《【畢業(yè)答辯】CdSe量子點(diǎn)的微續(xù)合成與表面修飾》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《【畢業(yè)答辯】CdSe量子點(diǎn)的微續(xù)合成與表面修飾（36頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯內(nèi)容提要內(nèi)容提要背景綜述背景綜述試驗(yàn)裝置搭建試驗(yàn)裝置搭建CdSe量子點(diǎn)的連續(xù)合成量子點(diǎn)的連續(xù)合成 CdSe量子點(diǎn)的有機(jī)材料表面改性量子點(diǎn)的有機(jī)材料表面改性 CdSe/ZnS量子點(diǎn)的合成量子點(diǎn)的合成 總結(jié)與展望總結(jié)與展望 畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯綜述綜述發(fā)光原理和發(fā)光特性發(fā)光原理和發(fā)光特性發(fā)光范圍可調(diào)發(fā)光范圍可調(diào)易激發(fā)易激發(fā)抗漂白能力強(qiáng)抗漂白能力強(qiáng)畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯量子點(diǎn)已成為研究熱點(diǎn)量子點(diǎn)已成為研究熱點(diǎn)應(yīng)用應(yīng)用 醫(yī)用成像醫(yī)用成像 生物標(biāo)記生物標(biāo)記 藥物篩選藥物篩選 光電子元件光電子元件 性能指標(biāo)性能指標(biāo) 尺寸尺寸 單分散性單分散性 尺寸分布尺寸分布 高熒光性能高熒光性能表面修飾可改善其熒

2、光性能表面修飾可改善其熒光性能微連續(xù)合成使反應(yīng)易控微連續(xù)合成使反應(yīng)易控綜述綜述應(yīng)用與性能指標(biāo)應(yīng)用與性能指標(biāo)畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯綜述綜述制備方法和修飾方法制備方法和修飾方法Se-TOPAr效率高，可重復(fù)型好效率高，可重復(fù)型好能量、原料損耗低能量、原料損耗低研究周期短研究周期短安全性好安全性好影響因素多影響因素多重復(fù)性差重復(fù)性差不能實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)不能實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)提高量子產(chǎn)率提高量子產(chǎn)率改善穩(wěn)定性改善穩(wěn)定性降低生物毒性降低生物毒性畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯試驗(yàn)裝置的搭建與表征試驗(yàn)裝置的搭建與表征Cd源：源： CdO + OA + ODESe源：源： Se+ TOP + ODEa圖圖3.2 原料液照片（原料液照片（a

3、）為硒源（）為硒源（b）為鎘源）為鎘源Se源源Cd源源大氣中大氣中畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯試驗(yàn)裝置的搭建與表征試驗(yàn)裝置的搭建與表征500500600600700700Wavelength/nmAbs. Intensity(a.u.)v溫度溫度v停留時間停留時間v原料配比原料配比v吸收光譜吸收光譜v熒光光譜熒光光譜vXRD vTEMv動動力學(xué)計學(xué)計算600700Wavelength (nm)PL. Intensity (a.u.) 成核成核+ +生長生長畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯CdSe量子點(diǎn)的連續(xù)合成量子點(diǎn)的連續(xù)合成停留時間和溫度停留時間和溫度40050060070080030 s20 s10 sW avel

4、ength/ nmW avel ength/ nmA bsorpti on/ a. uA bsorpti on/ a. u40 sT=255(a) 8s40050060070080030 s20 s10 s8 s5 sT=275Absorption/a.uWavelength/nm(b) 400500600700800T=295(c) 30 s20 s10 s8 s5sAbsorption/a.uWavelength/nm 0.00.51.01.52.02.53.0 CdSe concentration/10-5M(a)2.002.252.502.753.003.253.50010203040

5、35424956 Residence time/s Davg/nm 255 275 295(b)(c) PL.FWHM不同溫度、不同停留時間不同溫度、不同停留時間(a)濃度，濃度，(b)平均直徑平均直徑(c)熒光光譜半峰寬熒光光譜半峰寬畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯400500600700800Abs.Intensity/a.u.40:130:120:110:15:1Wavelength/nm(a) 2.62.83.03.23638404244460102030400.91.21.51.82.1 Davg/nm FWHM/nm(b)Molar ratio/OA:CdCdSe concentration/10

6、-5M CdSe量子點(diǎn)的連續(xù)合成量子點(diǎn)的連續(xù)合成原料配比原料配比不同油酸與不同油酸與CdCd比例，比例，最優(yōu)最優(yōu)OA:Cd10:1Se:Cd1:5 1:1 畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯 20304050600500100015002000(b)222311220200111201104202004112200103110102101002 Intensity/a.u.2-theta/o100XRD圖譜圖譜 CdSe量子點(diǎn)的連續(xù)合成量子點(diǎn)的連續(xù)合成TEM&XRDTEMHRTEM畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯溫度梯度法溫度梯度法試驗(yàn)裝置試驗(yàn)裝置溫度梯度微反應(yīng)裝置溫度梯度微反應(yīng)裝置Se Se 原料液原料液Cd Cd 原料液原

7、料液1234568101412111397TEM畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯溫度溫度( oC)平均平均直徑直徑(nm)核濃度核濃度(1017L-1)吸收吸收半峰半寬半峰半寬(nm)熒光熒光半峰寬半峰寬(nm)2873.022.043549287-2662.773.111934287-2472.663.7421362662.872.6223452472.843.552444溫度梯度法溫度梯度法兩方法對比兩方法對比梯度法梯度法: :陡峭陡峭, ,藍(lán)移藍(lán)移, ,濃度高濃度高畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯溫度梯度法溫度梯度法高溫段長度的影響高溫段長度的影響影響量子點(diǎn)濃度和尺寸影響量子點(diǎn)濃度和尺寸畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯溫度梯度法溫度梯

8、度法低溫段長度的影響低溫段長度的影響影響不大，轉(zhuǎn)折點(diǎn)為影響不大，轉(zhuǎn)折點(diǎn)為13s13s 畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯溫度梯度法溫度梯度法低溫段溫度的影響低溫段溫度的影響最優(yōu)低溫為最優(yōu)低溫為262262 畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯本章小結(jié)本章小結(jié)（CdSe量子點(diǎn)合成試驗(yàn)）量子點(diǎn)合成試驗(yàn)） 大氣中大氣中制備了粒徑可變的制備了粒徑可變的CdSe量子點(diǎn)量子點(diǎn) 溫度溫度和和停留時間停留時間是重要反應(yīng)參數(shù)是重要反應(yīng)參數(shù) 發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn)CdSe納米晶尺寸分布時間上的納米晶尺寸分布時間上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)轉(zhuǎn)折點(diǎn) 利用溫度梯度法得到的利用溫度梯度法得到的CdSe量子點(diǎn)，量子點(diǎn)，尺寸分布窄，顆粒尺寸分布窄，顆粒濃度高濃度高 驗(yàn)證了量子點(diǎn)生長的理論驗(yàn)證了

9、量子點(diǎn)生長的理論畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯360480600720(a)240oC260oC220oC285oC299oC Abs. Intensity (a.u.)Wavelength/ nm240 250 260 270 280 290 30016182022242628Temperature (oC)HWHM of Abs.(nm) 520530540550560(b)Absorption Peak Location (nm) 表面改性表面改性反應(yīng)溫度優(yōu)化反應(yīng)溫度優(yōu)化最優(yōu)反應(yīng)溫度為最優(yōu)反應(yīng)溫度為285285油胺油胺畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯40050060070040 s30 s20 s10 s Abs.

10、Intensity(a.u.)Wavelength (nm)8 s0ml40050060070040 s30 s20 s10 s Abs. Intensity (a.u.)Wavelength (nm)8 s1 ml4005006007002 ml30 s Abs. Intensity (a.u.)Wavelength (nm)20 s10 s8 s5 s40050060070040 s30 s20 s10 s Abs. Intensity (a.u.)Wavelength(nm)8 s2.8 ml不同油胺濃度不同停留時間下制備的不同油胺濃度不同停留時間下制備的CdSe量子點(diǎn)的吸收光譜，量子點(diǎn)

11、的吸收光譜，T=285 表面改性表面改性停留時間優(yōu)化停留時間優(yōu)化改善長停留時間尺寸分布改善長停留時間尺寸分布, ,最優(yōu)停留時間最優(yōu)停留時間20s20s畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯102030400.81.62.43.24.0 1ml 2ml 2.8mlResidence time /s CdSe concentration/ 10170102030402.42.73.03.3Residence time /s Davg/ nm 2.8ml 2ml 1ml核濃度核濃度平均直徑平均直徑表面改性表面改性動力學(xué)數(shù)據(jù)動力學(xué)數(shù)據(jù)102030400.81.62.43.24.0 1ml 2ml 2.8mlResidenc

12、e time /s CdSe concentration/ 1017畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯450500550600650700010020030040001233236404448(a) PL. Intensity (a.u.)Wavelength (nm) 0 ml 1 ml 2 ml 2.8 mlFWHM of PL. (nm)OLA Volume (ml) 0.00.51.01.52.02.53.0080160240320400 OLA Content (ml)PL. Intensity (a.u.)532536540544548(b)PL. Peak (nm)8s 不同油胺濃度下制備的不同油

13、胺濃度下制備的CdSeCdSe量子點(diǎn)的吸收光譜量子點(diǎn)的吸收光譜 ( (T T=285, Se:Cd=5:1, =285, Se:Cd=5:1, t t=8 s) =8 s) 表面改性表面改性熒光性能改善熒光性能改善熒光強(qiáng)度提高熒光強(qiáng)度提高11倍倍最小的半峰寬為最小的半峰寬為32nm畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯1020304050607003006009001200(c)Bulk wurtzite CdSe Intensity (CPS)2-Theta(o) 圖圖4.10 添加添加2 ml油胺制備出的油胺制備出的CdSe量子點(diǎn)的量子點(diǎn)的TEM照片照片（a）和）和HRTEM照片（照片（b）(T=285oC;

14、t=10 s)Fig.4.10 (a) TEM, (b) HRTEM images and of CdSe NCs prepared with 2ml OLA in source solution (T=285oC; t=10 s)表面改性表面改性TEM&XRDTEMHRTEMXRD畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯本章小結(jié)本章小結(jié)（表面改性）（表面改性） 油胺改善表面缺陷，促進(jìn)形核油胺改善表面缺陷，促進(jìn)形核 隨油胺濃度的增加，尺寸分布隨油胺濃度的增加，尺寸分布轉(zhuǎn)折點(diǎn)推遲轉(zhuǎn)折點(diǎn)推遲出現(xiàn)出現(xiàn) 參數(shù)優(yōu)化：參數(shù)優(yōu)化：2.8 ml改善明顯；改善明顯；T=285oC，t=20 s 熒光強(qiáng)度提高了熒光強(qiáng)度提高了11倍，熒光

15、半峰寬最小可達(dá)倍，熒光半峰寬最小可達(dá)32 nm畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯400500600700506(a)30 s20 s10 s8 s5 s Abs. Intensity (a.u.)Wavelength (nm)7142128516520524528532536(b) Residence time (s)PL Peak Location(nm)2830323436FWHM of PL (nm) CdSe/ZnS量子點(diǎn)的合成量子點(diǎn)的合成綠色綠色畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯CdSe/ZnS量子點(diǎn)的合成量子點(diǎn)的合成綠色綠色02468101205101520253035(a) ZnCdSeSZnCounts( x10

16、0)Energy (kev)2030405060CdSe/ZnS CdSe CoreBulk wurtzite CdSeBulk wurtzite ZnS(b) Intensity(CPS)2-Theta (oC)(C2H5)2NCSS2Zn + TOP + oleylamine + ODE畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯80100120140160522525528531534(b) Temperature ( oC )PL Peak Location (nm)300450600750900PL Intensity (a.u.)751001251502025303540(c)FWHM of PL (nm)T

17、emperature (oC)綠色綠色CdSe/ZnS量子點(diǎn)量子點(diǎn)溫度優(yōu)化溫度優(yōu)化最優(yōu)包裹溫度最優(yōu)包裹溫度120畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯051015202530101520253035404550FWHM of PL (nm)Residence time (s)612182430522524526528530532534 Residence Time (s)PL Peak Location (nm)600650700750800850PL Intensity (a.u.)綠色綠色CdSe/ZnS量子點(diǎn)量子點(diǎn)停留時間優(yōu)化停留時間優(yōu)化最優(yōu)包裹停留時間最優(yōu)包裹停留時間10s畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯400500600

18、7000.40.60.81.01.20200400600800525.96997QY 22%PL. Intensity (a.u.) Abs. Intensity (a.u.)Wavelength (nm)QY 70%CdSe/ZnSCdSe 526 CdSe量子點(diǎn)和量子點(diǎn)和CdSe/ZnS量子點(diǎn)量子點(diǎn) 綠色綠色CdSe/ZnS量子點(diǎn)量子點(diǎn)熒光性能熒光性能未包裹未包裹 包裹包裹 2.4nm3.6nm2層層TEM高質(zhì)量純綠色高質(zhì)量純綠色畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯420490560630700(a)T=285oC, Se/Cd=1:2Top/Se=4:1, OA/Cd=3:150 s40 s30 s10 s

19、 Abs. Intensity (a.u.)Wavelength (nm)45050055060065070002004001201205 s8 s10 s20 s30 scorePL. Intensity (a.u.)Wavelength (nm)(b)400500600700core5s30 s20 s10 s Abs. Intensity/ a.u.Wavelength/ nm8 s120120(a)橙色橙色CdSe/ZnS量子點(diǎn)量子點(diǎn)停留時間優(yōu)化停留時間優(yōu)化最優(yōu)停留時間為最優(yōu)停留時間為30s30sSe:CdSe:Cd1 1：2 2畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯500600700(b)(b)80100

20、120140160 PL. Intensity/ a.u.Wavelength/ nm20s400500600700(a)(a)16014012010080 Abs. Intensity/ a.u.Wavelength/ nm20s 橙色橙色CdSe/ZnS量子點(diǎn)量子點(diǎn)溫度優(yōu)化溫度優(yōu)化最優(yōu)包裹溫度為最優(yōu)包裹溫度為140140畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯450 500 550 600 650 700 750050100150200250300350CdSe30 s 140 PL. Intensity (a.u.)Wavelength (nm)TEM未包裹未包裹 包裹包裹 3.3 nm3.9 nm1層層橙色橙

21、色CdSe/ZnS量子點(diǎn)合成量子點(diǎn)合成包裹厚度包裹厚度畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯500600700010020030040050060020 s-20 s10 s-30 s10 s-20 s5 s-20 s PL. Intensity/ a.u.Wavelength/ nmcore-10 sCdSe/ZnS量子點(diǎn)連續(xù)合成量子點(diǎn)連續(xù)合成400500600700CdSe 10 s20 s-20 s5 s-20 s10 s-30 s10 s-20 s Abs. Intensity/ a.u.Wavelength/ nm5 s-20 s10 s-20 s20 s-20 s10 s-30 s畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯v 制

22、備了發(fā)綠色和橙色光的制備了發(fā)綠色和橙色光的CdSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn), 將其將其熒光效果分別提高了幾倍。熒光效果分別提高了幾倍。v 發(fā)發(fā)綠綠光：光：t10 s；T120oC；包裹層數(shù)為；包裹層數(shù)為2層。層。v 發(fā)發(fā)橙橙色：色：t30 s；T140oC；包裹層數(shù)為；包裹層數(shù)為1層。層。v 搭建了可實(shí)現(xiàn)多步連續(xù)合成的微反應(yīng)系統(tǒng)搭建了可實(shí)現(xiàn)多步連續(xù)合成的微反應(yīng)系統(tǒng)本章小結(jié)本章小結(jié)（CdSe/ZnS量子點(diǎn)連續(xù)合成量子點(diǎn)連續(xù)合成）畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯總總 結(jié)結(jié)p 搭建了搭建了大氣下大氣下合成合成CdSe量子點(diǎn)和量子點(diǎn)和CdSe/ZnS量子點(diǎn)的微反量子點(diǎn)的微反應(yīng)應(yīng)裝置裝置p 合成了單分散性較

23、好的合成了單分散性較好的CdSe量子點(diǎn)量子點(diǎn)，考察參數(shù)與生長機(jī)理，考察參數(shù)與生長機(jī)理p 添加有機(jī)胺添加有機(jī)胺，改善量子點(diǎn)的表面缺陷，提高其熒光性，改善量子點(diǎn)的表面缺陷，提高其熒光性p 制備了發(fā)綠色光和橙色光的制備了發(fā)綠色光和橙色光的CdSe/ZnS量子點(diǎn)量子點(diǎn)，改善，改善CdSe量子點(diǎn)的熒光量子產(chǎn)率，搭建了量子點(diǎn)的熒光量子產(chǎn)率，搭建了連續(xù)合成連續(xù)合成核殼量子點(diǎn)的裝核殼量子點(diǎn)的裝置。置。畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯創(chuàng)新點(diǎn)與展望創(chuàng)新點(diǎn)與展望v 在空氣條件下，實(shí)現(xiàn)在空氣條件下，實(shí)現(xiàn)CdSe量子點(diǎn)以及量子點(diǎn)以及CdSe/ZnS量子點(diǎn)的量子點(diǎn)的制備制備v 通過在加熱部件實(shí)現(xiàn)可控的溫度梯度進(jìn)行量子點(diǎn)合成反通過在加熱部

24、件實(shí)現(xiàn)可控的溫度梯度進(jìn)行量子點(diǎn)合成反應(yīng)中形核與生長過程的有效控制，和動力學(xué)數(shù)據(jù)研究應(yīng)中形核與生長過程的有效控制，和動力學(xué)數(shù)據(jù)研究v 改善硬件設(shè)施改善硬件設(shè)施v 拓展發(fā)光范圍拓展發(fā)光范圍, ,以及連續(xù)包裹摸索以及連續(xù)包裹摸索v 其他復(fù)合結(jié)構(gòu)制備其他復(fù)合結(jié)構(gòu)制備v 應(yīng)用應(yīng)用畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯碩士期間發(fā)表文章及專利情況碩士期間發(fā)表文章及專利情況 1 Ningning Fan, Hongwei Yang, Weiling Luan, Shan-tung Tu. Preparation of Highly Luminescent Nanocrystals Via Microreaction：Open-to

25、-Air synthesis with Oleylamine as a Coligand. Nanotechnology (submit) 2 Weiling Luan, Hongwei Yang, Ningning Fan, Shan-tung Tu Synthesis of Efficient Green Luminescent CdSe/ZnS Nanocrystals via MicroreactionNanoscale Research Letters,2008.03專利：專利： 欒偉玲欒偉玲, ,楊洪偉楊洪偉, ,黃永黃永, ,范寧寧，專利名稱：一種利用溫度梯度合成硒化鎘范寧寧，專

26、利名稱：一種利用溫度梯度合成硒化鎘納米晶的微反應(yīng)裝置與方法，專利申請單位：華東理工大學(xué)，納米晶的微反應(yīng)裝置與方法，專利申請單位：華東理工大學(xué)， 申請?zhí)枺荷暾執(zhí)枺?00710047918.1200710047918.1， 申請時間：申請時間：2007.112007.11。獲獎獲獎: : v 2008.03 2008.03 獲華東理工大學(xué)校優(yōu)秀畢業(yè)生獲華東理工大學(xué)校優(yōu)秀畢業(yè)生v 2007.11 2007.11 獲華東理工大學(xué)校優(yōu)秀學(xué)生干部獲華東理工大學(xué)校優(yōu)秀學(xué)生干部v 2007.11 2007.11 獲華東理工大學(xué)校社會工作一等獎獲華東理工大學(xué)校社會工作一等獎v 2006.11 2006.11 獲華東理工大學(xué)校綜合課程二等獎獲華東理工大學(xué)校綜合課程二等獎畢業(yè)答辯畢業(yè)答辯致致 謝謝 特別感謝導(dǎo)師欒偉玲教授的指導(dǎo)特別感謝導(dǎo)師欒偉玲教授的指導(dǎo)！ 感謝各位專家、教授的蒞臨與指導(dǎo)！感謝各位專家、教授的蒞臨與指導(dǎo)！感謝實(shí)驗(yàn)室全體同學(xué)的關(guān)心和幫助，特感謝實(shí)驗(yàn)室全體同學(xué)的關(guān)心和幫助，特別感謝師兄楊洪偉同學(xué)！別感謝師兄楊洪偉同學(xué)！