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第十章 第1講 物質的制備 1．(導學號27347041)(2018山東菏澤模擬)實驗室對制備氣體反應的基本要求是：反應條件易滿足、能平穩(wěn)地產生氣流、所得氣體中盡可能不含雜質成分(除少量水蒸氣及少量原料汽化形成的物質)。下列反應一般能用于實驗室制備氣體的是(　　) A．Na2O2與CO2反應制備O2 B．H2O2與MnO2混合制備O2 C．加熱濃硝酸制備NO2 D．濃NaOH溶液與NH4Cl溶液混合加熱制備NH3 解析：B　[A項，制備的O2中易混入CO2雜質；C項，4HNO3(濃)4NO2↑＋O2↑＋2H2O，即NO2中易混入O2；D項，應使用Ca(OH)2和NH4Cl制備NH3。] 2．(導學號27347042)下列制備NH3的發(fā)生裝置不正確的是(　　) 解析：C　[用Ca(OH)2和NH4Cl固體制備NH3時，試管口應略向下傾斜，防止生成的水倒流至試管底引起試管炸裂。] 3．(導學號27347043)用KMnO4和濃鹽酸可制備Cl2：2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。下列裝置可用于上述反應制備Cl2的是(　　) 解析：C　[由題給反應及化學方程式，可排除A、D兩項；KMnO4為粉末狀固體，故不能選用B裝置。] 4．(導學號27347044)下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是(　　) 解析：D　[A中加熱的試管管口應略向下傾斜；B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化，不能用排空氣法收集；C中氫氣的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進氣導管應比出氣導管短。] 5．(導學號27347045)下列有關氣體的除雜或收集方法，說法合理的是(　　) A．要除去NO中混有的NO2，可以將混合氣體先通過足量水，然后用CaCl2干燥 B．CO2中混有的CO氣體可用點燃法除去 C．除去H2S中混有的水蒸氣，用濃硫酸干燥即可 D．如圖裝置只能用來收集CO2，不能收集H2、NH3等 解析：A　[A項，NO中混有NO2時，先通過足量水，NO2與水發(fā)生反應得到稀硝酸和NO，然后通過CaCl2干燥即可得到純凈的NO，正確。B項，由于CO2不支持燃燒，無法用點燃法除去CO2中混有的CO，可將混合氣體通過灼熱的CuO，利用CO的還原性將CO除去，錯誤。C 項，H2S具有還原性，能被濃硫酸氧化，錯誤。D項，用圖示裝置收集氣體時，從a端進氣可收集CO2等密度比空氣大的氣體，從b端進氣可收集H2、NH3等密度比空氣小的氣體，錯誤。] 6．(導學號27347046)下表中a、b、c表示相應儀器中加入的試劑，可用圖中裝置制取、凈化、收集的氣體是(　　) 編號 氣體 a b c A NH3 濃氨水 生石灰 堿石灰 B CO2 鹽酸 碳酸鈣 飽和NaHCO3溶液 C NO 稀硝酸 銅屑 H2O D Cl2 濃鹽酸 二氧化錳 飽和NaCl溶液 解析：B　[A項，固體干燥劑(堿石灰)應使用干燥管盛放；C項，不能用排空氣法收集NO；D項，用MnO2和濃鹽酸制備Cl2須加熱。] 7．(導學號27347047)實驗室制取下列氣體時，下列尾氣處理方法中不正確的是(　　) A．制Cl2的尾氣：可用Na2CO3溶液吸收 B．制NH3的尾氣：可用H2SO4溶液吸收 C．制SO2的尾氣：可用酸性KMnO4溶液吸收 D．制NO2的尾氣：可用水吸收 解析：D　[A項，Na2CO3溶液呈堿性，可用于吸收Cl2；B項，NH3為堿性氣體，可用H2SO4溶液吸收；C項，SO2具有還原性，可用酸鹽KMnO4溶液吸收；D項，3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，產生NO。] 8．(導學號27347048)實驗室制取SO2時，用下列裝置進行尾氣處理時合理的是(　　) A．①②　　　　　　　　 B．②③ C．①④ D．②④ 解析：C　[SO2與NaOH溶液反應，為了防止倒吸可選用①④裝置。] 9．(導學號27347049)草酸晶體(H2C2O42H2O)100 ℃開始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解產生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去) 解析：D　[草酸晶體加熱過程中有水生成，不能采用A、B，否則生成的水冷凝后會使儀器破裂；因草酸晶體在101.5 ℃熔化，而150 ℃才分解，使用C裝置會使液態(tài)草酸流出，不合適，D裝置符合題意。] 10．(導學號27347050)(1)下表是實驗室制備氣體的有關內容，根據表中所列實驗原理，從下列裝置中選擇合適的發(fā)生裝置，將其編號填入下表的空格中。 編號 實驗內容 實驗原理 發(fā)生裝置 ① 制氧氣 H2O2→O2 ② 制氨氣 NH4Cl→NH3 ③ 制氯氣 HCl→Cl2 (2)上述實驗中，從制備過程看，必須選擇合適的氧化劑才能實現的是　________　(填氣體的化學式，下同)；從反應中有無電子轉移的角度看，明顯不同于其他氣體的是_______，寫出實驗室制取該氣體的化學方程式：___________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)制備Cl2需用8 molL－1的鹽酸100 mL，現用12 molL－1的鹽酸來配制： ①需要12 molL－1的鹽酸的體積為　________　mL(精確到0.1 mL)。 ②在容量瓶的使用中，下列操作不正確的是　________　(填寫標號)。 A．使用容量瓶前檢查它是否漏水 B．容量瓶用蒸餾水洗凈后，再用待配溶液潤洗 C．配制溶液時用量筒量取濃鹽酸后用玻璃棒引流入容量瓶中，緩慢加入蒸餾水到距刻度線1～2 cm處，用膠頭滴管滴加蒸餾水直到凹液面的最低處和刻度線相平 D．定容后蓋好瓶塞，用食指頂住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒轉和搖動多次 解析：(1)用H2O2制取O2時采用MnO2作催化劑，故應用固＋液―→氣裝置；用NH4Cl固體和Ca(OH)2固體制取NH3，應用固＋固氣裝置；制取Cl2時用濃鹽酸和MnO2固體在加熱條件下反應，應用固＋液氣裝置。(3)②容量瓶使用前需要檢漏，A項正確；容量瓶洗凈后不需要潤洗，否則會引起誤差，故B項錯誤；配制溶液時，應先將濃鹽酸在燒杯內稀釋并冷卻至室溫后再轉移至容量瓶中，故C項錯誤；定容后需將容量瓶翻轉搖勻，故D項正確。 答案：(1)①C?、贐?、跘 (2)Cl2　NH3　Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O　(3)①66.7　②B、C 11．(導學號27347051)(2015海南，17)工業(yè)上，向500～600 ℃的鐵屑中通入氯氣生產無水氯化鐵；向熾熱鐵屑中通入氯化氫生產無水氯化亞鐵?，F用如圖所示的裝置模擬上述過程進行實驗。 回答下列問題： (1)制取無水氯化鐵的實驗中，A中反應的化學方程式為_________________________， 裝置B中加入的試劑是_____________________________________________。 (2)制取無水氯化亞鐵的實驗中，裝置A用來制取　________　。尾氣的成分是　_______。若仍用D裝置進行尾氣處理，存在的問題是_______　、　________________　。 (3)若操作不當，制得的FeCl2會含有少量FeCl3，檢驗FeCl3常用的試劑是　________　。欲制得純凈的FeCl2，在實驗操作中應先_______________________________________， 再________________________________________________________________________。 解析：(1)根據裝置示意圖，制取無水氯化亞鐵的實驗中，裝置A為制取氯氣的實驗裝置，發(fā)生反應為二氧化錳與濃鹽酸反應生成氯化錳、氯氣和水；裝置B的作用是除去混雜在氯氣中的水蒸氣，故B中加入的試劑為濃硫酸。(2)根據題給信息，在制取無水氯化亞鐵實驗中，裝置A是用于制取HCl氣體；經濃H2SO4干燥后，在硬質玻璃管中發(fā)生反應：Fe＋2HCl===FeCl2＋H2，則尾氣的成分是氯化氫和氫氣；若仍用D裝置進行尾氣處理，則因氯化氫極易溶于水，故會產生倒吸，且氫氣與NaOH溶液不反應，可燃性氣體氫氣也不能被吸收。(3)檢驗氯化鐵溶液常用的試劑是KSCN溶液；欲制得純凈的氯化亞鐵，應防止裝置中氧氣的干擾，在實驗過程中應先點燃A處的酒精燈，利用產生的氯化氫氣體排出裝置中的空氣，再點燃C處的酒精燈。 答案：(1)MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　濃硫酸 (2)HCl　HCl和H2　發(fā)生倒吸　沒有處理氫氣 (3)KSCN溶液　點燃A處的酒精燈(趕盡裝置內的空氣)　點燃C處的酒精燈 12．(導學號27347052)在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實驗室制備乙酸正丁酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下： CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O 水中溶解性 密度(gcm－3) 沸點 相對分子質量 乙酸 溶于水 1.049 2 118 60 正丁醇 微溶于水 0.809 8 117.7 74 乙酸正丁酯 微溶于水 0.882 4 126.5 116 實驗步驟： Ⅰ.乙酸正丁酯的制備 在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入數滴濃硫酸，搖勻，放入1～2顆沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應裝置，并在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱A。在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應達到終點后，停止加熱，記錄分出水的體積。 Ⅱ.產品的精制 把分水器中的酯層和A中反應液倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置后過濾，將產物常壓蒸餾，收集124～126 ℃的餾分，得到5.8 g產品。請回答下列問題： (1)冷水應從冷凝管的　________　(填“a”或“b”)口通入。 (2)產品的精制過程中，第一次水洗的目的是　________________　，第二次水洗的目的是　________________　，洗滌完成后將有機層從分液漏斗的　________　(填“上口”或“下口”)轉移到錐形瓶中。 (3)本實驗提高產品產率的方法是_________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)判斷反應終點的依據是______________________________________________。 (5)該實驗過程中，生成乙酸正丁酯的產率是_______________________________。 解析：(1)冷凝管從下管口進水，上管口出水，使水充滿冷凝管，提高冷凝效果。(2)由于反應可逆，硫酸作催化劑，產品中有乙酸、硫酸殘留，第一次水洗除去大部分乙酸、硫酸；第二次水洗除去未反應的Na2CO3和生成的鈉鹽；酯的密度小于水，在水的上層，從分液漏斗的上口倒出乙酸正丁酯。(3)根據化學平衡移動原理，分離出生成物能促進平衡正向移動，提高產率。(4)乙酸和正丁醇發(fā)生酯化反應生成乙酸正丁酯和水，分離器中的水層會不斷上升，當分離器中的水面高度保持不變時，表明該酯化反應已經完成。(5)理論上生成乙酸正丁酯11.6 g，則產率為5.8 g11.6 g100%＝50%。 答案：(1)a (2)除去大部分乙酸、正丁醇和硫酸　除去殘留的鈉鹽上口 (3)使用分水器分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動 (4)分水器中的水層不再增加 (5)50% 13．(導學號27347053)過氧化鈣可以用于改善地表水質，處理含重金屬粒子廢水和治理赤潮，也可用于應急供氧等。工業(yè)上生產過氧化鈣的主要流程如下： 已知CaO28H2O呈白色，微溶于水，加熱至350 ℃左右開始分解放出氧氣。 (1)用上述方法制取CaO28H2O的化學方程式是_________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)檢驗“水洗”是否合格的方法是_______________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)沉淀時常用冰水控制溫度在0 ℃左右，其可能原因是(寫出兩種) ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________。 (4)測定產品中CaO2含量的實驗步驟： 第一步：準確稱取a g產品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過量的b g KI晶體，再滴入少量2 molL－1的H2SO4溶液，充分反應。 第二步：向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液。 第三步：逐滴加入濃度為c molL－1的Na2S2O3溶液至反應完全，消耗Na2S2O3溶液V mL。 (已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O) ①CaO2的質量分數為　________　(用字母表示)； ②某同學第一步和第二步的操作都很規(guī)范，第三步滴速太慢，這樣測得的CaO2的質量分數可能　________　(填“不受影響”、“偏低”或“偏高”)，原因是____________ ________________________________________________________________________。 答案：(1)CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO28H2O↓＋2NH4Cl (2)取最后一次洗滌液少許于試管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸銀溶液，看是否產生白色沉淀 (3)①溫度低可減少過氧化氫的分解，提高過氧化氫的利用率 ②該反應是放熱反應，溫度低有利于提高CaO28H2O的產率 (4)①?、谄摺〉嗡偬?，S2O在滴定過程中被氧氣氧化