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1、第六講 干涉顯微鏡的操作使用 把顯微鏡和光波干涉儀結(jié)合起來設(shè)計而成的顯微鏡為干涉顯微鏡。 在金相研究中，主要用來顯示并測量試樣 表面的微小高度差，從而研究金相磨面的微觀幾何外形及塑性變形中滑移帶的間距等。 聯(lián)系后面會提到的微差干涉技術(shù)成像，在實踐過程中，比較兩種技術(shù)的差異。 、干涉顯微鏡的原理 干涉顯微鏡的類型很多， 但其原理卻都是以劈尖干涉為基礎(chǔ)的， 其基本原理請同學(xué)們參看普通物理中的相關(guān) 章節(jié)，在此僅簡述如下。 下圖為劈尖干涉的示意圖：若在兩塊平面玻璃間墊一層薄紙， 即形成一個空氣劈尖（為便于說明問題圖中夸 大了紙片的厚度）。當(dāng)一束單色光射入時，則在空氣劈尖（ n=1）上下

2、兩表面所引起的反射光線將相互干涉。劈尖 在C處的厚度為d,光線a、b在劈尖上下表面反射后形成相干光。若這兩束光的光程差恰為半波長的奇數(shù)倍時， 則發(fā)生相消干涉而呈現(xiàn)暗色條紋； 若光程差為半波長的偶數(shù)倍時， 發(fā)生加強(qiáng)干涉而得到明亮條紋。 一定的明暗條 紋對應(yīng)一定的厚度，所以這些干涉條紋也叫等厚條紋，像地球上的等高線。條紋間的距離 L，隨劈尖的夾角二而 變化，v越小，L越大。 任何兩個相鄰的明條紋（暗條紋）之間的光程差為一個波長。即 2d二?。所以，對應(yīng)兩個相鄰明（暗條紋） 間空氣隙的厚度差d = ' 2。以金屬表面代替其中一個玻璃反射面時， 即可應(yīng)用劈尖原理檢查金屬表面的平整度。

3、 若金屬表面是光學(xué)平整平面，可得平直條紋；若試樣表面有凹凸細(xì)節(jié)，則條紋發(fā)生曲折。 根據(jù)干涉條紋的測量結(jié)果，可以計算出試樣表面凸起或凹下的高度。 設(shè)表面凸起處干涉條紋彎曲量為 a，相 鄰明條紋（暗條紋）之間的距離為 b，同時又已知相鄰兩干涉明條紋（暗條紋）之間高度差為 入/2。則凸起的高 度H可用下式求出： a 式中入為入射單色光波長。 同時按下式可測定凸出處底部寬度E: =2a tg 其中a為輪廓角，可由量角器測得。 因此，干涉顯微鏡能精密的測定金屬磨面的微觀幾何外形。 、干涉顯微鏡 1、工作原理 以6JA型干涉顯微鏡為例進(jìn)行說明。干涉顯微鏡是干涉儀和顯微鏡的

4、結(jié)合。將被測件和標(biāo)準(zhǔn)光學(xué)鏡面相比 120 較。用光波波長作為尺子來衡量工件表面的不平深度。 后再行觀察和測量。 為了獲得干涉，必須使光源 S發(fā)出的光束經(jīng)分 光板T后分為兩束；一束透過分光板 T，補償板T1， 顯微物鏡 02后射向被測工件 P2的表面；由P2反 射后經(jīng)原路返回至分光板 T,再在T上反射，射向 觀察目鏡 。3；另一束由分光板 T反射后通過物鏡 0i射到標(biāo)準(zhǔn)鏡Pi上，由Pi反射，再經(jīng)物鏡0i并透 過分光板T,也射向觀察目鏡 O3。它與第一束光線 相遇，產(chǎn)生干涉。通過目鏡03可以看到定位在工件 表面上的干涉條紋。 分光板T、補償板Ti、物鏡0i、02以及標(biāo)準(zhǔn) 鏡Pi等都經(jīng)過

5、精密加工，如果被測工件表面也是同 樣精密那么就可以得到?jīng)]有曲折的直接干涉條紋。 調(diào)節(jié)Pi、P2至物鏡0i、O2的距離，使目鏡 視場中能清晰的看到 Pi、P2的表面像。同時物鏡 0i、02離分光板分光點的光學(xué)距離相等時，說明 干涉儀的二臂之長相等，視場中出現(xiàn)零次干涉條紋。 用白光照明時，視場中央出現(xiàn)兩條近似黑色對稱條紋； 再其次，對稱分布著數(shù)條彩色條紋。 由于光潔度是微觀不平深度。所以用顯微鏡進(jìn)行高倍放大 圏I 6JA型「涉顯微檯朮學(xué)系統(tǒng) I」光薄 2-聚光梃 3、11、巧一反射犍 4-孔徑光闌 3-視 場光闌 自一照削物鏈7—分光板物銃9—補償根 12—轉(zhuǎn)向按錨13 —分劃扳14 —

6、口鏡16—攝閱物鏡 P2的移動量t與視場中干涉條紋的移動量 使P2作高低方向微量移動時，視場中干涉條紋也作相應(yīng)的位移。 △ N有確定的關(guān)系，t等于入/2時（入為光波的波長）視場中干涉條紋移動一個條紋間隔，即原來零次條紋移到 i次條紋的位置，原來 i次條紋的位置移到 2次條紋的位置 ……。 如果P2上有一凹穴或凸緣，其凹凸的深度為 t，那么在視場中此凹凸部分成像處的干涉條紋也相應(yīng)彎曲。彎 乂2） N。因此測量時與干涉條紋的視見寬度無關(guān)。 曲量△ N （單位為條紋間隔數(shù)量，幾個條紋或幾分之一個條紋間隔） ，t與.'N也與上述一樣有確定關(guān)系 ，即 i20 本儀器就是用測量現(xiàn)場中

7、干涉條紋的彎曲量，反過來推算出零件表面的不平深度。 儀器上的干涉濾色片，使白光過濾后，只有半寬度很小的這部分單色光通過儀器， 這種單色光有較好的相干 性。因此在使用儀器時為尋找干涉條紋提供了方便；同時，這種單色光有確定的波長值，因而能提高測量精度。 2、結(jié)構(gòu)與操作 以6JA型干涉顯微鏡為例，其主體是個方箱。上面是工作臺（ 2）。前面是目鏡（i）。后面是干涉條紋調(diào)節(jié) 機(jī)構(gòu)（3）, （ 3）下面是燈源（4）。（i）下面是照相機(jī)（5）。主體安置在底座（i6）上。兩旁還有各種用途的手輪。 下面分別介紹如下。 ⑴目鏡頭 i20 它是一個普通的測微目鏡。轉(zhuǎn)動測微目鏡上鼓輪（ 1a）

8、能使目鏡視場中十字線位移。位移量由分劃刻度和鼓 輪上刻度讀出。視場中刻線格值 1毫米。鼓輪上刻線格值 0.01毫米。 松開螺絲（1b）可將測微目鏡在目鏡轉(zhuǎn)頭 （1c）中轉(zhuǎn)動。同時也可將測微目鏡從鏡筒拔出。 換上狹縫目鏡（17）。 目鏡轉(zhuǎn)頭（1c）（在松開支緊螺釘 1d后）?？蛇B同測微目鏡在主體上轉(zhuǎn)動。測量大工件時，把儀器倒過來放 在被測工件上。此時目鏡轉(zhuǎn)頭也應(yīng)轉(zhuǎn)過 180 °。定位為準(zhǔn)。 ⑵工作臺 用手推滾花輪（2 a）可是工作臺面作任意方向移動。將被測工件表面所需要測量的部分移到視場中去。 將滾花輪（2 b）轉(zhuǎn)動，可使工作臺作 360°旋轉(zhuǎn)。 將滾花輪（2 c）轉(zhuǎn)動，可使工作臺

9、作高低移動，以便對工件表面進(jìn)行調(diào)焦。使工件表面清晰地成像在目鏡 視場中。 ⑶干涉條紋調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu) 其中安置物鏡 01和標(biāo)準(zhǔn)鏡P2。同時轉(zhuǎn)動手輪（7 ），（ 9）可改變干涉條紋的方向和寬度。 （7玄）和（7b）是同 軸手輪。因此作用相同。 轉(zhuǎn)動手輪（14）能使物鏡 02和標(biāo)準(zhǔn)P1 一起作軸向微量移動能隨時補償因溫度，外力等影響而產(chǎn)生光程的 變化。 手輪（8）可調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)鏡 P1和物鏡0勺之間的距離。以便使鏡 P1表面精確地成像在目鏡視場中。 還有一個手輪（15）可以改變標(biāo)準(zhǔn)鏡 P1的反射率。將手輪（15）朝一個方向轉(zhuǎn)到底時，鏡 P2具有高反射率； （15）朝另一方向轉(zhuǎn)到底時，是低反射率。這

10、適合于被測工件是玻璃等非金屬或無光澤的反射率表面。以保證在 這時也能得到良好對比的干涉條紋。 ⑷燈源 直接拉伸燈頭，可是燈絲作軸向位移。轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺絲（ 4 a）可使燈絲作垂直于光軸方向作小量位移。使燈 絲中心位于光軸上。 ⑸相機(jī) 相機(jī)（5）是上海照相機(jī)廠生產(chǎn)的 DFC型相機(jī)，配上專用照相物鏡，拍照時應(yīng)將手輪 10轉(zhuǎn)到照相位置，使 光線導(dǎo)向照相機(jī)。 ⑹主體 其右邊有一半露的滾花手輪（11）用來改變孔徑光欄 Q2的大小。 手柄（12）（同軸）向左推到底時。將干涉濾光片移入光路，得到白光照明。 左邊上部有個手輪（6）是轉(zhuǎn)動遮光板（B ）的，轉(zhuǎn)動手輪（6）可使遮光板（B ）轉(zhuǎn)入光路

11、，使標(biāo)準(zhǔn)鏡一路 的光線遮住，只有通過被測件 P2的一束光到達(dá)視場，以便能使工件表面清晰地成像在目鏡中。 3、測量工作 ⑴目測的方法 ① 先估計干涉條紋的寬度； ② 估計干涉條紋的彎曲量； ③ 確定上述兩者的比例 -N ； ④ 白光時，用確定的比例乘以 0.27微米；使用單色光時乘以相應(yīng)的半波長。 ⑵利用測微目鏡測量 把測微目鏡十字線中一條和干涉條紋的方向平行， 另一條與被測量表面劃痕方向平行， 此時用固定螺絲將測 微目鏡固緊。 不平深度測量分為三個步驟： ① 測量條紋之間的間隔 在白光工作時，用兩條黑色條紋進(jìn)行測量，條紋的間隔值用測微目鏡上鼓輪分劃數(shù)來表示。 為了提高測

12、量精 度，將十字線對準(zhǔn)條紋的中間，而不是條紋的邊緣。 移動測微目鏡視場中十字線， 使其與干涉條紋方向平行的一條刻線對準(zhǔn)一黑色干涉條紋下凸緣的中間， 此時 得到第一個讀數(shù) 2。然后將同一條刻線對準(zhǔn)另一條黑色干涉條紋下凸緣的中間，得到第二個讀數(shù) N2 ；或者在單 色光時，對準(zhǔn)其它任何一條干涉條紋的中間，得到第二個讀數(shù) N2,但此時必須記住測量的兩個干涉條紋間所包 含的間隔n,為了提高測量精度，n最好取3個以上。 ② 測量條紋的彎曲量 干涉條紋的彎曲量，同樣用測微鼓輪上分劃數(shù)表示。用一條刻線對準(zhǔn)干涉條紋下凸緣的中間，此時讀數(shù)為 N3 （同N2）。然后用同一條刻線對準(zhǔn)同一條干涉條紋最大彎

13、曲處的干涉條紋上凸緣中間，得到第二讀數(shù) N4。 干涉條紋的彎曲值為多少個干涉條紋的間隔可用下式表示： N = N3 - N4（（ n條干涉條紋） N 2 - 2 ① 計算不平深度 在白光工作時，寬度為一個干涉條紋的彎曲量相當(dāng)于被測量表面不平深度為 0，27微米，此時不平深度可 用下式計算： t = N3 _N4（n條干涉條紋）微米 N2 - Ni 式中：t……不平深度，微米 N i…測量間隔時第一次讀數(shù)； N 2…測量間隔時第二次讀數(shù)； N3…測量條紋彎曲量時第一次讀數(shù)； N4…測量條紋彎曲量時第二次讀數(shù)； n….?測量的兩個條紋所包含的間隔數(shù)；白光時 n=1。 ******

14、****************** **找干涉條紋的簡便方法** ************************ 參看相應(yīng)的說明書 6JA干涉顯微鏡的操作規(guī)程： ⑴將燈源電線與變壓器相連接，接通電源并開亮燈泡。 ⑵將手輪（10）轉(zhuǎn)到目鏡位置，在目鏡筒中插入 12.5X測微目鏡進(jìn)行觀察，轉(zhuǎn)動手輪（8）使目鏡視場中弓 形直邊（刀口像）清晰。 ⑶取下測微目鏡，并從目鏡筒中觀察，同時調(diào)節(jié)燈源前后的位置， 使燈絲像與孔徑光欄的像成在同一平面上。 同時調(diào)節(jié)螺絲（4a）使燈絲像位于孔徑光欄像的中央。 ⑷被測工件放在工作臺（2）上，安好測微目鏡進(jìn)行觀察。 ⑸轉(zhuǎn)動手輪（6）將遮光板B移入

15、光路中，用手轉(zhuǎn)動滾花盤（2C）使物鏡對工件表面進(jìn)行調(diào)焦，使工件表面 像清晰地成像在目鏡視場中。 ⑹將手柄（12）向左推到底，既干涉濾色片 F插入光路中。 ⑺轉(zhuǎn)動手輪（6）將遮光板 B轉(zhuǎn)出光路，同時慢慢地來回轉(zhuǎn)動手輪（ 14）,直至視場中出現(xiàn)最清晰的干涉條 紋，此時把手柄（12）向右推到底，即把干涉濾色片從光路中移出，就可以觀察到彩色干涉條紋，若觀察到的干 涉條紋還不夠理想， 可再精確地調(diào)節(jié)滾花盤 2C,手輪（8）、（ 14）就能得到最佳的工件表面及干涉帶， 再轉(zhuǎn)動（7）、 （9）可以得到最好的對比和所需寬度及方向的干涉條紋。 三、干涉顯微鏡在金相研究方面的應(yīng)用 1、表面光潔度的測定

16、 電解拋光，化學(xué)拋光時，表面質(zhì)量可用干涉顯微鏡加以鑒定。根據(jù)干涉條紋的形狀可知表面光潔度的好壞, 如條紋彎曲不大說明拋光或表面較平整。 2、金屬塑性變形的研究 用干涉顯微鏡可以精確地測定滑移帶高度及多晶體試樣內(nèi)各處的變形程度等。 3、金相試樣因共格相變發(fā)生浮凸的研究 馬氏體，貝氏體及魏氏體組織，用干涉顯微鏡能有效地鑒定表面浮凸的形狀。 四、提高性資料 暫時空缺 參考文獻(xiàn) [1] 姚鴻年. 金相研究方法 [M]. 北京: 中國工業(yè)出版社， 1963. [2] 《彩色金相技術(shù)》編與組 .彩色金相技術(shù) [M].北京: 國防工業(yè)出版社， 1987 [3] 汪

17、守樸. 金相分析基礎(chǔ) [M]. 北京: 中國工業(yè)出版社， 1965. [4] 任懷亮. 金相實驗技術(shù) [M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社， 1986. ⑸ 沈桂琴. 光學(xué)金相技術(shù) [M] ? .北京: 航空航天大學(xué)出版社， 1992. 1—測微日鏡7 2—目視、照相轉(zhuǎn)換鈕；3-照相機(jī)；4一光源；5—干涉帶寬度調(diào)整鈕; 6—干涉帶方向調(diào)整鈕；7—參考鎮(zhèn)微調(diào)螺絲* 8—工作臺高低移動（調(diào)焦）盤； 9 一工作舍轉(zhuǎn)動盤；10-工作臺平移盤；11一工作臺 123 124 第七講 暗場、偏光、微差干涉技術(shù) 、暗場技術(shù) 1

18、明場、暗場的特點對比 ⑴明場 光柱垂直照射到樣品的表面 ⑵暗場 光線傾斜照射到樣品的表面 2暗場光學(xué)附件 ⑴環(huán)形光欄 ⑵反射套筒 3成像原理 與明場成像的原理是一致的，但成像與明場的效果相反。 暗場照明的光學(xué)行程： 暗視場照明無論在光程布置上，照明效果上都與明視場照明有顯著的差別。 要說明暗視場照明的效果，必須 先研究一下暗視場的光學(xué)布置（見下圖） 。來自光源的平行光線，為環(huán)行遮光板所阻，中心部分光線被遮去，穿 過環(huán)行遮光板的光線成空心圓筒形光束射入垂直照明器。 暗場照明的垂直照明器是一個環(huán)行反光鏡， 將圓筒形光 束反射向上，沿著物鏡外殼投在反射集光鏡的金屬弧形反射面上

19、，靠它的反射使光線焦集在磨面上。 環(huán)形光欄 暗場原理示意圖 靠反射集光鏡反射的光線，投射在金相磨面上，因其傾斜角度極大，如果試樣是一個拋光鏡面，由試樣上反 射的光線仍以極大的傾斜角度向反方向反射， 不可能進(jìn)入物鏡。 所以在目鏡筒內(nèi)只能看到漆黑一片。 只有試樣凹 洼之處才能有光射進(jìn)物鏡，試樣上的組織將以亮白影像襯映在漆黑的視域內(nèi)，因以得名，稱為“暗視場” （暗場） 照明。在大多數(shù)情況下，暗視場照明所得到的黑底白像的明亮部分適為明視場照明所得到白底黑像的黑色部分。 工業(yè)純鐵明場圖像 工業(yè)純鐵暗場圖像（視場同左） 暗視場照明的手段 暗視場照明主要有以下三大優(yōu)點 ① 由于

20、暗視場入射光束傾斜角度極大，使物鏡的有效數(shù)值孔徑隨著增加，故物鏡的鑒別能力亦隨著提高。 在暗視場照明下觀察，即使是極細(xì)的磨痕也極易鑒別。 ② 不像明場照明那樣，入射于磨面的光線并不先經(jīng)過物鏡， 因而顯著地降低了由于光線多次通過玻璃一一 空氣界面所引起的反射與眩光，提高了最后影像的襯度。 ③ 暗場觀察能正確地鑒別透明非金屬夾雜的色彩。 例如氧化銅在白光照明明視場下觀察呈淡藍(lán)色調(diào)， 而在 暗場觀察時能見到真實的寶石紅色彩。所以暗場觀察在鑒定非金屬夾雜物時極為重要。 要進(jìn)行暗場觀察，金相顯微鏡必須具備環(huán)行反射鏡以及特殊的暗場用反射集光鏡或折射集光鏡。 反射集光鏡 是一個金屬制弧形的反射面

21、，使用時套在物鏡外；也有的設(shè)計，將物鏡與反射光鏡結(jié)合成一體，如奧地利生產(chǎn)的 MeF型立式顯微鏡組合物鏡。 暗場照明必須采用平行光線，在使用暗場觀察時，通常需要重新調(diào)整光源系統(tǒng)，改變集光透鏡的位置，并插 入光欄后的環(huán)行遮板。暗場觀察因物像的亮度較低，在攝影對光時必須十分仔細(xì)，并選用感光速度較高的底片， 暴光時間相應(yīng)增長。 4操作時應(yīng)當(dāng)注意的事項 將孔徑光欄開到最大 5應(yīng)用 ⑴樣品表面的質(zhì)量檢驗 ⑵非金屬夾雜的鑒定 二、偏光技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用 應(yīng)用偏振光研究材料組織，已有近百年的歷史。 偏振光金相研究也有幾十年的時間，主要用于以下兩方面。 ① 金屬顯微組織的研究， 有一些金

22、屬及合金，用一般金相顯微鏡無法觀察其真實組織， 而在偏振光照明下, 顯微組織。晶粒大小及位向等則清晰可辯；對于經(jīng)受大量塑性變形的金屬，偏振光下還可以測定其擇優(yōu)取向。 ② 鑒定非金屬夾雜物 1、偏振光的基礎(chǔ)知識 從物理光學(xué)可知，如果光波的振動方向都互相平行，只在一個固定方向振動的光稱線偏振光，簡稱偏振光。 偏振光的振動方向和傳播方向所組成的面稱振動面。 天然光通過起偏鏡后可成為線偏振光。 檢查。不同狀態(tài)的偏振光通過檢偏鏡后，將有不同的變化規(guī)律。 對于線偏振光，當(dāng)起偏鏡與檢偏鏡成正交位置時， 通過檢偏鏡的光線最弱。 每轉(zhuǎn)90°交替出現(xiàn)強(qiáng)度最大和消光。 對于圓偏振光，不論檢偏鏡的位

23、置如何，總有等量的偏振光通過檢偏鏡，光的強(qiáng)度不變，無消光現(xiàn)象。 對于橢圓偏振光，光的強(qiáng)度隨檢偏鏡的位置而改變，起偏鏡與檢偏鏡之間的相對位置每轉(zhuǎn) 度的極大和極小。 偏振光通過各向異性的單軸晶體時將產(chǎn)生雙折射現(xiàn)象，分成尋常光（ 偏振光可用檢偏鏡來 因此起偏鏡與檢偏鏡的相對位置 90。交替出現(xiàn)強(qiáng) O光）和非尋常光（e光），它們在晶 體內(nèi)的傳播速度不同，因而造成光程差 △ L0符合一定條件時，出射光可成為橢圓偏振光。偏振光通過一些非金 屬夾雜物時，將產(chǎn)生上述效應(yīng)而獲得橢圓偏振光。 當(dāng)試樣被線偏振光照射時， 光，不能通過正交位置的檢偏鏡，因而在目鏡中看到黑暗；但在夾雜物處，光線既在外表面

24、反射，又從夾雜物和 金屬之間的界面反射后再經(jīng)夾雜物折射出來， 成為具有不同橢圓度的橢圓偏振光。 從平滑外表面反射的光仍為線偏振 能通過正交位置的檢偏鏡而進(jìn) 般情況 入目鏡，因此在目鏡中能清楚地看到夾雜物，所以偏光顯微鏡可用來觀察鑒定非金屬夾雜物。 金屬材料按其晶體結(jié)構(gòu)不同可分為各向同性與各向異性。 立方點陣的金屬都具有各向同性的特征， 下對偏振光不起作用。非立方點陣的金屬，如六方晶系，三斜晶系，正方晶系等金屬都屬各向異性，對偏振光的 反應(yīng)極為靈敏。 當(dāng)偏振光照射到一個多晶體的 各向異性的金屬磨面上時， 假如偏振光與某一晶粒的光軸成 $角，則反射光（為線偏振光） 的振動面將旋轉(zhuǎn)一

25、個 3角，它使得反射偏振光與檢偏鏡改變了 原來的正交位置，部分反射偏振光能通過檢偏鏡進(jìn)入目鏡。由 于各個晶粒光軸方向各不一樣， $角不等，因而每一個晶粒的 反射偏振光的振動面旋轉(zhuǎn)的角度 3也不同，通過檢偏鏡的光線 鋅，拋光，淺蝕，綠光+波片 Zn的明場圖像（密排六方） Zn的偏光圖像（視場同左） 強(qiáng)度也不同，因而我們能夠在目鏡中觀察到明暗不一的多晶粒。 對于弱各向異性的金屬，往往將檢偏鏡偏轉(zhuǎn)極小角度（不完全 正交），可以使晶粒明暗差別顯著。金相映相襯度提高有利于組 織觀察。以密排六方晶格的鋅為例，其晶體結(jié)構(gòu)造成了光學(xué)各 向異性，可以利用偏光技術(shù)觀察。 石墨球的三維結(jié)構(gòu)是什么樣子的？通

26、過偏光效果可以得到一定的解釋。典型的“黑十字”現(xiàn)象。說明：石墨 球的截面上不是一個晶體的同一晶面；進(jìn)一步的研究，人們了解到，石墨球的三維結(jié)構(gòu)像是一個團(tuán)緊的花蕾，有 一個核心。 球形石墨鑄鐵拋光明場像 球形石墨鑄鐵拋光偏光像：“黑十字” 當(dāng)偏振光照射到各向同性金屬試樣磨面時， 反射偏振光的振動不能旋轉(zhuǎn)， 仍與檢偏鏡成正比位置， 反射偏振 光不能通過檢偏鏡，因而在正交偏振光下觀察各向同性金屬試樣，只能看到黑暗一片。 如果將磨面深侵蝕，不同位相的晶粒將露出不同程度傾斜的一定晶面， 這時偏振光照射后經(jīng)反射可得不同橢 圓度的橢圓偏振光，部分光線可以通過檢偏鏡而觀察到明暗不一的晶粒。

27、2、反射式偏振光顯微鏡的結(jié)構(gòu)特點： ⑴金相顯微鏡的偏光裝置 一般大型光學(xué)金相顯微鏡和部分臺式金相顯微鏡均帶有偏光裝置等附件， 可同時進(jìn)行明視場，暗視場，偏光 等觀察。顯微鏡的偏光裝置就是在入射光路和觀察鏡筒內(nèi)各加入一個偏光鏡而成。 稱前一個偏光鏡為“起偏鏡”， 作用是把來自光源的自然光變成線偏振光；稱后一個偏光鏡為“檢偏鏡” ，其作用是分辨被線偏振光照射于金屬 磨面后出射光的偏振狀態(tài)。 與普通光學(xué)顯微鏡比，偏光顯微鏡除增加了兩個附件 ----起偏鏡和檢偏鏡外，尚要求載物臺沿顯微鏡的機(jī)械 中心在水平面內(nèi)可作 360度旋轉(zhuǎn)。為讀出角度變化，載物臺上標(biāo)有角度數(shù)值。不過，我們常見的反光顯

28、微鏡載物 臺無法進(jìn)行轉(zhuǎn)動，只能算作是簡易偏光顯微鏡。 ⑵偏光裝置的調(diào)整 還是以完備的裝置為例說明， 偏光裝置使用前需經(jīng)起偏鏡位置， 檢偏鏡位置和載物臺中心位置的調(diào)整。 調(diào)整 要點如下： ① 起偏鏡位置的調(diào)整 起偏鏡裝在入射光路中可轉(zhuǎn)動的圓框內(nèi)，借手柄在一定角度內(nèi)轉(zhuǎn)動。調(diào)整目的是使入射光的偏振面呈水平。 這樣就可保證從垂直照明器反射進(jìn)入物鏡的光線強(qiáng)度最大； 并能保證經(jīng)過垂直照明器反射的光通過物鏡到達(dá)試樣 表面仍為線偏光。 調(diào)整方法：可用經(jīng)磨光拋光未經(jīng)侵蝕的各相同性金屬試樣（如不銹鋼樣）來進(jìn)行。將試樣放在載物臺上，插 入起偏鏡（不裝檢偏鏡）從目鏡上觀察聚焦后試樣磨面上反射的光強(qiáng)。轉(zhuǎn)動

29、起偏鏡，強(qiáng)度發(fā)生微弱的明暗變化， 反射光最強(qiáng)時就是正確的起偏鏡位置。 ② 檢偏鏡位置的調(diào)整 起偏鏡置于正確位置后，插入檢偏鏡，檢偏鏡可在 90度范圍內(nèi)調(diào)整。轉(zhuǎn)動檢偏鏡，從目鏡中觀察到最暗的 消光現(xiàn)象時，就是起偏鏡與檢偏鏡為正交位置；觀察到光強(qiáng)最大時，就是起偏鏡與檢偏鏡呈平行的位置。 ③ 校正載物臺中心位置 載物臺中心位置應(yīng)與光學(xué)系統(tǒng)主軸重合。因為工作中常常需要觀察目的物在 360度范圍內(nèi)光強(qiáng)度變化的規(guī) 律，為保證觀察目標(biāo)在轉(zhuǎn)動載物臺時不離開視域， 必須做好中心位置的校正， 校正靠裝在載物臺上的調(diào)整螺絲進(jìn) 行。 3、反射式偏振光顯微鏡在金相分析中的應(yīng)用: 在偏振光下研究金相組

30、織，一般只需拋光而不需侵蝕便可獲得清晰，真實的組織。下面列舉其應(yīng)用 ⑴組織與晶粒的顯示 各向異性的多晶體， 其晶粒在正交偏振光下可看到不同亮度。 亮度不同表征晶粒位向的差別。 具有相同亮度 的兩個晶粒，有相同的位向。 ⑵多相合金的相分析 兩相合金中一相為各向同性，另一相為各向異性，極易由偏振光鑒別。 兩相均為各向同性。經(jīng)適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)侵蝕后， 使一相被侵蝕后具有光學(xué)各向異性， 而對另一相不發(fā)生侵蝕作用。 ⑶非金屬夾雜物鑒別 在正交偏振光下透明加雜物將有不同的反射規(guī)律。 ① 各向同性不透明夾雜物反射光仍為線偏振光。 正交偏振光下呈黑暗一片，轉(zhuǎn)動載物臺一周無明暗變化。如 FeO夾雜

31、即屬此類。 ② 各向異性不透明夾雜物在線偏振光照射下將發(fā)生振動面的旋轉(zhuǎn)， 使反射偏振光檢偏鏡改變正交位置， 部分 光線可通過檢偏鏡。轉(zhuǎn)動載物臺一周觀察到四次明亮，四次消光。如鋼中 FeS夾雜可觀察到這一現(xiàn)象。 ③ 各向同性透明夾雜物在正交偏振光下可觀察到與暗視場相同的顏色（體色） 。如MnO,具有各向同性，正 交偏振光下與暗場下觀察到相同的顏色一綠色。 ④ 各向異性透明夾雜物在正交偏振光下可觀察到包括體色和表色組成的色彩。 如鈦鐵礦（FeO2TiO2），三角 晶系，各向異性，暗場下薄層時透明，呈玫瑰色或褐色等。偏光下呈閃耀明亮的玫瑰色。 ⑤ 透明球形夾雜物除可顯示透明度及色彩外，

32、還可看到黑十字效應(yīng)及等色環(huán)。如球狀玻璃質(zhì)的 SiO2夾雜。 ⑷范性變形，擇優(yōu)取向及晶粒位向的確定 如果多晶體金屬受外界條件的影響， 晶粒以一定位向排列起來，例如范性變形后，或范性變形再結(jié)晶后晶粒 的擇優(yōu)取向（即變形織構(gòu)或再結(jié)晶織構(gòu)），由于多晶體位向的一致排列，在同一金屬磨面上將有一致的光軸位向， 因此，正交偏振光下整個視閾內(nèi)明暗程度應(yīng)趨于一致，近于單晶體的偏振效果。或整個視閾明亮，或整個視閾黑 暗。（偏光顯微鏡在金相分析中的應(yīng)用不僅限于此，但目前應(yīng)用最廣泛的還是金屬材料內(nèi)夾雜物的研究。 ） 變形鋁合金、鑄造鋁合金在檢驗金相組織時用通常的混合酸（ Keller ' s試劑）很難顯露晶粒邊

33、界，同時， 在明場條件下觀察，組織襯度也不好。通?？梢越柚罡g或陽極復(fù)膜后，在偏振光條件下觀察，可以很好地分 辨組織、提高襯度［1~6］。 其中，陽極復(fù)膜是效果最佳的手段。 陽極復(fù)膜即是電解陽極化處理， 是研究各向同性金屬晶粒大小的一個重 要方法，是利用氧化膜的各向異性而可以在偏振光下研究各向同性金屬。 因此，凡是金屬的氧化物或硫化物屬于 非立方晶系的，都可以利用這一方法 ⑴。鋁的氧化物屬于六方晶系，常采用電解陽極化處理來觀察組織的晶粒度 大小。 圖1偏光觀察 圖2偏光+波片觀察 129 # 特別需要說明一點的是：在實際觀察操作時，有一點需要特別注意，

34、即，采用數(shù)碼相機(jī)采集圖像時，在使用 130 131 波片的情況下，復(fù)膜后的圖像色彩的豐富、明艷程度，必須以顯示器上觀察到的實際采集效果為準(zhǔn)，不可僅僅在 CCD靶面的白平衡、感光敏感性有關(guān)。 顯微鏡目鏡中觀察、判斷，切記！因為，最終圖片的情況還與感光元件 4、透射式偏光顯微鏡的構(gòu)造以及在研究礦物晶體和巖石顯微結(jié)構(gòu)上的應(yīng) 用 偏光顯微鏡也是目前研究礦物晶體和巖石顯微結(jié)構(gòu)最有效的工具之一。 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展， 偏光顯微鏡的 質(zhì)量和裝置已有了很大的改進(jìn)， 鏡下的鑒定工作逐步由定性發(fā)展到定量， 電子計算機(jī)應(yīng)用到顯微鏡的定量工作上 大大縮短了鏡下定量工作的時間， 為顯微

35、鏡在各個科學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用開辟了廣闊的途徑。 因此熟練地掌握偏光顯 微鏡研究晶體的方法，已成為從事材料科學(xué)研究人員的基本功。 ⑴透射式偏光顯微鏡的構(gòu)造 偏光顯微鏡的式樣繁多，目前我們實驗室有江南光學(xué)儀器廠制造的 XPT-6型,XPT-7型?，F(xiàn)以XPT-7型偏光 顯微鏡為例來敘述。 XPT-7型偏光顯微鏡 鏡座： 它承受偏光顯微鏡的全部重量，其外形為直立柱的馬蹄形。 鏡臂： 鏡臂呈弓形，其下端與鏡座相聯(lián)上部裝有鏡筒，為了使用方便可以向后傾斜。但不宜傾斜過大，以 防顯微鏡翻倒。 反光鏡： 它是一個具平、凹兩面的小圓鏡，可以任意轉(zhuǎn)動，以便對準(zhǔn)光源。其作用是把光反射到顯微鏡的 光

36、學(xué)系統(tǒng)中去。當(dāng)進(jìn)行低倍研究時，需要的光量不大，可用平面鏡，當(dāng)進(jìn)行高倍研究時使用凹面鏡使光少許聚斂， 可以增加視域的亮度。 下偏光鏡： 位于反光鏡之上的偏光鏡。 從反光鏡反射來的自然光， 通過下偏光鏡后即成振動方向固定的偏 光，通常用PP代表下偏光鏡的振動方向。下偏光鏡可以轉(zhuǎn)動，以便調(diào)節(jié)其振動方向。 鎖光圈： 位于下偏光鏡之上?？梢宰杂砷_合，用以控制進(jìn)入視域的光量。 聚光鏡：位于鎖光圈之上。它可以把下偏光鏡透出的偏光聚斂成錐形偏光。 聚光鏡可以通過轉(zhuǎn)動自由裝卸。 載物臺： 它是一個可以轉(zhuǎn)動的圓形平臺。邊緣有刻度( 0° ~360 °)和游標(biāo)尺，可以讀出旋轉(zhuǎn)的角度。并 有固定螺絲，用以

37、固定物臺。物臺中央有圓孔，是光線的通道。物臺上有一對彈簧夾，用以夾持薄片。 鏡筒： 為長圓筒形結(jié)構(gòu)，聯(lián)結(jié)在鏡臂上。轉(zhuǎn)動鏡臂上的粗動螺絲或微動螺絲可使鏡筒上升和下降，用以調(diào) 節(jié)焦距。鏡筒上端裝有目鏡，下端裝有物鏡，中間有試板孔，上偏光鏡和勃氏鏡。自目鏡至物鏡的長度稱機(jī)械筒 長（國產(chǎn)顯微鏡一般為 160mm）。物鏡的后焦平面與目鏡的前焦平面之間的距離稱光學(xué)筒長。光學(xué)筒長隨不同物 鏡，目鏡而異，而且很難測量，因此各廠都采用機(jī)械筒長來代替，二者長度近似。 物鏡： 是決定顯微鏡成像性能的重要部件，其價值約占整個顯微鏡的 1/5~1/2。它是由1~5組復(fù)式透鏡組 成的。其下端的透鏡稱前透鏡，上端

38、的透鏡稱后透鏡。前透鏡愈小，鏡頭愈長，其放大倍數(shù)愈大。每臺顯微鏡上 有五個不同放大倍數(shù)的物鏡，分別是 43 ,103 ,253 ,403 633。每個物鏡上刻有放大倍數(shù)，數(shù)值孔徑（ N2 A）； 機(jī)械筒長，蓋薄片厚度。 目鏡 一般有53， 103兩個目鏡，目鏡中有十字絲或分度尺。顯微鏡的總放大倍數(shù)為目鏡放大倍數(shù)與物鏡放大 倍數(shù)的乘積。 上偏光鏡： 其構(gòu)造及性能與下偏光鏡相同，唯其振動方向（以 AA表示）與下偏光鏡振動方向垂直。上偏 光鏡可以自由推入或拉出， 勃氏鏡： 位于目鏡與上偏光鏡之間，是一個小的凸透鏡，根據(jù)需要可推入或拉出。 除了以上主要部件外還有一些其他附件：石膏試板，云

39、母試板，石英楔（這些用來測定薄片上礦物光率體橢 圓半徑名稱及光程差等）。 ⑵透射式偏光顯微鏡的調(diào)節(jié) ① 裝卸鏡頭 裝目鏡： 將選用的目鏡插入鏡筒上端，使其十字絲位于東西，南北方向。 裝卸物鏡： 將物鏡上的小釘夾于彈簧夾的凹陷處，即可卡住物鏡。 ② 調(diào)節(jié)照明（對光） 裝上物鏡目鏡后，推出上偏光鏡和勃氏鏡，打開鎖光圈，轉(zhuǎn)動反光鏡對準(zhǔn)光源，直到視域最亮（眼睛舒適） 為止。 ③ 調(diào)節(jié)焦距（準(zhǔn)焦） 調(diào)節(jié)焦距主要是為了使物像清晰可見，其步驟如下： I、將欲觀察的薄片置于物臺上，用夾子夾緊（注意蓋玻片必須向上） ； n、從側(cè)面看著物鏡鏡頭，旋轉(zhuǎn)粗動螺絲，將鏡筒下降到最低位置（高倍物鏡要下

40、降到幾乎與薄片接觸為止） ； 川、從目鏡中觀察，擰動粗動螺絲使鏡筒緩緩向上，直到視域中物像清楚為止。如果物像不夠清楚，可轉(zhuǎn)動 微動螺絲使之清楚。 準(zhǔn)焦后，物鏡與薄片之間的距離（工作距離）因放大倍數(shù)而不同。放大倍數(shù)低，二者距離長，反之間距短。 所以調(diào)節(jié)高倍物鏡時應(yīng)特別小心， 切忌眼睛只看鏡筒里面而下降鏡筒， 這樣最容易壓碎薄片并使鏡頭損壞。 在進(jìn) 行顯微鏡觀察時，要學(xué)會兩眼同時睜開看，這樣既可保護(hù)視力又便于繪圖記錄。 ④ 校正中心 偏光顯微鏡鏡筒的中心軸、 物鏡的中心軸和載物臺的轉(zhuǎn) 軸應(yīng)一致，如果此二軸有少許不一致， 就必須進(jìn)行中心校正。 中心校正的原理很簡單，首先在薄片中找尋一小黑點

41、移至十 字絲的中心，轉(zhuǎn)動物臺 360 °如果鏡筒的軸與載物臺的轉(zhuǎn)軸 一致，則黑點始終保持原位不動。如果二軸有少許不一致， 那末載物臺轉(zhuǎn)動一周，黑點即離開十字絲中繞一個小圓圈然 后再回至十字絲中心。顯然十字絲中心 a代表鏡筒軸的位 校正中心步驟示意圖 置，而小圓圈的圓心o代表載物臺的轉(zhuǎn)軸位置。 中心校正的 目的就是要使鏡筒軸 a與載物臺的轉(zhuǎn)軸o重合一致。由于載 物臺的轉(zhuǎn)軸是固定不動的， 因此只能改變鏡筒軸的位置。 將 兩個中心校正螺絲套在物鏡上轉(zhuǎn)動二螺絲， 使鏡筒軸移向載 物臺的轉(zhuǎn)軸。具體步驟如下： I、將物鏡安裝在正確的位置上， 準(zhǔn)焦后，在薄片中任 圖4—3 選一小黑點置于十字

42、絲中心，如圖 4-5 （a）。 n、轉(zhuǎn)動載物臺180 ° ,小黑點移至a'處如圖4-5（ c）。 此時小黑點距十字絲中心最遠(yuǎn)。 川、aa'等于鏡筒軸a與載物臺轉(zhuǎn)軸o之間距離的兩倍，扭動校正螺絲，使小黑點 a'移回aa'距離的一半， 如圖 4-5（d）。 W、用手移動薄片，再找一小黑點（也可以用第一次的那個黑點）位于十字絲中心，轉(zhuǎn)動載物臺，小黑點所 繞圓圈比第一次要小。然后再轉(zhuǎn)動校正螺絲，使小黑點移回一半距離，如此循環(huán)，直到小黑點在十字絲中心時不 因載物臺的轉(zhuǎn)動而移動，中心校正才算完畢。若偏心很大，旋轉(zhuǎn)物臺時，小黑點 A由十字絲交點移至視域之外。 這時扭轉(zhuǎn)校正螺絲，估計地使小黑點向相

43、反方向移動某一距離。 再移動薄片某一小黑點于十字絲交點， 轉(zhuǎn)動物臺， 可能小黑點已縮小到在視域內(nèi)轉(zhuǎn)動，此時可按上述偏心小的方法繼續(xù)校正。 ⑶薄片試樣的制備 在透射式偏光顯微鏡下研究晶體，須先將晶體磨制成薄片。 普通薄片是由載玻璃片（又稱載片）、晶片、蓋玻璃片（又稱蓋片）三者經(jīng)樹膠粘接而成。如圖 9-54所示， 載玻璃片通常大小為 25mm3 50mm，厚度為1mm ;晶片的標(biāo)準(zhǔn)厚度為 0.03mm;蓋玻璃片通常大小為 15mm3 15mm 或者20mm3 20mm，厚度為0.1~0.2mm，顯微觀察時，蓋玻璃片必須向上。 通常薄片的制備步驟如下： ① 選樣 根據(jù)需要選擇適當(dāng)?shù)臉?/p>

44、品，定出應(yīng)該磨制的部位。例如欲磨制單晶體平行光軸的切面或垂直光軸的切面時， 那就必須先定出該晶體的光軸位置，然后再截??；又如要磨制陶瓷多晶薄片時便要據(jù)情選擇其有代表性的部位。 ② 切削 根據(jù)材料的特點選用內(nèi)圓或外圓切片機(jī)。一般用外圓切片機(jī)切片時要嚴(yán)格按規(guī)定的方法來截 取，尺寸不宜過大或過小，根據(jù)所提供的材料具體大小而定，一般可以在 2cm3 2cm3 0.5cm左右。 內(nèi)圓切割機(jī)：本設(shè)備是專為切割各種半導(dǎo)體材料的高精度薄片而 設(shè)計，也可用于其它行業(yè)切割陶瓷、玻璃、 寶石、礦石、磁鋼等硬度高、脆性大的材料薄片。 內(nèi)圓切割機(jī)是利用刀片內(nèi)孔圓周上的金剛砂作切割刀刃。由于內(nèi)圓刀片剛性好、切

45、刀縫窄、機(jī)床容易調(diào)整、自 動化程度高、對于長短晶體都能適用、機(jī)床功能萬能、切割晶體質(zhì)量高等顯著優(yōu)點，所以內(nèi)圓切片機(jī)在大量生產(chǎn)硅 晶體及其他硬脆材料產(chǎn)業(yè)中獨點鰲頭，得到廣泛應(yīng)用，發(fā)展較快。內(nèi)圓切割機(jī)按刀盤主軸位置分為立式（刀盤主軸 垂直安裝）、臥式（刀盤主軸水平安裝）兩種。 外圓切割機(jī)：外圓切割機(jī)以砂輪外圓圓周上的金剛砂粒作為切割刀刃，切縫比剛玉砂輪窄，結(jié)構(gòu)簡單、操作容 易、價格便宜，適用于切割小直徑或較薄的工件，但是由于刀片較厚，材料損耗較大，成本較高，工件切割面的平行度較差。外圓 切割機(jī)刀片直徑一般在 200mm左右，最大可達(dá)400mm。多用于寶石、石英、鐵氧體、陶瓷等材料的切斷、割槽或

46、修磨輪廓等。 選自：[1]康善存?硬脆材料的精密切割及其發(fā)展趨勢 [J] ?機(jī)械制造，1997，** （7）: 4-6 . ③ 磨平底面 選樣后，取較平整的一面作為底面在研磨機(jī)上用手工或機(jī)器逐級選用 200 #、600 #、1200 #、2000 #金剛 砂（SiC ）磨平該面，先將四邊磨齊整，厚度磨至 1~2mm左右，若是設(shè)備條件簡陋，沒有研磨機(jī)時，也可在較 平整的玻璃板上用手工來研磨。 ④ 粘膠 用加拿大樹膠或光學(xué)樹膠把這一平面粘在載玻片上（大小 253 75mm，厚約1.5mm ）。 此項工作極為重要。它關(guān)系到薄片制作的成敗。加拿大樹膠在使用前要加熱，但膠不能加熱過久，過

47、久往往 使膠變脆，容易使樣品脫落；但也不能加熱過短，過短則金剛砂容易粘在膠上，給研磨帶來困難。因此必須認(rèn)真 操作，其方法是取約黃豆大小的加拿大樹膠（也可使用冷杉膠、中性樹膠等。 ）滴在載玻片上，用酒精燈徐徐加 熱，使樹膠熔化，同時把經(jīng)過底面磨平的試樣也一并加熱以排除其中的水分。 在加熱過程中應(yīng)隨時用火柴梗挑起 少許加拿大樹膠放在手中稍待冷卻后揉搓， 若是樹膠粘手不能搓成團(tuán)則說明膠尚軟。 此時不能粘片，反之若是膠 放在手上揉搓即成粉末則說明此時已加熱過頭， 此不能粘片，必須經(jīng)樹膠加熱至用火柴梗挑起少許放在手中稍待 冷卻后搓即成團(tuán)。并用手指甲刻劃有一定的硬度。不起刻痕，也不脆裂時，即將樣品

48、的底面用均勻的壓力粘在載 玻片上，但要注意樹膠與試樣之間不能有氣泡，如有的話必須重新上膠。 ⑤ 薄膜 此操作也要細(xì)心，方法是將粘膠好的試樣放在研磨機(jī)上（或玻璃板上）用 200 #砂磨至0.1~0.15mm，再逐 級換用600#，1200 #，2000#細(xì)金剛砂磨至 0.03mm即可，其間須注意如下幾點： a. 磨薄時，壓在載玻片上的手指用力要均勻，否則磨出的薄片將有厚度差而成楔形，因此要隨時將試樣對 著光線觀察，根據(jù)透光的強(qiáng)弱來修正整個試片的平整度。 b. 逐級換用金剛砂時必須將試片嚴(yán)格洗凈，去除遺留在薄片上的粗砂，否則這種粗砂勢必影響薄片表面光 潔度。 c. 當(dāng)最后用2000#細(xì)

49、砂研磨時，應(yīng)用顯微鏡隨時觀察，如發(fā)現(xiàn)厚度已到（以石英為例在正交偏光下，最高 干涉色出現(xiàn)一級黃白色時）即可停止研磨。 ⑥ 整平蓋片 試樣磨好后，為保存標(biāo)本，延長使用時間，須進(jìn)行薄片的修正工作。其方法是用一般刮刀輕輕刮去試樣四周 多余的加拿大樹膠并修成較規(guī)則美觀的形狀。 然后將少許加拿大樹膠滴在蓋玻片上， 微微加熱。待樹膠熔化后即 可覆蓋于薄片上。在此也應(yīng)該注意氣泡的排除，以免影響薄片的觀察效果。 ⑦ 燙膠 經(jīng)過蓋片后的薄片，因加拿大樹膠尚未達(dá)到固化，因此，蓋片是可以移動的，必須進(jìn)行燙膠。方法是取一把 刻刀放在煤氣燈上加熱至發(fā)紅， 再將它放在蓋玻片四周燙，待至加拿大樹膠顏略黃即可，再

50、用酒精或二甲苯洗去 蓋玻片四周的樹膠，貼上標(biāo)簽，整個薄片制作完畢。 因此，薄片由很薄的礦片、載玻片和蓋玻片組成，礦片的頂部與底部都涂有樹膠（如圖） 。 以上是一般常規(guī)薄片的制作方法。 （上述“薄片試樣的制備”選自：孫業(yè)英，光學(xué)顯微分析，北京，清華大學(xué)出版社， 2003 , 2006-6-2，翟巖 錄入） ⑷實驗?zāi)康囊? 本實驗要求同學(xué)認(rèn)識偏光顯微鏡的構(gòu)造， 明確偏光顯微鏡各部件及其配件的性能與作用， 熟練掌握偏光顯微 鏡的調(diào)節(jié)和校正等基本操作。 三、微差干涉技術(shù) 1 概念 提高顯微組織襯度的各種方法中除已講述過的暗場、偏光等方法外，微差干涉襯度（簡稱 DIC , diff

51、erential interferenee contrast）是近年來新發(fā)展的有效方法之一。 DIC是將試樣表面微小高度差所造成的光程差，利用一 套特殊的光學(xué)裝置轉(zhuǎn)變成為人眼及感光材料能感受的強(qiáng)度差， 從而提高組織細(xì)節(jié)之間的襯度， 使之易于識別。微 差干涉可以觀察組織間高度差的級別可以達(dá)到僅數(shù)個 A （10-10m）,目前多利用微差干涉襯度觀察不經(jīng)腐蝕的相 變組織、干涉層金相及高溫顯微技術(shù)中顯微組織造成的浮突。 有關(guān)干涉襯度的概念、原理，請參看相關(guān)的資料。 干涉襯度的附件包括：起偏振鏡、諾瑪斯基棱鏡、檢偏振鏡及波片（全波片、半波片） 。 2微差干涉襯度應(yīng)用 ⑴ 利用不同相呈現(xiàn)不

52、同色彩的特點，可以作為相鑒別的佐證，特別適合于復(fù)雜的合金組織; ⑵ 提高襯度，能顯示一般明場觀察不到的某些組織細(xì)節(jié)； ⑶ 獲得襯度良好的圖像，適于做自動定量工作； ⑷ 在晶體生長、礦物鑒別、高溫顯微技術(shù)方面具有廣泛的用途。 下面的圖片是無鉛釬料中的金屬間化合物的 DIC圖像。 工業(yè)純鐵明場 工業(yè)純鐵微差干涉 四、提高性資料 微分干涉相襯法在材料顯微分析中的應(yīng)用 陳祥，宋晉生，李言祥（清華大學(xué)機(jī)械工程系，北京 100084） 0前言 在現(xiàn)代金相顯微鏡檢驗方法中，微分干涉相襯法 （DIC）是一種極具前途的分析檢驗方法，是金相檢驗的一種 強(qiáng)有力的工具，其特點主要為 ：（1

53、）對金相樣品的制備要求降低，對于某些樣品，甚至只需拋光而不必腐蝕處理即 可進(jìn)行觀察。優(yōu)點是可以觀察到樣品表面的真實狀態(tài)， 如將試樣拋光后在真 空下發(fā)生馬氏體相變，不用腐蝕就可以觀察到馬氏體的相變浮凸； （2）所觀 察到的表面具有明顯的凹凸感， 呈浮雕狀，樣品各組成相間的相對層次關(guān)系 都能顯示出來，對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等都能做出正確的判斷， 提高 了金相檢驗準(zhǔn)確性，同時也增加了各相間的反差； （3）用微分干涉相襯法觀 察樣品，會看到明場下所看不到的許多細(xì)節(jié)， 明場下難于判別的一些結(jié)構(gòu)細(xì) 節(jié)或缺陷，可通過微分干涉進(jìn)行反差增強(qiáng)而容易判斷； （4）微分干涉相襯法 基于傳統(tǒng)的正交

54、偏光法， 又巧妙地利用了在渥拉斯頓棱鏡基礎(chǔ)上改良的 DIC 棱鏡和補色器（入-片）等，使所觀察的樣品以光學(xué)干涉的方法染上豐富的色 彩，從而可利用彩色膠卷或者數(shù)碼產(chǎn)品 （CCD攝像頭以及數(shù)碼相機(jī)）進(jìn)行彩色 金相顯微攝影。由于微分干涉相襯得效果與樣品細(xì)節(jié)的浮雕像以及色彩都是 可以調(diào)節(jié)的，因而比正交偏光更為優(yōu)越。 微分干涉相襯法在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛的重視， 然而，到目前為止 從發(fā)表的有關(guān)材料金相研究的論文中， 國內(nèi)外基于微分干涉相襯法進(jìn)行材料 金相研究的工作開展得很少。其原因主要有兩個方面 ：一方面是由于配備微 分干涉相襯部件的金相顯微鏡不是很多； 另一方面，許多材料科學(xué)工作者還

55、沒有意識到微分干涉相襯法在材料研究中的優(yōu)勢。 本文基于Neophot32大型光學(xué)金相顯微鏡，介紹了微分干涉相 襯法的基本原理，并結(jié)合計算機(jī)圖像分析在材料金相檢驗中進(jìn)行了應(yīng)用 （本文中所有金相組織圖像均由清華大學(xué) 機(jī)械工程系開發(fā)的金相圖像分析軟件采集 ）。 1微分干涉相襯法的基本原理 （1）微分干涉相襯法所需部件起偏器、檢偏器、微分干涉相襯組件插板 （DIK組件插板）以及補色器（入-片）。 起偏器和檢偏器是在對金相樣品進(jìn)行正交偏振光觀察中必不可少的基本配套部件，組裝在明 /暗場照明組件 中，也是微分干涉相襯法必不可少的部件。起偏器是把光源變?yōu)榘礀| -西方向振動的線偏振光；檢偏器可以使

56、滿 足干涉條件的相干光進(jìn)行干涉。 DIK組件插板是微分干涉相襯法的核心部件，其上裝配有以渥拉斯頓棱鏡為基礎(chǔ)改良后的 DIC棱鏡。DIK 組件插板上有兩個調(diào)節(jié)旋鈕，其中較大的一個用來調(diào)節(jié)組成 DIC棱鏡的兩個棱鏡間的相對位置，使其厚度產(chǎn)生 微小的改變從而引起光程或光程差的微小變化，產(chǎn)生明顯的干涉相襯效果；較小的一個用來調(diào)節(jié) DIC棱鏡的高 低位置，以配合不同倍數(shù)物鏡后焦平面位置上的差異，從而確保 DIC觀察視場中能獲得均勻的照明。 補色器（入-片）由石膏制成，插在線偏振光的照光路中用以增加一個光波波長約 550 nm的光程差，使干涉級 序升高一級，保證視野中樣品的不同組織細(xì)節(jié)獲得豐

57、富的色彩，從而利于金相組織的觀察和分析。 （2）微分干涉相襯的基本原理 圖2 Mnl3鋼鑄態(tài)組織町 觀察到樣品衷面仃 明顯的凹凸感，品艸 及沿晶界分布的碳 化物卑常明顯 微分干涉相襯法的基本原理如圖 1所示。由光源出射的照明光經(jīng)起偏器后 變?yōu)闁|-西方向振動的線偏振光，第一次進(jìn)入 DIC棱鏡內(nèi)部時分為尋常光（o光） 和非尋常光（e光），這兩束光微微分開，而其振動方向相互垂直。 當(dāng)。光和e光穿出棱鏡時， 兩者具有一定的光程差T 1 ,這兩束光通過物鏡 照射到樣品上時，就有可能照射于不同的表面狀態(tài)上。也就是說，這兩束光的 波前接觸到了樣品上的不平整表面、裂紋、微孔、凹陷、晶界等，都會

58、產(chǎn)生不 同情況的反射，再加上不同物相上光的折射率差異產(chǎn)生的光波相位變化，從而 產(chǎn)生了新的附加光程差T 0。 當(dāng)這兩束光由樣品表面反射后，穿過物鏡第二次進(jìn)入 DIC棱鏡，波前又產(chǎn) 生了新的光程差T 2并進(jìn)行合并。但這兩束光仍然是相互垂直的線偏振光，并 未產(chǎn)生干涉。在進(jìn)入檢偏器之前，總的光程差T總 =T 1±T 0±T 2。 只有符合光程差條件T總=（2 k +1）入/2，其中（k =0 , 1, 2等）的光波波前， 才可能通過檢偏器。也就是說，線偏振光兩次通過 DIC棱鏡后，只有那些經(jīng)樣 品反射而其總光程差等于所用光源光波半波長奇數(shù)倍的波前，才能滿足干涉條 件而通過檢偏器而進(jìn)行干涉。

59、 當(dāng)將DIC棱鏡的兩半部分進(jìn)行適當(dāng)?shù)囊苿?（即調(diào)節(jié)DIK插板上較大的旋鈕），則T1和T2的比率就會發(fā)生變化 調(diào)節(jié)旋鈕使DIC棱鏡在顯微鏡的光軸上為對稱時 （即棱鏡上下兩半部分沒有相對位移 ），有「=T2，視場中光強(qiáng)分 布只與光程差To有關(guān)，而T。是由樣品上的不平整度以及物相造成的光波相位變化而引起的光程差。除了在樣品 表面上由于物相間折射率的差異導(dǎo)致的光波相位變化而引起的光程差之外， 這種干涉方法所引起的樣品光程差與 o光和e光的分開距離x值 （低于顯微鏡的分辨率極限，約 0.2卩時有關(guān)，還與樣品表面上物相表面高度變化 （凸起 或凹下）梯度tg a a為o光或e光入射于樣品表面的入射

60、角 ）有關(guān)。即樣品成像的反差取決于 o光和e光波前在樣 品表面物相凸起或凹下的高度變化梯度所引起的光程差。 圖2 Mn13鋼鑄態(tài)組織可觀察到樣品表面有明顯的凹凸感，晶界及沿晶界分布的碳化物非常明顯 當(dāng)調(diào)節(jié)旋鈕使DIC棱鏡上下兩半部分產(chǎn)生相對位移時，物相表面凸起或凹下兩個相反梯度所引起的光強(qiáng)差 異就在顯微鏡的成像中產(chǎn)生了浮雕效果如圖 2所示，與單一方向斜射照明光所產(chǎn)生的近似立體效果相同。 此時干 涉效果是零級干涉級序下的微分干涉效果， 灰度最大者為零級灰， 在零級干涉級序下干涉相襯的效果最佳， 同時 也是最大的，但僅能以不同灰度層次顯示。 把補色器（或入-片）加在線偏振光的照明或檢

61、偏器之前的成像光路中， 可以將線偏振光在樣品不同物相或表面 上引起的光程差擴(kuò)大約 550nm,也就是擴(kuò)大一個光波波長的長度， 使干涉級序提高一級，把原先干涉出來僅以不 同灰度顯示出來的層次轉(zhuǎn)為色彩鮮艷且富有立體感的彩色，零級灰轉(zhuǎn)為紅色 （一級紅），而其它的灰度階也依次變 為橙、黃、綠、紫、粉紫以至于金黃色等對應(yīng)的顏色如圖 3（見彩圖頁）所示。雖然加入補色器后干涉出來的色彩 非常豐富，但干涉相襯的效果 （即浮雕效果）要相應(yīng)減弱一些。 2微分干涉相襯法在材料金相檢驗中的應(yīng)用 采用微分干涉相襯法觀察樣品，會看到明場下所看不到的許多細(xì)節(jié)， 在明場下難于判別的一些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)或缺 陷，可通過微

62、分干涉進(jìn)行反差增強(qiáng)，繼而在分析過程中就更容易判斷。 現(xiàn)代材料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，要求更為精確的金相組織判別與分析， 往往要求對顯微組織的形態(tài)、數(shù)量、分布、 大小、面積等參數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確的統(tǒng)計分析，如球墨鑄鐵球化率評級、珠光體（鐵素體）百分含量、第二相粒子幾何 參數(shù)及分布等，都需要對圖像進(jìn)行精確的形狀描述和準(zhǔn)確的數(shù)字計量。 但在傳統(tǒng)的明場下所采集到的數(shù)字圖像的 質(zhì)量在很大程度上依賴于樣品的制備水平，同時由于不同的物相在明場下所表現(xiàn)出來的灰度層次可能十分相近， 對定量金相的結(jié)果會造成很大的誤差。 如果配合微分干涉相襯，將所感興趣的物相通過干涉染上色彩， 就可以進(jìn) 行更加準(zhǔn)確的定量金相分析，同時

63、對樣品制備的要求也會有所降低。 141 ■ 淤朮熔覆制備阪匝介上的殆“?「： 制反超會咸桝I豹蔣螂結(jié)悔 関3 A356合金粗糾擁化處理肺食強(qiáng)I細(xì)州 側(cè)肯1HK斶樁I.的敦人缺鈿觀鸚対“同反人j￡理濯陽罔俾 j msrt訓(xùn)“測部的II胡嗎 （1）顯微組織的精細(xì)結(jié)構(gòu)（圖 4~6見彩圖頁所示） 圖4為用激光熔覆 方法直接在鋼刃具上制 備硬質(zhì)合金涂層的顯微 組織，其中明場觀察下 的白色區(qū)域為碳化鎢 相，其余為共晶組織。 可以看出，明場下（圖 4（ a ））碳化鎢相呈現(xiàn)為 完全的白色，上面的孔 洞也僅以黑色的點狀顯示出來； 而采用微分干涉相襯觀察（圖4（ b ））,碳化鎢相

64、的精細(xì)結(jié)構(gòu)， 可觀察到碳化鎢相內(nèi) 部的生長臺階，碳化鎢相上的孔洞能明顯地顯示出來， 碳化鎢相側(cè)面的生長面也清晰地展現(xiàn)出來， 具有呈現(xiàn)非常 強(qiáng)烈的立體感，極易判別。 圖5為激光控制反應(yīng)合成 Ni3AI（松散粉末體系，激光掃描功率為 900W,激光掃描速度為 2mm/s）的金相顯 微組織。在明場下觀察（圖5（a）），黑色區(qū)域為 a-Ni，呈花瓣狀形態(tài)分布的白色區(qū)域為 Ni3AI和aNi的共晶組織； 在微分干涉相襯下觀察（圖5（ b ）），共晶組織中Ni3AI相析出生長的前后順序表現(xiàn)得非常清晰。 圖6為在30°偏振光和微分干涉相襯下對球墨鑄鐵石墨球進(jìn)行觀察獲得的金相組織。偏振光明場下觀察 （

65、圖 6（a）），可以觀察到石墨球中不同位向的呈放射狀分布的石墨晶體；而在微分干涉相襯下觀察， 除了可以觀察到石 墨球上放射狀的C軸生長方向，還可以看到石墨球生長過程中的位錯臺階 （圖6（b））。 （2）結(jié)合計算機(jī)圖像分析軟件，實現(xiàn)顯微組織的定量金相分析 （圖7?8見彩圖頁所示） 圖7為用粉末冶金法制備的亞共晶成分 Fe-C合金的金相顯微組織（白色的大塊區(qū)域為鐵素體，其余為珠光 體）。在明場下觀察（圖7（ a ）），珠光體中的鐵素體也呈白色，如要對自由鐵素體含量進(jìn)行定量金相分析，則必然 會帶來很大的誤差（采用定量金相分析軟件進(jìn)行計算，鐵素體含量為 6.76%）;而在微分干涉相襯下觀察，可

66、以將 自由鐵素體染色，能非常容易地與珠光體中的鐵素體區(qū)別開來 （圖7（ b ）），鐵素體含量為6.08%，定量金相分析的 誤差大大減?。▋烧叩南鄬φ`差為10%）。 孤）3厲偏騷粘F規(guī)能 山〕減彷I'f兒用時下觀空 （J "廠 圖召球戡樁軼的皿徴ifl筑特刑沾構(gòu)的呃雅 圖7梢未冶店法N蟄的片」tM好：:皿汕F快髭 142 # * 明場卜觀衣 M i妝孑卡淋和樣卜肌鑒 圖8為在微分干涉相襯下利用金相組織圖像分析，系統(tǒng)對球墨鑄鐵石墨球進(jìn)行分析。 * 金二， *也 # # 幗S n巾甘I W桐襯卜科用需平Kr'f他畋I冷條片%【“ llI?分fj|農(nóng)繩 時 i-K 趨 tG 錢打 J J *