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專題50 定量實驗 （滿分60分 時間30分鐘） 姓名：_______________ 班級：_______________ 得分：_______________ 1．市售食鹽常有無碘鹽和加碘鹽（含KIO3和少量KI）。 Ⅰ、某同學設計實驗是否為加碘鹽的定性實驗方法： ①取待檢食鹽溶于水，加入稀硫酸酸化，再加入過量的KI溶液，振蕩。 ②為證實①中有I2生成，向上述混合液中加入少量CCl4充分振蕩后，靜置。 （1）若為加碘鹽，則①中發(fā)生反應的離子方程式為__________________。 （2）②中的實驗操作名稱是________________。 （3）實驗過程中能證明食鹽含KIO3的現(xiàn)象是______________________。 II.碘攝入過多或者過少都會增加患甲狀腺疾病的風險，目前國家標準（GB/T13025.7）所用的食鹽中碘含量測定方法： ①用飽和溴水將碘鹽中少量的I-氧化為IO3-。 ②再加入甲酸發(fā)生反應：Br2+HCOOH=CO2↑+2HBr。 ③在酸性條件下，加入過量KI，使之與IO3-完全反應。 ④以淀粉做指示劑，用Na2S2O3標準溶液進行滴定，測定碘元素的含量。 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 （1）①中反應的離子方程式為____________________________。 （2）測定食鹽中含量過程中，Na2S2O3與IO3-的物質的量之比為____。 （3）有人提出為簡化操作將①、②省略，但這樣會造成測定結果偏低。請分析偏低的原因：____________________________。 【答案】IO3-+5I-+6H+═3I2+3H2O 萃取 溶液分層，下層為紫紅色 3Br2+I-+3H2O=2IO3-+6Br-+6H+ 6:1 將操作①、②省略，只測定了食鹽中以IO3-形式存在的碘元素，以I-形式存在的碘元素沒有被測定。 【解析】 【分析】本題從定性和定量兩個角度對加碘鹽進行了測定，均是將碘鹽中的碘元素轉化為I2，前者通過反應的現(xiàn)象來判斷，后者通過滴定實驗來測定，再結合氧化還原反應的計算分析解答。 【詳解】 Ⅰ.（1）若為加碘鹽，則其中含有KIO3，在酸性條件下與I-會發(fā)生反應生成碘單質，反應的方程式為：KIO3+5KI+3H2SO4═3I2+3K2SO4+3H2O，離子方程式為：IO3-+5I-+6H+═3I2+3H2O，故答案為：IO3-+5I-+6H+═3I2+3H2O； （2）由于I2在有機溶劑中的溶解度更大，CCl4能將I2從水溶液中萃取出來，故②中的實驗操作名稱為：萃取； 2．氫化鋁鋰(LiAlH4)是有機合成中的重要還原劑。某課題組設計實驗制備氫化鋁鋰并測定其純度。已知：氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應并產(chǎn)生同一種氣體。 Ⅰ.制備氫化鋰：選擇圖1中的裝置制備氫化鋰(有些裝置可重復使用)： （1）裝置的連接順序(從左至右)為A→______________。 （2）檢查好裝置的氣密性，打開裝置A中分液漏斗的活塞后，點燃酒精燈前需進行的實驗操作是__________________________。 Ⅱ.制備氫化鋁鋰 1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氫化鋁鋰，其方法是使氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，攪拌，充分反應后，經(jīng)一系列操作得到LiAlH4晶體。 （3）寫出氫化鋰與無水三氯化鋁反應的化學方程式：______________________。 Ⅲ.測定氫化鋁鋰產(chǎn)品(不含氫化鋰)的純度 （4）按圖2連接好裝置后，檢查裝置氣密性的操作是：______________。裝好藥品(Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發(fā)生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑)，啟動反應的操作是______________。 （5）在標準狀況下，反應前量氣管讀數(shù)為V1 mL，反應完畢并冷卻之后，量氣管讀數(shù)為V2 mL。該樣品的純度為_____________(用含a、V1、V2 的代數(shù)式表示)。如果起始讀數(shù)時俯視刻度線，測得的結果將___________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。 【答案】D→B→C→B→E用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純4LiH+AlCl3═LiAlH4+3LiCl向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產(chǎn)品中19（V2-V1）/448a%偏高 【解析】 【詳解】 綜上所述，本題答案是：用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純。 Ⅱ.（3）氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，充分反應得到LiAlH4，反應的化學方程式為：4LiH+AlCl3═LiAlH4+3LiCl；綜上所述，本題答案是：4LiH+AlCl3═LiAlH4+3LiCl。 Ⅲ.（4） 按圖2裝配儀器，向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好；檢查好裝置氣密性并裝好藥品，Y形管中的蒸餾水足量，啟動反應時只需要傾斜Y形管，將蒸餾水（摻入四氫呋喃）全部注入ag產(chǎn)品中即可；綜上所述，本題答案是：向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好；傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產(chǎn)品中。 3．某小組設計如圖所示裝置，測定工業(yè)純堿（含有少量NaCl）中Na2CO3的含量． （1）檢驗裝置B氣密性：塞緊三孔橡膠塞，夾緊彈簧夾，從漏斗注入一定量的水，使漏斗內的水面高于瓶內的水面，停止加水后，若________________，說明裝置不漏氣． （2）裝置A的作用是____，裝置C中的試劑為___． （3）某同學認為在D裝置后應再連接E裝置（裝有適當試劑），你認為是否必要？____（選填“必要”或“不必要”），判斷的理由是____________________． （4）實驗前稱取28.80g樣品，實驗后D裝置增重8.80g，則樣品中Na2CO3質量分數(shù)為_____． 【答案】漏斗中與試劑瓶中的液面差保持不再變化或漏斗中的液面不再下降 除去空氣中CO2，防止影響測量結果 濃硫酸 必要 因為裝置D會吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，影響測量結果 73.6% 【解析】 【分析】根據(jù)裝置圖和所用試劑，該實驗的反應原理為Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，通過測量D裝置的增重（反應生成的CO2的質量）計算Na2CO3的含量；為了減少實驗誤差，必須排除空氣中CO2和H2O（g）對實驗的干擾，以及生成的CO2中混有的H2O（g）對實驗的干擾，所以①實驗開始前要通入不含CO2的空氣趕盡裝置中的空氣，②反應生成的CO2在被D裝置中堿石灰吸收前要干燥，③實驗結束必須通入不含CO2的空氣將反應生成的CO2全部驅趕到D裝置中，④D裝置后要連接盛放堿石灰的干燥管，防止外界空氣中CO2和H2O（g）對實驗的影響；據(jù)此分析作答。 【詳解】 【點睛】本題考查與氣體有關的定量實驗，分析各裝置的作用是解題的關鍵。在定量實驗中實驗數(shù)據(jù)的測量要盡可能準確，為了提高實驗的精確度，實驗過程中要排除干擾因素。 4．POCl3常用作半導體摻雜劑及光導纖維原料，實驗室制備POCl3并測定產(chǎn)品含量的實驗過程如下： I.實驗室制備POCl3。采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實驗裝置(加熱及夾持儀器略)如圖： 資料：①Ag++SCN-=AgSCN↓：Ksp(AgCl)>Ksp(Ag SCN)； ②PCl3和POCl3的相關信息如下表： 物質 熔點/℃ 沸點/℃ 相對分子質量 其他 PCl3 -112.0 76.0 137.5 兩者互溶，均為無色液體，遇水均劇烈反應生成含氧酸和氯化氫 POCl3 2.0 106.0 153.5 （1） 裝置B中的作用是觀察氧氣的流速和______________、_______________ ，干燥管的作用是_____________ （2）反應溫度要控制在60～65℃，原因是：________________________________________________ II.測定POCl3產(chǎn)品的含量。 實驗步驟： ①制備POCl3實驗結束后，待三頸瓶中的液體冷卻至室溫，準確稱取30.7 g產(chǎn)品(雜質不含氯元素)，置于盛有60.00 mL蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成100.00 mL 溶液。 ②取10.00 mL溶液于錐形瓶中，加入10.00 mL 3.2 moI/L AgNO3標準溶液。 ③加入少許硝基苯用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋。 ④以X為指示劑，用0.2 moI/L KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，達到滴定終點時共用去10.00 mL KSCN溶液。 （3）實驗室用5.0 moI/L AgNO3 配制100 mL 3.2 moI/L AgNO3標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有_____________________ （4）步驟③若不加入硝基苯的將導致測量結果_____(填偏高、偏低或無影響) （5）步驟④中X可以選擇_____。 （6）反應中POCl3的質量百分含量為_____，通過_____(填操作)可以提高產(chǎn)品的純度。 【答案】干燥氧氣當壓強過大時，長頸漏斗中液面上升，平衡氣壓 防止空氣中的水蒸氣進入三頸燒瓶溫度過低，反應速度太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低100 mL容量瓶 膠頭滴管偏低Fe (NO3)350%蒸餾 【解析】 【詳解】