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111 第二單元 研究物質(zhì)的實驗方法 第一課時 物質(zhì)的分離與提純 基礎(chǔ)梳理 一、 物質(zhì)的分離和提純 根據(jù)混合物中各物質(zhì)溶解性、沸點、被吸附性能及在不同溶劑中溶解性的不同，可以選用過濾和結(jié)晶、蒸餾（或分餾）、紙上層析、萃取和分液等方法進行分離和提純。 分離提純方法 適用范圍 實例 過濾 固體與液體不互溶的混合物 粗鹽的提純 結(jié)晶與重結(jié)晶 混合物中各成分在溶劑中溶解度不同，包括蒸發(fā)溶劑結(jié)晶和降溫結(jié)晶 分離NaCl和KNO3的混合物 蒸餾（分餾） ①難揮發(fā)的固體雜質(zhì)在液體中形成的混合物 ②互溶液體沸點有明顯差異 蒸餾水、無水乙醇的制備、石油的分餾 CCl4(沸點76.75℃)和甲苯（沸點110.6℃）混合物的分離 層析 被吸附能力不同的物質(zhì)的分離 紅、藍墨水混合物中的不同色的分離 分液 兩種互不混溶的液體混合物 CCl4和水的分離 萃取 溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度不同 利用CCl4從溴水中萃取溴 注意：不同的分離方法都有一定的適用范圍，要根據(jù)不同混合物的性質(zhì)選擇合適的方法進行分離，且有時需要多種方法配合使用。 例題解析 例1．某溶液含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝（Na2SO4 10H2O)，可選擇的操作有（1）加適量H2SO4溶液;（2）加金屬鈉;（3）結(jié)晶;（4）加過量NaOH溶液;（5）加強熱脫結(jié)晶水；（6）過濾。正確的操作步驟是 （ ） A．(2)(6)(3) B．(4)(6)(1)(3) C．(4)(6)(3)(5) D．(2)(6)(1)(3)(5) 【解析】在日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中需要分離許多物質(zhì)，要用到化學(xué)反應(yīng)。選擇化學(xué)試劑時注意（1）不引入新的雜質(zhì)；（2）所加試劑一般過量，以保證將雜質(zhì)全部除去，同時后續(xù)試劑須將過量的前一試劑除去；（3）過程簡便、安全；（4）若存在多種雜質(zhì)，注意所加除雜試劑順序。根據(jù)題目要求，主要是除去Fe3＋，加過量的NaOH溶液將Fe3＋沉淀。將沉淀過濾后，過量的NaOH溶液用適量的H2SO4溶液除去。再結(jié)晶得Na2SO410H2O，即芒硝。A、D選項用金屬鈉與水反應(yīng)，實驗不經(jīng)濟、不安全，且A未考慮加入過量試劑的問題，C中最后一步加強熱脫去結(jié)晶水，得不到芒硝，只能得到Na2SO4固體。選B。 例題2．下列各物質(zhì)中所含少量雜質(zhì)，用括號內(nèi)物質(zhì)能除去并且不引入其他雜質(zhì)的是 （ ） A．二氧化碳中含的氯化氫（飽和小蘇打溶液） B．氫氣中所含的硫化氫（硫酸銅溶液） C．鐵粉中所含的銅粉（稀硫酸） D．氯化鈉溶液中所含的氯化鋇（硫酸） 【解析】選項A含有氯化氫的二氧化碳通過飽和小蘇打溶液，氯化氫在溶液中與小蘇打（NaHCO3）反應(yīng)產(chǎn)生CO2而除去，CO2從溶液中逸出，達到除去氯化氫的目的；選項B含硫化氫的氫氣通過硫酸銅溶液時，硫化氫與硫酸銅溶液反應(yīng)生成CuS沉淀（不溶于水也不溶于酸）而除去，氫氣從溶液中逸出；選項C含銅粉的鐵粉加入到足量的稀硫酸中，由于銅粉不與稀硫酸反應(yīng)，而鐵粉與稀硫酸反應(yīng)，不僅沒有除去銅粉，反而消耗了鐵粉；選項D含氯化鋇的氯化鈉溶液中加硫酸，氯化鋇與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋇和鹽酸，溶液中引進了鹽酸，同時硫酸的量也難以控制。 【正確答案】A B 例題3．有NaCl、NH4Cl、FeCl3、CuCl2、Na2SO4五種溶液，試只用一種試劑把它們鑒別開來，這種試劑是( ) A．鹽酸 B．燒堿溶液 C．氫氧化鋇溶液 D．氯化鋇溶液 【解析】解答本題時，應(yīng)同時考慮陰、陽離子的鑒別方法，從中找到合適的試劑。鑒別Na+、NH4+、Fe3+、Cu2+離子需用堿溶液，NH4+與強堿溶液放出氨氣，F(xiàn)e（OH）3是紅褐色沉淀、Cu（OH）2是藍絮狀沉淀；鑒別Cl-、SO42-離子需用可溶性的鋇鹽溶液，硫酸鋇是白色沉淀。所以，綜合以上考慮，應(yīng)該選用氫氧化鋇溶液。 【正確答案】C 例題4．有甲、乙、丙三種溶液，向Na2CO3溶液中加入甲，生成白色沉淀，繼續(xù)加入乙（過量），沉淀溶解并產(chǎn)生氣體；最后加入丙，又有白色沉淀生成，則有甲、乙、丙三種溶液的組合是 （ ） A．甲：BaCl2、乙：H2SO4、丙：MgCl2 B．甲：CaCl2、乙：HNO3、丙：AgNO3 C．甲：BaCl2、乙：HCl、丙：Na2SO4 D．甲：CaCl2、乙：H2SO4、丙：ZnCl2 【解析】此題可用排除法。條件1四個選項均成立，因向Na2CO3溶液中加入BaCl2或CaCl2均生成BaCO3或CaCO3的白色沉淀；條件2，即可將A、D選項排除掉；條件3，B、C均成立，Ag+可與Cl-反應(yīng)生成AgCl白色沉淀，SO42-可與Ba2+反應(yīng)生成BaSO4白色沉淀。 【正確答案】B C 例題5．“粗鹽提純”的實驗中，蒸發(fā)時，正確的操作是 （ ） A．把渾濁的液體倒入蒸發(fā)皿中加熱 B．開始析出晶體后用玻璃棒攪拌 C．待水分完全蒸干后停止加熱 D．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)多量固體時停止加熱 基礎(chǔ)訓(xùn)練 1．下列分離混合物的操作中，必須加熱的是 （ ） A. 過濾 B．升華 C．結(jié)晶 D．蒸餾 2．用天然水制取純度較高的水通常采用的方法是 ( ) A. 煮沸并加入石灰純堿 B. 加明礬攪拌 C. 進行多次過濾 D. 蒸餾 3．下列各組物質(zhì)僅用蒸餾水不能鑒別的是 （ ） A．汽油、酒精、硝基苯（不溶于水的液體，ρ＞1gcm-3 ） B．食鹽、燒堿、硝酸銨 C．蔗糖、硫酸銅粉末、碳酸鈣粉末 D．氧化銅、二氧化錳、活性炭 4．下列各組儀器：①漏斗；②容量瓶；③滴定管；④分液漏斗；⑤天平；⑥量筒；⑦膠頭滴管；⑧蒸餾燒瓶。常用于物質(zhì)分離的是 （ ） A．①③⑦　　　 B．②⑥⑦　　　 C．①④⑧　　 　D．④⑥⑧ 5．下列實驗操作：① 過濾 ② 分液 ③ 萃取 ④ 蒸餾 ⑤ 分餾。不能用于分離相互混溶的溶液的是 （ ） A. ③和④ B. ①和② C. ③、④和⑤ D. ①、②和③ 6．下列除雜質(zhì)的方法不可行的是（ ） A．用NaOH溶液除去CO2中混有的SO2 B．將混合氣體通過灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的少量O2 C．用新制的生石灰，通過加熱蒸餾，以除去乙醇中的少量水 D．用鹽酸除去AgCl中少量的Ag2CO3 7．欲將NaCl中混有的少量碳銨和砂子(SiO2)除去，所進行的必要分離方法是 （ ） A．溶解、過濾、萃取 B．加熱、溶解、過濾 C． 升華、萃取、分液 D．鹽析、滲析、紙上層析 8．今有下列儀器：鐵架臺、鐵圈、三腳架、燒杯、漏斗、石棉網(wǎng)、酒精燈、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、火柴。從缺乏必要的儀器和用品的角度考慮，不能進行的分離操作是 （ ） A．過濾 B．升華 C． 萃取 D． 蒸發(fā) 9．為了除去KCl固體中少量MgSO4和CaCl2雜質(zhì)，須進行下列六項操作，正確的次序是 ①加水溶解；②加熱蒸發(fā)得到晶體；③加入過量BaCl2溶液；④加入過量鹽酸；⑤加入過量K2CO3； ⑥過濾。（ ） A．①⑤③⑥④②　 　B．①⑤③④⑥②　　　 C．①③④⑥⑤②　 D．①③⑤⑥④② 10．某工廠排出的廢液中含有Ba2＋、Ag＋、Cu2＋，用①Na2CO3溶液，②NaOH溶液，③鹽酸三種試劑將它們逐一沉淀并加以分離，加入試劑的正確順序是（ ?。? A．②③①　　B．③②① C．①②③　　D．③①② 11．下列各組物質(zhì)中不易用物理性質(zhì)區(qū)別的是（ ） A．苯和四氯化碳 B．氯化銨和硝酸銨晶體 C．酒精和汽油 D．碘和高錳酸鉀固體 12．下列分離提純物質(zhì)的操作中，錯誤的是 ( ) A．用過濾的方法除去食鹽中的泥沙 B．用滲析的方法除去淀粉中的氯離子 C．用結(jié)晶的方法分離氯化鈉和硝酸鉀 D．用加熱的方法除去碳銨中混有的碘 13．欲除去KNO3溶液中混有的少量Cu2+、Mg2+、SO42—，下列加入試劑的順序中正確的是 （ ） A. Ba(NO3)2、KOH、K2CO3、HNO3 B. K2CO3、Ba(NO3)2、KOH、HNO3 C. KOH、K2CO3、Ba(NO3)2、HNO3 D. Ba(NO3)2、K2CO3、KOH、HNO3 14．提供如下試劑：燒堿、銅片、大理石、蒸餾水，欲進行以下物質(zhì)的制取或?qū)嶒?，從欠缺試劑的角度看，無法進行的是（ ） A．制取純堿 B．制取氧化銅 C．測定燒堿的物質(zhì)的量濃度 D．制取氫氣 15．下面所列的是中學(xué)化學(xué)實驗室中幾種常見的玻璃儀器： ①溫度計 ②容量瓶 ③滴定管 ④燒杯 ⑤圓底燒瓶 ⑥量筒 ⑦玻璃棒 （1）一般應(yīng)在常溫下使用的儀器是 （填寫編號）；可作反應(yīng)容器并可加熱的是 （填寫編號） （2）下列兩個實驗中都要用到玻璃棒，但其作用可能不完全相同 A．在“用無水碳酸鈉配制100mL0.12mol/L的碳酸鈉溶液”的實驗中，玻璃棒的作用是：（填寫編號） B．在“用氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、氯化鋇溶液、鹽酸、水等試劑除去粗鹽中的Mg2+、Ca2+、SO42－ 等雜質(zhì)離子以獲得純凈的食鹽”的實驗中玻璃棒的作用可能是： （填寫編號） 。 ①攪拌 ②引流 ③蘸取溶液 16．表中所列欲進行分離的混合物，在甲組中選出所用的試劑、乙組中選出所用的主要方法，將其序號填入表中相應(yīng)欄中。 甲組：① 水 ② 氫氧化鈉溶液 ③ 汽油 ④ 食鹽 ⑤ 正丁醇（一種有機溶劑） 乙組：A. 結(jié)晶 B. 蒸餾 C. 萃取 D. 分液 E. 鹽析 F. 滲析 G. 紙上層析 編號 混合物 試劑序號 方法序號 (1) 硝酸鉀和氯化鈉的固體混合物 (2) 乙醇和乙酸的混合液 (3) 碘化鉀和碘的混合液 (4) 淀粉和食鹽的固體混合物 (5) 少量石蕊和酚酞的混合液 17．用于分離或提純物質(zhì)的方法有：A．蒸餾(分餾) B．鹽析C．過濾 D．重結(jié)晶 E．升華 F．滲析 G．加熱分解 。下列各組混合物的分離或提純應(yīng)選用上述哪一種方法最合適？（把選用的方法的標號填入括號內(nèi)） （1）除去Ca(OH)2溶液中懸浮的CaCO3微粒（ ） （2）除去Fe(OH)3膠體中混有的Cl－離子（ ） （3）除去乙醇中的少量水（ ）（ ） （4）除去氧化鈣中的碳酸鈣（ ） （5）除去固體碘中混有的砂子 （ ） 18．右圖所示裝置有多種用途，請回答下列問題： （1）洗氣：除去CO中的水蒸氣，裝置內(nèi)應(yīng)盛放 ； （2）檢驗：證明CO中混有CO2，裝置內(nèi)應(yīng)盛放 ； （3）集氣：若用排空氣法收集比空氣輕的氣體時，氣體應(yīng)從裝置的 端通入（填“A”或“B”，下同）；若收集比空氣重的氣體，則氣體從 端通入。若用排水法收集O2時，瓶內(nèi)應(yīng)先裝滿水，氣體從 端通人。 (4)貯氣：若要用水將裝置中的氧氣排出進行實驗時，水應(yīng)從 端通人。 （5)量氣：若要測定實驗室制得的少量O2的體積，則應(yīng)在瓶內(nèi)先裝滿水，再將O2從 端通入。 答1．BD 2．D 3．D 4．C 5．B 6．A 7．B 8．A C 9．D 10．B 11．B 12．D 13．AD 14． C 15．（1）②③⑥；④⑤（2）①②；①②③ 16．（1）① A （2）② B （3）③ C （4）① F （5）⑤ G 17．（1）C（2）F（3）A（4）G（5）E 18．（1）濃H2SO4（2）澄清石灰水（3）B A B（4）A（5）  111