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FID氣相色譜儀測(cè)定水質(zhì)中苯系物分析方法的確認(rèn)報(bào)告 摘要：本文通過(guò)對(duì)氣相色譜氫火焰檢測(cè)器法測(cè)定水中苯系物進(jìn)行了一系列的驗(yàn)證分析，并利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，計(jì)算出方法的最低檢出限為0.05mg/L，檢測(cè)上限為1.2 mg/L；苯系物的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9964～0.9999，苯系物的精密度為1.28～6.87%，與標(biāo)稱(chēng)值偏差在6.3%以內(nèi)。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)，以上各項(xiàng)指標(biāo)均符合規(guī)范的要求。 關(guān)鍵詞：氣相色譜氫火焰檢測(cè)器法 苯系物 方法驗(yàn)證 一、方法原理 采用溶劑萃?。瓪庀嗌V法，水中苯系物經(jīng)二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干擾物質(zhì)，用氣相色譜氫火焰檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高外標(biāo)法定量。 二、儀器與化學(xué)試劑 1．儀器 1.1 GC8890Ⅲ氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） 1.2 色譜柱：非極性毛細(xì)管柱（30m0.32mm1m） 1.3 10ul微量注射器 2．試劑 2.1 二硫化碳（CS2）：在色譜上不應(yīng)有苯系物各組分檢出。 2.2無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)300℃烘烤2h后置于干燥器中備用。 2.3鹽酸：分析純。 2.4氮?dú)猓杭兌葹?9.99%。 2.5氫氣：純度大于99.99%。 2.6無(wú)油壓縮空氣。 2.7苯系物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。 三、簡(jiǎn)要操作步驟 1．標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取苯系物的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用二硫化碳配成0mg/l、0.5mg/l、1 mg/l、10 mg/l、20 mg/l、50 mg/l濃度系列。接著按樣品測(cè)定的步驟從最低濃度開(kāi)始依次對(duì)苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行氣相色譜分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2. 測(cè)定 在進(jìn)樣口溫度200℃，F(xiàn)ID溫度220℃，柱箱溫度：初溫55℃，保持12min，以10℃/min的速度升溫至170℃，保持3min的儀器條件下每次進(jìn)樣量為1l，記錄保留時(shí)間與峰高。 四、分析方法驗(yàn)證程序 1．最低檢出限：因分析方法的空白試劑在儀器上無(wú)響應(yīng)，為了能反映分析方法在整個(gè)分析處理過(guò)程的誤差, 根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考，采用已知結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品按照分析步驟進(jìn)行測(cè)量,通過(guò)分析12份已知結(jié)果的實(shí)際樣品來(lái)計(jì)算方法的檢出限,檢出限如表一所示。 表一 空白實(shí)驗(yàn)及最低檢出限統(tǒng)計(jì) 表一 方法檢出限（苯） 表一 方法檢出限（甲苯） 測(cè)定結(jié)果 序號(hào) 峰高 測(cè)定結(jié)果 序號(hào) 峰高 1 3326 1 562 2 3358 2 595 3 3353 3 583 4 3314 4 570 5 3274 5 582 6 3322 6 578 7 3305 7 578 8 3330 8 588 9 3379 9 5582 10 3339 10 570 11 3384 11 578 12 3326 12 562 峰高平均值 3334 峰高平均值 578 峰高標(biāo)準(zhǔn)偏差S 29.74 峰高標(biāo)準(zhǔn)偏差S 10.05 樣品含量值 1.76mg/L 樣品含量值 0.98mg/L 單位：mg/L 0.047 單位：mg/L 0.05 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考， 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考， 表一 方法檢出限（乙苯） 表一 方法檢出限（對(duì)、間二甲苯） 測(cè)定結(jié)果 序號(hào) 峰高 測(cè)定結(jié)果 序號(hào) 峰高 1 660 1 1156 2 668 2 1140 3 667 3 1131 4 669 4 1164 5 668 5 1107 6 646 6 1115 7 660 7 1116 8 669 8 1140 9 667 9 1119 10 654 10 1105 11 691 11 1156 12 654 12 1131 峰高平均值 664 峰高平均值 1132 峰高標(biāo)準(zhǔn)偏差S 10.73 峰高標(biāo)準(zhǔn)偏差S 19.09 樣品含量值 1.01mg/L 樣品含量值 0.95mg/L 單位：mg/L 0.049 單位：mg/L 0.048 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考， 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考， 表一 方法檢出限（鄰二甲苯） 表一 方法檢出限（苯乙烯） 測(cè)定結(jié)果 序號(hào) 峰高 測(cè)定結(jié)果 序號(hào) 峰高 1 486 1 574 2 469 2 572 3 474 3 598 4 483 4 575 5 474 5 580 6 481 6 572 7 469 7 598 8 488 8 571 9 476 9 597 10 464 10 593 11 466 11 569 12 476 12 571 峰高平均值 475 峰高平均值 580 峰高標(biāo)準(zhǔn)偏差S 11.44 峰高標(biāo)準(zhǔn)偏差S 11.44 樣品含量值 1.09mg/L 樣品含量值 0.80mg/L 單位：mg/L 0.05 單位：mg/L 0.047 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考， 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考， 2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見(jiàn)下表） 苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線 甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線 乙苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線 對(duì)二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線 間二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線 鄰二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線 苯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線 3．方法精密度實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)表二） 表二 精密度實(shí)驗(yàn) 苯 濃度mg/L 0.1C 0.46C 0.88C 編號(hào) 1.20 5.50 10.56 測(cè)定結(jié)果 1 1.89 5.51 10.40 2 1.79 5.66 10.37 3 1.73 5.77 10.22 4 1.71 5.65 9.39 5 1.89 5.45 10.89 6 1.79 4.87 / 平均值(mg/L) 1.80 5.49 10.25 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 0.08 0.32 0.54 變異系數(shù)cv% 4.26 5.83 5.27 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在4.26～5.87%，符合規(guī)范要求。 甲苯 濃度mg/L 0.1C 0.46C 0.88C 編號(hào) 1.20 5.50 10.56 測(cè)定結(jié)果 1 0.99 5.42 10.64 2 0.96 5.72 11.01 3 0.90 5.79 10.23 4 0.99 5.67 9.96 5 1.07 5.60 11.10 6 0.96 5.83 / 平均值(mg/L) 0.98 5.67 10.59 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 0.05 0.15 0.49 變異系數(shù)cv% 5.10 2.64 4.62 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在2.61～5.69%，符合規(guī)范要求。 乙苯 濃度mg/L 0.1C 0.46C 0.88C 編號(hào) 1.20 5.50 10.56 測(cè)定結(jié)果 1 0.94 5.53 10.25 2 0.90 5.57 10.29 3 1.02 5.57 10.15 4 0.94 5.55 9.98 5 0.98 5.60 10.65 6 0.90 5.19 /　 平均值(mg/L) 0.95 5.50 10.26 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 0.04 0.15 0.25 變異系數(shù)cv% 4.94 2.72 2.44 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在2.40～4.94%，符合規(guī)范要求。 對(duì)、間二甲苯 濃度mg/L 0.1C 0.46C 0.88C 編號(hào) 1.20 5.50 10.56 測(cè)定結(jié)果 1 0.96 5.45 10.82 2 0.93 5.66 10.78 3 0.94 5.71 10.39 4 0.96 5.77 10.31 5 0.93 5.69 11.21 6 0.93 5.33 　/ 平均值(mg/L) 0.94 5.60 10.70 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 0.01 0.17 0.36 變異系數(shù)cv% 1.56 3.04 3.36 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在1.56～3.40%，符合規(guī)范要求。 鄰二甲苯 濃度mg/L 0.1C 0.46C 0.88C 編號(hào) 1.20 5.50 10.56 測(cè)定結(jié)果 1 1.05 5.39 11.22 2 1.06 5.67 11.06 3 1.08 5.70 10.46 4 1.05 5.97 10.54 5 1.08 5.69 11.49 6 1.06 5.20 /　 平均值(mg/L) 1.06 5.60 10.95 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 0.01 0.27 0.44 變異系數(shù)cv% 1.28 4.81 4.02 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在1.28～4.81%，符合規(guī)范要求。 苯乙烯 濃度mg/L 0.1C 0.46C 0.88C 編號(hào) 1.20 5.50 10.56 測(cè)定結(jié)果 1 0.83 5.41 10.49 2 0.79 5.60 10.24 3 0.87 5.69 10.03 4 0.83 5.86 9.88 5 0.74 5.67 10.32 6 0.79 5.16 /　 平均值(mg/L) 0.81 5.57 10.19 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 0.04 0.25 0.24 變異系數(shù)cv% 4.94 4.48 2.36 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在2.36～5.56%，符合規(guī)范要求。 異丙苯 濃度mg/L 0.1C 0.46C 0.88C 編號(hào) 1.20 5.50 10.56 測(cè)定結(jié)果 1 0.94 5.37 10.66 2 0.97 5.58 10.62 3 0.91 5.50 10.22 4 0.94 5.76 9.95 5 1.10 5.62 10.82 6 0.97 5.28 /　 平均值(mg/L) 0.97 5.52 10.45 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 0.07 0.17 0.36 變異系數(shù)cv% 6.87 3.16 3.44 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在3.16～6.87%，符合規(guī)范要求。 4．準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)表三） 表三 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 苯 甲苯 類(lèi)別 分析樣品 質(zhì)控樣ST042(真值25421mg/L) 類(lèi)別 分析樣品 質(zhì)控樣ST042(真值25623mg/L) 編號(hào) 編號(hào) 結(jié)果測(cè)定值mg/L 1 272 結(jié)果測(cè)定值mg/L 1 272 2 270 2 265 3 278 3 277 4 274 4 262 5 254 5 257 6 264 6 247 平均值(mg/L) 269 平均值(mg/L) 263 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 8.61 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 10.57 變異系數(shù)cv% 3.2 變異系數(shù)cv% 4.0 相對(duì)誤差% 5.8 相對(duì)誤差% 2.9 本實(shí)驗(yàn)所測(cè)質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。 本實(shí)驗(yàn)所測(cè)質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。 乙苯 對(duì)、間二甲苯 類(lèi)別 分析樣品 質(zhì)控樣ST042(真值25730mg/L) 類(lèi)別 分析樣品 質(zhì)控樣ST042(真值24023mg/L、23818mg/L) 編號(hào) 編號(hào) 結(jié)果測(cè)定值mg/L 1 265 結(jié)果測(cè)定值mg/L 1 250 2 264 2 249 3 274 3 255 4 264 4 247 5 255 5 239 6 238 6 225 平均值(mg/L) 260 平均值(mg/L) 244 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 12.28 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 10.74 變異系數(shù)cv% 4.7 變異系數(shù)cv% 4.4 相對(duì)誤差% 1.2 相對(duì)誤差% 1.8 本實(shí)驗(yàn)所測(cè)質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。 本實(shí)驗(yàn)所測(cè)質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。 鄰二甲苯 苯乙烯 類(lèi)別 分析樣品 質(zhì)控樣ST042(真值23823mg/L) 類(lèi)別 分析樣品 質(zhì)控樣ST042(真值24316mg/L) 編號(hào) 編號(hào) 結(jié)果測(cè)定值mg/L 1 255 結(jié)果測(cè)定值mg/L 1 246 2 250 2 244 3 259 3 251 4 250 4 237 5 246 5 236 6 257 6 235 平均值(mg/L) 253 平均值(mg/L) 241 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 5.06 標(biāo)準(zhǔn)偏差s 6.38 變異系數(shù)cv% 2.0 變異系數(shù)cv% 2.6 相對(duì)誤差% 6.3 相對(duì)誤差% (0.6) 本實(shí)驗(yàn)所測(cè)質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。 本實(shí)驗(yàn)所測(cè)質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。 五、評(píng)價(jià)與驗(yàn)證結(jié)論 1．評(píng)價(jià) 1.1空白值最低檢出限評(píng)價(jià) 本方法的最低檢出限為0.05 mg/L；本實(shí)驗(yàn)的苯最低檢出限為0.047 mg/L, 甲苯最低檢出限為0.05 mg/L, 乙苯最低檢出限為0.049mg/L, 對(duì)、間二甲苯最低檢出限為0.048 mg/L, 鄰二甲苯最低檢出限為0.05 mg/L, 苯乙烯最低檢出限為0.047 mg/L,符合方法要求。 1.2精密度評(píng)價(jià) 本方法苯的精密度為4.1～6.6%，甲苯的精密度為5.1～7.9%，乙苯的精密度為4.3～9.9%，對(duì)、間二甲苯的精密度為4.5～8.2%，鄰二甲苯的精密度為4.6～8.1%，異丙苯的精密度為6.1～10.5%；本實(shí)驗(yàn)的苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在4.26～5.87%、甲苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在2.61～5.69%、乙苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在2.40～4.94%、對(duì)、間二甲苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在1.56～3.40%、鄰二甲苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在1.28～4.81%，符合規(guī)范要求。 1.3準(zhǔn)確度評(píng)價(jià) 根據(jù)方法條件，檢測(cè)省環(huán)保局的標(biāo)樣X(jué)S030305中苯，甲苯，乙苯，對(duì)、間二甲苯，鄰二甲苯的含量，其結(jié)果均在其不確定度范圍內(nèi)，說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)條件是可行有效的。 2．結(jié)論 通過(guò)對(duì)上述各項(xiàng)指標(biāo)的驗(yàn)證，表明該項(xiàng)目可在本監(jiān)測(cè)站開(kāi)展。 參考文獻(xiàn) 1．國(guó)家環(huán)?？偩志?《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版 中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社 2003 ２．水質(zhì)苯系物的測(cè)定 氣相色譜法GB11890-89