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實(shí)驗(yàn)8 工業(yè)廢水中總堿度的測定 教學(xué)目的與要求： 1.學(xué)習(xí)分析天平的使用和樣品的稱量； 2.學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定； 3.學(xué)習(xí)和掌握滴定分析的基本操作； 4.掌握酸堿滴定法測水中堿度的原理和方法。 教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)： 重點(diǎn)：1.分析天平的使用、溶液配制和酸堿滴定等操作； 2.培養(yǎng)學(xué)生的動手操作能力及創(chuàng)新意識。 難點(diǎn)：1.酸堿滴定操作規(guī)范； 2.酸堿滴定中指示劑的選擇和滴定終點(diǎn)控制。 教學(xué)方法與手段：板書，學(xué)生操作，現(xiàn)場指導(dǎo)。 學(xué)時分配：2學(xué)時。 教學(xué)內(nèi)容： 造紙、印染、化工等工業(yè)排放的含堿廢水，進(jìn)入天然水域后使水中pH值增高，影響水生生物的正常生活。工業(yè)廢水的堿度由氫氧化物、氨化合物、有機(jī)堿、碳酸鹽、磷酸氫鹽等形成。 堿度是指水中含有能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量，是衡量水體變化的重要指標(biāo)，是水的綜合性特征指標(biāo)。堿度主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽（即酸式鹽）及氫氧化物。 水中堿度的來源是多種多樣的，地表水的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物含量的函數(shù)，所以總堿度被當(dāng)作這些成分濃度的總和。當(dāng)水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時，則總堿度的測定值也包含它們所起的作用。廢水及其他復(fù)雜體系的水體中還含有有機(jī)堿類金屬水解性鹽類等，均為堿度組成部分。在這些情況下堿度就成為一種水的綜合性特征指標(biāo)，代表能被強(qiáng)酸滴定的物質(zhì)的總和。 堿度的測定值因使用的終點(diǎn)pH值不同而有很大的差異，只有當(dāng)試樣中的化學(xué)組成已知時才能解釋為具體的物質(zhì)。對于天然水和未污染的地表水可直接用酸滴定至pH為8.3 時消耗的量為酚酞堿度；以酸滴定至pH為4.4~4.5 時消耗的量為甲基橙堿度；通過計(jì)算可求出相應(yīng)的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量。對于廢水污水則由于組分復(fù)雜，這種計(jì)算無實(shí)際意義往往需要根據(jù)水中物質(zhì)的組分確定其與酸作用達(dá)終點(diǎn)時的pH 值，然后用酸滴定以便獲得分析者感興趣的參數(shù)并作出解釋。 堿度指標(biāo)常用于評價水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性，是對水和廢水處理過程的控制的判斷性指標(biāo)，若堿度是由過量的堿金屬鹽類所形成，則堿度又是確定這種水是否適宜于灌溉的重要依據(jù)。 用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定水中堿度是各種方法的基礎(chǔ)，有兩種常用的方法即酸堿指示劑滴定法和電位滴定法電位滴定法。根據(jù)電位滴定曲線在終點(diǎn)時的突躍確定特定pH值下的堿度，它不受水樣濁度色度的影響適用范圍較廣用指示劑判斷滴定終點(diǎn)的方法簡便快速，適用于控制性試驗(yàn)及例行分析，二法均可根據(jù)需要和條件選用。 實(shí)驗(yàn)原理 1.鹽酸溶液的標(biāo)定 首先配制約0.1molL的鹽酸溶液，以甲基橙為指示劑，用已知準(zhǔn)確濃度的Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定鹽酸的準(zhǔn)確濃度，溶液由黃色變至橙紅色即為滴定終點(diǎn)。 反應(yīng)式：Na2CO3+2HCl＝2NaCl+H2O+CO2 2.水中堿度的測定 1） 酚酞堿度 酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色由紅色變?yōu)闊o色為止，鹽酸滴定體積為V1 mL。等當(dāng)點(diǎn)時的pH約為8.3，酚酞的變色范圍pH為8－10。 反應(yīng)式： OH-+H+=H2O CO32-+H+=HCO3- 2） 總堿度 再加入甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止，設(shè)鹽酸滴定體積為V2 mL。等當(dāng)點(diǎn)時的pH約為4.4，甲基橙的變色范圍為3.1－4.4。 反應(yīng)式：HCO3-+H+＝H2O+CO2 主要儀器及試劑 主要儀器： 電子天平（0.0001g），稱量瓶，燒杯，玻璃棒，250mL容量瓶，錐形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球。 主要試劑：濃鹽酸； 0.1％酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，再加入50mL水。 0.1％甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙，溶于100mL水。 無二氧化碳蒸餾水：pH不低于6.0的蒸餾水。若蒸餾水的pH較低，應(yīng)煮沸15分鐘，加蓋后冷卻至室溫。 廢水的模擬制備：2.4g的NaOH+4.24g的Na2CO3 +4.2g的NaHCO3 溶于1L水。（6000） 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：6000mL 實(shí)驗(yàn)步驟 1． 洗凈所有玻璃器皿，并試漏； 2． Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05000mol/L)的配制： 采用差減法準(zhǔn)確稱取預(yù)先干燥過的無水Na2CO3固體2.650g（精確到0.0001g）于小燒杯中；加約50mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用少量蒸餾水潤洗燒杯3～4次，全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容。 3． 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定： （1） 用量筒取4mL的濃鹽酸于500mL試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，加塞混勻； （2） 用移液管準(zhǔn)確移取25mL Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑，混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色剛好變?yōu)槌燃t色，且搖動不消失為止，計(jì)算V0。平行測定至少三次，計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。（要求練習(xí)達(dá)到△V≤0.04mL） 4． 水樣堿度的測定： （1） 用25mL移液管準(zhǔn)確移取水樣于250mL錐形瓶中，加3滴酚酞指示劑，混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變?yōu)闊o色為止，記錄并計(jì)算V1。平行測定至少三次。 （2） 再加3滴甲基橙指示劑，混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色變?yōu)槌燃t色為止，記錄并計(jì)算V2。平行測定至少三次。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理 1、Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 2、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 3、酚酞堿度，總堿度。 4、氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽。 問題討論 1.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、結(jié)果、誤差等進(jìn)行討論分析。 2.對于多數(shù)天然水樣堿性化合物在水中所產(chǎn)生的堿度有五種情形，為說明方便令以酚酞作指示劑時滴定至顏色變化所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量為P mL， 以甲基橙作指示劑時鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為M mL ，則鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液總消耗量為T =M +P 第一種情形P= T 或M= 0 時: P 代表全部氫氧化物及碳酸鹽的一半，由于M= 0 表示不含有碳酸鹽亦不含重碳酸鹽，因此P= T= 氫氧化物 第二種情形P>T *1/2時: 說明M> 0 ,有碳酸鹽存在且碳酸鹽=2M= 2(T-P). 而且由于P> M 說明尚有氫氧化物存在,氫氧化物=T-2(T-P) =2P-T 第三種情形P= T *1/2,即P= M 時: M 代表碳酸鹽的一半,說明水中僅有碳酸鹽,碳酸鹽=2P =2M= T 第四種情形P< T *1/2時：, 此時M >P, 因此M 除代表由碳酸鹽生成的重碳酸鹽外,尚有水中原有的重碳酸鹽,碳酸鹽=2P, 重碳酸鹽=T-2P 第五種情形P= 0 時 此時水中只有重碳酸鹽存在.重碳酸鹽=T=M 注意事項(xiàng) 1、若水樣中含有游離CO2,則不存在碳酸鹽，可直接以甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定。 2、當(dāng)水樣中總堿度小于20mg/L時，可改為0.01mg/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。 3、測定時廢水取樣量取決于滴定時鹽酸的用量，鹽酸用量控制在10-25mL為宜。 思考題 1、使用稱量瓶時，如何操作才能保證樣品不致?lián)p失？ 2、什么情況下選用直接稱量法？什么情況下選用差減稱量法？ 3、在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管要用滴定劑，移液管要用所移取的溶液各潤洗幾次？為什么？ 4、為什么滴定管的初讀數(shù)每次最好調(diào)至0.00mL刻度處？ 5、滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中三種準(zhǔn)確量器，應(yīng)記幾位有效數(shù)字？ 6、酚酞堿度測定時，接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時，若滴定速度太快，搖動錐形瓶不夠，致使滴定液HCl局部過濃，會對測定結(jié)果造成什么影響？為什么？ 7、為什么用酚酞作指示劑測得的堿度不是總堿度？ 課外學(xué)習(xí)網(wǎng)站： 1、 http://wenku.baidu.com/view/9da6cb55804d2b160b4ec09c.html 2、 http://wenku.baidu.com/view/3797d6235901020207409c53.html 3、 http://wenku.baidu.com/view/fa1853f79e3143323968936f.html 4、 http://wenku.baidu.com/view/71bcf9eb6294dd88d0d26b6a.html 5、 http://zhidao.baidu.com/question/473739996.html 知識拓展： 1、工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿度測定。（GB15451--2006） 2、味精工業(yè)廢水治理工程技術(shù)規(guī)范。（HJ2030--2013） 3、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978--1996） 能力訓(xùn)練：工業(yè)堿灰中總堿度的測定 問題1：工業(yè)堿灰的主要成分是什么？ 問題2：工業(yè)堿灰的測定原理是什么？ 問題3：設(shè)計(jì)一個簡單的實(shí)驗(yàn)測定步驟？ 問題4：常用于標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)？如何選擇? 參考資料： 1、 http://wenku.baidu.com/view/fcea1cb7c77da26925c5b030.html 2、 http://wenku.baidu.com/view/6129346ba45177232f60a201.html 3、 http://wenku.baidu.com/view/928d54f8700abb68a982fb91.html 4、 http://wenku.baidu.com/view/77cff747b307e87101f696f5.html 5、 http://ecc.taru.edu.cn/content.jsp?urltype=news.NewsContentUrl&wbtreeid=14182&wbnewsid=270632 素質(zhì)提升： 根據(jù)測定結(jié)果，分析所測工業(yè)廢水中總堿度的主要成分？ 實(shí)驗(yàn)七 堿灰中總堿度的測定 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、 掌握堿灰中總堿度的測定的原理和方法 2、 熟悉酸堿滴定法中指示劑的選擇原則 3、 檢驗(yàn)前二次實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度 二、 實(shí)驗(yàn)原理 堿灰為不純的Na2CO3，其中混有少量的NaOH或NaHCO3雜質(zhì)。用酸滴定，以甲基橙為指示劑，以上組分均被中和，測定的結(jié)果是堿的總量，常用Na2O含量來表示。HCl滴定Na2CO3的反應(yīng)如下 Na2CO3+HCl====NaHCO3+NaCl NaHCO3+HCl====NaCl+CO2+H2O 可見反應(yīng)到第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH值約為8.3,第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH值約為3.9。測定總堿度時，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值突躍在3.9附近. 三、 試劑 0.1molLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.1%甲基橙水溶液. 四、 實(shí)驗(yàn)方法 準(zhǔn)確稱取堿灰試樣（按堿灰中總堿度Na2O的含量為50%計(jì)算稱量范圍）三份于錐形瓶中，加蒸餾水50mL使之溶解，然后加入甲基橙指示劑1滴，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 橙色，即為終點(diǎn)。 根據(jù)試樣的質(zhì)量m，HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及消耗的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，計(jì)算混合堿的總堿度（以Na2O表示） 每次測定的結(jié)果與平均值的相對偏差不得大于0.3%。如時間允許，可在一份試樣中先加酚酞，用HCl滴定到紅色褪去，再加甲基橙指示劑，觀察、比較兩種指示劑變色得敏銳程度，并說明理由 五、 思考與討論 1、 測定堿灰的總堿度能否用酚酞指示劑？為什么？ 2、 如果需測定堿灰中各組分的含量，而且要求準(zhǔn)確度稍一些，應(yīng)采用什么辦法？ 3、 假設(shè)試樣含95% Na2CO3，則以Na2O表示的總堿度為多少？