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1、鄰菲羅卩林測定鐵 （1） 掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。 （2） 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。 （3） 熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測定波長。 （4） 學(xué)會制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。 （5） 通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721 型，723型分光光度計的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。 二、原理： 可見分光光度法測定無機離子，通常要經(jīng)過兩個過程，一是顯色過程，二 是測量過程。 為了使測定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測量 條件，這些條件主要包括入射波長，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液 酸度干擾的排除。 （1）

2、 入射光波長：一般情況下，應(yīng)選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的光為 入射光。 （2） 顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過實驗確定。 （3） 溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量 的被測離子和顯色劑，測其吸光度，作DA-PH曲線，由曲線上選擇合適的 PH范圍。 （4） 有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時間。 （5） 干擾的排除：當(dāng)被測試液中有其他干擾組分共存時，必須爭取一定 的措施排除干擾。 鄰二氮菲與Fe2+在溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的e = X 104 L? mol ?cm-1 。 配合物配合比為3： 1, PH在2-9 （一般維持在PH

3、5-6）之間。在還原劑存 在下，顏色可保持兒個月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物 穩(wěn)定性教差，因此在實際應(yīng)用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+與顯色 劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸疑胺。此方法選擇 性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉 淀，干擾測定，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、 Sio32-, 20 倍的 Cr3+> Mn2+、VP03-45 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不 干擾測定。 三、儀器與試劑： 1、 儀器：721型723型分光光度計 500ml容量瓶1

4、個，50 ml容量瓶7個，10 ml移液管1支 5ml移液管支，1 ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支, 燒杯2個，吸爾球1個，天平一臺。 2、 試劑：（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug?ml-l,準(zhǔn)確稱取鐵鹽NH4Fe（S04）2?12H20 置于燒杯中，加入鹽酸疑胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸飾水 稀釋至刻度充分搖勻。 （2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug?ml-l.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml, 置于100ml容量瓶中， 并用蒸憎水稀釋至刻度，充分搖勻。 （3）鹽酸疑胺溶液100g?L-l （用時配制） (4) 鄰二氮菲溶液?L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸飾水稀釋至 所需濃

5、度。 (5) 醋酸鈉溶液?L-l u 四、實驗內(nèi)容與操作步驟： 1. 準(zhǔn)備工作 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。 (3) 開機并試至工作狀態(tài)，操作步驟見附錄。 (4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。 2. 鐵標(biāo)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取鐵鹽NH4Fe (S04)?12H20置于燒杯中，加入lOmlHCL加少量水。 溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。 3?繪制吸收曲線選擇測量波長 取兩支50ml干凈容量瓶，移取100 U g m 1-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶中， 然后在兩個容量瓶中各加入鹽酸輕胺溶液，搖勻，放置2

6、min后各加入鄰 二氮菲溶液，醋酸鈉溶液，用蒸飾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池， 試劑空白為參比，在440 540nm間，每隔10nm測量一次吸光度，以波 長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，確定最大吸收波長 (1) Anm 440 450 460 470 480 490 A 0. 29 0. 38 0. 44 0. 485 0. 50 0? 52 Anm 500 510 520 530 540 A 0? 54 0. 57 0. 502 0. 369 0. 257 4. 工作曲線的繪制 取50ml的容量瓶7個,各加入U g ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn),,,,,,,然后分別加 入鄰二氮菲溶液

7、，醋酸鈉溶液，用蒸飾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收 池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長下測定并記錄各溶液光度，記當(dāng) 格式參考下表： 編 號 1# 2# 3tt 4# 5# 6# 7# V （鐵溶液）ml 0. 00 0? 20 0. 40 0. 60 0. 80 1? 00 1. 20 A 5. 鐵含量的測定 取1支潔凈的50ml容量瓶，加人含鐵未知試液，按步驟（6 ）顯色，測 量吸光度 并記錄. 編 號 1# 2# 3# V （未知液）ml A K= B= R*R 二 CONC. =K *ABS+B C = ml-1 6. 結(jié)束工作 測量完畢,關(guān)閉電源插頭，

8、取出吸收池，清洗晾干后人盆保存.清理工 作臺,罩上一 儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放 回原處. 五、討論： （1） 在選擇波長時，在440nm 450nm間每隔10nm測量一次吸光度， 最后得出的Xmix=51Onm,可能出在試劑未搖勻，提供的AmiX=508nm,如 果再縮減一點進程，試齊充分搖勻，靜置時間充分，結(jié)果會更理想一些。 （2） 在測定溶液吸光度時，測出了兩個9,實驗結(jié)果不太理想，可能是 在配制溶液過程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未達到15min； b、藥 劑方面的問題是否在期限內(nèi)使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有 點淡，要求在

9、試劑的使用期限內(nèi)使用；c、移取試劑時操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符 合要求，要求一個人移取試劑。（張麗輝） 在配制試樣時不是一雙手自始至終，因而所觀察到的結(jié)果因人而異，導(dǎo)致 最終結(jié)果偏差較大，另外還有實驗時的溫度，也是造成結(jié)果偏差的原因。 （崔風(fēng)瓊） 本次實驗階段由于多人操作，因而致使最終結(jié)果不精確。（普杰飛） （1） 在操作中，我覺得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。 （2） 在使用分光計時，使用同一標(biāo)樣，測同一溶液但就會得出不同的值。 這可能有兒個原因：a、溫度，b、長時間使用機器，使得性能降低，所以 商量得不同值。（李國躍） 在實驗的進行當(dāng)中，因為加試樣的量都有精確的規(guī)定，但是在操作中由于 是

10、手動操作所以會有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個 大的誤差，這將導(dǎo)致整個實驗的結(jié)果會產(chǎn)生較大的誤碼率差。（趙宇） 在配制溶液時，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時，以防 產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。（劉金旖） 六、結(jié)論： （1） 溶液顯色，是由于溶液對不同波長的光的選擇的結(jié)果，為了使測定 的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的測量條件，如：入射波 長，溶液酸度，度劑使用期限。 （2） 吸收波長與溶液濃度無關(guān)，不同濃度的溶液吸收都很強烈，吸收程 度隨濃度的增加而增加，成正比關(guān)系，從而可以根據(jù)該部分波長的光的吸 收的程度來測定溶液的濃度。 （3） 此次試驗結(jié)果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足, 并且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知，從不熟練到熟練使用 使自己得到了很大的提高。