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目 錄 摘要………………………………………………………………………………………………………1 ABSTRACT 1 設(shè)計(jì)任務(wù) 2 1. 概述 2 1.1 性狀及用途 2 1.2 鄰甲苯胺的毒性及其防護(hù)與儲(chǔ)備 3 1.3 鄰甲基苯胺生產(chǎn)工藝總述 3 1.3.1甲苯硝化還原法 3 1.3.2 鄰硝基甲苯鐵粉還原法 4 1.3.3 苯胺甲基化法 4 1.3.4 硫化堿還原法 4 1.3.5 催化加氫法 5 1.4 市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì) 5 2 工藝介紹 6 2. 1原料路線及生產(chǎn)方法的選擇 6 2．2 工藝流程簡(jiǎn)述 7 3 原料、輔助原料、產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格 7 4 加氫還原釜工藝計(jì)算 8 4. 1 物料衡算 8 4．2 熱量衡算 9 5 主要設(shè)備工藝計(jì)算及選型 10 5. 1 工藝計(jì)算 10 5. 1. 1 加氫還原釜體積的計(jì)算 10 5. 1. 2 傳熱面積計(jì)算 13 5. 2 設(shè)備選型 14 5.2.1 反應(yīng)釜的選型 14 5.2.2傳熱設(shè)備的選型 14 5.2.3 攪拌器的選型 15 5.2.3.1 槳式槳葉攪拌器 15 5.2.3.2框式和錨式攪拌器 15 5.2.3.3推進(jìn)式攪拌器 15 5.2.3.4渦輪式攪拌器 15 6 還原反應(yīng)釜的主要結(jié)構(gòu)尺寸及計(jì)算結(jié)果 16 結(jié)束語(yǔ) 17 參考文獻(xiàn) 18 致 謝 19 年產(chǎn)1000噸鄰甲基苯胺車(chē)間工藝設(shè)計(jì) 加氫還原釜的設(shè)計(jì) 摘 要:鄰甲基苯胺是一種重要的精細(xì)化工中間體，也是生產(chǎn)染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥等的主要中間體。本文主要介紹鄰甲基苯胺的性質(zhì)及用途、主要生產(chǎn)方法、市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì),設(shè)計(jì)了年產(chǎn)1000噸鄰甲基苯胺的車(chē)間工藝:以甲苯、混酸（硝酸與硫酸）為原料，經(jīng)單釜間歇硝化、水洗、連續(xù)精餾、加氫還原、精制后得鄰甲基苯胺。我主要負(fù)責(zé)還原反應(yīng)釜的具體設(shè)計(jì)。根據(jù)物料衡算及熱量衡算結(jié)果，確定了加氫還原釜的工藝參數(shù)和釜體類(lèi)型及特征尺寸。經(jīng)最終核算所需還原反應(yīng)釜的尺寸如下，釜體積4 m3,筒體直徑1400mm，封頭內(nèi)徑1400mm，筒體高度2715mm，夾套直徑1500mm，夾套高度1800mm,采用300轉(zhuǎn)/分的推進(jìn)式攪拌器。選用釜體所能承受的壓力為3.2Mpa。 關(guān)鍵詞：鄰甲基苯胺；工藝設(shè)計(jì)；加氫還原釜 Process design of workshop with an annual output of 1000 tons of o-toluidine ——Hydrogenation reactor design Abstract: O-toluidine is an important intermediates of pesticides, dyes and medicine. In this paper, the nature, uses, production methods, market prospects and development trends of o-toluidine were described. The production technology with an annual output of 1000 tons of o-toluidine was determined. In this process, toluene as raw materials first reacted with mixed acid (nitric acid and sulfuric acid), then through washing by water, continuous distillation, hydrogenation,and finally, the o-toluidine was obtained. I was responsible for the design of reduction reactor. According to mass balance and energy balance, the type and feature size of hydrogenation reactor were determined: Kettle volume is 4m3, cylinder diameter is 1400mm, head diameter is 1400mm, height of the cylinder is 2715mm,jacket diameter is 1500 mm, jacket height is 1800 mm, the use of 300 switch / sub-advance-beater. Selection Kettle body can bear the pressure is 3.2 MPa. Keywords : o-toluidine; Process Design; Hydrogenation reactor XXX 學(xué)院 題目 年產(chǎn) 1000 噸鄰甲基苯胺車(chē)間工藝設(shè)計(jì) 加氫還原釜的設(shè)計(jì) 學(xué)生姓名 指導(dǎo)教師 班 級(jí) 專(zhuān) 業(yè) 化學(xué)工程與工藝 學(xué) 院 寶雞文理學(xué)院 20XX 年 5 月 27 日 目 錄 摘要 1 ABSTRACT 1 設(shè)計(jì)任務(wù) 2 1 概述 2 1 1 性狀及用途 2 1 2 鄰甲苯胺的毒性及其防護(hù)與儲(chǔ)備 3 1 3 鄰甲基苯胺生產(chǎn)工藝總述 3 1 3 1甲苯硝化還原法 3 1 3 2 鄰硝基甲苯鐵粉還原法 4 1 3 3 苯胺甲基化法 4 1 3 4 硫化堿還原法 4 1 3 5 催化加氫法 5 1 4 市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì) 5 2 工 藝 介 紹 6 2 1 原 料 路 線 及 生 產(chǎn) 方 法 的 選 擇 6 2 2 工藝流程簡(jiǎn)述 7 3 原料 輔助原料 產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格 7 4 加氫還原釜工藝計(jì)算 8 4 1 物料衡算 8 4 2 熱量衡算 9 5 主要設(shè)備工藝計(jì)算及選型 10 5 1 工藝計(jì)算 10 5 1 1 加氫還原釜體積的計(jì)算 10 5 1 2 傳熱面積計(jì)算 13 5 2 設(shè)備選型 14 5 2 1 反應(yīng)釜的選型 14 5 2 2 傳 熱 設(shè) 備 的 選 型 14 5 2 3 攪 拌 器 的 選 型 15 5 2 3 1 槳式槳葉攪拌器 15 5 2 3 2框式和錨式攪拌器 15 5 2 3 3推進(jìn)式攪拌器 15 5 2 3 4渦輪式攪拌器 15 6 還原反應(yīng)釜的主要結(jié)構(gòu)尺寸及計(jì)算結(jié)果 16 結(jié)束語(yǔ) 17 參 考 文 獻(xiàn) 18 致 謝 19 1 年產(chǎn) 1000 噸鄰甲基苯胺車(chē)間工藝設(shè)計(jì) 加氫還原釜的設(shè)計(jì) 摘 要 鄰甲基苯胺是一種重要的精細(xì)化工中間體 也是生產(chǎn)染料 農(nóng) 藥 醫(yī) 藥 等 的 主 要 中 間 體 本文主要介紹鄰甲基苯胺的性質(zhì)及用途 主要生產(chǎn)方法 市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì) 設(shè)計(jì)了年產(chǎn) 1000 噸鄰甲基苯胺的車(chē)間工藝 以 甲 苯 混 酸 硝 酸 與 硫 酸 為 原 料 經(jīng) 單 釜 間 歇 硝 化 水 洗 連 續(xù) 精 餾 加 氫 還 原 精 制 后 得 鄰 甲 基 苯 胺 我主要負(fù) 責(zé)還原反應(yīng)釜的具體設(shè)計(jì) 根 據(jù) 物 料 衡 算 及 熱 量 衡 算 結(jié) 果 確 定 了 加 氫 還 原 釜 的 工 藝 參 數(shù) 和 釜 體 類(lèi) 型 及 特 征 尺 寸 經(jīng)最終核算所需還原反應(yīng)釜的尺寸如下 釜 體 積 4 m3 筒 體 直 徑 1400mm 封 頭 內(nèi) 徑 1400mm 筒 體 高 度 2715mm 夾 套 直 徑 1500mm 夾 套 高 度 1800mm 采 用 300 轉(zhuǎn) 分 的 推 進(jìn) 式 攪 拌 器 選 用 釜 體 所 能 承 受 的 壓 力 為 3 2Mpa 關(guān) 鍵 詞 鄰 甲 基 苯 胺 工 藝 設(shè) 計(jì) 加 氫 還 原 釜 Process design of workshop with an annual output of 1000 tons of o toluidine Hydrogenation reactor design Abstract O toluidine is an important intermediates of pesticides dyes and medicine In this paper the nature uses production methods market prospects and development trends of o toluidine were described The production technology with an annual output of 1000 tons of o toluidine was determined In this process toluene as raw materials first reacted with mixed acid nitric acid and sulfuric acid then through washing by water continuous distillation hydrogenation and finally the o toluidine was obtained I was responsible for the design of reduction reactor According to mass balance and energy balance the type and feature size of hydrogenation reactor were determined Kettle volume is 4m3 cylinder diameter is 1400mm head diameter is 1400mm height of the cylinder is 2715mm jacket diameter is 1500 mm jacket height is 1800 mm the use of 300 switch sub advance beater Selection Kettle body can bear the 2 pressure is 3 2 MPa Keywords o toluidine Process Design Hydrogenation reactor 3 設(shè)計(jì)任務(wù) 該設(shè)計(jì)的任務(wù)是年產(chǎn) 1000噸鄰甲基苯胺車(chē)間工藝設(shè)計(jì) 內(nèi)容包括 第一 工藝與工藝流程圖 第二 硝化釜的設(shè)計(jì) 第三 精餾塔的設(shè)計(jì) 第四 加氫 還原釜的設(shè)計(jì) 第五 酒精回收塔的設(shè)計(jì) 本文的主要任務(wù)是通過(guò)物料衡算和 熱量衡算設(shè)計(jì)加氫還原釜 1 概述 1 1 性狀及用途 1 鄰甲基苯胺 亦稱(chēng) 鄰甲苯胺 2 甲基苯胺 2 氨基甲苯 鄰胺 鄰氨基 甲苯 英文名稱(chēng)為 o Toluidine 2 Toluidine 有不穩(wěn)定型 型 及穩(wěn)定型 型 分子式 C 7H9N 分子量 107 15 外觀與性狀 常溫下為無(wú)色至淺黃色液體 曝露在空氣中及光照下變?yōu)榧t 棕色 相對(duì)密度 g mL 20 4 0 9989 沸點(diǎn) 101 3KPa 200 7 熔點(diǎn) 21 型 15 5 型 相對(duì)蒸氣密度 g Ml 空氣 1 3 69 蒸汽壓 0 13KPa 44 折射率 20 1 5728 燃點(diǎn) 482 閃點(diǎn) 閉口 85 溶解性 微溶于水 但能隨水蒸汽揮發(fā) 溶于乙醇 乙醚 丙酮 苯等多 種有機(jī)溶劑 鄰甲基苯胺是殺蟲(chóng)劑三環(huán)唑 甲霜靈 呋霜靈 殺蟲(chóng)殺螨劑殺蟲(chóng)脒 螟鈴 畏 除草劑異丁草胺 敵草胺 已草胺等中間體 也是染料 農(nóng)藥 醫(yī)藥的主 4 要有機(jī)合成中間體 可制造棗紅色基 GBC 大紅色基 G 紅色基 RL 色酚 As D 酸性紅 3B 堿性品紅 T等染料品 也可用作有機(jī)合成中間體 酸吸收劑和 溶劑以及糖精 硫化促進(jìn)劑 選礦劑甲苯砷酸等 1 2 鄰甲苯胺的毒性及其防護(hù)與儲(chǔ)備 鄰甲苯胺生成的高鐵蛋白 引起神經(jīng)障礙的作用很強(qiáng) 并能直接刺激膀胱 引起膀胱炎 膀胱出血和血尿 本品能因皮膚吸收而中毒 應(yīng)避免與皮膚接觸 TJ 36 79規(guī)定車(chē)間空氣中最高容許濃度為 5mg m3 因此儲(chǔ)存于陰涼 通風(fēng)的庫(kù) 房 遠(yuǎn)離火種 熱源 包裝要求密封 不可與空氣接觸 應(yīng)與氧化劑 酸類(lèi) 食用化學(xué)品分開(kāi)存放 切記混儲(chǔ) 1 3 鄰甲基苯胺生產(chǎn)工藝總述 作為一種重要的精細(xì)化工中間體產(chǎn)品 早在 20世紀(jì) 20年代 人們就對(duì)其 表現(xiàn)出了極大的興趣 開(kāi)發(fā)了多種合成方法 如甲苯硝化還原法 鄰硝基甲苯 鐵粉還原法 苯胺甲基化法 催化加氫法等 1 3 1 甲苯硝化還原法 2 甲苯與混酸硝化得鄰甲基硝基苯和對(duì)甲基硝基苯的混合物 分離混合物 約得到 63 的鄰甲基硝基苯和 34 的對(duì)甲基硝基苯 再分別還原為鄰甲基苯胺和 對(duì)甲基苯胺 其中還原步驟大致有以下方法 1 酰胺 肟和腈的還原 2 四氫硼化鉀 氯化亞銅 還原芳烴硝基為胺基 有較高產(chǎn)率 3 催化加氫 利用鈀或鉑 釕或鐵化合物 鈀 碳 雷尼鎳加氫還原得鄰甲 基苯胺 其中催化加氫還原的副產(chǎn)物僅為反應(yīng)生成水 是所有還原反應(yīng)中污染最小 的方法 就甲苯消化還原法而言 甲苯硝化時(shí)雖有對(duì)甲基硝基苯生成 但其還 原產(chǎn)物對(duì)甲基苯胺也是重要的精細(xì)化工中間體 目前大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)均采用此 方法生產(chǎn)鄰甲基苯胺 所不同的是國(guó)內(nèi)大多數(shù)采用鐵粉還原而國(guó)外大多數(shù)采用 催化加氫還原 1 3 2 鄰硝基甲苯鐵粉還原法 2 5 鄰硝基甲苯在氯化銨介質(zhì)中或混酸中用鐵粉還原而得 其反應(yīng)如下 4 9 4 4 327NOHCFe2NHC9743OFe 反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離 精餾 既得產(chǎn)品 1 3 3 苯胺甲基化法 2 由苯胺用甲醇進(jìn)行甲基化制得 其反應(yīng)式如下 NHC76O3NHC97O2 制備實(shí)例 將硝酸鐵九水和物 202 0g溶于 2L蒸餾水中 然后慢慢加入 25 的氨水 調(diào) pH 7 過(guò)濾沉淀 沉淀物水洗 向其中加入二氧化鍺 0 55g 混 煉 1h 在 90 下干燥過(guò)夜然后再 450 下焙燒 3h 的催化劑 其組成為 三氧 化二鐵 二氧化鍺 99 1 金屬原子比 將上述催化劑粉碎為 6 10目 并向內(nèi)徑為 20mm的反應(yīng)器中加入 20ml 加 熱至 370 將苯胺 甲醇 1 5mol 的混合液 以 14ml h的速度通過(guò)反應(yīng)管 苯胺的轉(zhuǎn)化率為 84 5 鄰甲基苯胺的選擇性為 42 2 1 3 4 硫化堿還原法 硫化堿常用以還原芳香硝基化合物 本類(lèi)反應(yīng)稱(chēng)為齊寧 Zinin 還原 由 于反應(yīng)比較緩和 可使多硝基化合物中的硝基選擇性地部分還原 或只還原硝 基偶氮化合物中的硝基 而保留偶氮基 并應(yīng)用于從硝基化合物獲得不溶于水 的胺類(lèi) 含有醚 硫醚等對(duì)酸敏感基團(tuán)的硝基化合物 不宜用鐵粉還原時(shí) 可 應(yīng)用硫化物還原 常用的硫化物為硫化鈉 硫氫化鈉和多硫化鈉 其他尚有硫化銨 硫氫化 銨 多硫化銨 有時(shí)硫化錳 硫化鐵也用作還原劑 工業(yè)上多采用二硫化鈉 硒能促使某些還原反應(yīng)的進(jìn)行 1 3 5 催化加氫法 10 催化加氫就是分子氫在催化劑作用下經(jīng)加熱加壓順利地將不飽和鍵或基團(tuán) 轉(zhuǎn)化為飽和鍵或基團(tuán)的還原反應(yīng) 催化氫化有許多優(yōu)點(diǎn) 如使反應(yīng)定向進(jìn)行 可使催化氫化生產(chǎn)能力增大 副反應(yīng)少 產(chǎn)品質(zhì)量好 產(chǎn)率高 是胺類(lèi)生產(chǎn)發(fā) 展的方向 且對(duì)環(huán)境污染問(wèn)題有顯著的優(yōu)越性 催化加氫有氣相加氫和液相加 氫兩種 由于硝基物沸點(diǎn)高不宜于氣相加氫 而液相加氫收率高 操作方便 故采用液相加氫法 6 具體到制鄰甲基苯胺是將精餾得到的鄰甲基硝基苯與溶劑 乙醇 和催化 劑 骨架鎳 加入加氫還原釜還原 過(guò)濾出催化劑 真空蒸餾 制的純度高的 鄰甲基苯胺 骨架鎳催化劑 將具有催化活性的金屬和鋁制成合金 再用氫氧化鈉溶液 浸漬合金 除去其中的部分鋁 即得到活性金屬鎳的催化劑 稱(chēng)為骨架鎳催化 劑 骨架鎳活性很高 有足夠的機(jī)械強(qiáng)度 但骨架鎳非常活潑 置于空氣中能 自然 所以存于乙醇中 氫用量 一般總是采用氫過(guò)量 氫過(guò)量不僅可以提高被加氫物質(zhì)的平衡轉(zhuǎn) 化率和加快反應(yīng)速度 且可提高傳熱系數(shù) 有利于導(dǎo)出反應(yīng)熱和延長(zhǎng)催化劑的 壽命 有時(shí)還能提高選擇性 但氫過(guò)量太多將使產(chǎn)物濃度降低 本工藝還原部分采用催化加氫法 工藝條件的選擇 a 工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中采用操作溫度為 80 100 b 操 作 壓 力 為 1 0 1 5Mpa c 催 化 劑 骨 架 鎳 活 性 高 有 足 夠 的 機(jī) 械 強(qiáng) 度 且 非 常 活 潑 所 以 保 存 于 乙 醇 中 防 止 自 燃 綜 上 所 述 傳 統(tǒng) 的 鄰 甲 基 苯 胺 的 還 原 已 由 加 氫 還 原 取 代 鐵 粉 還 原 雖然催化加氫對(duì)生產(chǎn)裝置和工業(yè)控制的要求較高 且需要優(yōu)良的催化劑和氫氣 來(lái)源 但其具有巨大的潛在優(yōu)勢(shì) 所以我國(guó)應(yīng)加強(qiáng)研究 加快其工業(yè)化進(jìn)程 5 1 4 市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì) 鄰甲苯胺是重要的精細(xì)化工中間體 用于生產(chǎn)棗紅色基 GBC 大紅色基 G 紅色基 RL 色酚 ASD 酸性桃紅 3B 酸性品紅和堿性紅 T等染料產(chǎn)品 以及農(nóng) 藥殺蟲(chóng)醚 硫化促進(jìn)劑 選礦劑甲苯砷酸 用于制備偶氮染料 三苯甲烷染料 硫化促進(jìn)劑和糖精等 也用作分析試劑 用作有機(jī)合成 染料中間體 在醫(yī)藥 工業(yè)用于制備鄰氯青霉素 安眠酮 必嗽平 若丁等 農(nóng)藥工業(yè)用于合成殺蟲(chóng) 劑 還用于合成硫化促進(jìn)劑 DT BG PR等用于油墨 塑料 橡膠 廣告等行業(yè) 有較好的市場(chǎng)前景 隨著我國(guó)染料 油墨等相關(guān)工業(yè)的發(fā)展 對(duì)有機(jī)顏料的品 7 種及數(shù)量需求將有一定幅度的增長(zhǎng) 因此鄰甲苯胺的需求也會(huì)相應(yīng)增加 國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)能力概況 國(guó)內(nèi)最大的鄰甲苯胺生產(chǎn)企業(yè)是江蘇淮河化工有限公司 年生產(chǎn)能力為 30000 噸 其次為江蘇安邦電化廠 山東東勝星奧化工有限公司 吳江澄湖化 工廠 吉林染料廠 湘潭有機(jī)化工廠等 我國(guó)目前鄰甲苯胺的年生產(chǎn)能力約為 6 5 萬(wàn)噸 國(guó)外鄰甲苯胺的主要生產(chǎn)公司有 英國(guó)的帝國(guó)化學(xué) ICI 公司 Hickion 及 Welch 公司 德國(guó)的拜耳公司 美國(guó)的杜邦公司 日本的日木化藥公 司 市場(chǎng)情況 國(guó)內(nèi)目前需求量約為 6 萬(wàn)噸 國(guó)際市場(chǎng)預(yù)計(jì)需求量約為 100 萬(wàn)噸 為擴(kuò)大 出口市場(chǎng) 國(guó)內(nèi)廠家紛紛進(jìn)行擴(kuò)建或技術(shù)改造 以提高市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力 綜上所述 作為重要中間體的鄰甲苯胺有著廣闊的市場(chǎng)前景 本次設(shè)計(jì)也 將帶來(lái)一定的經(jīng)濟(jì)及社會(huì)效益 2 工 藝 介 紹 2 1 原 料 路 線 及 生 產(chǎn) 方 法 的 選 擇 鄰 甲 基 苯 胺 的 工 業(yè) 生 產(chǎn) 方 法 主 要 是 由 甲 苯 硝 化 精 餾 還 原 精 制 得 到 此 反 應(yīng) 條 件 溫 和 收 率 高 安 全 性 好 已 成 為 目 前 生 產(chǎn) 鄰 甲 基 苯 胺 的 主 要 方 法 主 要 反 應(yīng) 為 甲苯 硫酸 硝酸 鄰甲基硝基苯 對(duì)甲基硝基苯 鄰甲基硝基苯 對(duì)甲基硝基苯 氫氣 催化 鄰甲基苯胺 對(duì)甲基苯胺 此反應(yīng)為放熱反應(yīng) 2 2 工藝流程簡(jiǎn)述 該設(shè)計(jì)所采用的工藝流程圖如下 先在混酸釜中按比例配制好混酸 并冷卻 將鄰二甲苯加入硝化釜冷卻 8 逐漸加入已冷卻好的混酸 硝化產(chǎn)物送至分離器 分出廢酸后堿洗再水洗至中 性 之后送至精餾塔分離 塔底產(chǎn)品為副產(chǎn)物對(duì)甲基硝基苯 送至副產(chǎn)物生產(chǎn) 工段 塔頂產(chǎn)品為鄰甲基硝基苯 經(jīng)冷卻器冷卻后送至加氫還原釜 加入溶劑 催化劑進(jìn)行反應(yīng) 待反應(yīng)完全后產(chǎn)物經(jīng)氣液分離分出未反應(yīng)的氫氣 壓濾除去 催化劑 催化劑回收 濾液再經(jīng)脫溶劑 減壓精餾后得成品 純度為 99 甲 苯 混 酸 鄰甲基硝基苯 鄰甲基苯 采用此工藝鄰甲基苯胺占全部產(chǎn)物的 98 對(duì)甲基苯胺只占 0 8 間甲 苯胺只占 0 6 有較高的選擇性高和收率 且技術(shù)成熟 是生產(chǎn)鄰甲基苯胺 的主要方法 3 原料 輔助原料 產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格 原料 甲苯 98 工業(yè)品 硝酸 98 工業(yè)品 硫酸 93 工業(yè)品 水 還原劑 H2 99 催化劑 骨架鎳 溶劑 乙醇 95 表 1 原輔料規(guī)格及配比 原料 規(guī)格 配比 摩爾比 乙 醇 95 1 鄰 甲 苯 胺 99 1 表 2 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 指標(biāo)名稱(chēng) 質(zhì)量指標(biāo) 外觀 無(wú)色或淡黃色油狀液體 硝化 水洗 精餾 精制 還原 9 含量 大于或等于 99 熔點(diǎn) 22 4 C 沸點(diǎn) 199 7 C 穩(wěn)定性 穩(wěn)定 4 加氫還原釜工藝計(jì)算 該設(shè)計(jì)采用液相催化加氫 氫氣 硝化物 催化劑形成了氣 液 固三相體 系 催化劑選用骨架鎳催化劑 一般常采用含鎳 50 的鋁鎳合金為原料 用 NaOH處理 溶去合金中的鋁 反應(yīng)式如下 2Ni Al 2NaOH 2Ni 3OH22NaAlH 制備好的灰黑色骨架鎳在空氣中會(huì)自燃 因此需保存在乙醇或水蒸汽中 用完 后不可隨意丟棄 骨架鎳易中毒 如硫砷鉍都會(huì)使其在不同程度中毒 但它的 價(jià)格便宜 制造簡(jiǎn)便 因此在工業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用 3 反應(yīng)條件 骨架鎳用量 氫化物的 3 左右 反應(yīng)溫度 80 操作壓力 1 0 1 5MPa 操作過(guò)程 由冷卻器引出的鄰甲基硝基苯加入反應(yīng)釜 迅速加熱到反應(yīng)起 始所需溫度 80 加熱的同時(shí)開(kāi)啟攪拌設(shè)備 通氫氣達(dá)到反應(yīng)壓力 1 0 1 5MPa 并開(kāi)啟冷凝水 調(diào)節(jié)冷凝水流量使釜內(nèi)溫度控制在 80 左右 待到氫 氣壓力表指數(shù)增加時(shí)結(jié)束反應(yīng) 4 1 物料衡算 1 年產(chǎn) 1000噸鄰甲基苯胺純度 99 A 設(shè)水洗 精制不損耗 精餾部分損耗 5 且得到的鄰甲基硝基苯占總產(chǎn)物 的 85 B 硝化 還原部分的收率為 90 C H 1 0079 O 15 999 N 14 007 C 12 011 4 D 鄰甲基硝基苯的密度為 1160kg m3 20 3 10 E 由精餾段精餾出的鄰甲基硝基苯為 0 21t h 2 設(shè)每批次總的反應(yīng)時(shí)間為 8小時(shí) 則每批次進(jìn)的硝基物量為 0 21t h 1000kg 8 h 1680kg 溶劑 乙醇 與硝基物的體積比為 1 1 則每批次容積應(yīng)加入 1680 1160 8 11 58621m3 骨架鎳加入量為硝基物的 3 則每批次應(yīng)加入骨架鎳的量為 1680 3 50 4kg 4 2 熱量衡算 6 根據(jù)反應(yīng)方程式 催化 鄰甲基硝基苯 氫氣 鄰甲基苯胺 a 冷凝水的進(jìn)口溫度為 20 b 釜內(nèi)恒溫 80 c 冷凝水的出口溫度為 40 d Cp水 4 183kJ kg e 管子規(guī)格 25 2 5mm K 夾套 280kJ mol n 0 21 1000000 137 14 1531 28mol 查得鄰硝基甲苯的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓為 9 7KJ mol 鄰甲苯胺的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓為 56 4 KJ mol 6 鄰甲基硝基苯 氫氣 催化 鄰甲基苯胺 由于此反應(yīng)為放熱反應(yīng) 所以其標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓變 H 56 4 9 7 66 1kJ mol Q n H 1531 28 66 1 101217 74kJ h 5 主要設(shè)備工藝計(jì)算及選型 11 5 1 工藝計(jì)算 5 1 1 加氫還原釜體積的計(jì)算 7 1 從資料上查得鄰甲基硝基苯的密度為 1160kg m3 20 1 體積流量 0 21 1000kg 1160 m3 0 181 m3 h a 反應(yīng)器的有效體積 V qv 0 tr t 式中 qv 0 每小時(shí)處理物料量 m3 tr輔助時(shí)間 t反應(yīng)時(shí)間 每批次總的反應(yīng)時(shí)間為 8小時(shí) 硝化物與溶劑的體積比為 1 1 反應(yīng)釜的有效體積為 VR 0 21 8 2 3 36 m3 b 決定反應(yīng)器的筒體體積應(yīng)考慮裝料系數(shù) 通常裝料系數(shù)可取 0 4 0 85 具體可按下列情況確定 表 3 幾種反應(yīng)釜的 值 不同的反應(yīng)釜 不帶攪拌器或攪拌緩慢的反應(yīng)釜 0 8 0 5 帶攪拌的反應(yīng)釜 0 6 0 8 易起泡沫和在沸騰下操作的設(shè)備 0 4 0 6 在實(shí)際工程中 要根據(jù)物料的性質(zhì) 反應(yīng)時(shí)的狀態(tài)和生成物的特點(diǎn) 合理的選 取裝料系數(shù) 以盡量提高釜體的利用率 反應(yīng)器的實(shí)際體積為 VR V 由于此反應(yīng)所需為帶攪拌的反應(yīng)釜 所以 裝料系數(shù) 0 8 總體積為 V 3 36 0 8 4 2 m3 圓整為公稱(chēng)體積為 4m3 2 反應(yīng)釜體的主要部分是容器其筒體基本上是圓柱形 封頭常用橢圓形 錐形 和平板 以橢圓形應(yīng)用最廣泛 a 確定筒體和封頭形式 12 該工藝設(shè)備是帶攪拌的中壓反應(yīng)類(lèi)型 根據(jù)慣例 選擇圓柱型筒體和橢圓 形封頭 b 確定筒體和封頭直徑 在已知攪拌器的操作容積后 首先要選擇罐體適宜的長(zhǎng)徑比 H D i 以確 定罐體直徑和高度 選擇罐體長(zhǎng)徑比主要考慮以下兩方面因素 1 長(zhǎng)徑比對(duì)攪拌功率的影響 在轉(zhuǎn)速不變的情況下 PD 5 其中D 攪拌 器直徑 P 攪拌功率 P隨釜體直徑的增大 而增加很多 減小長(zhǎng) 徑比只能無(wú)謂地?fù)p耗一些攪拌功率 因此一般情況下 長(zhǎng)經(jīng)比應(yīng)選擇 大一些 2 長(zhǎng)徑比對(duì)傳熱的影響 當(dāng)容積一定時(shí) H Di越高 越有利于傳熱 表 4 幾種反應(yīng)釜的 H Di值 種類(lèi) 釜體物料類(lèi)型 H Di 值 一般反應(yīng)釜 液 固相或液 液相物料 1 1 3 氣 液相物料 1 2 發(fā)酵罐類(lèi)沸點(diǎn) 1 7 2 5 聚合釜 懸浮液 乳化液 2 08 3 85 本工藝選用為氣 液物系反應(yīng)故 H Di選定為 2 反應(yīng)物料為氣 液相類(lèi)型 從表 4上查得 H Di 1 2 設(shè)備容積算得為 4 m3 取 裝料系數(shù)為 0 8 反應(yīng)釜直徑估算如下 1 37mDiiHV 3 214 3 圓整至工程直徑標(biāo)準(zhǔn)系列取 Di 1400mm 封頭取相同的內(nèi)徑 c 確定筒體高度 當(dāng) DN 1400mm 查資料得橢圓型封頭的容積 Vh 0 3977m3 筒體每一平方米 高容積 V1 1 539m3 m2 則筒體的高估算為 H 2 715m1Vh 59 704 取 H 2800mm 于是 H 2800 1400 2Di d 確定夾套直徑 夾套和筒體連接常焊接成封閉結(jié)構(gòu) 夾套的結(jié)構(gòu)尺寸常根據(jù)安裝和工藝兩 方面的要求而定 容器外裝有夾套可有如下幾種 13 1 僅圓筒部分有夾套 2 僅圓筒和下封頭部分有夾套 3 為減小外壓容器計(jì)算長(zhǎng)度 L 在圓筒部分的夾套采用了分段結(jié)構(gòu)或帶有加 強(qiáng)圈 4 圓筒 下封頭及上封頭的一部分有夾套 夾套型式可按工藝要求及反應(yīng)釜具體結(jié)構(gòu)的不同而選擇 如上封頭與筒體 必須采用法蘭聯(lián)接時(shí) 就不能采用第 種 而本工藝則采用最廣泛應(yīng)用的 第 種 當(dāng)夾套中蒸汽作為載熱體時(shí) 一般從上端進(jìn)入夾套 凝液從夾套底部排出 如用液體作為冷卻劑時(shí)則相反 采取下端進(jìn) 上端出 以使夾套中經(jīng)常充 滿液體 充分利用傳熱面 加強(qiáng)傳熱效果 夾套的直徑 可根據(jù)筒體內(nèi)徑 按表 4 3選取 DjDi 表 5 夾套直徑 mmj i j 500 600 50 1D 700 1800 100 2000 3000 200 1 所以可得 Dj 100 1400 100 1500mm 夾套下封頭也采用橢圓形 并于夾套筒Di 體取相同直徑 e 確定夾套高度 夾套筒體的高度估算如下 Hi 1 82m 1Vh 539 7048 取 Hi 1800mm f 夾套傳熱面積 當(dāng) DN 1400mm時(shí) 從資料上查得封頭內(nèi)表面積 Fh 2 2346 筒體 1m高內(nèi)2m 面積 F1 4 4 2m 則 F Fh 1 8 F1 2 2346 1 8 4 4 10 1546 2 14 此 F為夾套的傳熱面積 g 內(nèi)筒及夾套的受力分析 工藝提供的條件為 釜體內(nèi)筒中工作壓力 0 2Mpa 夾套工作壓力 0 6Mpa 則夾套筒體和夾套封頭為承受 0 6Mpa內(nèi)壓 而內(nèi)筒的筒體和下封頭為承受 0 2Mpa內(nèi)壓 同時(shí)又承受 0 6Mpa外壓 其最壞的工作條件為 停止操作時(shí) 內(nèi)筒無(wú)壓而夾套內(nèi)仍有蒸汽壓力 此時(shí)內(nèi)筒承受 0 6Mpa外壓 h 計(jì)算夾套筒體和封頭厚度 夾套筒體與筒體的環(huán)焊縫 因檢測(cè)困難 故取 從安全計(jì)夾套上所6 0 有焊縫均取 封頭采用由鋼板拼制的標(biāo)最橢圓形封頭 材料均為 Q235 B6 0 鋼 夾套厚度計(jì)算如下 mm85 62 016 324 2 CDptid 夾套封頭厚度計(jì)算如下 mptid 05 62 15 061324 5 02 圓整至鋼板規(guī)格厚度并查閱封頭標(biāo)準(zhǔn) 夾套筒體與封頭厚度均取為 n1 5 1 2 傳熱面積計(jì)算 8 Q KA tm WCp 40 20 n H W 1209 87 h 204 CpQ20183 74 A tmK tm 148 12tIn406 In A 2 4428 tmKQ847 0 2m 夾套的傳熱面積僅為 10 1546 2 4482 所以不用蛇管來(lái)加大傳熱2 面積 15 5 2 設(shè)備選型 5 2 1 反應(yīng)釜的選型 9 反應(yīng)釜的材料主要滿足生產(chǎn)工藝的要求 如耐壓 耐溫 耐介質(zhì)腐蝕以及 保證產(chǎn)品清潔等 由于材料的不同 反應(yīng)釜的制造工藝 結(jié)構(gòu)也有所不同 因 此可分為鋼制攪拌設(shè)備 搪玻璃攪拌設(shè)備和帶襯里的攪拌設(shè)備等 在此工藝過(guò)程中 我們選用比較常用的立式鋼制攪拌反應(yīng)釜 立式鋼制機(jī) 械攪拌設(shè)備的容器可按 GB9845 鋼制機(jī)械攪拌容器型式及主要參數(shù) 進(jìn)行選用 由規(guī)定可知 我們選用封頭型式為橢圓形底 蓋 可拆蓋結(jié)構(gòu)形式的容器 它 的主要參數(shù)根據(jù)前面計(jì)算的到的 V 3 91 可 選 用 公 稱(chēng) 容 積 為 4 筒 體3m3m 內(nèi) 徑 為 1400mm 高 度 為 2715mm 所 承 受 的 壓 力 為 3 2MPa 的 容 器 設(shè) 備 根 據(jù) 反 應(yīng) 釜 V 公 式 進(jìn) 行 反 核 算 則 由 1400mm 得 H 24DiH Di 2 34m24hi 1 3970 D i 1 475mHV 2 與 前 面 算 得 的 結(jié) 果 1400mm 相 差 不 大 所 以 可 以 選 用 5 2 2 傳 熱 設(shè) 備 的 選 型 攪 拌 設(shè) 備 常 用 的 傳 熱 元 件 有 夾 套 內(nèi) 構(gòu) 件 橫 向 盤(pán) 管 和 豎 式 盤(pán) 管 內(nèi) 附 件 導(dǎo) 流 筒 和 擋 板 以 及 攪 拌 器 本 身 所 謂 夾 套 就 是 在 容 器 的 外 側(cè) 用 焊 接 或 法 蘭 的 連 接 方 式 裝 設(shè) 各 種 形 狀 的 鋼 結(jié) 構(gòu) 使 其 與 容 器 的 外 壁 形 成 密 閉 的 空 間 在 此 空 間 內(nèi) 載 熱 介 質(zhì) 加 熱 或 冷 卻 容 器 內(nèi) 的 物 料 夾 套 的 主 要 結(jié) 構(gòu) 型 式 有 整 體 夾 套 型 鋼 夾 套 半 管 夾 套 蜂 窩 夾 套 和 螺 旋 板 蜂 窩 式 夾 套 等 在 此 工 藝 中 我 們 采 用 整 體 夾 套 因 為 其 承 受 的 溫 度 和 壓 力 相 對(duì) 于 我 們 整 個(gè) 工 藝 比 較 合 適 常 用 的 整 體 夾 套 有 圓 筒 型 和 U 型 兩 種 圓 筒 型 夾 套 僅 在 圓 筒 部 分 有 夾 套 傳 熱 面 積 小 適 用 于 換 熱 要 求 不 大 的 工 藝 U 型 夾 套 是 圓 筒 部 分 和 下 封 頭 都 包 有 夾 套 傳 熱 面 積 大 是 最 常 用 的 結(jié) 構(gòu) 16 為 有 利 于 傳 熱 當(dāng) 夾 套 做 冷 卻 時(shí) 冷 水 從 夾 套 底 部 進(jìn) 入 夾 套 的 上 部 排 出 當(dāng) 夾 套 用 蒸 汽 加 熱 時(shí) 蒸 汽 從 夾 套 上 部 進(jìn) 入 底 部 出 口 排 出 冷 凝 水 根 據(jù) 夾 套 與 筒 體 的 連 接 方 式 不 同 夾 套 又 分 為 可 拆 卸 式 和 不 可 拆 卸 式 兩 種 結(jié) 構(gòu) 工 程 中 使 用 較 多 的 是 不 可 拆 卸 式 夾 套 但 當(dāng) 夾 套 內(nèi) 載 熱 介 質(zhì) 易 結(jié) 垢 需 經(jīng) 常 清 洗 或 者 攪 拌 容 器 內(nèi) 操 作 條 件 惡 劣 要 求 定 期 檢 查 筒 體 外 表 面 時(shí) 必 須 采 用 可 拆 卸 式 夾 套 結(jié) 構(gòu) 綜 上 所 述 我 們 選 用 整 體 夾 套 中 比 較 常 用 的 U 型 夾 套 作 為 催 化 加 氫 反 應(yīng) 釜 的 傳 熱 元 件 5 2 3 攪 拌 器 的 選 型 攪拌器的型式很多 它的行狀 尺寸 結(jié)構(gòu)與被攪拌液體的性質(zhì)和要求實(shí) 現(xiàn)的流型有關(guān) 因而應(yīng)根據(jù)工藝要求來(lái)選用 常用的攪拌器有以下幾種 5 2 3 1 槳式槳葉攪拌器 槳式攪拌器在結(jié)構(gòu)上最為簡(jiǎn)單 其槳葉是用扁鋼制造 當(dāng)攪拌物料對(duì)鋼材 有顯著腐蝕時(shí) 槳葉可用合金鋼或有色金屬做 也可采用鋼制外包橡膠或環(huán)氧 樹(shù)脂 酚醛玻璃布等 槳葉形式可分為平直葉和折葉兩種 5 2 3 2 框式和錨式攪拌器 框式攪拌器是由槳式演變而成 兩層水平槳葉用鉛垂槳葉聯(lián)成剛性框架 其結(jié)構(gòu)比較堅(jiān)固 當(dāng)這類(lèi)攪拌器底部形狀和釜體下封頭的形狀相似時(shí) 就成為 錨式攪拌器 為了增大對(duì)高粘度物料的攪拌范圍以及提高槳葉的剛性 還常常 要在框式 錨式攪拌器上加一些立葉和橫梁 這樣使得框式 錨式攪拌器的結(jié) 構(gòu)形狀更多 5 2 3 3 推進(jìn)式攪拌器 推進(jìn)式也稱(chēng)旋槳式 這種攪拌器常為整體鑄造 采用焊接時(shí) 需模鍛后再 與軸套焊接 加工較困難 制造時(shí)應(yīng)做靜平衡試驗(yàn) 攪拌器可用軸套 平鍵和 緊定螺釘與軸連接 推進(jìn)式攪拌器材料常用鑄鐵 鑄鋼 5 2 3 4 渦輪式攪拌器 渦輪式攪拌器與槳式槳葉攪拌器相比 只是槳葉數(shù)量多 種類(lèi)多 槳的轉(zhuǎn) 速高 可使流體均勻地由垂直方向運(yùn)動(dòng)改變成水平方向運(yùn)動(dòng) 自渦輪流出的高 速液流沿圓周運(yùn)動(dòng)的切線方向散開(kāi) 從而在整個(gè)液體體積內(nèi)得到激烈攪動(dòng) 這 17 種攪拌器廣泛用于高速溶解和進(jìn)行乳化操作 渦輪式攪拌器形式很多 有開(kāi)啟 式和圓盤(pán)式 槳葉又分為平直葉 彎月 和折葉 槳式 推進(jìn)式和渦輪式攪拌器在攪拌于混合設(shè)備中應(yīng)用最為廣泛 據(jù)統(tǒng)計(jì) 約占攪拌器總數(shù)的 75 80 此工藝需要轉(zhuǎn)速較大的攪拌設(shè)備 所以應(yīng)選用推進(jìn)式攪拌器 推進(jìn)式攪拌 器常用整體鑄造 加工方便 其直徑約取反應(yīng)釜內(nèi)徑的1 6 1 2 切向線速度 V 1 5m s 轉(zhuǎn)速為300 600r min 甚至更快 一般說(shuō)來(lái) 小直徑取高轉(zhuǎn)速 大直徑取低轉(zhuǎn)速 因?yàn)榇朔磻?yīng)放熱較多 為使反應(yīng)較快進(jìn)行和放出的熱量盡快 散發(fā) 我們選用推進(jìn)式攪拌器 6 還原反應(yīng)釜的主要結(jié)構(gòu)尺寸及計(jì)算結(jié)果 表 6 還原反應(yīng)釜的主要結(jié)構(gòu)尺寸 參數(shù)名稱(chēng) 數(shù)據(jù) 參數(shù)名稱(chēng) 數(shù)據(jù) 反應(yīng)釜 立式攪拌器 傳熱設(shè)備 整體 U型夾套 筒體形式 圓柱型 封頭形式 橢圓型 攪拌器 推進(jìn)式 反應(yīng)釜材料 鋼制 表 7 還原反應(yīng)釜的主要計(jì)算結(jié)果 參數(shù)名稱(chēng) 數(shù)據(jù) 參數(shù)名稱(chēng) 數(shù)據(jù) 封頭內(nèi)徑 mm 1400 筒體高度 m 2 8 夾套直徑 mm 1500 夾套高度 mm 1800 冷凝水質(zhì)量流量 kg h 1209 87 每批加入骨架鎳的質(zhì)量 kg 50 4 鄰硝基甲苯的進(jìn)料量 t h 2 01 夾套傳熱面積 10 15462m 夾套與封頭厚度 mm 10 18 結(jié)束語(yǔ) 本文主要介紹了鄰甲基苯胺加氫還原法的車(chē)間工藝設(shè)計(jì) 這是一個(gè)相當(dāng)成 熟的工藝 具有廣闊的市場(chǎng)前景及發(fā)展趨勢(shì) 但是在設(shè)計(jì)的整個(gè)過(guò)程中仍存在 很多不足之處 由于時(shí)間倉(cāng)促 手頭查到的資料欠缺再加上經(jīng)驗(yàn)貧乏 為了簡(jiǎn) 化計(jì)算 在物料衡算和熱量衡算過(guò)程中 忽略了副產(chǎn)物的影響 還有計(jì)算時(shí)有 的數(shù)據(jù)取的是經(jīng)驗(yàn)值和估計(jì)值 因而計(jì)算出的結(jié)果和實(shí)際有些偏差 仍需要進(jìn) 一步改進(jìn) 19 20 參 考 文 獻(xiàn) 1 馬世昌 劉謙光 李鋤非 有機(jī)化合物辭典 M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2003 235 2 徐克勛主編 精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè) M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 1998 3 397 3 398 3 黃仲九 房鼎業(yè)主編 化學(xué)工藝學(xué) 第二版 M 北京 高等教育出版社 2008 672 675 5 曹錫章 宋天佑 王杏喬 無(wú)機(jī)化學(xué) 上冊(cè) M 北京 高等教育出版社 1994 6 實(shí)用化學(xué)手冊(cè)組編 實(shí)用化學(xué)手冊(cè) M 北京 化學(xué)工業(yè)出版社 2005 336 337 7 夏清 陳常貴主編 化工原理 M 天津 天津大學(xué)出版社 1999 206 8 姚玉英 化工原理主審 化工原理 M 天津 天津大學(xué)出版社 1999 224 237 9 湯善甫 朱思明 化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) 第二版 M 上海 華東理工大學(xué)出版社 2004 10 徐善利 陳宏博 李樹(shù)德 催化加氫還原方向硝基化合物制備方案的技術(shù)進(jìn)展 精細(xì)石油 化工 J 2006 23 4 58 21 致 謝 論文終于脫稿了 此刻的我思緒萬(wàn)千 心情久久不能平靜 回憶我在完成 畢業(yè)設(shè)計(jì)這段時(shí)間 最令我感激的就是我的指導(dǎo)老師陳虎魁老師 陳老師治學(xué) 嚴(yán)謹(jǐn) 學(xué)識(shí)淵博 平易近人 在做設(shè)計(jì)期間不僅傳授了我做學(xué)問(wèn)的方法 還告 訴了我許多以后走入工作崗位后在為人處世方面的經(jīng)驗(yàn) 這些都將使我終生受 益 無(wú)論是在理論學(xué)習(xí)階段 還是在論文的選題 資料查詢 開(kāi)題和撰寫(xiě)的每 一個(gè)環(huán)節(jié) 無(wú)不得到老師的悉心指導(dǎo)和幫助 我愿借此機(jī)會(huì)向陳老師表示衷心 的感謝 回顧四年學(xué)習(xí)期間的一千多個(gè)日日夜夜 自己為有機(jī)會(huì)擺脫煩惱與浮躁 心學(xué)習(xí) 并取得初步成績(jī)而感到欣慰 欣慰之余 我要向關(guān)心和支持我學(xué)習(xí)的 所有領(lǐng)導(dǎo) 同學(xué)和朋友們表示真摯的謝意 感謝他們對(duì)我的關(guān)心 幫助和支持 感謝化學(xué)化工學(xué)院 09級(jí)化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)全體同學(xué)的幫助和勉勵(lì)