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燕山200萬噸/年加氫裂化裝置開工總結 1 概述 燕山200萬噸/年加氫裂化裝置設計加工進口原油的減壓蠟油餾分和部分焦化蠟油，用于生產(chǎn)高質量的輕質油品和用作乙烯原料的尾油。輕質產(chǎn)品包括作為車用汽油調和組分的輕石腦油，用于重整裝置原料的高芳潛重石腦油，符合3號噴氣燃料規(guī)格要求的煤油餾分，以及高十六烷值的清潔柴油餾分；尾油餾分是優(yōu)質的乙烯原料，具有BMCI值低、乙烯收率高的性質特點。該裝置的投產(chǎn)運行，將為燕山分公司在提高重油轉化能力、生產(chǎn)清潔汽柴油以及優(yōu)化乙烯原料等方面發(fā)揮重要作用。 本次開工的時間進度如下：2007年5月2日～11日進行催化劑裝填；5月12日～15日氮氣氣密，5月15日～18日催化劑低溫干燥；5月18日～28日氫氣氣密；5月29日～6月1日催化劑預硫化；6月16日催化劑鈍化；6月18日切換新鮮VGO原料；6月20日操作調整基本到位，裝置出合格產(chǎn)品。 2 催化劑裝填 催化劑及瓷球的裝填工作于5月2日始，至11日結束。加氫裂化裝置設兩個反應器，分別為精制反應器R3101和裂化反應器R3102。R3101分為三個催化劑床層，除一床層頂部裝填部分保護催化劑RG-10B和RG-1外，其它床層裝填精制催化劑RN-32。R3101共裝填RN-32精制催化劑288.9t，RG-10B保護劑5.7t，RG-1保護劑6.5t；裂化反應器R3102設四個催化劑床層，除四床層底部裝填少量后精制催化劑RN-32(粗條)外，其余部分裝填裂化催化劑RHC-1，R3102反應器共裝填RHC-1裂化催化劑176.8t，RN-32（粗條）后精制催化劑21t。兩個反應器裝填催化劑總量共498.9t。精制催化劑裝填堆比1.107 t/m3，裂化催化劑裝填堆比為0.984 t/m3。 精制反應器R3101催化劑及瓷球實際裝填情況列于表1。裂化反應器R3102催化劑及瓷球實際裝填情況列于表2。 表1 精制反應器R3101催化劑及瓷球裝填表 床層 裝填物質 理論裝填量 實際裝填量 堆比 高度,mm 體積,m3 高度,mm 體積,m3 重量,t t/m3 一 床 層 φ13瓷球 100 1.385 100 1.385 1.75 φ6瓷球 100 1.385 95 1.316 1.75 RG-10B 942 13.044 865 11.978 5.7 0.476 RG-1 942 13.044 1005 13.917 6.452 0.464 Φ1.4RN-32 3770 52.205 3805 52.689 57 1.082 φ3瓷球 100 1.385 120 1.662 2.375 φ6瓷球 100 1.385 100 1.385 1.375 冷氫箱內構件 二 床 層 φ6瓷球 100 1.385 100 1.385 2.125 φ3瓷球 100 1.385 100 1.385 1.625 φ1.4RN-32 6590 91.254 6550 90.700 98.42 1.085 φ3瓷球 100 1.385 145 2.008 2.4 φ6瓷球 100 1.385 95 1.316 1.4 冷氫箱內構件 三 床 層 φ6瓷球 100 1.385 125 1.731 1.125 φ3瓷球 100 1.385 105 1.454 1.35 φ1.4RN-32 8491 115.124 8485 117.495 133.445 1.136 φ3瓷球 100 1.385 95 1.316 1.25 φ6瓷球 100 1.385 135 1.869 2 φ13瓷球 140 95 1.316 4.375 合計 φ3瓷球 9 φ6瓷球 9.775 φ13瓷球 6.125 φ1.4RN-32 18840 260.89 288.87 1.107 表2 裂化反應器R3102催化劑及瓷球裝填表 床層 裝填物質 理論裝填量 實際裝填量 堆比 高度,mm 體積,m3 高度,mm 體積,m3 重量,t t/m3 一 床 層 φ13瓷球 100 1.385 90 1.246 1.5 φ6瓷球 100 1.385 100 1.385 1.75 φ3瓷球 / / 65 0.900 1.25 RHC-1 3365 46.597 3250 45.004 44.18 0.982 φ3瓷球 120 1.662 115 1.592 2.125 φ6瓷球 120 1.662 115 1.592 1.75 冷氫箱內構件 二 床 層 φ6瓷球 100 1.385 105 1.454 2.125 φ3瓷球 100 1.385 95 1.316 1.75 RHC-1 3365 46.597 3285 45.489 44.28 0.973 φ3瓷球 120 1.662 115 1.592 2.125 φ6瓷球 120 1.662 120 1.662 1.75 冷氫箱內構件 三 床 層 φ6瓷球 100 1.385 100 1.385 1.925 φ3瓷球 100 1.385 95 1.316 1.75 RHC-1 3365 46.597 3260 45.143 44.28 0.981 φ3瓷球 120 1.662 120 1.662 2.15 φ6瓷球 120 1.662 120 1.662 1.75 冷氫箱內構件 四床層 φ6瓷球 100 1.385 60 0.831 1.63 φ3瓷球 100 1.385 100 1.385 1.25 RHC-1 3360 46.527 3180 44.035 44.10 1.001 φ3.4 RN-32 1385 16.652 1420 19.663 21.0 1.068 φ6瓷球 100 1.385 110 1.523 1.5 φ13瓷球 150 / 130 1.800 5.25 合計 φ3瓷球 12.4 φ6瓷球 14.18 φ13瓷球 6.75 RHC-1 12975 179.67 176.84 0.984 φ3.4 RN-32 21.0 1.068  3 氮氣氣密 催化劑裝填結束后，于5月11日晚封反應器頭蓋，12日開始進行反應系統(tǒng)氮氣置換、氮氣氣密。至5月15日，氮氣6.5MPa氣密結束。 4 催化劑氮氣低溫干燥 5月15日氮氣氣密結束，開始進行氮氣低溫干燥。20:26開循環(huán)壓縮機K3102，起始循環(huán)氮氣量約為26萬Nm3/h，隨后逐步提高循環(huán)壓縮機轉速，至16日11:00循環(huán)量達到約38萬Nm3/h。22:10時點反應進料加熱爐，開始按照程序升溫，升溫初期升溫較慢，因此實際干燥拖后約10h。 圖1 催化劑氮氣干燥理論升溫曲線和理論升溫曲線。 整個氮氣干燥期間，循環(huán)氮氣量在36萬～38萬Nm3/h，一反入口壓力在2.42～2.97MPa之間。氮氣低溫干燥后從冷高分共切水約8t，比預期的出水量大，疑是干燥前高壓空冷有部分存水未排出。 5 急冷氫試驗、氫氣氣密及緊急泄壓試驗 催化劑氮氣低溫干燥結束后，5月18日3:00時做急冷氫試驗，從二反四床層入口的冷氫閥開始向上逐個試驗。冷氫閥100％刻度下，各床層間的冷氫流量列于表3。 表3 冷氫閥100％刻度下的流量 冷氫線位置 流量，Nm3/h 一反 二床層入口 50000 三床層入口 50000 二反 一床層入口 50000 二床層入口 70000 三床層入口 78000 四床層入口 99840 5月18日急冷氫試驗結束后，系統(tǒng)降溫降壓，系統(tǒng)壓力0.03MPa、反應器溫度91℃時，拆反應器頭蓋及一反出口法蘭，處理漏點。 5月26日8:00引新氫入裝置，開始氫氣氣密，至5月28日氫氣12.8MPa壓力下氣密合格。 28日9:15時開始做緊急泄壓試驗（7bar/mim和21bar/min），此時冷高分壓力12.83MPa，循環(huán)氫流量370000Nm3/h。從9時15分至18分，7bar/mim泄壓試驗共做3分鐘，壓力降低1.46MPa；從10時25分至28分，21bar/min泄壓試驗做3分鐘，壓力降低2.58MPa。緊急泄壓試驗完畢后根據(jù)泄壓速度對泄壓孔板進行了校正。 6 催化劑預硫化 5月29日裝置具備了預硫化條件，于10:40時開始啟動注硫泵向反應系統(tǒng)注入硫化劑DMDS。 注硫前主要反應操作條件如下： 一反入口溫度：140℃ 一反入口壓力：12.32MPa 循環(huán)氫量：362744Nm3/h 29日10:40向反應器注入DMDS，20分鐘后出現(xiàn)吸附熱，11:17時一反一床層溫升約9℃，冷氫控制一反二床層入口溫度保持140℃。18:30時170℃恒溫開始，逐步提高注硫量至800kg/h。30日12:00時一反入口溫度達到230℃，恒溫4小時。31日18:40時開始360℃恒溫，6月1日0:00時停止注DMDS，360℃恒溫8小時后于1日2:40結束硫化，反應系統(tǒng)開始降溫。 硫化結束時，DMDS消耗量極少，且冷高分水位基本不再上升，可判斷催化劑硫化比較完全。 硫化期間一反入口溫度及循環(huán)氫中H2S濃度變化示于圖2。 硫化期間注入硫化劑DMDS共73t，排放廢氫中H2S折合DMDS約2.4t，系統(tǒng)殘存折合DMDS約4.3t，系統(tǒng)泄露折合DMDS約1.2t，高分水中含硫折合DMDS約18kg。 催化劑硫化實際消耗DMDS共：73-2.4-4.3-1.2-0.018＝65.1t。根據(jù)催化劑裝填量計算得到催化劑理論消耗DMDS量應為61.1t。DMDS實際消耗量略高于理論量，從另一方面說明催化劑的硫化比較完全。 圖2 硫化過程一反入口溫度及循環(huán)氫中H2S濃度隨時間變化 6月2日發(fā)現(xiàn)高壓空冷焊縫泄漏，且漏點較多。系統(tǒng)降溫降壓，并對漏點進行處理。期間，反應器氮氣封存，催化劑床層各點溫度低于100℃。 7 催化劑鈍化 6月16日高壓空冷漏點處理完畢，系統(tǒng)升溫升壓，進行補硫及催化劑鈍化程序。 16日17:30時開始補硫操作，DMDS起始注入量400kg/h左右，同時以20℃/h向230℃升溫。至21:30時循環(huán)氫中硫化氫濃度達到1.1v％，停止向反應器注硫，并開始向150℃降溫。 17日9:40時一反入口150℃，啟動原料泵引低氮油入反應器，低氮油為直餾柴油，進料量150t/h左右，后提至170t/h。引入低氮油后，催化劑床層出現(xiàn)比較明顯的吸附熱，床層最高點溫度出現(xiàn)在一反一床層下部，達到190℃。另外，引油后發(fā)現(xiàn)熱高分液位很快上升，懷疑是因高壓換熱器內漏引起的。 17日11:00左右低氮油穿透反應器，開始于高壓空冷前注水、二反入口處注液氨，并以預定的7℃/h升高反應器入口溫度。 注氨鈍化期間循環(huán)氫中硫化氫濃度基本保持在500~5000ppm，水中氨氮含量5000～15000mg/L。循環(huán)氫氫純度在91v％以上。 在升溫至約280℃時，一反出現(xiàn)明顯溫升，實際溫升最高時達到約40℃，說明精制催化劑在280℃時即開始發(fā)揮加氫活性，原料油中芳烴飽和放熱產(chǎn)生溫升。 至18日16:30一反R3101入口溫度升到320℃，二反入口310℃，催化劑鈍化步驟結束。 8 切換新鮮VGO原料及操作調整 催化劑鈍化結束后，于18日17:00時開始切換VGO原料，比例為25％，半小時后VGO進入反應器，床層出現(xiàn)溫升，一反一床層溫升約15℃左右。18:30提高VGO比例到50％，19:30提高VGO比例至75％；20:00全部切換為VGO進料，總進料量170t/h，同時停注硫和注氨泵。 隨后，裝置進入操作調整階段，并逐步提高處理量至設計值。21日10:00時，反應系統(tǒng)及分餾系統(tǒng)均基本調整到位。系統(tǒng)穩(wěn)定后于14:00時取產(chǎn)品油樣分析。表4、表5及表6分別是原料油性質、反應系統(tǒng)主要操作條件及產(chǎn)品油主要性質。 由表4可見，原料油20℃密度為0.8812g/cm3，硫含量0.64w％，氮含量較高，達到1374μg/g。 由表5可見，一反入口氫分壓13.2MPa，精制平均反應溫度356.8℃，裂化平均反應溫度370.9℃，精制催化劑床層總溫升23.1℃，裂化催化劑床層總溫升22.3℃。在原料氮含量較高情況下，精制平均反應溫度僅356.8℃，精制催化劑表現(xiàn)出了優(yōu)良的加氫脫氮活性；裂化反應器四個催化劑床層溫升分布較為均勻，第一裂化催化劑床層溫升明顯，說明精制油氮含量脫除到了較低水平，第一床層的裂化催化劑未受有機氮的抑制影響。兩個反應器出入口壓差在正常設計范圍，分別為0.37MPa、0.24MPa，兩個反應器出入口總壓差為0.61MPa（二反出口與一反入口壓力表之差為0.58MPa）。 表6產(chǎn)品性質數(shù)據(jù)表明，裝置所得產(chǎn)品性質優(yōu)良，重石腦油餾分的芳潛高，達到58.1w%；航煤餾分煙點高達31.6mm；柴油餾分硫含量小于0.5μg/g，十六烷值達到53.3，屬于優(yōu)質的無硫柴油調和組分；尾油收率為45.6w％，其BMCI值為9.0，是優(yōu)質的蒸汽裂解制乙烯原料。 表4 2007年6月21日V7103#罐原料油性質 密度（20℃），g/cm3 0.8812 折光，nD70 1.4717 粘度mm2/s，50℃ 7.316 100℃ 4.414 S，w％ 0.64 N，μg/g 1374 餾程(D-1160)，℃ 初餾點 216 5% 326 10% 352 30% 396 50% 427 70% 456 90% 495 95% 516 >350℃，w％ 83.5 BMCI值 32.4 表5 2007年6月21日裝置操作條件（10:30時） 原料油處理量，t/h 208.8 一反入口壓力，MPa 13.97 氫分壓，MPa 13.21 溫度，℃ 一反入口 343.9 一反平均 356.8 二反平均 370.9 溫升，℃ 一反一床層 9.3 一反二床層 7.0 一反三床層 6.8 一反總 23.1 二反一床層 5.3 二反二床層 7.2 二反三床層 5.6 二反四床層 4.0 二反總 22.3 壓差，MPa 一反一床層 0.13 一反總 0.37 二反一床層 0.19 二反總 0.24 兩反應器總 0.61（出入口表之差為0.58） 循環(huán)氫流量，Nm3/h 269,705 氫油比，v/v 1136 新氫消耗量，Nm3/h 54,646 表6 初期產(chǎn)品性質（6月21日14:00取樣） 一反出口精制油氮含量，mg/L 3.5 輕石腦油： 密度（20℃），g/cm3 0.6682 S，μg/g 3.2 餾程范圍（D-86），℃ 52～119 重石腦油： 密度（20℃），g/cm3 0.7461 S，μg/g 0.7 芳潛，w％ 58.1 餾程范圍（D-86），℃ 98～159 航煤餾分： 密度（20℃），g/cm3 0.7900 S，μg/g <0.5 煙點，mm 31.6 芳烴，Φ％ 3.8 餾程范圍（D-86），℃ 142～249 柴油餾分： 密度（20℃），g/cm3 0.8081 S，μg/g <0.5 十六烷值 53.3 餾程（D-86），℃ 5% 185 50％ 222？ 90% 325 尾油餾分： 收率，w％ 45.6 密度（20℃），g/cm3 0.8244 S，μg/g 2.8 N，μg/g 5.4 餾程（D-1160），℃ 5% 273 50％ 393 終餾點 530 BMCI值 9.0