《2019高考化學(xué) 考點(diǎn)必練 專題24 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)知識(shí)點(diǎn)講解.doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《2019高考化學(xué) 考點(diǎn)必練 專題24 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)知識(shí)點(diǎn)講解.doc（10頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

考點(diǎn)二十四 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)知識(shí)點(diǎn)講解 一. 基本要求 1.科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和操作程序必須科學(xué)合理。 2.安全性：實(shí)驗(yàn)操作要盡量防止帶有危險(xiǎn)性的操作，盡量避免與有毒物質(zhì)接觸，若無(wú)法避免則應(yīng)采取安全措施。 3.環(huán)保性：有毒物質(zhì)必須處理，以防污染環(huán)境。 4.可行性：設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案要切實(shí)可行，所選用的藥品、儀器、設(shè)備和方法在現(xiàn)有的條件下能得到滿足。 5.簡(jiǎn)約性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，應(yīng)采用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的實(shí)驗(yàn)步驟，能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)，且效果明顯。 6.經(jīng)濟(jì)性：綜合考慮原料的用量、價(jià)格。 7.創(chuàng)新性：創(chuàng)新性是設(shè)計(jì)的靈魂。近幾年的高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)題，最顯著的特點(diǎn)就是由基礎(chǔ)知識(shí)、基本實(shí)驗(yàn)或常見(jiàn)題型創(chuàng)新而成的。通?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案的創(chuàng)新性可從以下兩個(gè)方面考慮；一是反應(yīng)原理的創(chuàng)新設(shè)計(jì),凡是物質(zhì)間滿足“反應(yīng)容易發(fā)生”、“速度快慢適當(dāng)”、“產(chǎn)物較純且易分離”的反應(yīng)均可用于制備所需產(chǎn)物；二是實(shí)驗(yàn)裝置的創(chuàng)新設(shè)計(jì)，根據(jù)現(xiàn)有儀器，考慮題給藥品的狀態(tài)，是否需要加熱等反應(yīng)條件，所給儀器還有哪些靈活的用途等，可大膽改進(jìn)制備裝置、凈化裝置、收集裝置、除雜裝置，體現(xiàn)創(chuàng)新精神。在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在各種所設(shè)計(jì)的方案中，通過(guò)對(duì)比和歸納選擇出具有安全性好、藥品易得、操作簡(jiǎn)便、裝置簡(jiǎn)單而且現(xiàn)象明顯的最佳方案。 典例1（2018屆廣西柳州高級(jí)中學(xué)高三5月沖刺模擬）過(guò)碳酸鈉(Na2CO4)是一種很好的供氧劑，其與稀鹽酸發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2Na2CO4+4HCl=4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O。市售過(guò)碳酸鈉一般都含有碳酸鈉，為測(cè)定某過(guò)碳酸鈉樣品(只含Na2CO4和Na2CO3)的純度，某化學(xué)興趣小組采用以下兩種方案實(shí)施： 方案一： （1）操作①和③的名稱分別為_(kāi)______、________。 （2）上述操作中，使用到玻璃棒的有________(填操作序號(hào))。 （3）請(qǐng)簡(jiǎn)述操作③的操作過(guò)程___________。 方案二：按下圖組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，Q為一可鼓脹的塑料氣袋，取適量樣品于其中，打開(kāi)分液漏斗活塞，將稀鹽酸滴入氣袋中至充分反應(yīng) （4）為測(cè)定反應(yīng)生成氣體的總體積，滴稀鹽酸前必須關(guān)閉____打開(kāi)____ (均填“K1”、“K2”或“K3”)；導(dǎo)管A的作用是________。 （5）當(dāng)上述反應(yīng)停止后，使K1、K3處于關(guān)閉狀態(tài)，K2處于打開(kāi)狀態(tài)，再緩緩打開(kāi)K1。B中裝的固體試劑是_________，為什么要緩緩打開(kāi)K1?_______________。 （6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，量筒1中有xmL水，量筒II中收集到了ymL氣體，則樣品中過(guò)碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是________(用含有x、y的代數(shù)式表示) 【答案】稱量蒸發(fā)結(jié)晶②③加熱蒸發(fā)至蒸發(fā)皿中出現(xiàn)大量晶體時(shí)，停止加熱，然后利用余熱蒸干蒸發(fā)皿中的固體K1、K2K3平衡分液漏斗內(nèi)和反應(yīng)體系內(nèi)壓強(qiáng)，使稀鹽酸順利滴下，同時(shí)消除滴下的稀鹽酸體積對(duì)氣體體積的影響堿石灰(其他合理答案均可以)讓生成的CO2能充分被B中堿石灰吸收，使量筒內(nèi)收集到較純諍O2l22y/(53x-37y)100% 是吸收CO2，B中盛放堿石灰或氫氧化鈉固體等；緩緩打開(kāi)K1的目的是讓生成的CO2能充分被B吸收，使量筒內(nèi)收到的較純凈的O2；（6）量筒I中測(cè)定的是CO2和O2體積，量筒II測(cè)定氧氣的體積，根據(jù)過(guò)碳酸鈉與鹽酸反應(yīng)方程式，求出過(guò)碳酸鈉的質(zhì)量為，CO2的體積為(x－y)mL，過(guò)碳酸鈉產(chǎn)生CO2的體積為2ymL，碳酸鈉產(chǎn)生CO2的體積為(x－3y)mL，即碳酸鈉的質(zhì)量為g，過(guò)碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%=l22y/(53x-37y)100%。 二. 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路 1.設(shè)計(jì)思路：實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹鷮?shí)驗(yàn)原理→反應(yīng)的儀器裝置→操作步驟→數(shù)據(jù)處理方法→形成方案 2.實(shí)驗(yàn)操作的順序 （1）連接儀器。按氣體發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理順序連接好實(shí)驗(yàn)儀器。 （2）檢查氣密性。 （3）裝藥品，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。 典例2（2018屆山西省太原市第五中學(xué)高三第二次模擬考試）氫化鋰（LiH）在干燥的空氣中能穩(wěn)定存在，遇水或酸能夠引起燃燒。某活動(dòng)小組準(zhǔn)備使用下列裝置制備LiH固體。 甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案如下： （1）儀器的組裝連接：上述儀器裝置按氣流從左到右連接順序?yàn)開(kāi)_______________，加入藥品前首先要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是____________（不必寫出具體的操作方法）；其中裝置B的作用是___________。 （2）添加藥品：用鑷子從試劑瓶中取出一定量金屬鋰（固體石蠟密封），然后在甲苯中浸洗數(shù)次，該操作的目的是____________________，然后快速把鋰放入到石英管中。 （3）通入一段時(shí)間氫氣后加熱石英管，通氫氣的作用是___________________________；在加熱D處的石英管之前，必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是__________。 （4）加熱一段時(shí)間后，停止加熱，繼續(xù)通氫氣冷卻，然后取出LiH，裝入氮封的瓶里，保存于暗處。采取上述操作的目的是為了避免LiH與空氣中的水蒸氣接觸而發(fā)生危險(xiǎn)，反應(yīng)方程式為_(kāi)____________。 （5）準(zhǔn)確稱量制得的產(chǎn)品0.174g，在一定條件下與足量水反應(yīng)后，共收集到氣體470.4 mL（已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況），則產(chǎn)品中LiH與Li的物質(zhì)的量之比為_(kāi)___________________。 【答案】e接a，b接f，g接d，c （f和g調(diào)換也可以）檢驗(yàn)裝置的氣密性除去H2中的H2O和HCl除去鋰表面的石蠟趕走裝置中空氣，防止加熱時(shí)鋰、氫氣與氧氣反應(yīng)，發(fā)生爆炸收集c處排出的氣體并檢驗(yàn)H2純度LiH + H2O = LiOH + H2↑10∶1 （4）加熱一段時(shí)間后，停止加熱，繼續(xù)通氫氣冷卻，然后取出LiH，裝入氮封的瓶里，保存于暗處。采取上述操作的目的是為了避免LiH與空氣中的水蒸氣接觸而發(fā)生危險(xiǎn)，反應(yīng)方程式為L(zhǎng)iH + H2O = LiOH + H2↑。 （5）準(zhǔn)確稱量制得的產(chǎn)品0.174g，在一定條件下與足量水反應(yīng)后，共收集到氣體470.4 mL（已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況），則n(H2)=470.410-3L22.4L/mol=0.021mol，則n(LiH)8g/mol+nLi7g/mol=0.174g，n(H2)=n(LiH)+0.5nLi=0.021mol，解之得n(LiH)=0.02mol、nLi=0.002mol，所以，產(chǎn)品中LiH與Li的物質(zhì)的量之比為10∶1。 三. 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題 1.藥品和儀器是部分或剛好給出還是有剩余。 若藥品和儀器只部分給出，則應(yīng)作必要的補(bǔ)充，若有剩余，則應(yīng)進(jìn)行篩選和淘汰。 2.題目條件有無(wú)特殊要求。如采用最簡(jiǎn)單或最合理的實(shí)驗(yàn)步驟，這些要求對(duì)我們考慮反應(yīng)原理，選擇藥品和裝置，確定操作步驟都作了限定，必須高度重視。 3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的隱蔽性操作。如某些必要的干燥、除雜、冷凝等，這些都是實(shí)驗(yàn)中必不可少的，但容易被忽略。 4.藥品的規(guī)格。有些題目要求指出藥品的名稱，這類問(wèn)題學(xué)生最難答準(zhǔn)確，如有些藥品的準(zhǔn)確描述為：硫酸銅粉末、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。 5.會(huì)畫簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置圖?？季V要求能夠繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖，可用“示意裝置圖”表示。 6.其他應(yīng)注意的問(wèn)題 （1）冷凝回流的問(wèn)題。 （2）冷卻問(wèn)題。 （3）防止倒吸問(wèn)題。 （4）具有特殊作用的實(shí)驗(yàn)改進(jìn)裝置。如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通 裝置；為防止氣體從長(zhǎng)頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一支小試管等。 典例3（北京市密云區(qū)2017-2018學(xué)年高三第二學(xué)期階段性練習(xí)）某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，完成了Cu和FeCl3溶液的反應(yīng)，在檢驗(yàn)反應(yīng)后的溶液中是否存在Fe3+時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象出乎預(yù)料，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究。 實(shí)驗(yàn)I： 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 i．加入Cu粉后充分振蕩，溶液變成淺藍(lán)綠色； ii．取少量i中清液于試管中，滴加2滴1 mol/L KSCN溶液，立即出現(xiàn)白色沉淀，溶液變?yōu)榧t色，振蕩后紅色迅速褪去；繼續(xù)滴加數(shù)滴KSCN溶液后，溶液又變?yōu)榧t色 已知：i．Cu2+→SCN-CuSCN↓白色+SCN2黃色 ii．SCN2的性質(zhì)與鹵素單質(zhì)相似，且氧化性：Br2>SCN2>I2 （1）Cu和FeCl3溶液反應(yīng)的離子方程式是______。 （2）現(xiàn)象ii中溶液最終呈紅色的一種可能原因是：Cu2+和SCN-生成(SCN)2，進(jìn)而使清液中的Fe2+氧化為Fe3+。設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)II進(jìn)行驗(yàn)證： ① 認(rèn)為原因被證實(shí)的現(xiàn)象iii是________。 ② 加入CuCl2溶液后反應(yīng)的離子方程式是_________。 （3）有的同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)II并不嚴(yán)謹(jǐn)，不能證實(shí)（2）中猜想，改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)III如下： ① 對(duì)比實(shí)驗(yàn)II，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)III更加嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脑颍篲_______。 ② 改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)才能證實(shí)（2）中猜想，依據(jù)的上述現(xiàn)象是______。 （4）改變實(shí)驗(yàn)I的試劑添加順序及用量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)IV： 實(shí)驗(yàn)IV 現(xiàn)象 向2 mL 1 mol/LFeCl3溶液中加入1滴1 mol/L KSCN溶液，再加入足量的Cu粉 充分振蕩，溶液紅色褪去，有白色沉淀生成 ① 實(shí)驗(yàn)IV中溶液紅色褪去，不能說(shuō)明Fe3+反應(yīng)完全。結(jié)合實(shí)驗(yàn)II或III，說(shuō)明理由：_______。 ②實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)進(jìn)行討論，設(shè)計(jì)了下列實(shí)驗(yàn)方案，能夠檢測(cè)紅色褪去后的溶液是否含有Fe3+的是_______（填序號(hào)）。 a．排除溶液中的Fe2+后，再加入足量KSCN溶液進(jìn)行檢測(cè) b．排除溶液中的Cu2+后，再加入足量KSCN溶液進(jìn)行檢測(cè) c．選擇一種只與Fe3+反應(yīng)的試劑，觀察是否出現(xiàn)特征現(xiàn)象 【答案】 Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+ 出現(xiàn)白色沉淀，溶液顯紅色 Cu2++4SCN-+Fe2+=CuSCN↓+FeSCN3 由于KSCN溶液過(guò)量，所以黃色溶液中不含有Cu2+ 加入KSCN之后溶液變黃，加入FeCl2之后變紅 因?yàn)镃u只要和Fe3+反應(yīng)生成Cu2+和Fe2+，它們就會(huì)與SCN-反應(yīng)，所以紅色褪去也有可能是溶液中的SCN-被消耗完 a、b、c Cu2++4SCN-+Fe2+=CuSCN↓+Fe(SCN)3，因此，本題答案為：出現(xiàn)白色沉淀，溶液顯紅色；Cu2++4SCN-+Fe2+=CuSCN↓+Fe(SCN)3。 (3)對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅱ與實(shí)驗(yàn)Ⅲ可知，實(shí)驗(yàn)Ⅱ中加入的KSCN溶液不足，Cu2+有剩余，可將所有的SCN-全部沉淀，SCN-不能與Fe3+結(jié)合而使溶液變紅。而實(shí)驗(yàn)Ⅲ中SCN-過(guò)量，反應(yīng)后不存在Cu2+，此時(shí)根據(jù)溶液變黃可確定Cu2+將SCN-氧化，最后加入FeCl2溶液，溶液變紅，說(shuō)明有Fe3+生成，則可證明(SCN)2將Fe2+氧化為Fe3+。因此，本題答案為：由于KSCN溶液過(guò)量，所以黃色溶液中不含有Cu2+ ；加入KSCN之后溶液變黃，加入FeCl2之后變紅。 (4) ①由實(shí)驗(yàn)Ⅱ可知，F(xiàn)e2+與SCN-不反應(yīng)；由(3)可知，如果Cu2+過(guò)量，SCN-被消耗完，最終溶液中沒(méi)有Fe3+與SCN-反應(yīng)，故溶液不會(huì)呈紅色。因此，本題答案為：因?yàn)镃u只要和Fe3+反應(yīng)生成Cu2+和Fe2+，它們就會(huì)與SCN-反應(yīng)，所以紅色褪去也有可能是溶液中的SCN-被消耗完。 ②根據(jù)以上分析，在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)紅色褪去后的溶液是否含有Fe3+時(shí)，應(yīng)注意排除Fe2+與Cu2+的干擾，可以除去這兩種離子，或者選擇一種只與Fe3+反應(yīng)而不與Fe2+、Cu2+反應(yīng)的試劑。 a．排除溶液中的Fe2+后，再加入足量KSCN溶液進(jìn)行檢測(cè)，此方案可行；b．排除溶液中的Cu2+后，再加入足量KSCN溶液進(jìn)行檢測(cè)，此方案可行；c．選擇一種只與Fe3+反應(yīng)的試劑，觀察是否出現(xiàn)特征現(xiàn)象，此方案可行；因此，本題答案為：a、b、c。 四. 化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià) 對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確做出判斷。要考慮是否安全合理、有無(wú)干擾 現(xiàn)象、經(jīng)濟(jì)上是否合算和對(duì)環(huán)境有無(wú)污染等。 1.從可行性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià) 科學(xué)性和可行性是設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的兩條重要原則，在對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，要分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行，實(shí)驗(yàn)方案是否遵循化學(xué)理論和實(shí)驗(yàn)方法要求，在實(shí)際操作時(shí)能否做到可控易行。評(píng)價(jià)時(shí)，從以下4個(gè)方面分析： （1）實(shí)驗(yàn)原理是否正確、可行； （2）實(shí)驗(yàn)操作是否安全、合理； （3）實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單、方便； （4）實(shí)驗(yàn)效果是否明顯等。 2.從“綠色化學(xué)”視角對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià) “綠色化學(xué)”要求設(shè)計(jì)安全的、對(duì)環(huán)境友好的合成線路，降低化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)人類健康和環(huán)境的危 害，減少?gòu)U棄物的產(chǎn)生和排放。據(jù)此，對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)程或方案從以下4個(gè)方面進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)： （1）反應(yīng)原料是否易得、安全、無(wú)毒； （2）反應(yīng)速率是否較快； （3）原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高； （4）合成過(guò)程中是否造成環(huán)境污染。 3.從“安全性”方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下： （1）凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防液體倒吸； （2）進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸（如H2還原 CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃先驗(yàn)純等）； （3）防氧化（如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等）； （4）防吸水（如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? （5）冷凝回流（有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng) 物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等）； （6）易揮發(fā)液體產(chǎn)物（導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣）的及時(shí)冷卻； （7）儀器拆卸的科學(xué)性與安全性（也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮）； （8）其他（如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等）。 典例4（2018屆福建省莆田市高三下學(xué)期第二次（5月）質(zhì)量測(cè)試）TiC14是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學(xué)利用下列裝置在實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下(夾持裝置略去)： 已知： ①PdC12溶液捕獲CO時(shí)，生成金屬單質(zhì)和兩種酸性氣體化合物。 ②TiC14的制備需無(wú)水無(wú)氧且加熱。 ③ 化合物 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 密度/g?cm-3 水溶性 TiCl4 -25 136.4 1.5 易水解生成難溶于水的物質(zhì),能溶于有機(jī)溶劑 CCl4 -23 76.8 1.6 難溶于水，與TiCl4互溶 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）裝置D中除生成TiCl4外，同時(shí)生成一種氣態(tài)不成鹽氧化物，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________。 （2）按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)閍→____→____→f→g→___→____→_____→_____→_____(填儀器接口字母)。 （3）根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；_____________(按正確的順序填入下列操作的序號(hào))。 ①加熱裝置D中陶瓷管 ②打開(kāi)分液漏斗活塞 ③停止加熱，充分冷卻 ④關(guān)閉分液漏斗活塞 實(shí)驗(yàn)時(shí),當(dāng)觀察到____________________________時(shí),開(kāi)始進(jìn)行步驟①。 （4）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明裝置E中收集到的液體中含有TiCl4：___________。 （5）裝置F中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________。 （6）制得的TiC14產(chǎn)品中常含有少量CC14，從產(chǎn)品中分離出TiC14的操作名稱為_(kāi)____________________________。 【答案】 TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO c b h i d e j ②①③④ 裝置E充滿黃綠色氣體 取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2 蒸餾（或分餾） （4）依據(jù)題目信息：四氯化鈦易水解生成難溶于水的物質(zhì)，能溶于有機(jī)溶劑可知可以用水解的方法判斷； （5）依據(jù)題意PdC12溶液捕獲CO時(shí)，生成金屬單質(zhì)和兩種酸性氣體化合物結(jié)合原子個(gè)數(shù)守恒書寫方程式； （6）根據(jù)二者沸點(diǎn)相差較大判斷。 詳解：（1）依據(jù)分析可知裝置D中反應(yīng)物為二氧化鈦、碳和氯氣，生成物為四氯化鈦和一氧化碳，反應(yīng)方程式為TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO； （2）裝置A產(chǎn)生的氯氣含有水蒸氣，通過(guò)裝置B中濃硫酸除去，然后在D電爐內(nèi)與二氧化鈦發(fā)生反應(yīng)，用E裝置降低溫度，獲得液態(tài)TiCl4，四氯化碳易水解，為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置E應(yīng)在其后面連接干燥管C，最后用F吸收尾氣，所以正確的連接順序?yàn)椋篴→c→b→f→g→h→i→d→e→j； （3）為防止碳粉在高溫下被氧化，防止裝置內(nèi)水蒸氣使四氯化鈦水解變質(zhì)，應(yīng)先通入氯氣一段時(shí)間，然后再加熱裝置D，停止時(shí)應(yīng)在氯氣氛圍中冷卻，所以正確的操作順序?yàn)棰冖佗邰?；由于氯氣是黃綠色氣體，所以實(shí)驗(yàn)時(shí),當(dāng)觀察到裝置E充滿黃綠色氣體時(shí),開(kāi)始進(jìn)行步驟①。 （4）依據(jù)表中信息可知四氯化鈦遇水生成難溶物，所以可以取少量收集到的液體放在潔凈的試管中，滴加適量的水，液體變渾濁，即證明收集到的液體中含有四氯化鈦，所以實(shí)驗(yàn)方案為取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。 （5）依據(jù)題意PdC12溶液捕獲CO時(shí)，生成金屬單質(zhì)和兩種酸性氣體，依據(jù)原子個(gè)數(shù)守恒可知反應(yīng)生成的兩種酸性氣體為氯化氫和二氧化碳，反應(yīng)方程式PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2； （6）依據(jù)圖中數(shù)據(jù)可知二者沸點(diǎn)相差較大，可以用蒸餾法分離二者。