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1、
鄰菲羅啉分光光度法測定鐵
中文名稱: 1,10-菲羅啉[1]?
中文別名: 鄰菲羅啉 又叫鄰二氮菲
英文名稱: 1,10-Phenanthroline monohydrate
英文別名: 1,10-Phenanthroline hydrate
CAS號: 5144-89-8
分子式: C12H8N2.H2O
分子量: 180.21
分子結(jié)構(gòu):
1,10-phenanthroline
危險品標志: T N 說明 風險術(shù)語: R25; R50/53; 說明 安全術(shù)語: S45; S60; S61
主要用途:鄰菲羅啉與亞鐵離子在PH2~9的條件下生成桔紅色絡(luò)合物
2、,然后用分光光度法測定鐵含量。
物理化學(xué)性質(zhì):一水合物為白色結(jié)晶性粉末。熔點93-94℃,無水物熔點為117℃,溶于300份水,70份苯,溶于醇和丙酮。
能與多種過渡金屬形成配合物,由于形成的配合物為螯合物,所以較為穩(wěn)定。與銅形成的配合物及其衍生物因為對DNA有一定的切割活性,可以用作非氧化性核酸切割酶,進而有一定的抗癌活性。
實驗原理
鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,ε508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,鐵含量在0.1~6μg·mL-1范圍內(nèi)遵守比爾定律。其吸收曲線如圖所示
3、。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+,然后再加入鄰二氮菲,并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下:
2Fe3+ + 2NH2OH·HC1=2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1-
測定時,控制溶液酸度在pH=2~9較適宜,酸度過高,反應(yīng)速度慢,酸度太低,則Fe2+水解,影響顯色。
Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+離子與顯色劑生成沉淀,Cu2+、Co2+、Ni2+離子則形成有色絡(luò)合物,因此當這些離子共存時應(yīng)注意它們的干擾作用。
分光光度計---
試劑
1 鹽酸溶液-(180克/L)
4、
2 氨水溶液-(85克/L)
3乙酸-乙酸鈉(HAc-NaAc)緩沖溶液(pH=4.5):稱取164g分析純無水乙酸鈉,500mL水溶溶解后,加入240mL冰乙酸,加水稀釋至1000mL。
4 w=1%的鹽酸羥胺水溶液,因不穩(wěn)定,需臨用時配制。
抗壞血酸溶液,100克/L,一周內(nèi)
5. 0.1%鄰菲羅啉水溶液:1.0克/L先用少許乙醇溶解后,用水稀釋至1000,新近配制,避光,使用無色溶液。
6、鐵標準溶液(含鐵 0.200g/1000mL)
方法1、準確稱取1.727g分析純硫酸
5、鐵銨[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O]于200mL燒杯中,加入水200mL,完全溶解后,移入1000mL容量瓶中,加20mL 稀釋至刻度,搖勻。
方法2、
7、鐵標準溶液(含鐵 0.020g/1000mL)--臨用時配制
試樣中鐵的含量測定
1稱樣,供試液制備
2空白試驗
3、標準曲線
吸取鐵鹽標準溶液 mL于50mL燒杯中,加10mL 蒸餾水,
鹽酸溶液-(180克/L)精密PH試紙
移入1
6、00mL容量瓶中,加入1 mL抗壞血酸溶液,
依次加入20mL HAc~NaAc緩沖液、10mL鄰菲羅啉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度。
搖勻,
用 1cm比色皿以 為參比,在510nm測量吸光值。
分光光度計型號 編號: 波長 510nm
供試品溶液預(yù)計(含鐵 g/ mL)
鐵鹽標準溶液(含鐵 g/ mL)
編號
1
2
7、
3
4
5
6
7
吸取體積/mL
鐵含量
吸光度/A
4、供試品液制備
供試品液, mL于于50mL燒杯中,加10mL 蒸餾水,
鹽酸溶液-(180克/L)或氨水溶液-(85克/L),精密PH試紙
移入100mL容量瓶中,加入1 mL抗壞血酸溶液,
依次加入20mL HAc~NaAc緩沖液、10mL鄰菲羅啉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度。
搖勻,
計算
標準曲線方程:
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