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1、恩若沙星和環(huán)丙沙星試
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Corporation standardization office #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8
嗯諾沙星和環(huán)丙沙星試驗(yàn)法
1、 定量法原理
給試樣添加流動(dòng)相和氧化二氯甲烷混合溶液,均質(zhì)化后,經(jīng)熱 處理,加乙烷提取測(cè)定。
2、 測(cè)定儀器
液體色譜儀/熒光定儀
3、 試藥和試液
(1) 標(biāo)準(zhǔn)原液:精確取出嗯諾沙星和環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)品放置于 100ml容量的燒瓶,使其溶解于少量的0. IN NaOH中,然后用甲醇 填充至標(biāo)志線為止,使其達(dá)到100 U g/ml濃度使用。
(2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液:取10ml標(biāo)準(zhǔn)原液,在流動(dòng)相中
2、稀釋一至100 U g/ml使用。
(3) 其他試劑:特級(jí)
4、 試驗(yàn)溶劑的調(diào)制
將試樣研磨,取5g加入流動(dòng)相和氤化二氯甲烷安1: 1比例的 混合液40ml,用均質(zhì)機(jī)均質(zhì)2分鐘。將此液在80°C中熱處理10分 鐘,冷卻后用5, OOOrpm離心機(jī)分離10分鐘,取上清液。將此上清 液移入分液濾斗,加入50ml甲醇,靜置至液層分離時(shí)為止。將被分 離的下層液在40°C中減壓濃縮至只剩下殘?jiān)鼤r(shí)為止。將此干固物經(jīng) 2.5ml的流動(dòng)相充分溶解后,用0.45的過濾網(wǎng)過濾,作為試驗(yàn)溶液 使用。
5、 試驗(yàn)操作
(1)測(cè)定條件
*色譜柱:C18(4. 6 mmX250 mm, 5 Um)或與此相同者。
*流動(dòng)相:0.4%三疑基三乙胺、0.4%的磷酸混合液和甲醛(79:
*流速:1. Oml/分。
*測(cè)定波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)278nm,測(cè)定波長(zhǎng)455nmo
(2)定量試驗(yàn)
將試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液根據(jù)上述條件注入液體色譜儀,將獲得 的各個(gè)的停留時(shí)間進(jìn)行比較,用的高度和面積制作檢量線,求出試 樣中嗯諾沙星和環(huán)丙沙星含量。