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儀器分析 For2005級(jí) 主講教師 傅崇崗教授二OO八年三月 第一章緒論 什么是儀器分析儀器分析方法的特點(diǎn)儀器分析的研究?jī)?nèi)容儀器分析的用途儀器分析發(fā)展概況學(xué)習(xí)儀器分析應(yīng)注意的問題授課計(jì)劃 分析化學(xué) 在原子 分子層次上表征或測(cè)量物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的一門學(xué)科 它包括化學(xué)分析和儀器分析 1什么是儀器分析 化學(xué)分析 基于四大平衡理論和組分的化學(xué)性質(zhì) 采用簡(jiǎn)單儀器 通過(guò)測(cè)定滴定劑體積或稱量沉淀重量而確定其組分含量的一類分析方法 它適用于常量分析 成本較低 但對(duì)于快速 實(shí)時(shí)檢測(cè) 復(fù)雜樣品和微量 痕量分析以及結(jié)構(gòu)測(cè)定等無(wú)能為力 化學(xué)分析 容量分析 滴定分析 重量分析 酸堿滴定絡(luò)合滴定氧化還原滴定沉淀滴定 儀器分析 基于物理或物理化學(xué)原理 采用特殊復(fù)雜的儀器 通過(guò)測(cè)定樣品的光 電 熱等參數(shù)而確定其化學(xué)組成及結(jié)構(gòu)的一類分析方法 ICP原子發(fā)射光譜儀 X射線單晶衍射儀 化學(xué)分析與儀器分析的關(guān)系 化學(xué)分析 不斷地儀器化 如電位滴定 儀器分析 一方面正走出化學(xué) 另一方面離不開化學(xué)反應(yīng)和化學(xué)分析的理論基礎(chǔ) 樣品處理 干擾掩蔽 組分富集等 儀器分析是科學(xué)技術(shù)的 眼睛 分析儀器是衡量一個(gè)國(guó)家科技水平的標(biāo)志 儀器分析法具有突出特點(diǎn)點(diǎn) 近幾年得到迅速發(fā)展 2儀器分析方法的特點(diǎn) 4應(yīng)用廣泛 1靈敏度高 2操作簡(jiǎn)便 分析速度快 自動(dòng)化程度高 3所需試樣少 5能獲取物質(zhì)結(jié)構(gòu) 組分價(jià)態(tài) 元素在微區(qū)的空間分布等諸多信息 優(yōu)點(diǎn) 儀器分析方法的特點(diǎn) 儀器設(shè)備復(fù)雜 價(jià)格高 對(duì)維護(hù)及環(huán)境要求比較高 2儀器分析是一種相對(duì)分析方法 一般需要用已知組成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)對(duì)照 3相對(duì)誤差比較大 一般不適用于常量和高含量分析 儀器分析法的局限性 3儀器分析的研究?jī)?nèi)容 儀器分析 電化學(xué)分析 光化學(xué)分析 色譜分析 其它分析法 電位 電解 庫(kù)侖 極譜 伏安 原子發(fā)射 原子吸收 紫外可見分光光度法 紅外光譜法 氣相色譜 液相色譜 離子色譜 毛細(xì)管電泳 核磁共振 質(zhì)譜 4儀器分析的用途 生命科學(xué) DNA測(cè)序 細(xì)胞分析 蛋白質(zhì)分析藥物分析 發(fā)現(xiàn)新藥 藥物安全 藥效評(píng)價(jià)臨床分析 分子診斷環(huán)境分析 大氣污染 水污染 室內(nèi)污染考古分析 文物鑒定食品分析 質(zhì)量控制 添加劑 違禁藥物材料分析 材料組成 物相分析 表面分析過(guò)程分析 生產(chǎn)自動(dòng)化體育運(yùn)動(dòng)中的分析 興奮劑檢測(cè) 運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度檢測(cè)法醫(yī)分析 刑偵 身份確認(rèn) 親子鑒定化學(xué)研究 新化合物的結(jié)構(gòu)表征andmore 人類基因組計(jì)劃 HumanGenomeProgram identifyalltheapproximately20 000 25 000genesinhumanDNA determinethesequencesofthe3billionchemicalbasepairsthatmakeuphumanDNA storethisinformationindatabases improvetoolsfordataanalysis transferrelatedtechnologiestotheprivatesector andaddresstheethical legal andsocialissues ELSI thatmayarisefromtheproject 1990年10月1日美國(guó)正式啟動(dòng) 由JamesD Watson領(lǐng)銜 擬在15年內(nèi)至少投入30億美元實(shí)現(xiàn)如下目標(biāo) 毛細(xì)管微陣列電泳 2003年4月14日 中 美 日 德 法 英等6國(guó)科學(xué)家宣布人類基因組計(jì)劃的所有目標(biāo)全部實(shí)現(xiàn) 提前兩年多并節(jié)省3億美元 377型DNA全自動(dòng)測(cè)序儀 基于陣列毛細(xì)管電泳原理 二惡英事件 1999年5月比利時(shí)部分農(nóng)場(chǎng)發(fā)現(xiàn)蛋雞產(chǎn)蛋量明顯減少 而且蛋殼特別硬 后來(lái)發(fā)現(xiàn)雞蛋和雞肉中含有高度致癌物質(zhì)二惡英 超標(biāo)200倍 比利時(shí)為此損失3 5億歐元 原因 雞飼料污染 GC MS測(cè)定法 齊二藥事件 2006年 11名患者用假藥 亮菌甲素注射液 后 出現(xiàn)急性腎功能衰竭并死亡 采用紅外光譜法即可區(qū)分丙二醇和二甘醇 第一階段 分析化學(xué)的誕生 19世紀(jì)中后期 5儀器分析發(fā)展概況 1841年Fresenius出版專著 定性分析導(dǎo)論 1862年12月第一本分析化學(xué)雜志 Fresenius Zeitschriftf rAnalytischeChemie 創(chuàng)刊 徐壽 1818 1884 我國(guó)化學(xué)先驅(qū) 考質(zhì)求數(shù)之學(xué) 乃格物之大端 而為化學(xué)之極致也 儀器分析發(fā)展概況 1922年J Heyrovsky發(fā)明極譜法 獲1959年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng) F Bloch和E M Purcell發(fā)明核磁共振波譜法 獲1952年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) A J P Martin和R L M Synge發(fā)明氣相色譜法 獲1952年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng) 第二階段 儀器分析的誕生 20世紀(jì)初 1 微機(jī)控制的分析儀器 2 化學(xué)計(jì)量學(xué) 3 智能化微全分析系統(tǒng) 第三階段 分析科學(xué)的誕生 20世紀(jì)末 儀器分析發(fā)展概況 6學(xué)習(xí)儀器分析應(yīng)注意的問題 通過(guò)多做習(xí)題 熟練掌握基本概念 基本原理通過(guò)實(shí)驗(yàn)課 了解分析儀器結(jié)構(gòu) 掌握儀器分析技術(shù)注意借鑒其它學(xué)科的基礎(chǔ)知識(shí)經(jīng)常查閱參考書和參考資料 推薦的參考書和雜志 參考書李克安金欽漢 分析化學(xué) 北京大學(xué)出版社 2001 王宗孝等 簡(jiǎn)明儀器分析 東北師大出版社 1989 鄧勃等 儀器分析 清華大學(xué)出版社 1991 D A 斯科格等著 金欽漢譯 儀器分析原理 上 下 上?？茖W(xué)技術(shù)出版社 1987 劉志廣 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo)與綜合練習(xí) 高等教育出版社 2005 雜志汪爾康主編 分析化學(xué) Murry Editor AnalyticalChemistry 第二章光學(xué)分析法導(dǎo)論 波動(dòng)性 表現(xiàn)為電磁輻射可以傳播 反射 衍射和干涉頻率 每秒內(nèi)輻射振蕩的次數(shù) Hz 波長(zhǎng) 電磁波中兩極大值之間的距離 nm m cm 波數(shù) 每厘米內(nèi)波的數(shù)目 cm 1 傳播速度 v 波在1秒內(nèi)通過(guò)的距離 2 1電磁輻射及其性質(zhì) 波粒二象性 電磁輻射 以極大速度 3 108m s 通過(guò)空間傳遞的一種能量 它具有波粒二象性 粒子性 表現(xiàn)為電磁輻射 光子 可以發(fā)射和吸收 光量子能量 E 一個(gè)光子具有的能量 J eV 波長(zhǎng) 波數(shù) 和傳播速度v與介質(zhì)有關(guān) 頻率 E與介質(zhì)無(wú)關(guān) 所有的電磁輻射在真空中具有相同傳播速度 c 3 108m s 1 波動(dòng)性和粒子性之間的關(guān)系 E h hc hc 同一光量子或電磁波在不同介質(zhì)中的 v E相同嗎 電磁波譜 按波長(zhǎng)大小排列的一系列電磁輻射 射線x射線紫外光可見光紅外光微波無(wú)線電波10 4 10 310 3 1010 400400 7500 75 10000 1 1001 1000nmnmnmnm mcmm 2 2電磁波譜 光譜的分類按波長(zhǎng)大小分 紫外光譜 可見光譜和紅外光譜按光譜外形分 線狀光譜 帶狀光譜和連續(xù)光譜按輻射能傳遞情況分 發(fā)射光譜 吸收光譜 和散射光譜 拉曼光譜 按產(chǎn)生原因分 電子光譜 振動(dòng)光譜和轉(zhuǎn)動(dòng)光譜按產(chǎn)生光譜的物質(zhì)種類分 原子光譜 分子光譜和核磁共振波譜 2 3光學(xué)分析法的分類 1光譜分析法 由于物質(zhì)的原子或分子在特定能級(jí)間的躍遷 從而產(chǎn)生特征光譜 根據(jù)特征光譜的波長(zhǎng)和強(qiáng)度而進(jìn)行的分析法叫光譜分析法 2非光譜法 通過(guò)物質(zhì)的原子或分子與電磁輻射的相互作用從而改變電磁輻射的傳播方向 但無(wú)能量交換的光學(xué)分析法 折射法 比濁法和旋光法 方法可靠 抗干擾能力強(qiáng)應(yīng)用范圍廣儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜 價(jià)格昂貴 2 4光學(xué)分析法的特點(diǎn) 2 5光學(xué)分析儀器概述 光學(xué)分析儀器的五大部件 光源 輻射源 單色器 樣品池 檢測(cè)器 信號(hào)采集記錄系統(tǒng) 光學(xué)分析儀器的發(fā)展趨勢(shì) 發(fā)展智能 聯(lián)用儀器如傅立葉變換紅外光譜儀等 光譜儀器的小型化和集成化高強(qiáng)度光源如可調(diào)諧激光和同步輻射光源新型檢測(cè)器如電荷耦合器件 CCD