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考點二十二 無水氯化物的綜合制備實驗 1．硫酰氯(SO2Cl2)常用作氯化劑和氯磺化劑，在染料、藥品、除草劑和農(nóng)用殺蟲劑的生產(chǎn)過程中有重要作用。現(xiàn)在擬用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反應(yīng)的化學(xué)方程式為：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) ΔH =?97.3 kJmol?1，實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置未畫出)。 已知：硫酰氯通常條件下為無色液體，熔點?54.1℃，沸點69.1℃。在潮濕空氣中“發(fā)煙”；長期放置或者100C以上發(fā)生分解，生成二氧化硫和氯氣。 回答下列問題： （1）儀器C的名稱是_______________，冷凝管的進(jìn)水方向______（填“a”或“b”）。 （2）下列操作或描述正確的是_________________。 A．將70%硫酸換成98.3%硫酸，可以加快制取SO2的速率 B．實驗中通過觀察乙、丁導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡的速率相等，可控制兩種反應(yīng)物體積相等 C．裝置戊上方分液漏斗中最好選用0.10 mol?L-1NaCl溶液，減小氯氣的溶解度 D．裝置己防止污染，又防止硫酰氯變質(zhì) （3）氯磺酸(ClSO3H)加熱分解，也能制得硫酰氯，寫出反應(yīng)方程式：_____________。 （4）長期儲存的硫酰氯會發(fā)黃，可能的原因是_________________________(用化學(xué)方程式和必要的文字加以解釋)。 （5）若反應(yīng)中消耗的氯氣體積為896 mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)，最后經(jīng)過分離提純得到4.05 g純凈的硫酰氯，則硫酰氯的產(chǎn)率為_______。（產(chǎn)率＝實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量100%） 【答案】蒸餾燒瓶aBD2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4SO2Cl2=SO2+Cl2，分解產(chǎn)生少量的氯氣溶解在其中75% 【解析】（1）儀器C為蒸餾燒瓶，冷凝水的流向是“下進(jìn)上出”，所以裝置丙的冷凝管中冷凝水的入口是a； 2．四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。某?；瘜W(xué)課外活動小組準(zhǔn)備利用下圖裝置制備四氯化鈦(部分夾持儀器已略去)。 資料表明：室溫下，四氯化鈦為無色液體，熔點：－25 ℃，沸點：136.4 ℃。在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。在650～850 ℃下，將氯氣通過二氧化鈦和炭粉的混合物可得到四氯化鈦和一種有毒氣體?；卮鹣铝袉栴}： （1）檢查該裝置氣密性的方法是_______________________________________________。 （2）實驗中B裝置的作用是____________________。 （3）寫出D裝置中物質(zhì)制備的化學(xué)方程式________________________________；寫出四氯化鈦在空氣中發(fā)煙的化學(xué)方程式______________________________。 （4）E處球形冷凝管的冷卻水應(yīng)從________(填“c”或“d”)口通入。 （5）F裝置中盛裝的物質(zhì)是________。 （6）該實驗設(shè)計略有缺陷，請指出其不足之處：______________________________。 【答案】在B裝置中加入蒸餾水至浸沒玻璃導(dǎo)管a的下端，關(guān)閉活塞b，微熱A裝置中的燒瓶，若導(dǎo)管a中的液面上升一定的高度，則氣密性良好(或在B裝置中加入蒸餾水至浸沒玻璃導(dǎo)管a的下端，F(xiàn)裝置處連接導(dǎo)氣管并將尾端放到水槽中，微熱A裝置中的燒瓶，水槽中導(dǎo)氣管的尾端有氣泡冒出，停止加熱，倒吸形成一段穩(wěn)定的水柱，則氣密性良好等合理即可)洗去Cl2中的HCl氣體、用作安全瓶(或用作平衡氣壓的安全裝置，或用作防堵塞的安全裝置)TiO2＋2Cl2＋2C 650~850℃ TiCl4＋2COTiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑c堿石灰沒有對CO進(jìn)行尾氣處理 (6)在制備TiCl4過程中，會產(chǎn)生有毒氣體CO，不能被堿石灰吸收，直接排放到空氣中，污染空氣；正確答案：沒有對CO進(jìn)行尾氣處理。 3．為驗證氧化性Cl2＞Fe3+＞SO2，某小組用下圖所示裝置進(jìn)行實驗（夾持儀器和甲中加熱裝置已略，氣密性已檢驗）。 實驗步驟： ①在甲裝置中，打開活塞a，加熱，待裝置中充滿黃綠色氣體時，與丙裝置連接。 ②當(dāng)丙裝置中FeC12溶液變黃時，停止加熱。 ③打開活塞c，使約2mL的溶液滴入試管中，檢驗溶液中的離子。 ④在乙裝置中，打開活塞b，待空氣排盡后，將乙中產(chǎn)生的氣體通入上述丙裝置變黃后的溶液中，一段時間后，停止。 ⑤更新丙中試管，打開活塞c，使約2mL的溶液滴入試管中，檢驗溶液中的離子。 回答下列問題： （1）甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________。 （2）用70%的硫酸制取SO2，反應(yīng)速率比用98%的硫酸快，原因是_________________。 （3）實驗中，證明氧化性Fe3+＞SO2的離子方程式為______________________________。 （4）有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三組同學(xué)分別完成了上述實驗，實驗結(jié)果如下： 步驟3溶液中含有的離子 步驟5溶液中含有的離子 Ⅰ 既有Fe3+又有Fe2+ 有SO42- Ⅱ 有Fe3+無Fe2+ 有SO42- Ⅲ 有Fe3+無Fe2+ 有Fe2+ 上述實驗結(jié)果一定能夠證明Cl2＞Fe3+＞SO2的是______（填“I”、“II”或“III”）。 【答案】MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋2H2O＋Cl2↑70%的硫酸中c(H＋)比98%的硫酸大2Fe3＋＋SO2＋2H2O=2Fe2＋＋SO42－＋4H＋I(xiàn)、Ⅲ 4．實驗室可用氯氣和金屬鐵反應(yīng)制備無水三氧化鐵，該化合物呈棕紅色、易潮解，100℃左右時升華。裝置如下: (1)儀器a的名稱是________。 (2)A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是________。 (3)堿石灰的作用是________。 (4)反應(yīng)開始時，先點燃_______處的酒精燈(填“A”或“D”)。 (5)D中反應(yīng)開始后，收集器中有大量棕紅色煙生成，反應(yīng)結(jié)束后，將收集器及硬質(zhì)玻璃管中的物質(zhì)快速轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加水溶解，充分反應(yīng)后，加入KSCN溶液未變紅色，其原因是__________。(用離子方程式表示)。 【答案】 分液漏斗 MnO2+4HCl（濃）MnCl2+Cl2↑+2H2O 吸收氯氣，防止污染環(huán)境；防止外界空氣中的水蒸氣進(jìn)入 E，使氯化鐵潮解 A Fe+2Fe3+ === 3Fe2+ 5．在有機(jī)化學(xué)中，硫酰氯(SO2Cl2)常用作氯化劑和氯磺化劑，在染料、藥品、除草劑和農(nóng)用殺蟲劑的生產(chǎn)過程中有重要作用?，F(xiàn)在擬用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反應(yīng)的化學(xué)方程式為：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) ΔH =?97.3 kJmol?1，實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置未畫出)。 已知：硫酰氯通常條件下為無色液體，熔點?54.1℃，沸點69.1℃。在潮濕空氣中“發(fā)煙”；100C以上開始分解，生成二氧化硫和氯氣，長期放置也會發(fā)生分解。 回答下列問題： （1）裝置丙中作為反應(yīng)容器的儀器的名稱為_______，裝置丙中球形冷凝管的作用是________；如何控制兩種反應(yīng)物體積相等：____________________________________。 （2）裝置戊上方分液漏斗中最好選用下列試劑：_________________(選填字母) A．蒸餾水 B．飽和食鹽水 C．濃氫氧化鈉溶液 D．6.0 mol?L-1鹽酸 （3）若缺少裝置己，硫酰氯(SO2Cl2)會和空氣中的水反應(yīng)而變質(zhì)，其化學(xué)方程式是_____________。 （4）氯磺酸(ClSO3H)加熱分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2 + H2SO4，分離兩種產(chǎn)物的方法是_____________(選填字母)。 A．重結(jié)晶 B．過濾 C．蒸餾 D．萃取 （5）長期儲存的硫酰氯會發(fā)黃，可能的原因是_________________________________(用化學(xué)方程式和必要的文字加以解釋)。 （6）若反應(yīng)中消耗的氯氣體積為896 mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)，最后經(jīng)過分離提純得到4.05 g純凈的硫酰氯，則硫酰氯的產(chǎn)率為___________。 （7）請設(shè)計實驗方案檢驗產(chǎn)品中有硫酸（可選試劑：稀鹽酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸餾水、石蕊溶液）：___________________________。 【答案】 三頸燒瓶 冷凝回流導(dǎo)氣 觀察乙、丁導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡的速度相等 B SO2Cl2+2H2O==H2SO4+2HCl C SO2Cl2=SO2+Cl2，分解產(chǎn)生少量的氯氣溶解在其中 75% 取產(chǎn)物在干燥的環(huán)境中加熱至100℃，待產(chǎn)物的質(zhì)量不在改變時，冷卻后將剩余物質(zhì)加入到水中；取少量溶液加入石蕊試液，溶液變紅；再取少量試液加入氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明產(chǎn)品中有硫酸 給信息，進(jìn)行如下操作：取產(chǎn)物在干燥的環(huán)境中加熱至100℃，待產(chǎn)物的質(zhì)量不在改變時，冷卻后將剩余物質(zhì)加入到水中；取少量溶液加入石蕊試液，溶液變紅；再取少量試液加入氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明產(chǎn)品中有硫酸。正確答案：取產(chǎn)物在干燥的環(huán)境中加熱至100℃，待產(chǎn)物的質(zhì)量不在改變時，冷卻后將剩余物質(zhì)加入到水中；取少量溶液加入石蕊試液，溶液變紅；再取少量試液加入氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明產(chǎn)品中有硫酸。 6．銅及其化合物在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有著重要的用途，氯化銅、氯化業(yè)銅經(jīng)常用作催化劑。其中CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。 【查閱資料】(i)氯化銅：從水溶液中結(jié)晶時，在15℃以下得到四水物，在15-25.7℃得到三水物，在26~42℃得到二水物，在42℃以上得到一水物，在100得到無水物。 (ii) (1)實驗室用如圖所示的實驗儀器及藥品制備純凈、干燥的氧氣并與銅反應(yīng)(鐵架臺，鐵夾略)制備氯化銅。 ①按氣流方向連接各儀器接口順序是: a→_____、_____→_____、_____→_____、_____→_____。 ②本套裝置有兩個儀器需要加熱，加熱的順序為先_____后_______ (2)印刷電路板是由高分子材料和銅箔復(fù)合而成，刻制印刷電路時，要用FeCl3溶液作為“腐蝕液”，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________。 (3)現(xiàn)欲從(2)所得溶液獲得純凈的CuCl2?2H2O，進(jìn)行如下操作： ①首先向溶液中加入H2O2溶液然后再加試劑X用于調(diào)節(jié)pH，過濾，除去雜質(zhì)，X可選用下列試劑中的(填序號) a.NaOH b.NH3?H2O C．CuO d.CuSO4 ②要獲得純凈CuCl2?2H2O晶體的系列操作步驟為：向①所得濾液中加少量鹽酸，蒸發(fā)濃縮、_____、_____、洗滌、干燥。 (4)用CuCl2?2H2O為原料制備CuCl時，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)，若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是______________。 (5)設(shè)計簡單的實驗驗證0.1mol/L的CuCl2溶液中的Cu2+對H2O2的分解具有催化作用:_____。 【答案】 d e h i f g b AD 2FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2 c 冷卻到26-42℃結(jié)晶(只答冷卻結(jié)晶不得分) 過濾 加熱溫度低(加熱時間不夠) 取兩支試管加入等體積等濃度的過氧化氫溶液一支加入幾滴0.1mol/L的CuCl2溶液另一支加入幾滴0.2mol/L的NaCl溶液滴加氧化銅溶液的試管產(chǎn)生的氣泡速率快(其它合理答案也可) 7．Sn 元素位于元素周期表第IVA 族，SnCl4可用作媒染劑和催化劑，工業(yè)上常用氯氣與金屬錫在300℃反應(yīng)制備SnCl4。SnCl4 極易水解，SnCl2、SnCl4的一些物理數(shù)據(jù)如下: 物質(zhì) 狀態(tài) 熔點/℃ 沸點/℃ Sn 銀白色固體 232 2260 SnCl2 無色晶體 246 652 SnCl4 無色液體 -33 114 用下列裝置合成四氯化錫(夾持裝置略)。注:在儀器3 中各加入0.6 mL濃硫酸，實驗操作如下: I.把干燥的儀器按圖示裝置連接好，在儀器1中加入B mL濃鹽酸，在儀器2中加入2.0g KMnO4，在儀器5中加入2～3顆Sn粒； II.打開活塞，讓鹽酸流下，均勻產(chǎn)生Cl2并充滿整套裝置，然后加熱Sn粒，將生成的SnCl4收集在儀器6中； III.Sn粒反應(yīng)完畢后，停止加熱，同時停止滴加鹽酸，取下儀器6，迅速蓋好蓋子。 請回答: (1)寫出儀券2中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)方程式________________________。 (2)下列說法不正確的是______。 A．裝置連接好，加入藥品前要檢查裝置的氣密性 B．產(chǎn)生的Cl2先充滿整套裝置，這步操作不可以省略 C．操作中應(yīng)控制鹽酸的滴入速率，不能太快，也不能太慢 D．儀器6 可用冰水浴冷卻，也可以自然冷卻 (3)儀器7 放的試劑是_______________________，作用是___________________、__________________。 (4)SnCl4在空氣中與水蒸氣反應(yīng)除生成白色SnO2xH2O固體，還可以看到___________________現(xiàn)象，化學(xué)方程式為___________________________________。 (5)經(jīng)測定產(chǎn)品中含有少量的SnCl2,可能的原因___________( 用化學(xué)方程式表示)。 (6)產(chǎn)品中含少量SnCl2，測定SnCl4純度的方法:取0.400 g產(chǎn)品溶于50 mL的稀鹽酸中，加入淀粉溶液作指示劑，用0.0100mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)液8.00 mL，反應(yīng)原理為:3SnCl2+ KIO3+ 6HCl==3SnCl4+ KI+ 3H2O，判斷滴定終點的依據(jù)為_________________，產(chǎn)品的純 度為___________。 【答案】 2KMnO4+16HCl(濃)＝2KCl+2MmCl2+5Cl2↑+8H2O D 堿石灰 防止空氣中水蒸氣進(jìn)入6中使SnCl4水解 吸收多余氯氣防止污染空氣 有大量白霧 SnCl4+(x+2)H2O=SuOxxH2O+4HC1 Sn+2HC1=SnCl2+H2↑(或SuCl4+Sn=2SnC12) 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘不褪色 88.6% 8．興趣小組在實驗室用制備的氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成亞硝酰氯。 【查閱資料】亞硝酰氯(NOCl,熔點：-64.5℃,沸點：-5.5℃)是一種黃色氣體，液體狀態(tài)呈紅褐色，遇水易水解?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。對眼睛、皮膚和粘膜有強(qiáng)烈刺激性，具有類似氯氣和氮氧化物的毒作用。冰水中加入NaCl可降低溫度。 【原料制備】在實驗室分別制備原料氣NO和Cl2。 (1)用如下裝置制備純凈干燥的氣體，請補(bǔ)充下表中各儀器中的試劑_______。 【合成亞硝酰氯】利用制得的NO和Cl2制備NOCl,裝置如圖所示： (2)裝置Ⅳ、Ⅴ除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，另一個作用是___________________。 (3)裝置連順序為a→_______________(按氣流自左向右方向,用小寫字母表示)。 (4)裝置Ⅶ的作用是___________________________________。 (5)裝置Ⅸ在實驗時，預(yù)期觀察到的現(xiàn)象是__________________________________。 (6)裝置Ⅷ中吸收尾氣時，NOCl發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。 【拓展學(xué)習(xí)】 (7)查閱資料，得知配制王水(濃硝酸與濃鹽酸的混酸)時會生成亞硝酰氯和氯氣,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________。 【答案】 ①濃鹽酸 ②飽和食鹽水 ③稀硝酸 ④水 通過觀察氣泡調(diào)節(jié)氣體的流速 e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d) 防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器 U型管內(nèi)充滿黃色氣體，并有紅色液體凝結(jié) NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O HNO3(濃)+3HCl(濃)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O 【解析】(1)實驗室用二氧化錳和濃鹽酸加熱反應(yīng)制備氯氣，分液漏斗中加入①濃鹽酸，生成的氯氣中含有氯化氫、水蒸氣，因此混合氣體進(jìn)入到裝有飽和食鹽水的裝置II中，以除去氯化氫，因此②中加入飽和食鹽水；實驗室用銅和稀硝酸反應(yīng)制備一氧化氮，分液漏斗中加入③稀硝酸；由于裝置內(nèi)有空氣，會有一部分一氧化氮氧化為二氧化氮，因此混合氣體進(jìn)入盛有④水的裝置II中，除去二氧化氮；正確答案：①濃鹽酸；②飽和食鹽水；③稀硝酸；④水。 (2)裝置Ⅳ、Ⅴ裝有濃硫酸，除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，另一個作用是通過觀察氣泡調(diào)節(jié)氣體的流速；正確答案：通過觀察氣泡調(diào)節(jié)氣體的流速。 (3)氯氣和一氧化氮混合后在裝置Ⅳ中發(fā)生反應(yīng)生成NOCl，通過a進(jìn)入到裝置Ⅳ內(nèi)，進(jìn)行液化，收集NOCl，多余的尾氣再用堿液吸收的同時，必須用VII裝置吸收水蒸氣，以防止NOCl與水發(fā)生水解，所以裝置連順序為a→.e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d)；正確答案：e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d)。 (4)裝置Ⅶ內(nèi)裝有無水氯化鈣，其作用是防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器；正確答案：防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器。 (5) 已知亞硝酰氯(NOCl,熔點：-64.5℃,沸點：-5.5℃)是一種黃色氣體，液體狀態(tài)呈紅褐色，遇水易水解；據(jù)此可知裝置Ⅸ在實驗時，預(yù)期觀察到的現(xiàn)象：U型管內(nèi)充滿黃色氣體，并有紅色液體凝結(jié) ；正確答案：U型管內(nèi)充滿黃色氣體，并有紅色液體凝結(jié)。 (6) 裝置Ⅷ中裝有堿液，吸收尾氣時，氫氧化鈉溶液與NOCl發(fā)生反應(yīng)生成氯化鈉和亞硝酸鈉，化學(xué)方程式為：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；正確答案：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O。 (7)配制王水(濃硝酸與濃鹽酸的混酸)時會生成亞硝酰氯和氯氣,該反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)，化學(xué)方程式為HNO3(濃)+3HCl(濃)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O；正確答案：HNO3(濃)+3HCl(濃)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O。 9．五氯化磷(PCl5)常溫下是一種淡黃色固體，在潮濕空氣中水解產(chǎn)生兩種酸。PCl5在有機(jī)合成中被廣泛用作氯化劑、催化劑、脫水劑等，高純度PCl5主要用于醫(yī)藥中間體及鋰電池原材料的合成。工業(yè)生產(chǎn)PCl5的傳統(tǒng)方法是在攪拌式反應(yīng)釜中注入液體三氯化磷(PCl3)，再通入氯氣在合適的溫度下發(fā)生反應(yīng)：PCl3+Cl2PCl5。某工廠對傳統(tǒng)方法進(jìn)行了改進(jìn)以生產(chǎn)高純度PCl5，主要流程如下圖所示(循環(huán)水的作用是控制溫度)。 請回答下列相關(guān)問題。 (1)工業(yè)生產(chǎn)氯氣的主要方法的離子方程式是___________，利用該反應(yīng)所得產(chǎn)品可繼續(xù)生產(chǎn)_________(任寫一種)等化工產(chǎn)品。 (2)濃硫酸吸收罐和硫酸鎂吸收塔的作用是______________________，若去掉這兩個設(shè)備夾套反應(yīng)釜中發(fā)生的主要副反應(yīng)是______________________________。 (3)夾套反應(yīng)釜中的原料混合方式與攪拌式反應(yīng)釜相比主要優(yōu)點是____________________________。 (4)NaOH水池的作用是_______________________，從降低生產(chǎn)成本的角度考慮NaOH溶液可更換為______。 (5)生產(chǎn)過程中PCl3的加料速率會對生產(chǎn)造成明顯的影響，具體情況如下表。根據(jù)表中數(shù)據(jù)判斷最佳的加料速率范圍是_________________kgh-1。 PCl3加料速率/kgh-1 PCl5狀態(tài) 熱交換情況 生產(chǎn)500kg產(chǎn)品的周期/h 40 致密、堅硬、造粒困難 快、溫度可控 11.5 50 致密、堅硬、造粒困難 快、溫度可控 9.2 60 較松散、造粒容易 較快、溫度可控 7.2 70 松散、造粒容易 較快、溫度可控 6.5 80 松散、造粒容易 慢、溫度升高難以控制 5.3 【答案】 )2Cl-+2H2O2OH-+H2↑+Cl2↑ 鹽酸或漂白液或NaClO溶液 干燥氯氣 PCl5+4H2O=H3PO4+5HCl 或 PCl5+3H2O=HPO3+5HCl 反應(yīng)物接觸更充分，反應(yīng)速率更快(合理即可) 吸收剩余的氯氣，防止污染空氣 石灰乳 60～70 10．COCl2(光氣)是一種重要的有機(jī)中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥、工程塑料、聚氨酯材料以及軍事上都有許多用途。常溫下，它是一種無色氣體，有劇毒，沸點為8.2℃，微溶于水，溶于芳烴、苯、CCl4等有機(jī)溶劑，遇水迅速水解生成氯化氫。實驗室可用四氯化碳和濃硫酸來制取光氣,其實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (1)儀器X的名稱是________，水從________(填“a”或“b”)口進(jìn)入。 (2)分液漏斗球形部分與導(dǎo)管部分用W管連接的目的是____________________________。 (3)裝置A和C的作用是________；裝置D的作用是_____________________；為確保實驗安全,該實驗應(yīng)在________(填實驗設(shè)施名稱)中進(jìn)行。 (4)需將圓底燒瓶中濃硫酸加熱至120~130℃，為了均勻受熱，適宜的加熱方式是________；然后慢慢滴加CCl4，即可產(chǎn)生光氣。已知滴加CCl4后硫酸轉(zhuǎn)化為S2O3Cl2，則圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。 (5)光氣的電子式為________；醫(yī)療上常用的麻醉劑三氯甲烷可被空氣緩慢氧化為光氣,為防止發(fā)生事故，使用三氯甲烷前必須檢驗其是否被氧化，適宜的檢驗試劑為________。 【答案】 (直形)冷凝管 a 使分液漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)相等,便于液體順利滴下 作安全瓶 吸收HCl及少量的COCl2 通風(fēng)櫥 油浴(或沙浴)加熱 3CCl4+2H2SO4(濃) 3COCl2↑+4HCl↑+S2O3Cl2 AgNO3溶液和稀硝酸 11．將NaCl溶液電解后通人ClO2，能得到一種高效漂白劑和氧化劑NaClO2。某同學(xué)在實驗室中對此反應(yīng)進(jìn)行了探究。回答下列問題: (1)配制一定物質(zhì)的量濃度的NaCl溶液，除容量瓶、玻璃棒、量筒、燒杯外，還需要的玻璃儀器是_________(填名稱)。 (2)ClO2是一種易溶于水而難溶于有機(jī)溶劑的氣體，用亞氯酸鈉固體與純凈的氯氣反應(yīng)可制取，反應(yīng)為2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl。下圖是實驗室用于制備并收集一定量純凈ClO2 的裝置，其連按順序為:a→__________(按氣流方向，用小寫字母表示)，E 裝置的作用是________。 (3)探究NaClO2的氧化性及測定其純度時進(jìn)行了如下實驗: 實驗?zāi)康? 操作步驟 現(xiàn)象或原因 1.證明NaClO2具有氧化性 取一定量的樣品，用H2SO4酸化，再加入適量_____和KSCN 溶液檢驗 溶液顯紅色 2.測定NaClO2的純度 ①準(zhǔn)確稱一定質(zhì)量的樣品，在酸性條件下加入適量蒸餾水和足量的KI晶體 致溶液顯黃色的離子方程式____________。 ②取25.00mL上述待測溶液，加入________溶液做指示劑 反應(yīng)的離子方程式：I2+2S2O32-=2I- +S4O62- ③用一定濃度的Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)液滴定，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)溶液時,反應(yīng)達(dá)到滴定終點 __________(用文字描述現(xiàn)象) 【答案】 膠頭滴管 g→h→m→n→f→e→d→c→b 除去ClO2中混有的Cl2 FeSO4 C1O2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl- 淀粉 溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色且半分鐘不變色 12．ClO2作為一種廣譜型的消毒劑，將逐漸用來取代Cl2成為自來水的消毒劑。已知ClO2是一種易溶于水而難溶于有機(jī)溶劑的氣體，實驗室制備ClO2的原理是用亞氯酸鈉固體與氯氣反應(yīng)2NaClO2+Cl2═2ClO2+2NaCl.下圖是實驗室用于制備和收集一定量較純凈的ClO2的裝置(某些夾持裝置和墊持用品省略)其中E中盛有CCl4液體(用于除去ClO2中的未反應(yīng)的Cl2). （1）儀器P的名稱是________________. （2）寫出裝置A中燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：__________________________________. （3）B裝置中所盛試劑是________________. （4）F處應(yīng)選用的收集裝置是__________(填序號?或?或?)，其中與E裝置導(dǎo)管相連的導(dǎo)管口是_________(填接口字母). （5）G裝置的作用是__________________________________. （6）若用100mL2mol?L?1的濃鹽酸與足量的MnO2制備Cl2，則被氧化的HCl的物質(zhì)的量是______(填序號). A．>0.1molB．0.1molC．<0.1molD．無法判斷。 【答案】 分液漏斗 MnO2+4H+ + 2Cl—=Mn2+ + Cl2+2H2O 飽和食鹽水 ② d 防倒吸 C 【解析】（1）實驗室用濃鹽酸和MnO2在加熱條件下反應(yīng)制備Cl2，濃鹽酸應(yīng)盛裝在分液漏斗中，則P為分13．TiCl4是由鈦精礦（主要成分為TiO2）制備鈦（Ti）的重要中間產(chǎn)物，制備純TiCl4的流程示意圖如下： 資料：TiCl4及所含雜質(zhì)氯化物的性質(zhì) 化合物 SiCl4 TiCl4 AlCl3 FeCl3 MgCl2 沸點/℃ 58 136 181（升華） 316 1412 熔點/℃ ?69 ?25 193 304 714 在TiCl4中的溶解性 互溶 —— 微溶 難溶 （1）氯化過程：TiO2與Cl2難以直接反應(yīng)，加碳生成CO和CO2可使反應(yīng)得以進(jìn)行。 已知：TiO2(s)+2 Cl2(g)= TiCl4(g)+ O2(g) ΔH1=+175.4 kJmol-1 2C(s)+O2(g)=2CO(g) ΔH2=-220.9 kJmol-1 ① 沸騰爐中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的熱化學(xué)方程式：_______________________。 ② 氯化過程中CO和CO2可以相互轉(zhuǎn)化，根據(jù)如圖判斷：CO2生成CO反應(yīng)的ΔH_____0（填“＞”“＜”或“=”），判斷依據(jù)：_______________。 ③ 氯化反應(yīng)的尾氣須處理后排放，尾氣中的HCl和Cl2經(jīng)吸收可得粗鹽酸、FeCl3溶液，則尾氣的吸收液依次是__________________________。 ④ 氯化產(chǎn)物冷卻至室溫，經(jīng)過濾得到粗TiCl4混合液，則濾渣中含有_____________。 （2）精制過程：粗TiCl4經(jīng)兩步蒸餾得純TiCl4。示意圖如下： 物質(zhì)a是______________，T2應(yīng)控制在_________。 【答案】TiO2(s)+2Cl2(g)+2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g)△H=-45.5 kJ/mol>隨溫度升高，CO含量增大，說明生成CO的反應(yīng)是吸熱反應(yīng)H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液 MgCl2、AlCl3、FeCl3SiCl4高于136℃，低于181℃ 14．氯化亞砜(SOCl2)是一種液態(tài)化合物，沸點為77℃，在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛．SOCl2遇水劇烈反應(yīng)，液面上產(chǎn)生白霧，并帶有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生。實驗室合成原理：SO2+C12+SCl2=2SOCl2，部分裝置如下圖所示，回答以下問題： (1)實驗室制取SOCl2在三頸燒瓶中合成，整個裝置所選儀器的連接順序是⑥→_______→① ②←_______(某些儀器可以多次使用)。 (2)冷凝管口③是_______口(填“進(jìn)水”或“出水”)，冷凝管上連接的干燥管的作用是______________。 (3)實驗室制C12的離子方程式為_______________。SOCl2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________。 (4)已知SCl2的沸點為50℃。實驗結(jié)束后，將三頸燒瓶中混合物分離開的實驗操作名稱是__________________。若反應(yīng)中消耗的C12的體積為896m1。(已轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況，SO2足量)，最后得到純凈的SOCl2 6.76g，則SOCl2的產(chǎn)率為__________(保留二位有效數(shù)字)。 (5)取少量的SOCl2加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無色溶液，檢驗溶液中存在的C1-的方法是____________________。 【答案】 ?→?→⑨→⑩ ⑩→⑨→⑦ 進(jìn)水 吸收逸出的Cl2、SO2，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置而使SOCl2水解 MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑ 蒸餾（或分餾） 0.71 取少量溶液于試管中，加入過量Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明溶液中有Cl-。 【解析】(1)根據(jù)SO2+C12+SCl2=2SOCl2可知向三頸燒瓶中分別通入的是SO2和Cl2，其中實驗室利用MnO2和濃鹽酸混合加熱制Cl2，制得的Cl2中混有HCl和水汽，需要通過飽和NaCl溶液除去HCl，利用濃硫酸干燥，再通入三頸燒瓶中，裝置的連接順序為⑥→?→?→⑨→⑩；SO2選用亞硫酸鈉固體中滴加濃硫酸，只需要利用濃硫酸干燥SO2后即可通入三頸燒瓶中，裝置的連接順序為②←⑦←⑨←⑩；