲酚 3 2.1.3 間二甲苯法制取2,4-二甲酚 3 2.2 原料、輔助原料、產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格 3 3. 2,4-二甲酚的生產(chǎn)工藝 4 3.1 生產(chǎn)工藝過程 4 3.2 生產(chǎn)工藝流程框圖 5 4. 精餾概述和填料概述 5 4.1 填料精餾塔設(shè)計(jì)的依據(jù)及其發(fā)展?fàn)顩r 5 4.2 塔填料的類型、材質(zhì)及選擇 6 4.2.1 填料的類型 6 4.2.2 填料材質(zhì)的類型 6 4.2.3 填料塔的選擇 7 5． 填料精餾塔的設(shè)計(jì) 7 5.1 設(shè)計(jì)任務(wù)的確定 7 5.2 設(shè)計(jì)方案的確定 7 5.3 設(shè)計(jì)任務(wù) 8 6． 填料精餾塔的計(jì)算 8 6.1 精餾塔的物料衡算 8 6.2 精餾塔的模擬計(jì)算 9 6.2.1 最小回流比的計(jì)算 9 6.2.2 精餾塔理論板層數(shù)的計(jì)算 10 6.2.3 塔頂?shù)谝粔K板有關(guān)數(shù)據(jù) 10 6.2.4 進(jìn)料板有關(guān)數(shù)據(jù) 11 6.3 精餾塔的塔體工藝尺寸計(jì)算 11 6.3.1精餾塔塔徑計(jì)算 12 6.3.1.1 精餾塔精餾段塔徑計(jì)算 12 6.3.1.2 精餾塔提餾段塔徑計(jì)算 12 6.4 精餾塔噴淋密度及空塔氣速的計(jì)算 13 6.4.1 液體噴淋密度 13 6.4.2 氣體空塔氣速 14 6.5 填料層高度計(jì)算 14 6.6 填料層壓降計(jì)算 14 7. 填料精餾塔的內(nèi)件類型 15 7.1 填料支撐裝置 15 7.2 填料壓緊裝置 15 7.3 液體分布裝置 15 8. 填料精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 16 結(jié)束語 17 參考文獻(xiàn) 18 謝 辭 19 XXX學(xué)院 化學(xué)化工系畢業(yè)論文 ? ? 題目:年產(chǎn)500噸2，4-二甲酚車間工藝設(shè)計(jì) ---精餾塔的設(shè)計(jì) 學(xué)生姓名　 專業(yè)名稱 化學(xué)工程與工藝（1）班 系別名稱　 化學(xué)化工學(xué)院 指導(dǎo)教師　 20XX 年 5 月 28 日 目 錄 摘 要 1 關(guān)鍵詞 1 Abstract 1 Keywords 1 1.概述 2 1.1 2,4-二甲酚的性狀和用途 2 1.2 2,4-二甲酚的生產(chǎn)儲(chǔ)運(yùn)和安全信息 2 1.3 2,4-二甲酚的市場前景及發(fā)展趨勢 2 2. 2,4-二甲酚合成方法 3 2.1 合成路線總述 3 2.1.1 管道化工藝合成2,4-二甲酚 3 2.1.2 新重氮鹽水解法制備2,4-二甲酚 3 2.1.3 間二甲苯法制取2,4-二甲酚 3 2.2 原料、輔助原料、產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格 3 3. 2,4-二甲酚的生產(chǎn)工藝 4 3.1 生產(chǎn)工藝過程 4 3.2 生產(chǎn)工藝流程框圖 5 4. 精餾概述和填料概述 5 4.1 填料精餾塔設(shè)計(jì)的依據(jù)及其發(fā)展?fàn)顩r 5 4.2 塔填料的類型、材質(zhì)及選擇 6 4.2.1 填料的類型 6 4.2.2 填料材質(zhì)的類型 6 4.2.3 填料塔的選擇 7 5． 填料精餾塔的設(shè)計(jì) 7 5.1 設(shè)計(jì)任務(wù)的確定 7 5.2 設(shè)計(jì)方案的確定 7 5.3 設(shè)計(jì)任務(wù) 8 6． 填料精餾塔的計(jì)算 8 6.1 精餾塔的物料衡算 8 6.2 精餾塔的模擬計(jì)算 9 6.2.1 最小回流比的計(jì)算 9 6.2.2 精餾塔理論板層數(shù)的計(jì)算 10 6.2.3 塔頂?shù)谝粔K板有關(guān)數(shù)據(jù) 10 6.2.4 進(jìn)料板有關(guān)數(shù)據(jù) 11 6.3 精餾塔的塔體工藝尺寸計(jì)算 11 6.3.1精餾塔塔徑計(jì)算 12 6.3.1.1 精餾塔精餾段塔徑計(jì)算 12 6.3.1.2 精餾塔提餾段塔徑計(jì)算 12 6.4 精餾塔噴淋密度及空塔氣速的計(jì)算 13 6.4.1 液體噴淋密度 13 6.4.2 氣體空塔氣速 14 6.5 填料層高度計(jì)算 14 6.6 填料層壓降計(jì)算 14 7. 填料精餾塔的內(nèi)件類型 15 7.1 填料支撐裝置 15 7.2 填料壓緊裝置 15 7.3 液體分布裝置 15 8. 填料精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 16 結(jié)束語 17 參考文獻(xiàn) 18 謝 辭 19 500噸/年2,4-二甲酚車間工藝設(shè)計(jì) ---精餾塔的設(shè)計(jì) 摘 要：2,4-二甲酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于酚醛樹脂、增塑劑、醫(yī)藥、消毒劑、殺蟲劑、染料和潤滑油等。本文介紹了2,4-二甲酚的性質(zhì)及用途、主要生產(chǎn)方法、市場前景及發(fā)展趨勢， 確定了年產(chǎn)500噸2,4-二甲酚的車間工藝。主要是以2,4-二甲基苯胺為原料，制成重氮鹽，再將重氮鹽進(jìn)行水解。在工藝設(shè)計(jì)中，我主要負(fù)責(zé)2,4-二甲酚精餾塔的具體設(shè)計(jì)，根據(jù)物料衡算的結(jié)果，確定了2,4-二甲酚精餾塔的工藝參數(shù)和塔體類型及特征尺寸等，經(jīng)最終核算所設(shè)計(jì)的的精餾塔符合工藝要求。 關(guān)鍵詞：2,4-二甲酚；填料型精餾塔；相對揮發(fā)度。 Process design of 2,4–xylenol workshop with annual output of 500 tons ---- The design of rectifying tower Abstract: 2,4-xylenol is an important organic synthetic intermediates. It can be used in the phenolic resin, plasticizer, pharmaceuticals, disinfectants, pesticides, dyes, lubricants, etc. This paper mainly introduces the properties and usage, main production methods, market prospect and development trend of 2,4–xylenol, and designs the production process of 2,4-xylenol with annual output of 500 tons.2,4-dimethyl aniline as raw material, after diazotization, then hydrolysis. 2,4-xylenol was got. In process design, I mainly responsible for 2,4-xylenol rectification tower design. According to the result of material balance, the process parameters of 2,4-xylenol distillation and the tower body type and feature sizes were determined. Keywords: 2, 4-xylenol; Packing type rectifying column; The relative volatility. - 17 - 1. 概述 1.1 2,4-二甲酚的性狀及用途 2,4-二甲酚，白色針狀晶體，英文名稱：2,4-xylenol，分子式：，分子量：122.16，密度：1.01（g/mL，25°C），熔點(diǎn)：22-23°C(lit.)，沸點(diǎn)：211-212°C(lit.)。溶解性：能溶于氫氧化鈉水溶液，能與乙醇、氯仿、乙醚、苯等相混溶，但卻難溶于水。 2,4-二甲酚主要用于防腐劑、溶劑以及殺菌劑，還可以用于有機(jī)合成，如合成抗氧劑（阻聚劑）TBX等。 1.2 2,4-二甲酚的生產(chǎn)儲(chǔ)運(yùn)和安全信息 2,4-二甲酚運(yùn)輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運(yùn)輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞，并且要嚴(yán)禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運(yùn)。 2,4-二甲酚可燃，因此存放時(shí)要遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射，并置于陰涼、通風(fēng)處。 2,4-二甲酚屬于中毒，本品的蒸氣能刺激眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)，誤服或經(jīng)皮膚吸收能導(dǎo)致頭痛、眩暈、惡心、嘔吐、腹痛、衰竭、昏迷等癥狀。 中毒處理方法： （1）皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘，就醫(yī)； （2）眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘，就醫(yī)； （3）吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處；保持呼吸道通暢；如呼吸困難， 給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸，就醫(yī)； （4）食入：盡快徹底洗胃，給飲牛奶或蛋清，就醫(yī)。 1.3 2,4-二甲酚市場前景及發(fā)展趨勢 2,4-二甲酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于酚醛樹脂，增塑劑，醫(yī)藥，消毒劑，殺蟲劑，染料，潤滑劑等。一般是煤焦油，工業(yè)二甲酚等有機(jī)物中分離而得。隨著石油化工酚的發(fā)展，有機(jī)合成產(chǎn)品的種類不斷增多，市場對2,4-二甲酚的需求也日益增大。2,4-二甲基苯酚的合成多以間二甲苯作為原料，經(jīng)過磺化，鹽析，堿熔，酸化等工序來制得。此法原料易得，但反應(yīng)步驟多，操作繁瑣，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，成本較高，且三廢處理量大。目前主要通過重氮鹽水解法合成，是先將2,4-二甲基苯胺制成重氮鹽，再將重氮鹽進(jìn)行水解。該反應(yīng)條件溫和工藝操作簡便，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和工業(yè)化前景。 2. 2,4-二甲基苯酚合成方法 2.1 合成路線總述 2,4-二甲酚的合成路線有多種，其中大多為實(shí)驗(yàn)室制備法，難以在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。相對而言，對硝基甲苯法和鄰二甲苯消化發(fā)最適用于工業(yè)應(yīng)用。現(xiàn)將其合成路線一一作以介紹。 2.1.1 管道化工藝合成2,4-二甲基苯酚法 以2,4-二甲基苯胺為原料,經(jīng)重氮化及管道化水解得到2,4-二甲酚。采用管道化水解替代了傳統(tǒng)的釜式水解工藝,氣沫流出時(shí)間縮短為1h,顯著提高生產(chǎn)效率,且副產(chǎn)物少,原料轉(zhuǎn)化率高,粗品含量達(dá)92.4%。 2.1.2 新重氮鹽水解法制備2,4-二甲酚法 以2,4-二甲基苯胺為原料,經(jīng)重氮化、水解及水汽蒸餾法合成2,4-二甲酚。將生成的2,4-二甲酚迅速萃取到混合溶劑中并利用水汽蒸餾法及時(shí)從反應(yīng)體系中移出,有效抑制重氮鹽水解的串聯(lián)副反應(yīng),極大地提高了產(chǎn)品收率。同時(shí)溶劑與水解液回收套用,大大降低成本且降低廢酸排放。在本工藝條件下,平均收率88.2%。 2.1.3 間二甲苯法制取2,4-二甲酚法 2,4-二甲酚的合成多以間二甲苯作為原料，經(jīng)過磺化，鹽析，堿熔，酸化等工序來制得。此法原料易得，但反應(yīng)步驟多，操作繁瑣，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，成本較高，且三廢處理量大。 2.2 原料、輔助原料、產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格 原料：2,4-二甲基苯胺（99%）工業(yè)品、亞硫酸鈉（98%）工業(yè)品、硫酸（98%）工業(yè)品、氨基磺酸（99%）工業(yè)品、水等 表1 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 指標(biāo)名稱 質(zhì)量指標(biāo) 外觀 針狀結(jié)晶 含量% 大于或等于99 熔點(diǎn) 26°C 沸點(diǎn) 211°C 3． 2,4-二甲基苯酚的生產(chǎn)工藝 基于對2,4-二甲酚合成路線的研究分析，比較各個(gè)生產(chǎn)方式的優(yōu)缺點(diǎn)，并且綜合考慮各自生產(chǎn)成本、反應(yīng)條件和產(chǎn)品分離等因素，現(xiàn)選擇新重氮鹽水解法作為此次工藝設(shè)計(jì)（年產(chǎn)500噸2,4-二甲酚的車間工藝設(shè)計(jì)）的合成工藝。其工藝過程如下: 先在反應(yīng)釜中用濃硫酸和水按比例配制混合酸（50%），并冷卻，將2,4-二甲基苯胺加入反應(yīng)釜，再滴加亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，之后將重氮化產(chǎn)物在反應(yīng)釜中進(jìn)行水解反應(yīng)，然后將水解產(chǎn)物分離，分離出水與產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物送至精餾塔進(jìn)行精制，塔底產(chǎn)品為副產(chǎn)物，塔頂產(chǎn)品為2，4-二甲酚。 水 2，4-二甲基苯胺 分離 水解 重氮化 配酸 濃硫酸 水 亞硝酸鈉 精餾 2，4-二甲酚 3.1 生產(chǎn)工藝過程 用2,4-二甲基苯胺生產(chǎn)2,4-二甲酚分四部進(jìn)行，分別為： a.用硫酸（98%）和水配置混合酸（50%）； b.將混合酸與2,4-二甲基苯胺在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)并滴加亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化； c.將重氮化產(chǎn)物進(jìn)行水解得2,4-二甲酚； d.精餾分離出副產(chǎn)物與溶劑，即得產(chǎn)品2,4-二甲酚。 3.2 生產(chǎn)工藝流程框圖 亞硝酸鈉 2，4-二甲基苯胺 配酸 重氮化 分離 水解 濃硫酸 水蒸氣 循環(huán)酸 水 濃縮 廢酸 2,4-二甲酚 精制 圖1 3,4-二甲基苯胺的生產(chǎn)工藝流程框圖 我在本設(shè)計(jì)中主要負(fù)責(zé)的是2,4-二甲酚精餾塔的設(shè)計(jì)。 4. 精餾概述和填料概述 4.1 填料精餾塔設(shè)計(jì)的依據(jù)及其發(fā)展?fàn)顩r 精餾是分離液體混合物最常用的一種單元操作，在化工、煉油、石油化工等工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。精餾過程在能量劑驅(qū)動(dòng)下，使氣、液兩相多次直接接觸和分離，利用液相混合物中各組分揮發(fā)度的不同，使易揮發(fā)組分由液相向氣相轉(zhuǎn)移，難揮發(fā)組分由氣相向液相轉(zhuǎn)移，實(shí)現(xiàn)原料混合液中各組分的分離。該過程是同時(shí)進(jìn)行傳熱、傳質(zhì)的過程。 精餾是多級分離過程，即同時(shí)進(jìn)行多次部分汽化和部分冷凝的過程，因此可使混合液得到幾乎完全的分離。精餾可視為有多次蒸餾變來得。不管用何種操作方式，混合液組分間揮發(fā)度差異是蒸餾分離的前提和依據(jù)。 填料精餾塔為連續(xù)接觸式的氣液傳質(zhì)量設(shè)備。填料塔不僅結(jié)構(gòu)簡單，而且阻力小，便于用耐腐蝕材料制造。對于直徑較小的塔，處理有腐蝕性的物料或要求壓降較小的真空餾塔系統(tǒng)和容易產(chǎn)生泡沫的物料，填料塔都具有明顯而獨(dú)特的優(yōu)越性。近二十年來，規(guī)整填料塔對板式塔、散裝填料以及其它多種塔設(shè)備產(chǎn)生了巨大的沖擊，在國內(nèi)外引起眾多研究者的極大興趣。在近幾年的文獻(xiàn)中，國外有大量規(guī)整填料的研究報(bào)道。它因其高通量、低壓降、操作穩(wěn)定而廣泛地用于氣—液，液—液接觸的塔設(shè)備中。如蒸餾、吸收、萃取等諸多領(lǐng)域，特別是在氣液接觸中，已越來越多地被采用，如已有設(shè)備通過塔負(fù)荷的目的。但是，國內(nèi)在這方面的研究則較少。因此如何設(shè)計(jì)規(guī)整填料蒸餾塔已成為一個(gè)重要的研究課題。 填料精餾塔的設(shè)計(jì)內(nèi)容有：（1）填料和塔內(nèi)件類型的選擇；（2）填料徑流塔的工藝尺寸的計(jì)算，包括塔高、塔徑、液體噴林密度塔氣速的計(jì)算等。 4.2 填料精餾塔類型、材質(zhì)及選擇 在填料塔中，氣液兩相間的傳質(zhì)過程只要是在填料表面上進(jìn)行的，故填料的選擇是填料塔設(shè)計(jì)的一個(gè)核心，它直接關(guān)系著塔的分離性能。 4.2.1 填料的類型 填料塔按其單元結(jié)構(gòu)與在塔內(nèi)裝填方式的不同分為散堆（或顆粒）型填料和規(guī)整（或整砌）型填料兩類。對于每種類型的填料，基于減少壓降、增大比表面積、增加流體的流動(dòng)、改善液體的分散和匯聚特性增加表面對工藝流體的潤濕性能以滿足傳質(zhì)分離過程的要處理能力大，比表面積大。其缺點(diǎn)是不適合處理黏度大，易聚合或有懸浮物的物料求，從而又形成各自的發(fā)展列。 規(guī)整填料是按一定的幾何圖形排列整齊堆砌的填料。根據(jù)其幾何結(jié)構(gòu)可分為格柵填料、波紋填料、脈沖填料等。散堆型填料是單元成型，散裝于塔內(nèi)的顆粒狀填料。按其基本構(gòu)形可化分為環(huán)形填料、鞍形填料、環(huán)鞍形填料和球形填料等四個(gè)系列。工業(yè)上應(yīng)用的絕大部分是規(guī)整填料中的波紋填料。波紋填料按結(jié)構(gòu)分為網(wǎng)波紋填料和板波形填料。 波紋填料是由若干波紋平行且垂直排列的波紋片組成的盤狀規(guī)整填料。盤高通常為40—200mm，波紋片上的波紋方向與塔軸傾角為30°或45°，相鄰兩片波紋方向相反。在塔內(nèi)安裝時(shí)，盤間波紋片成90°交錯(cuò)，盤外徑略小于塔內(nèi)徑。它的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)緊湊結(jié)構(gòu)緊湊，阻力小，傳質(zhì)效率高，，且裝卸、清理困難，造價(jià)高。 4.2.2 填料材質(zhì)的類型 金屬填料可用多種材質(zhì)制成。金屬材質(zhì)的選擇主要根據(jù)物系的腐蝕性和金屬材質(zhì)的耐腐蝕性來綜合考慮。碳鋼填料造價(jià)低，且具有良好的表面潤濕性能，對于無腐蝕或低腐蝕物系應(yīng)優(yōu)先考慮使用；不銹鋼填料耐腐蝕性強(qiáng)，一般能耐除Cl以外常見物系的腐蝕，但其造價(jià)較高；鈦材，特種合金鋼等材質(zhì)制成的填料造價(jià)極高，一般只在某些腐蝕性極強(qiáng)的物系下使用。 金屬填料可制成薄壁結(jié)構(gòu)（0.2mm-0.1mm），與同種類型，同種規(guī)格的陶瓷、塑料填料相比，他的通量大，氣體阻力小，且具有很高的抗沖擊性能，能在高溫、高壓、高沖擊強(qiáng)度下使用，工業(yè)應(yīng)用主要以金屬填料為主。 4.2.3 填料塔的選擇 目前，金屬絲網(wǎng)的波紋填料是世界各國應(yīng)用最廣泛的高效規(guī)整填料，其主要優(yōu)點(diǎn)有： （1）理論板數(shù)高； （2）低負(fù)荷性能好，理論板數(shù)隨氣體負(fù)荷的降低而增加，幾乎沒有負(fù)荷的極限； （3）操作彈性大； （4）放大效應(yīng)不明顯； （5）能夠滿足精密大型高真空精餾裝置的要求。為難分離物系、熱敏性物質(zhì)及高純度產(chǎn)品的精餾分離提供了有利的條件。 根據(jù)本次設(shè)計(jì)年產(chǎn)500噸2,4-二甲酚和偶氮苯的精餾分離任務(wù)及分離物相關(guān)物性和填料的有關(guān)物性參數(shù)，選擇500Y金屬孔板波紋填料作為此精餾塔設(shè)計(jì)的填料。 5. 填料精餾塔的設(shè)計(jì) 5.1 設(shè)計(jì)任務(wù)的確定 年產(chǎn)500噸純度為98%的2,4-二甲酚，由同組其他設(shè)計(jì)人提供的數(shù)據(jù)可知，從反應(yīng)釜中出來的2,4-二甲酚的組成為60%，塔底廢液中2,4-二甲酚含量不高于2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。因?yàn)樗獾母碑a(chǎn)物都和偶氮苯的性質(zhì)接近，故可按偶氮苯的性質(zhì)計(jì)算。 5.2 設(shè)計(jì)方案的確定 本設(shè)計(jì)任務(wù)為分離2,4-二甲酚—偶氮苯的混合物。對于二元混合物的分離，應(yīng)采用連續(xù)精餾流程。設(shè)計(jì)中采用泡點(diǎn)進(jìn)料，將原料液通過預(yù)熱器加熱至泡點(diǎn)后送入精餾塔內(nèi)。因2,4-二甲酚常壓下沸點(diǎn)為211℃，偶氮苯沸點(diǎn)為293℃,故可采用減壓操作。塔頂上升蒸氣采用全凝器冷凝，冷凝液在泡點(diǎn)下一部分回流至塔內(nèi)，其余部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻后送至儲(chǔ)槽。2,4-二甲酚—偶氮苯物系分離的難易程度適中，氣液負(fù)荷適中，設(shè)計(jì)中選用500Y金屬孔板波紋填料。 5.3 設(shè)計(jì)任務(wù) （1） 精餾塔的物料衡算。 （2）塔板數(shù)的確定。 （3）精餾塔的塔體工藝尺寸計(jì)算。 （4）填料層壓降的計(jì)算。 （5）繪制生產(chǎn)工藝流程圖，繪制精餾塔設(shè)計(jì)圖。 6． 填料精餾塔的計(jì)算 6.1 精餾塔的物料衡算 （1）原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率 2,4-二甲酚的相對摩爾質(zhì)量為122.16kg/kmol 偶氮苯的相對摩爾質(zhì)量為 182.22kg/kmol （2）平均摩爾質(zhì)量 （3）物料衡算 依題給條件：一年以300天，一天以24小時(shí)計(jì)，有：kg∕h，全塔物料衡算： 6.2 精餾塔的模擬計(jì)算 系統(tǒng)為負(fù)壓操作，一般真空度控制在30mmHg，此時(shí)對應(yīng)2,4-二甲酚的沸點(diǎn)是115℃，偶氮苯的沸點(diǎn)是170℃，本設(shè)計(jì)取工作溫度120℃。 假設(shè)該組分是理想溶液，理想溶液中組分的相對揮發(fā)度等于同溫度下兩純組分的飽和蒸氣壓之比。由于°和°均隨溫度沿相同方向變化，因而兩者的比值變化不大，故一般可視為常數(shù)，計(jì)算時(shí)可取操作溫度范圍內(nèi)的平均值。 在25℃下，2,4-二甲酚的飽和蒸氣壓是0.1mmHg=0.0133 KPa，偶氮苯的飽和蒸氣壓是0.004kPa。 故相對揮發(fā)度 6.2.1 最小回流比的計(jì)算 采用泡點(diǎn)進(jìn)料，即=1,根據(jù)恩特武德公式得： = =0.554 在精餾塔設(shè)計(jì)中，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，通常操作回流比可取最小回流比的1.1—2 倍，故取R=2=2×0.554=1.108。 6.2.2 精餾塔理論板層數(shù)的計(jì)算 （1） 全塔理論板層數(shù)的計(jì)算 由芬斯克方程式知 =-1 =-1 =5.511 且= 由吉利蘭圖查的=0.43，即 N=12(不包括再沸器) （2）精餾段理論板層數(shù)的計(jì)算 由芬斯克方程式知 =-1 =-1 =0.16 前已查處=0.43，由此解的 N=5 故加料板為從塔頂往下的第6層理論板。 6.2.3 塔頂?shù)谝粔K板有關(guān)數(shù)據(jù) 根據(jù) R=L/D V=L+D D=0.534 kmol/h,得： 氣相流量: V=1.126kmol/h 液相流量: L=0.592 kmol/h 由，得 氣相平均摩爾質(zhì)量: 液相平均摩爾質(zhì)量: 氣相密度: kg/m 液相密度： kg/m(由于偶氮苯的含量很高，可按純物質(zhì)計(jì)算。又因?yàn)槊芏入S溫化不大，故可按溫度25℃時(shí)算其密度) 6.2.4 進(jìn)料板有關(guān)數(shù)據(jù) 根據(jù)泡點(diǎn)進(jìn)料q=1有 V=1.126kmol/h L=0.592kmol/h F =0.884kmol/h 氣相流量: kmol/h 液相流量: kmol/h 液相組成： 運(yùn)用氣液平衡方程 得 氣相組成： 氣相平均摩爾質(zhì)量: kg／kmol 液相平均摩爾質(zhì)量: kg／kmol 氣相密度：根據(jù)附表查得每塊理論板壓降為3 mmHg，所以進(jìn)料板壓強(qiáng)大約為 kg/m 液相密度: kg/m 6.3 精餾塔的塔體工藝尺寸計(jì)算 6.3.1 精餾塔塔徑計(jì)算 精餾塔的直徑可由塔內(nèi)上升蒸汽的體積流量及其通過橫截面積的孔塔速度求得，即 —式中 D精餾塔的內(nèi)徑，m; u—空塔速度，m/s; —塔內(nèi)上升蒸汽的體積流量， 6.3.1.1 精餾塔精餾段塔徑計(jì)算 液相質(zhì)量流量為： kg/h 氣相質(zhì)量流量為： kg/h 流動(dòng)參數(shù)為： 查圖波紋填料的最大負(fù)荷因子圖得： 由得m/s 精餾段塔徑為： = m 6.3.1.2精餾塔提餾段塔徑計(jì)算 提餾段塔徑按進(jìn)料版（第7塊板）的數(shù)據(jù)近似計(jì)算。 液相質(zhì)量流量為： kg/h 氣相質(zhì)量流量為： kg/h 流動(dòng)參數(shù)為： 查圖波紋填料的最大負(fù)荷因子圖得： 由得m/s 提餾段塔徑為： = m 比較精餾段與提餾段的計(jì)算結(jié)果，二者基本相同。 圓整塔徑，取mm 6.4 精餾塔噴淋密度及空塔氣速的計(jì)算 6.4.1 液體噴林密度 為使填料能獲得良好的潤濕效果，應(yīng)保證塔內(nèi)液體的噴林密度不低于某一下限值，即U＞, —最小噴淋密度，U—操作條件下的噴淋密度 ∴精餾段液體噴淋密度： ＞0.2 提餾段液體噴淋密度： ＞0.2 6.4.2 氣體空塔氣速 精餾段空塔氣速： m/s 提餾段空塔氣速：m/s 6.5 填料層高度計(jì)算 填料層高度計(jì)算采用理論板當(dāng)量高度法。 對于500Y金屬孔板波紋填料，查常用規(guī)整填料的性能數(shù)據(jù)表得： 每米填料理論板數(shù)為4～4.5 塊，取 則 精餾段的填料層高度: 考慮安全系數(shù)故校正： 提餾段填料層高度為： 考慮安全系數(shù)故校正: 設(shè)計(jì)取精餾段填料層高度為2m,提餾段填料層高度為2m,總填料層高度為4m。 6.6 填料層壓降計(jì)算 填料塔壓力降是填料層壓力降和塔內(nèi)件壓力降組成。填料層壓力降是填料塔壓力降的主要組成部分。通常根據(jù)塔設(shè)備（或操作）參數(shù)，由填料壓降通用關(guān)聯(lián)圖（或壓降實(shí)驗(yàn)曲線）先求得每層填料層的壓降值，再將該比壓乘以填料層高，即得填料層壓力降。 塔內(nèi)件壓力降包括氣體通過分布器壓力降，支撐板壓力降和液體收集分布器及液體初始分布器的壓力降，各種塔內(nèi)件的壓力降與其結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。對于減壓操作，減少塔內(nèi)件不必要的壓力降是提高分離過程經(jīng)濟(jì)性的重要途徑。 對500Y金屬波紋查 常用規(guī)整填料的性能數(shù)據(jù)表得： 填料每米填料壓降為： 精餾段填料層壓降為： 提餾段填料層壓降為： 填料層總壓降為： 7. 填料精餾塔的內(nèi)件類型 填料塔的內(nèi)件主要有填料支撐裝置、填料壓緊裝置、液體分布裝置、液體收集再分布裝置等。合理地選擇和設(shè)計(jì)內(nèi)件，對保證填料塔的正常操作及優(yōu)良的分離性能十分重要。 7.1 填料支撐裝置 填料支撐裝置的作用是支撐塔內(nèi)的填料。常用的填料支撐裝置有柵板型、孔管型、駝峰型等。對于散裝填料，通常選用孔管型、駝峰型支撐裝置；對于規(guī)整填料，通常選用柵板型支撐裝置。設(shè)計(jì)中，為防止在填料支撐裝置處壓降過大甚至發(fā)生液泛，要求填料支撐裝置的自由截面積應(yīng)大于75%。 7.2 填料壓緊裝置 為防止在上升氣流的作用下填料床層發(fā)生松動(dòng)或跳動(dòng)，需在填料層上方設(shè)置填料壓緊裝置。填料壓緊裝置有壓緊柵板、壓緊網(wǎng)板、金屬緊壓器等不同的類型。對于散裝填料，可選用壓緊網(wǎng)板，也可選用壓緊柵板，在其下方，根據(jù)填料的規(guī)格敷設(shè)一層金屬網(wǎng)，并將其與壓緊柵板固定；對于規(guī)整填料，通常選用壓緊柵板。設(shè)計(jì)中，為防止在填料壓緊裝置處壓降過大甚至發(fā)生液泛，要求填料壓緊裝置的自由截面積應(yīng)大于70%。 為了便于安裝和檢修，填料壓緊裝置不能與塔壁采用連續(xù)固定方式，對于小塔可用螺釘固定于塔壁，而大塔則用支耳固定。 7.3 液體分布裝置 液體分布裝置的種類多樣，有噴頭式、盤式、管式、槽式及槽盤式等。工業(yè)應(yīng)用以管式、槽式及槽盤式為主。 管式分布器由不同結(jié)構(gòu)形式的開孔管制成。其突出的特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單，供氣體流過的自由截面積大，阻力小。但小孔易堵塞，操作彈性一般較小。設(shè)計(jì)中通常用管式液體分布器。 8. 填料精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 填料精餾塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果 序號 項(xiàng)目 數(shù)據(jù) 1 原料處理量 0.884 kmol/h 2 塔頂產(chǎn)品流量 0.534 kmol/h 3 塔底產(chǎn)品流量 0.35kmol/h 4 相對揮發(fā)度 3.325 5 最小回流比 0.554 6 操作回流比 1.108 7 理論板數(shù) 12 8 進(jìn)料序號 6 9 塔頂溫度 115℃ 10 塔釜溫度 165℃ 11 操作壓力 減壓 12 精餾段塔徑 0.184m 13 提餾段塔徑 0.2m 14 精餾段空塔氣速 1.006m/s 15 提餾段空塔氣速 1.015m/s 16 精餾段液體噴淋密度 2.3 17 提餾段液體噴淋密度 2.13 18 精餾段填料層高度 2m 19 提餾段填料層高度 2m 20 精餾塔總壓降 1.5kpa 21 圓整塔徑 0.2m 22 填料層高度 4m 結(jié)束語 此次畢業(yè)設(shè)計(jì)，我們組的課題是選用工藝較先進(jìn)和成熟的重氮鹽水解法制取2,4-二甲酚工藝，我在本次畢業(yè)課題中主要承擔(dān)2,4-二甲酚—偶氮苯精餾塔的工藝設(shè)計(jì)，將2,4-二甲酚和副產(chǎn)物偶氮苯用精餾法分離開。 雖然我的論文作品已經(jīng)完成，但還不是很成熟，還有很多不足之處： （1）由于數(shù)據(jù)不全面，對2,4-二甲酚和偶氮苯的物性參數(shù)均借用相近溫度或壓力下的數(shù)值，對實(shí)際的計(jì)算結(jié)果造成一定的誤差。 （2）在對塔頂及進(jìn)料板有關(guān)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算時(shí)，均設(shè)定在恒摩爾流量下做近似計(jì)算，計(jì)算結(jié)果與實(shí)際情況將有所偏差。 （3）對填料塔塔徑的圓整是在一定參考文獻(xiàn)的比照下進(jìn)行了相似處理。 希望在今后的論文設(shè)計(jì)中盡量減少計(jì)算誤差，在已有條件的基礎(chǔ)上能對論文做更縝密的設(shè)計(jì)。 參考文獻(xiàn) [1] 賈紹義,柴誠敬.化工原理課程設(shè)計(jì)[M].天津:天津大學(xué)出版社,2002. [2] 姚玉英,化工原理下冊[M].天津:天津大學(xué)出版社,1999. [3] 郭年祥,化工過程及設(shè)備[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999. [4] 徐克勛，精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998. [5] 駱廣生,朱慎林.規(guī)整填料精餾塔的設(shè)計(jì)計(jì)算[J].化學(xué)工程,1995 . [6] 劉光啟,馬連湘,劉杰.化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社. [7] 姚玉英,化工原理上冊[M].天津:天津大學(xué)出版社,1999. [8] 陸振東,化學(xué)工藝設(shè)計(jì)手冊第二版[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1996,1. [9] 時(shí)鈞,汪家鼎,余國琮,等.化學(xué)工程手冊第二版上卷[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1996. [10] 匡國柱,史啟才.化工單元過程及設(shè)備課程設(shè)計(jì)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002. 18 謝 辭 本次畢業(yè)設(shè)計(jì)是在我的指導(dǎo)老師陳虎魁教授的悉心指導(dǎo)下完成的。值此論文完成之際，我謹(jǐn)向陳老師以及所有給予我?guī)椭?、關(guān)心的老師和同學(xué)表示誠摯的祝福和感謝！ 回想這段時(shí)間，由于開始理論知識(shí)的不足，在設(shè)計(jì)過程中遇到了很多問題，但是在陳老師的悉心指導(dǎo)和全組同學(xué)的共同努力下，我們一起解決了許多困難，不但豐富了自己的理論知識(shí)，而且陳老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、求實(shí)的工作作風(fēng)、平易近人的待人風(fēng)格，使我受益匪淺。所以，再次衷心的感謝我的指導(dǎo)老師，在整個(gè)畢業(yè)論文的完成中，給予我很大的支持和鼓勵(lì)。同時(shí)，感謝和我一起進(jìn)行畢業(yè)論文設(shè)計(jì)的同學(xué)，大家互相討論，互相學(xué)習(xí)，互相幫助，大大提高了我的綜合能力，對我今后的學(xué)習(xí)和工作都將是寶貴的財(cái)富！ 總之，論文的完成凝聚著眾多幫助過我的老師和同學(xué)的汗水和希望，敬請讓我留存于心，在將來的生活和學(xué)習(xí)中，我會(huì)加倍努力表達(dá)對他們的誠摯謝意。