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1、產(chǎn)品質量監(jiān)督抽查實施規(guī)范
CCGF 401.3—2010
農(nóng)業(yè)用尿素
2010—07—13發(fā)布 2010—08—01實施
國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品質量監(jiān)督抽查實施規(guī)范
1范圍
本規(guī)范適用于農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品質量國家監(jiān)督抽查,針對特殊情況的專項國家監(jiān)督抽查、省級質量技術監(jiān)督部門組織的監(jiān)督抽查可參照執(zhí)行。本規(guī)范內(nèi)容包括產(chǎn)品分類、術語和定義、企業(yè)規(guī)模劃分、檢驗依據(jù)、抽樣、檢驗要求、判定原則、異議處理復檢及附則。
注:針對特殊情況的專項國家監(jiān)督抽查是指應急工作需要而進行的或者由于某種特殊情況(或原因)僅需要對部分項目進行抽樣檢驗的
2、專項監(jiān)督抽查。
2 產(chǎn)品分類
2.1產(chǎn)品分類及代碼
產(chǎn)品分類及代碼見表1 。
表1 產(chǎn)品分類及代碼
產(chǎn)品分類
產(chǎn)品一級分類
產(chǎn)品二級分類
產(chǎn)品三級分類
分類代碼
4
401
401.3
分類名稱
農(nóng)資
化肥
農(nóng)業(yè)用尿素
2.2產(chǎn)品種類
表2農(nóng)業(yè)用尿素技術指標%
項目
指標
優(yōu)等品
一等品
合格品
總氮(N)(以干基計)
≥
46.4
46.2
46.0
縮二脲 ≤
0.9
1.0
1.5
3、
水分(H2O) ≤
0.4
0.5
1.0
亞甲基二脲(以HCHO計) ≤
0.6
0.6
0.6
粒度
d 0.85mm~2.80mm
≥
d 1.18mm~3.35mm
d 2.00mm~4.75mm
d 4.00mm~8.00mm
93
90
90
注1: 若尿素生產(chǎn)工藝中不加甲醛,可不做亞甲基二脲含量的測定。
注2: 指標中粒度項只需符合四檔中任一檔即可,包裝標識應表明。
3 術語和定義
3.1 尿素:NH3和CO2在高溫下反
4、應生成胺基甲酸銨,經(jīng)脫水后生成尿素。
分子式:CO(NH2)2
相對分子質量:60.055
3.2 標明量(值):在肥料包裝、標簽或質量證明書上標明的元素(或氧化物)含量。
4 企業(yè)規(guī)模劃分
根據(jù)農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品行業(yè)的實際情況,生產(chǎn)企業(yè)規(guī)模以農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品年銷售額為標準劃分為大、中、小型企業(yè),見表3。
表3企業(yè)規(guī)模劃分
企業(yè)規(guī)模
大型企業(yè)
中型企業(yè)
小型企業(yè)
銷售額/萬元
≥133000
≥50000且<133000
<50000
5 檢驗依據(jù)
相關產(chǎn)品標準及試驗方法:
GB/T 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法
GB 2440-20
5、01 尿素
GB/T 2441.1-2008尿素測定方法 第1部分:總氮含量
GB/T 2441.2-2001尿素測定方法 縮二脲含量的測定 分光光度法
GB/T 2441.3-2001尿素測定方法 水分的測定 卡爾·費休法
GB/T 2441.7-2001尿素測定方法 粒度的測定 篩分法
GB/T 2441.9-2001尿素測定方法亞甲基二脲的測定 分光光度法
GB 18382-2001 肥料標識 內(nèi)容和要求
經(jīng)備案現(xiàn)行有效的企業(yè)標準及產(chǎn)品明示質量要求
6 抽樣
6.1抽樣型號或規(guī)格
鑒于目前國內(nèi)尿素生產(chǎn)企業(yè)主要生產(chǎn)的是農(nóng)業(yè)用尿素,極少生產(chǎn)工業(yè)用尿素,故本規(guī)范規(guī)定抽樣
6、為農(nóng)業(yè)用尿素,規(guī)格為優(yōu)等品、一等品、合格品。
6.2 抽樣方法、基數(shù)及數(shù)量
6.2.1抽樣方法
抽樣地點:抽樣地點為生產(chǎn)企業(yè)成品庫、堆場、銷售現(xiàn)場或經(jīng)銷單位倉庫。
抽樣產(chǎn)品要求是企業(yè)在12個月以內(nèi)生產(chǎn)的企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產(chǎn)品。
若在流通領域抽樣應要求經(jīng)銷單位提供進貨發(fā)票或驗貨單及營業(yè)執(zhí)照,并加以記錄,并必須及時通知生產(chǎn)企業(yè)確認或由生產(chǎn)企業(yè)到場確認。所抽產(chǎn)品為生產(chǎn)企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產(chǎn)品,正在銷售的產(chǎn)品(有明顯試制品和處理品標志的除外)視為自檢合格。
6.2.2 抽樣基數(shù)
抽查最低批量為1噸,最大批量不超過1500噸。如生產(chǎn)單位有各等級的產(chǎn)品,只抽取其
7、中一個等級的產(chǎn)品。
6.2.3 抽樣數(shù)量
6.2.3.1 根據(jù)標準有關規(guī)定,抽樣時,若總的包裝袋數(shù)小于512袋時,抽樣袋數(shù)按表4“選取抽樣袋數(shù)的規(guī)定”選取的袋數(shù)抽取樣品;大于512袋時,按3×N1/3 (N為總的包裝袋數(shù))的規(guī)定計算的袋數(shù)(遇小數(shù)進為整數(shù))抽取樣品。
表4選取抽樣袋數(shù)的規(guī)定
總的包裝袋數(shù)
選取的最少
抽樣袋數(shù)
總的包裝袋數(shù)
選取的最少
抽樣袋數(shù)
1~10
全部
182~216
18
11~49
11
217~254
19
50~64
12
255~296
20
65~81
13
297~343
21
82~101
14
3
8、44~394
22
102~125
15
395~450
23
126~151
16
451~512
24
152~181
17
6.2.3.2 嚴格按照產(chǎn)品標準中有關抽樣規(guī)則采取樣品。每袋取樣量不少于0.1kg,每批抽取樣品總量大于2kg。
6.2.4 抽樣應注意問題
.1 檢驗機構接收樣品應當有專人負責檢查、記錄樣品的外觀、狀態(tài)、封條有無破損及其他可能對檢測結果或者綜合判定產(chǎn)生影響的情況,并確認樣品與抽樣單的記錄是否相符,對檢測和備用樣品分別加貼相應標識后入庫,并拍照存檔,填寫樣品接收情況單。
.2 樣品選擇應根據(jù)貯存情況確定,地面層和明顯受潮、破袋產(chǎn)
9、品不抽。
.3抽樣人員應對所抽樣品的包裝袋上所示內(nèi)容抄寫完全,并對所抽樣品的包裝袋上所示內(nèi)容拍照(注意不要遺漏包裝袋背面標識內(nèi)容)或帶回一個包裝袋。如有欠缺,則應補齊。對典型企業(yè)、產(chǎn)品銷售現(xiàn)場,應盡可能拍照留證。
.4 所抽產(chǎn)品應為企業(yè)自檢合格產(chǎn)品,非企業(yè)自檢合格產(chǎn)品、有出口合同產(chǎn)品、有“試制品”及“處理品”標志的產(chǎn)品均不屬抽樣范圍。
6.3 樣品處置
將采取的樣品迅速充分混勻,用分樣器或四分法縮分為600g~1200g,分裝在兩個清潔、干燥的聚乙烯瓶中,密封并貼上標簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶樣品供產(chǎn)品質量檢驗,一瓶作為異議處理復檢樣品。兩份樣品均
10、由抽樣人員通過郵寄或隨身帶回抽樣單位。郵寄和攜帶時應確保樣品的物理、化學性狀不被破壞。
6.4 抽樣單
應按有關規(guī)定填寫抽樣單,并記錄被抽查產(chǎn)品及企業(yè)相關信息。同時記錄被抽查企業(yè)上一年度生產(chǎn)的計劃抽查產(chǎn)品銷售總額,以萬元計;若企業(yè)上一年度未生產(chǎn),則記錄本年度實際銷售額,并加以注明。
抽樣單中“產(chǎn)品等級”一欄應嚴格按照包裝袋內(nèi)容填寫。
注:記錄的“產(chǎn)品銷售總額”中的產(chǎn)品是指計劃抽查的產(chǎn)品,如計劃抽查“農(nóng)業(yè)用尿素”,應記錄被抽查企業(yè)的所有農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品銷售總額。
7 檢驗要求
7.1檢驗項目及重要程度分類
表5檢驗項目及重要程度分類
序號
檢驗項目
依據(jù)標準條款
強制性/推薦
11、性
檢驗方法標準
不合格分類
A類a
B類b
1
總氮
GB 2440-2001中4.1條款
強制性條款
GB/T 2441.1-2008
●
2
縮二脲
GB 2440-2001中4.2條款
強制性條款
GB/T 2441.2-2001
●
3
水分
GB 2440-2001中4.3條款
強制性條款
GB/T 2441.3-2001
●
4
粒度
GB 2440-2001中4.7條款
強制性條款
GB/T 2441.7-2001
●
5
亞甲基二脲
GB 2440-2001中4.9條款
強制性條款
GB/T 2
12、441.9-2001
●
6
包裝標識
GB 2440-2001中6條款
強制性條款
GB 18382-2001
●
a 極重要質量項目。
b 重要質量項目。
7.2 抽樣檢驗應注意的問題
若被檢產(chǎn)品明示的質量要求高于本規(guī)范中檢驗項目依據(jù)的標準要求時,應按被檢產(chǎn)品明示的質量要求判定。若被檢產(chǎn)品明示的質量要求低于本規(guī)范中檢驗項目依據(jù)的國家標準要求時,應按國家標準要求判定;若被檢產(chǎn)品明示的質量要求缺少本規(guī)范中的檢驗項目時,應按本規(guī)范中檢驗項目依據(jù)的標準要求判定。
本規(guī)范規(guī)定的測定總氮含量GB/T 2441.1-2008推薦性標準中,采用仲裁法——蒸餾后滴定法。
8
13、 判定原則
8.1產(chǎn)品實物質量判定原則
經(jīng)檢驗,樣品的總氮、縮二脲、水分、粒度、亞甲基二脲含量(若農(nóng)業(yè)用尿素生產(chǎn)工藝中不加甲醛,可不做亞甲基二脲含量的測定)中任一項或一項以上指標不符合檢驗依據(jù)規(guī)定(見本規(guī)范第5章),判定該批產(chǎn)品實物質量為不合格,當產(chǎn)品存在A類項目不合格時,屬于嚴重不合格;當產(chǎn)品僅有B類項目不合格時,屬于一般不合格。反之,判定該批產(chǎn)品實物質量合格。
檢驗結果按GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法》中的“修約值比較法”進行合格判定。
8.2 尿素產(chǎn)品標識判定原則
所檢尿素標識存在任意一種或一種以上不符合表6要求的,判定該批產(chǎn)品標簽不合格,
14、屬于B類不合格;反之,判定該批產(chǎn)品標簽合格。
表6 包裝標識內(nèi)容和要求
項 目
標準要求
產(chǎn)品名稱
應符合GB 18382-2001中7.1規(guī)定。
養(yǎng)分含量
單一養(yǎng)分
應以單一數(shù)值標明單一養(yǎng)分的百分含量。
中微量元素及其他添加劑
若在尿素產(chǎn)品中加入中量元素、微量元素,可標明中量元素、微量元素(以元素單質計),應按中量、微量元素兩種類型分別標明各單養(yǎng)分含量及各自相應的總含量,不得將中量元素、微量元素含量與主要養(yǎng)分相加。微量元素含量低于0.02%或(和)中量元素含量低于2%的不得標明。
肥料標準
應標明尿素產(chǎn)品所執(zhí)行的國家標準編號。
除表6情況外,標簽其他項目按相關
15、標準規(guī)定進行檢查,不作判定。將不符合規(guī)定的情況寫入檢驗報告附頁(注明:僅進行檢查,提示更正,不作綜合判定)。
8.3 尿素產(chǎn)品檢驗結果綜合判定原則
經(jīng)檢驗,所抽取樣品實物質量和標簽均合格時,綜合判定該批產(chǎn)品合格。反之,判定該批產(chǎn)品不合格,當產(chǎn)品存在A類項目不合格時,屬于嚴重不合格;當產(chǎn)品僅有B類項目不合格時,屬于一般不合格。
9 異議處理復檢
對判定不合格產(chǎn)品進行復檢時,按以下方式進行:
9.1核查不合格項目相關證據(jù),能夠以記錄(紙質記錄或電子記錄或影像記錄)或與不合格項目相關聯(lián)的其它質量數(shù)據(jù)等檢驗證據(jù)證明原結果無誤,并且得到受檢單位認可的,不進行復檢,作出維持原檢驗結果的結論。
9.2 需對不合格項目的復檢時,采用備用樣檢驗。當復檢結果仍不合格,維持原檢驗結果不變。當復檢結果合格,以復檢結果為準。
10附則
本規(guī)范代替CCGF 401.3—2008版。
本規(guī)范編寫單位:國家化肥質量監(jiān)督檢驗中心(上海)(張求真)、國家化肥質量監(jiān)督檢驗中心(北京)(封朝暉)。
本規(guī)范由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局產(chǎn)品質量監(jiān)督司管理。