《高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 第十單元 第3講 物質(zhì)的制備課件》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí) 第十單元 第3講 物質(zhì)的制備課件（64頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、第3節(jié)物質(zhì)的制備1掌握氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、儀器，反應(yīng)原理和收集方法)。2掌握常見(jiàn)氣體制備原理以及裝置選擇。3掌握幾種無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的制取。 回歸教材 一、氣體的制備氣體反應(yīng)原理(反應(yīng)條件、化學(xué)方程式)O2_NH3_Cl2_NO_1制備原理2KCl3O22KClO3K2MnO4MnO2O22KMnO42NH4ClCa(OH)2CaCl22NH32H2OMnO24HCl(濃)MnCl2Cl22H2O3Cu8HNO3(稀)= 3Cu(NO3)22NO4H2O氣體反應(yīng)原理(反應(yīng)條件、化學(xué)方程式)C2H4_H2_CO2_NO2_(續(xù)表)CH3CH2OHCH2=CH2H2OZnH2SO4(稀)

2、=ZnSO4H2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2OCu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2O固體固體；加熱固體液體；不加熱 固(或液)體液體；加熱可用于制_等可用于制_等可用于制_等2.發(fā)生裝置O2、NH3C2H2NO、CO、C2H4H2、CO2、H2S、SO2、NO2、Cl2、HCl、固體固體；加熱固體液體；不加熱固(或液)體液體；加熱(1) 試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂；(2)鐵夾應(yīng)夾在距試管口 處；(3) 膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)妨礙氣體的導(dǎo)出(1)在用簡(jiǎn)易裝置時(shí)，如用長(zhǎng)頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起

3、不到液封的作用；(2)加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適量；(3)塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備(1) 先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品；(2)要正確使用分液漏斗(續(xù)表)133.收集方法溶于水小于裝置類型排水集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝置示意圖適用范圍不_的氣體密度_空氣的氣體密度_空氣的氣體典型氣體H2、O2、NO、CO、CH4、CH2=CH2、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH4大于4.凈化與干燥。(1)易溶于水的氣體雜質(zhì)可用_來(lái)吸收；酸性雜質(zhì)可用 _ 吸收 ；堿性雜質(zhì)可用 _ 吸 收 ； 水分可用_來(lái)吸收；能與雜質(zhì)反

4、應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。水堿性物質(zhì)酸性物質(zhì)干燥劑(2)酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4 等氣體；堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中性的氣體，如 NH3、H2、O2、CH4 等氣體；中性干燥劑可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如 O2、H2、CH4 等。5尾氣吸收。NaOH 溶液點(diǎn)燃法尾氣處理與凈化、干燥的原理和裝置是一樣的。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕?或點(diǎn)燃)，使它們變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣 Cl2、SO2、Br2(蒸氣)等可用_吸收，尾氣 CO 可用_處理。沸騰沸水FeCl3飽和

5、溶液紅褐色二、典型無(wú)機(jī)物的制備1Fe(OH)3 膠體的制備。(1)實(shí)驗(yàn)步驟：在潔凈的小燒杯里加入約 25 mL 蒸餾水，加熱至_，然后向_中逐滴加入 12 mL_，繼續(xù)煮沸至液體呈_，停止加熱。(2)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論：所制膠體呈紅褐色透明狀。(3)有關(guān)化學(xué)方程式:_。FeCl33H2O Fe(OH)3(膠體)3HCl2從海水中提取鎂。(1)冶煉原理：_。(2)工藝流程分析。蒸發(fā)濃縮_：海水中含有 MgCl2，但豐度(濃度)太低，所以要富集；MgCl2(熔融)MgCl2沉淀分離出來(lái)；制得無(wú)水 MgCl2：若在空氣中加熱 MgCl26H2O，MgCl2會(huì)_生成 Mg(OH)Cl 或 MgO，所以為了

6、抑制 MgCl2 水解并帶走 MgCl26H2O 受熱產(chǎn)生的水蒸氣，應(yīng)在干燥的_氣流中加熱 MgCl26H2O 得到無(wú)水 MgCl2。分離提純水解HCl3氨堿法制純堿。(1)工業(yè)流程：(2)原理：NaClNH3H2OCO2=_，2NaHCO3_，向_中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2 生成_，因?yàn)?NaHCO3 在該狀態(tài)下溶解度小，先結(jié)晶析出，再加熱分解 NaHCO3 得到_。這種制堿方法是我國(guó)化學(xué)家侯德榜發(fā)明創(chuàng)造的，所以叫侯氏制堿法。NaHCO3NH4Cl濃氨水NaHCO3純堿Na2CO3H2OCO2 自主測(cè)評(píng) 1(2015年江蘇南通中學(xué)檢測(cè))下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置

7、(裝置中略去支撐儀器)進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)。A用圖裝置制取并收集干燥純凈的 NH3B用圖所示裝置可除去 NO2 中的 NOC用圖所示裝置可分離 CH3COOC2H5 和飽和碳酸鈉溶液D用圖裝置制備 Fe(OH)2 并能較長(zhǎng)時(shí)間觀察其顏色解析：NH3 密度比空氣小，應(yīng)用向下排空氣法收集，A 錯(cuò)誤；NO 不溶于水，NO2 溶于水并與水反應(yīng)生成NO，用圖所示裝置可除去NO 中的NO2，不能除去NO2 中的NO，B 錯(cuò)誤；用圖裝置制備 Fe(OH)2 并能較長(zhǎng)時(shí)間觀察其顏色，鐵應(yīng)作陽(yáng)極，與電源正極相連，D 錯(cuò)誤。答案：C中，錯(cuò)誤的是(2(2015 年上海黃浦區(qū)調(diào)研)關(guān)于下列各實(shí)驗(yàn)裝置

8、的敘述)。. .A裝置可用于實(shí)驗(yàn)室制取少量 O2B不用其他裝置就可以檢驗(yàn)裝置的氣密性C按圖示氣流方向，實(shí)驗(yàn)室可用裝置收集 HClD裝置用于研究鐵的吸氧腐蝕實(shí)驗(yàn)解析：氯化氫密度大于空氣，應(yīng)該用向上排空氣法收集，即長(zhǎng)口進(jìn)，短口出，C 錯(cuò)誤。答案：C3下圖是一套實(shí)驗(yàn)室制取氣體裝置，用于發(fā)生、干燥、收集和吸收有毒氣體，下列各實(shí)驗(yàn)?zāi)芾眠@套裝置進(jìn)行的是()。AMnO2 和濃鹽酸制氯氣B鋅粒和稀硫酸制氫氣C銅片和濃硝酸制二氧化氮D濃氨水和生石灰制氨氣解析：MnO2和濃鹽酸制氯氣需要加熱，A錯(cuò)誤；鋅粒和稀硫酸制氫氣收集裝置中導(dǎo)管應(yīng)短進(jìn)長(zhǎng)出，B錯(cuò)誤；濃氨水和生石灰制氨氣，不能用濃硫酸作干燥劑，氨氣會(huì)被濃硫酸吸

9、收，D 錯(cuò)誤。答案：C4(2015年河南聯(lián)考)已知：苯甲酸在水中的溶解度為0.18 g(4 )、0.34 g(25 )、6.8 g(95 )。乙醚的沸點(diǎn)為 34.6 。實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸，其原因?yàn)?C6H5CHONaOH=C6H5CH2OHC6H5COONa。實(shí)驗(yàn)步驟如下：向圖中裝置中加入適量 NaOH、水和苯甲醛，混勻、加熱，使反應(yīng)充分進(jìn)行。從冷凝管下口加入冷水，混勻，冷卻。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。水層保留待用。將乙醚層依次用 10%碳酸鈉溶液、水洗滌。將乙醚層倒入盛有少量無(wú)水硫酸鎂的干燥錐形瓶中，混勻、靜置后將其轉(zhuǎn)入蒸餾裝置，緩慢均勻加熱除去乙醚，收集198 204

10、 餾分得苯甲醇。將步驟中的水層和適量濃鹽酸混合均勻，析出白色固體。冷卻、抽濾得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品提純得苯甲酸。(1)步驟中，最后用水洗滌的作用是_。將分液漏斗中兩層液體分離開(kāi)的實(shí)驗(yàn)操作方法是先_后_。(2)步驟中無(wú)水硫酸鎂的作用是_。(3)步驟中水層和濃鹽酸混合后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)；將反應(yīng)后混合物冷卻的目的是_。(4)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有_、_(填儀器名稱)。解析：(1)水洗的目的是除去可溶性的雜質(zhì)，因?yàn)橛袡C(jī)物會(huì)溶解在乙醚中，通過(guò)分液可以使其分離。(3)本實(shí)驗(yàn)的目的還需要制備苯甲酸，苯甲酸以苯甲酸鈉的形式存在于濾液中，加入濃鹽酸生成苯甲酸，利用其溶解度隨溫度的變化關(guān)系，冷

11、卻，使其結(jié)晶析出。答案：(1)除去 NaOH、苯甲酸鈉和碳酸鈉等雜質(zhì)把下層液體從下端放出把上層液體從上口倒出(2)干燥劑(3)C6H5COONaHClC6H5COOHNaCl使苯甲酸盡可能多地析出(4)吸濾瓶布氏漏斗考點(diǎn)一考向考向1常見(jiàn)氣體的制備氣體制備裝置的選擇氣體制備裝置的選擇例1如圖是實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的氣體制取、干燥和收集裝置。若用過(guò)氧化氫和催化劑二氧化錳制取干燥的氧氣，則合理的裝置組合為()。ABCD解析：用H2O2制O2的反應(yīng)原理為2H2O2=2H2OMnO2O2，由反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件可選作為制取裝置。干燥O2 可選用或裝置，要收集干燥的O2 只能用裝置，故合理的裝置組合為或。答案：C

12、方法技巧氣體實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)。(1)操作步驟：組裝(從下到上、從左到右)檢驗(yàn)氣密性加入藥品排盡裝置內(nèi)的空氣驗(yàn)純性質(zhì)實(shí)驗(yàn)或反應(yīng)拆除裝置。(2)若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱發(fā)生的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)加熱，目的是為了排盡裝置內(nèi)的空氣。(3)實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止爆炸或氧化，應(yīng)考慮停止加熱或通氣的順序，拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位?？枷蚩枷?氣體制備原理及試劑的選擇氣體制備原理及試劑的選擇例2利用下列各組中的物質(zhì)制備和收集少量相應(yīng)的氣體，能采用如下圖所示裝置的是()。濃氨水和固體 NaOH 制 NH3；濃硫酸和濃鹽酸制 HCl；過(guò)氧化氫和二氧

13、化錳制 O2；稀硝酸和銅片制 NO；濃鹽酸和二氧化錳制 Cl2；電石與水制 C2H2。ABCD解析：圖示裝置適用于固體(或液體)與液體在不加熱的條件下反應(yīng)制備氣體，所得的氣體能用向上排空氣法收集，該氣體應(yīng)比空氣密度大且不和空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)，NH3、NO、C2H2 密度都比空氣小。答案：B考向考向3氣體的凈化及尾氣處理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)氣體的凈化及尾氣處理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)例3用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)。A用圖所示裝置除去 Cl2 中含有的少量 HClB用圖所示裝置制取少量純凈的 CO2 氣體C用 FeCl2 溶液吸收 Cl2 選圖所示裝置D將混有 HCl 的 Cl2 通入飽和 Na

14、HCO3 溶液中除去 HCl解析：Cl2、HCl 都與NaOH 溶液反應(yīng)，A 項(xiàng)錯(cuò)；純堿為粉末狀，且易溶于水，不能放于帶孔的板上，同時(shí)制得的CO2 中會(huì)混有HCl 和H2O，B 項(xiàng)錯(cuò)；Cl2 氧化FeCl2 生成FeCl3，洗氣時(shí)長(zhǎng)進(jìn)短出，C項(xiàng)正確；HCl 和NaHCO3 溶液可以反應(yīng)生成CO2，引入CO2 新雜質(zhì)且Cl2 也能被飽和NaHCO3 溶液吸收，D 項(xiàng)錯(cuò)。答案：C【考點(diǎn)練透】ABCD解析：B 中漏斗插入過(guò)深，不能防止倒吸。答案：B2下圖所示儀器可用于實(shí)驗(yàn)室制備少量無(wú)水 FeCl3，儀器連接順序正確的是()。AabcdefghBaedcbhigCadecbhig Dacbdehif解

15、析：裝置順序?yàn)橹坡葰?、除雜(HCl、水蒸氣)、反應(yīng)制備、尾氣處理，注意洗氣瓶中導(dǎo)管為“長(zhǎng)進(jìn)短出”。答案：B3高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種強(qiáng)氧化劑，可作為水處理劑或高容量電池材料。FeCl3 與 KClO 在強(qiáng)堿性條件下反應(yīng)可制取K2FeO4 。 某學(xué)習(xí)小組的學(xué)生設(shè)計(jì)了如下裝置制取少量的K2FeO4，已知：FeCl3 的沸點(diǎn)為 315 。請(qǐng)根據(jù)要求回答下列問(wèn)題：(1)檢查裝置的氣密性后，應(yīng)先點(diǎn)燃_(填“A”或“D”)處的酒精燈。(2)B 裝置中盛放的試劑是_，其作用是_。(3)C 裝置中豎直玻璃管的作用是_。(4)從 D 裝置通過(guò)導(dǎo)管進(jìn)入 E 裝置的物質(zhì)是_。ClOH2O；制備K2FeO4的離

16、子方程式為_(kāi)。(6)簡(jiǎn)述 K2FeO4 作為水處理劑的優(yōu)點(diǎn)：_。解析：(1)檢驗(yàn)氣密性后，應(yīng)先點(diǎn)燃 A 處(氣體發(fā)生裝置)的酒精燈，排出裝置中的空氣，防止空氣中的氧氣與鐵粉反應(yīng)。(2)飽和食鹽水用于除去氯氣中的氯化氫。(3)由于氯化鐵降溫后由氣態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)，有可能堵塞連接D、E 裝置的導(dǎo)管，造成危險(xiǎn)，故需通過(guò)觀察C 裝置豎直導(dǎo)管中液面變化判斷導(dǎo)管是否堵塞。(5)E 中可能發(fā)生多個(gè)反應(yīng)，其中一個(gè)為Cl22OH =Cl考點(diǎn)二考向考向1固態(tài)與液態(tài)物質(zhì)的制備無(wú)機(jī)物制備無(wú)機(jī)物制備例4(2014 年山東濟(jì)南調(diào)研)淺綠色的硫酸亞鐵銨晶體又名莫爾鹽(NH4)2SO4FeSO46H2O比綠礬(FeSO47H2O)

17、更穩(wěn)定，常用于定量分析。莫爾鹽的一種實(shí)驗(yàn)室制法如下：(1)向廢鐵屑中加入稀硫酸后，并不等鐵屑完全溶解而是剩余少量時(shí)就進(jìn)行過(guò)濾，其目的是_；證明溶液A 不含 Fe3的最佳試劑是_。操作的步驟是加熱蒸發(fā)、_、過(guò)濾。(2) 濃度均為 0.1 molL1莫爾鹽溶液和(NH4)2SO4 溶液，c(NH )前者大于后者，原因是_。(3)用托盤(pán)天平稱量(NH4)2SO4 晶體，晶體要放在天平_(填“左”或“右”)盤(pán)。(4)從下列裝置中選取必要的裝置制取(NH4)2SO4 溶液，連接的順序(用接口序號(hào)字母表示)是 a 接_；_接_。ABCD(5)將裝置 C 中兩種液體分離開(kāi)的操作名稱是_。裝置 D 的作用是_

18、。解析：(4)氨氣與稀硫酸反應(yīng)制取(NH4)2SO4，氨氣不需要干燥，故不需要B 裝置。(5)分離密度不同且互不相溶的液體采用分液操作，為防止污染空氣，過(guò)量的氨氣要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。答案：(1)防止Fe2被氧化為Fe3(其他合理答案也可)KSCN溶液冷卻結(jié)晶(2)莫爾鹽中的Fe2易水解，使溶液顯酸性，抑制NH 水解，故c(NH )前者大于后者(3)左(4)def(5)分液吸收多余的NH3防止污染空氣，防止倒吸考向考向2有機(jī)物制備有機(jī)物制備例5苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。ABCEFD有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：物質(zhì)熔點(diǎn)/ 沸點(diǎn)/

19、密度/gcm3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯12.3199.61.09不溶請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是_，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于理論上物質(zhì)的量之比，目的是_。裝置 C 中除加入甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要加入_。(2)C 裝置上部的冷凝管的主要作用_，冷卻劑在冷凝管中的流動(dòng)方向是_。(3)制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序?yàn)開(kāi)(填裝置字母代號(hào))。(4)A 中 Na2CO3 的作用是_；D 裝置的作用是_；當(dāng) B 裝置中溫度計(jì)顯示_時(shí)可收集苯甲酸甲酯。解析：反應(yīng)完成后，取下冷凝管，向蒸餾燒瓶中加入

20、水使反應(yīng)液冷卻，然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中進(jìn)行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有機(jī)層密度較大，分液時(shí)進(jìn)入錐形瓶中，其中沒(méi)有反應(yīng)完的苯甲酸與Na2CO3 反應(yīng)，沒(méi)有反應(yīng)完的Na2CO3 再通過(guò)過(guò)濾的方法(利用 D 裝置)除去，最后通過(guò)蒸餾的方法得到苯甲酸甲酯，蒸餾時(shí)溫度達(dá)到苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)時(shí)即可開(kāi)始收集。答案：(1)先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流從 d 口進(jìn)入、c 口流出(3)CFEADB(4) 除 去 酯 中 的 苯 甲 酸除去沒(méi)有反應(yīng)完的Na2CO3199.6考向考向3化工流程化工流程例6(2014 年

21、江蘇卷)煙氣脫硫能有效減少二氧化硫的排放。實(shí)驗(yàn)室用粉煤灰(主要含 Al2O3、SiO2 等)制備堿式硫酸鋁Al2(SO4)x(OH)62x溶液，并用于煙氣脫硫研究。(1)酸浸時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_；濾渣的主要成分為_(kāi)(填化學(xué)式)。(2)加CaCO3 調(diào)節(jié)溶液的 pH 至 3.6，其目的是中和溶液中的酸，并使Al2(SO4)3 轉(zhuǎn)化為 Al2(SO4)x(OH)62x。濾渣的主要成分為_(kāi)(填化學(xué)式)；若溶液的 pH 偏高，將會(huì)導(dǎo)致溶液中鋁元素的含量降低，其原因是_(用離子方程式表示)。(3)上述流程中經(jīng)完全熱分解放出的SO2 量總是小于吸收的SO2 量，其主要原因是_；與吸收SO2前的溶液相比

22、，熱分解后循環(huán)利用的溶液的pH 將_(填“增大”“減小”或“不變”)。示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(【考點(diǎn)練透】4(2015 年新課標(biāo)卷)海水開(kāi)發(fā)利用的部分過(guò)程如圖所)。A向苦鹵中通入 Cl2 是為了提取溴B粗鹽可采用除雜和重結(jié)晶等過(guò)程提純. .C工業(yè)生產(chǎn)中常選用 NaOH 作為沉淀劑D富集溴一般先用空氣和水蒸氣吹出單質(zhì)溴，再用 SO2將其還原吸收解析：工業(yè)生產(chǎn)常選用來(lái)源更廣泛、價(jià)格更便宜的石灰乳作為沉淀劑，用氫氧化鈉不經(jīng)濟(jì)，C 錯(cuò)誤。答案：C5(2015 年河南開(kāi)封二模)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理如下：已知：甲苯的熔點(diǎn)為95 ，沸點(diǎn)為110.6 ，

23、易揮發(fā)，密度為0.866 gcm3；苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4 ，在25 和95 下溶解度分別為0.3 g 和 6.9 g?！局苽洚a(chǎn)品】將 30.0 mL 甲苯和 25.0 mL 1 molL1 高錳酸鉀溶液在 100 下反應(yīng) 30 min，裝置如圖甲所示。甲(1)圖中冷凝管的進(jìn)水口為_(kāi)(填“a”或“b”)。支管的作用是_。(2)在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積是_(填字母)。A50 mLB100 mLC200 mLD250 mL相對(duì)于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是_?！痉蛛x產(chǎn)品】該同學(xué)設(shè)計(jì)如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯(如圖乙)。乙序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論將白色固體加入水中，加熱溶

24、解，_得到白色晶體和無(wú)色溶液取少量濾液于試管中，_生成白色沉淀濾液含Cl干燥白色晶體，_白色晶體是苯甲酸(3)操作的名稱是_；含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作進(jìn)一步提純得無(wú)色液體甲苯，則操作的名稱是_。(4)測(cè)定白色固體的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在 115 開(kāi)始熔化，達(dá)到130 時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體是苯甲酸與 KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確，請(qǐng)完成表中內(nèi)容。第一次第二次第三次第四次體積(mL)24.0024.1022.4023.90【純度測(cè)定】稱取 1.220 g 白色晶體，配成 100 mL 甲醇溶液，取 25.00 mL 溶液，用 0.100 0 molL1 KO

25、H 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示。(5)滴定操作中，如果對(duì)裝有 KOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則測(cè)定結(jié)果 _( 填“偏大”“偏小”或“不變”)。計(jì)算樣品中苯甲酸純度為_(kāi)。序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論冷卻結(jié)晶、過(guò)濾滴入適量的硝酸酸化的AgNO3 溶液加熱使其熔化，測(cè)其熔點(diǎn)白色晶體在 122.4 左右時(shí)完全熔化答案：(1)a 平衡壓強(qiáng)，便于甲苯順利滴入三頸燒瓶(2)B 便于控制溫度和使容器受熱均勻(3)分液蒸餾(4)(5)偏小 96%6(2014 年山東卷)工業(yè)上用重鉻酸鈉(Na2Cr2O7)結(jié)晶后的母液(含少量雜質(zhì) Fe3)生產(chǎn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7

26、)。工藝流程及相關(guān)物質(zhì)溶解度曲線如圖：(1) 由 Na2Cr2O7 生 產(chǎn) K2Cr2O7 的化學(xué)方程式為 _ 。 通過(guò)冷卻結(jié)晶析出大量K2Cr2O7 的原因是_。(2)向 Na2Cr2O7 母液中加堿液調(diào) pH 的目的是_。(3)固體A主要為 _( 填 化學(xué) 式) 。 固體 B 主 要 為_(kāi)(填化學(xué)式)。(4)用熱水洗滌固體 A，回收的洗滌液轉(zhuǎn)移到母液_(填“”“”或“”)中，既能提高產(chǎn)率又可使能耗最低。解析：因析出的NaCl 表面有K2Cr2O7，熱水洗滌后的溶液中既含有K2Cr2O7，又含有NaCl，故需要將洗滌液轉(zhuǎn)移到母液中，再分離NaCl 與K2Cr2O7。答案： (1)Na2Cr2O7 2KCl=K2Cr2O7 2NaCl低溫下K2Cr2O7 溶解度遠(yuǎn)小于其他組分，隨溫度的降低，K2Cr2O7 溶解度明顯減小(合理即可)(2)除去 Fe3(3)NaCl K2Cr2O7(4)