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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定 91 —— 硝酸銀容量法 中華人民共和國能源部 1991 1992 1 方法概要 在 左右的中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成氯化銀沉淀，過量的 硝酸銀與鉻酸鉀作用，生成鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為反應(yīng)終點 (試樣中如 氯化物含量高，則應(yīng)對試樣溶液進行稀釋 )，其反應(yīng)為： g A g C l( )- +? ? ?白色2 A g C r O r O( )+ 42 - 2 4? ? ?磚紅色2 試劑 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純的氯化鈉 3～ 4g， 置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至 500℃灼燒 10后在干燥器內(nèi)冷卻至室 溫，準(zhǔn)確稱取 少量二級試劑水溶解并稀釋至 1000勻。 酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1稱取 000 以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下： 于三個錐形瓶中，用移液管分別注入 10各加入 90級試劑水及 1酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為終點， 分 別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (V)。計算其平均值，三個標(biāo)樣平行試驗的相對 偏差應(yīng)小于 另取 100加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作空白試驗，記錄消耗硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ( 硝酸銀溶液的滴定度 (mg/下式計算： T V V? ??10 11式中 空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， V—— 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 10—— 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 1—— 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mg/ 最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度，使其成為滴定度為 1 0%鉻酸鉀指示劑。 %酚酞指示劑 (乙醇溶液 )。 硫酸 (優(yōu)級純 )溶液。 3 測定方法 吸取試樣溶液 (按 91《工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的 測定—— 容量法》 50 50試劑水，搖勻。加 2～ 3滴 1%酚酞指示劑，用硫酸溶液中和至無色。再加入 1鉻酸鉀指示劑，用硝 酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色。記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (V)，同時作空白試驗記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 ( 4 計算和允許誤差 化鈉含量 x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 )按下式計算： m V c?? ? ???1 11000 1 64901000100%0( ) . 式中 V—— 滴定試樣消耗硝酸銀溶液的體積， 滴定空白消耗硝酸溶液的體積， 1—— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度， 1 — 試樣的體積， 氯離子換算成氯化鈉的系數(shù)； m—— 試樣質(zhì)量， g； 11000—— 毫克換算為克的系數(shù)， g。 化鈉含量平行測定的允許誤差：苛化法為 隔膜法為 附 錄 A 工業(yè)用氫氧化鈉的技術(shù)指標(biāo) (參 考 件 ) 本附錄摘自 09《工業(yè)用氫氧化鈉》。 表 業(yè)用固態(tài)氫氧化鈉指標(biāo)要求 表 業(yè)用液態(tài)氫氧化鈉指標(biāo)要求 ________________ 附加說明： 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電廠化學(xué)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高玉清、張 渡。