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飼料原料中非蛋白氮 NPN 的鑒別 山東六和集團(tuán)技術(shù)部郭吉原 一 目前NPN的種類 A銨鹽 NH4HCO3 NH4 2SO4 NH4Cl 尿素B尿素的衍生物 縮二脲 磷酸脲 淀粉糊化尿素 脲醛聚合物 蛋白精 糠醛尿素 糖基化尿素C疊氮化鈣CaN6D三聚氰胺C3N6H6 脲醛聚合物和三聚氰胺是目前最常用的NPN脲醛聚合物 蛋白精 CP 10元 三聚氰胺 CP 20元 二 NPN的鑒別 1 尿素 試劑 1 生黃豆粉 將大豆磨成粉末 注意 切勿加熱升溫 2 酚紅 g L 稱取酚紅 苯酚紅 0 1g溶于100ml乙醇中 步驟 取約0 5 2g樣品 于50ml比色管內(nèi) 再加約0 1 0 2g生黃豆粉 3 5滴酚紅 40ml水 塞好塞子 搖動30秒 靜止 如溶液變成紅色 則樣品中摻入尿素 二 NPN的鑒別 1 尿素 定量分析 稱樣1 3g于碘量瓶內(nèi) 加生豆粉約1克 準(zhǔn)確加入100ml水 在30 C搖動1h 過濾 取濾液50ml于蛋白儀內(nèi) 加NaOH 30 10ml 用硼酸吸收 再用鹽酸滴定 同時做樣品和生豆粉空白 CP V V0 V01 xCx0 014x6 25 mx50 100 x100 二 NPN的鑒別 2 銨鹽 試劑氫氧化鈉溶液 g氫氧化鈉加 ml水 PH試紙 步驟 取樣品3 5g于100ml燒杯內(nèi) 表皿內(nèi)側(cè)沾一條濕的PH試紙 向燒杯內(nèi)加約5 10ml氫氧化鈉 將表皿迅速蓋上 如試紙迅速變藍(lán) 打開表皿有很濃的氨味則含銨鹽 二 NPN的鑒別 3 脲醛聚合物 蛋白精 試劑 變色酸2g L硫酸溶液稱取0 2g變色酸于干燥的燒杯內(nèi) 加入100ml濃硫酸 電爐上加熱到約70 80 待溶解后 降溫 移入120ml棕色的滴瓶內(nèi) 步驟 將可疑物從顯微鏡下夾出數(shù)粒于干燥的小燒杯內(nèi) 滴加約1ml變色酸 電爐上加熱到剛剛產(chǎn)生微煙 取下 加入約30ml水 若溶液變成穩(wěn)定的紫色 則樣品中有蛋白精 二 NPN的鑒別 3 脲醛聚合物 蛋白精 1 魚粉肉骨粉除去偽裝方法 任何摻假的魚粉均要做一番偽裝 如直接將經(jīng)偽裝過魚粉放在顯微鏡下看很難發(fā)現(xiàn)真實情況 因此鏡檢前應(yīng)首先要除去偽裝 最有效的方法就是脫脂 具體做法如下 魚粉肉骨粉除去偽裝方法 1 1 將少許魚粉 3 5g 用定性濾紙包好 放入索氏脂肪抽提器內(nèi) 以石油醚作提取劑 脫脂約30分鐘 至石油醚中看不到黃色為止 將紙包取出 水浴上烘干 70 80 2 將少許魚粉 3 5g 放入燒杯內(nèi) 加入50ml石油醚 攪拌2分鐘 過濾 將濾渣放回?zé)?加50ml石油醚 攪拌2分鐘 過濾 將濾渣烘干 70 80 魚粉肉骨粉除去偽裝方法 2 3 將少許魚粉 3 5g 放入燒杯內(nèi) 加丙酮50ml攪拌2分鐘 靜止5分鐘 將上清液棄去 再加50ml石油醚攪拌2分鐘 靜止5分鐘 棄去上清液 將下部分的魚粉烘干 70 80 4 將少許魚粉 約3g 放入燒杯內(nèi) 加3gKOH NaOH 再150ml水?dāng)嚢韬笤诜烹姞t煮沸2分鐘 靜止5分鐘 倒掉上清液 用水洗殘渣3 4次 再用丙酮50ml洗殘渣2 3次 殘渣用于蛋白精和含大量粗纖維類物質(zhì) 如鋸末 稻草 麥芽根 的檢測 魚粉肉骨粉除去偽裝方法 3 5 將少許魚粉 約3 5g 放入分液漏斗中 加四氯化碳50 80ml 輕輕搖動后靜止5分鐘 把分液漏斗活拴打開將沉淀物放到一小燒杯內(nèi) 之后將小燒杯內(nèi)沉淀物過濾出來 此殘渣用于蛋白精的檢測 請注意 乙醚 丙酮 石油醚均為易燃品 請在通風(fēng)的條件下操作 嚴(yán)禁煙火 三 其它定性檢查的方法 A 摻入植物類物質(zhì) 如小麥麩 稻谷殼 粉絲蛋白粉 試劑 碘 碘化鉀溶液稱1g的碘及5g碘化鉀于燒杯內(nèi) 加100ml水?dāng)嚢?分鐘 待溶解后將其移入120ml棕色的滴瓶內(nèi) 步驟 取約5g樣品放在燒杯內(nèi) 加約70ml水 在電爐上煮沸 取下靜止2分鐘 滴加碘 碘化鉀試劑 2ml 如溶液變成藍(lán)色則摻入植物性的物質(zhì) 三 其它定性檢查的方法 B 摻入植物性物質(zhì) 含大量粗纖維類物質(zhì) 如鋸末 稻草 麥芽根 試劑 1 間苯三酚20g L稱間苯三酚2g加100ml95 乙醇 溶解后放入棕色滴瓶2 濃鹽酸36 分析純步驟 稱1 2g魚粉于培養(yǎng)皿內(nèi) 滴加間苯三酚使樣品濕潤 放置5 10分鐘后 滴加濃鹽酸約0 5ml 放置2 3分鐘 如樣品顯現(xiàn)深紅色 則樣品中含木質(zhì)素 在顯微鏡下進(jìn)一步確認(rèn)為何物 三 其它定性檢查的方法 C 摻入皮革粉試劑 1 稀硫酸2mol L將取10ml濃硫酸慢慢加入到90ml水中 2 二苯基卡巴腙2g L稱0 2g二苯基卡巴腙 加入100ml95 乙醇 溶解后 移入棕色滴瓶內(nèi) 步驟 取1 3g魚粉于坩堝內(nèi) 在電爐上炭化 再放在馬弗爐內(nèi)于550 600 下灰化2小時 取出 降溫后 加入稀硫酸10ml攪拌 加二苯基卡巴腙5 10滴 如溶液顯紫紅色則樣品中含皮革粉 四 目前真蛋白測定中的問題 1 真蛋白的測定方法 水洗法 三氯乙酸法 堿性硫酸銅法 重金屬鹽沉淀法 四 目前真蛋白測定中的問題 2 這類方法的特點 能查出水溶性的NPN如 銨鹽 尿素 磷酸脲 對水不溶性的NPN查不出 如 脲醛聚合物 蛋白精 糠醛尿素 淀粉糊化尿素 縮二脲 糖基尿素 三聚氰胺 花生粕等本身就有3 7個CP是水溶的 檢測數(shù)據(jù)匯總 花生粕水溶性蛋白試驗 xls 四 目前真蛋白測定中的問題 不論摻什么NPN都盲目的測真蛋白將會錯檢 誤檢 漏檢 四 目前真蛋白測定中的問題 3 賴氨酸復(fù)合飼料的真蛋白 玉米用亞硫酸浸12 48h 粗粉碎胚芽玉米皮分離 離心分離膜過濾 淀粉 玉米胚芽玉米皮 玉米蛋白粉 葡萄糖 淀粉酶 賴氨酸 Lys渣Lys高蛋白 Lys98 65 Lys復(fù)合飼料Lys蛋白 玉米皮稻谷殼 含NH3廢水 Lys菌種及雜菌 賴氨酸菌種 NH3 賴氨酸復(fù)合飼料的質(zhì)量情況匯總 賴氨酸復(fù)合飼料的質(zhì)量特點 游離氨NH3高 3 CPNH3 15 17 AA 14 16 CP 36 39 CPNH3CP 組成 玉米皮 賴氨酸生產(chǎn)過程的含氨廢水 霉菌毒素的殘留高F 2 1500 5000ppbDON 1 3ppmAFB1 15 50ppb 40 四 目前真蛋白測定中的問題 賴氨酸蛋白 外觀 褐色或黑色小球 2種賴氨酸菌體蛋白的對比 3 如何測真蛋白 判斷是否摻假 NPN 鏡檢 定性分析 根據(jù)NPN的種類決定采用什么方法AA總和 最有效的方法三氯乙酸法 堿性硫酸銅法 重金屬鹽沉淀法 水洗法 四 目前真蛋白測定中的問題 3 如何測真蛋白 摻微量的NPN 調(diào)蛋白1 5個百分點 氨基酸分析也難查出 只有用其它方法檢測如 鏡檢 過篩測定CP 定性分析測真蛋白要根據(jù)具體情況定方法 決不能教條主義 四 目前真蛋白測定中的問題 3 如何測真蛋白AA法 最有效 四 目前真蛋白的測定中的問題 五 魚粉 1 魚粉和魚排粉有下面2個問題 真假的問題 好壞的問題 2 解決問題的方法 真假鏡檢 AA NIR 定性和常規(guī)檢測分析上述這些方法已能解決真假的問題 五 魚粉 好壞 是現(xiàn)在碰到最多的問題 魚粉的好壞與魚粉的種類有關(guān)白魚粉 蒸汽魚粉 直火魚粉 蒸干魚粉 下雜魚粉 魚干粉 直火魚粉常含少部分 10 20 過熱成分 質(zhì)量差的直火魚粉有時含40 50 的燒焦魚粉 也可能是摻入的自燃魚粉 直火干燥魚粉 樣品經(jīng)脫脂處理 可見很多顆粒被火燎焦糊了 直火干燥魚粉 樣品經(jīng)脫脂處理 可見被火燎焦糊的顆粒 五 魚粉 魚粉的好壞與魚粉的新鮮度有關(guān)新鮮度指標(biāo) 感觀 氣味 VBN 組胺 酸價 過氧化值 TBA 蒸干魚粉 下雜魚粉 魚干粉的新鮮度最差含魚溶漿多的魚粉新鮮度也差一些感觀難看和氣味難聞的魚粉新鮮度很差 五 魚粉 1 乳豬料用蒸汽魚粉 禁用蒸干魚粉 下雜魚粉 魚干粉 最好不用直火魚粉 2 6 9月減少國產(chǎn)魚粉用量 多用進(jìn)口魚粉 其它時間增大國產(chǎn)魚粉用量 3 進(jìn)口魚粉也逐漸象國產(chǎn)魚粉一樣摻假的手段及方法 謝謝大家