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1、課題3 硝酸鉀晶體的制備 一、 知識預(yù)備： 1. 鹽的溶解度隨溫度的變化： ⑴溶解度的定義： ⑵NaCl、KNO3的溶解度隨溫度的變化是怎樣變化的？ ⑶溶解度曲線 ①溶解度曲線的走向表示什么？ ②溶解度曲線上的任意點表示什么？ ③若溶解度隨著溫度的升高而增大，則曲線以上的任意點表示什么？曲線以下的任意點表示什么？ 2. 結(jié)晶和重結(jié)晶 ⑴蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶的定義及適用的物質(zhì)？ ⑵重結(jié)晶的定義： 二、 影響晶粒生成的條件： 三、 熱過濾： 過濾熱飽和溶液時，為防止溶液溫度降低引起晶體析出，堵塞濾紙孔，降低產(chǎn)率，一般要熱過濾。折

2、疊濾紙的方法如圖1。過濾少量熱溶液可選經(jīng)過預(yù)熱，頸短而粗的玻璃漏斗，用如圖2所示裝置過濾。過濾較多溶液則應(yīng)選擇保溫漏斗，用圖3所示裝置過濾。熱過濾時一般不要用玻璃棒引流，以免加速降溫；接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。 圖1 圖2 圖3 四、 減壓過濾 ⑴裝置： 由布氏漏斗通過橡皮塞裝在吸濾瓶的口上，吸濾瓶的支管口與水泵連的橡皮管相連，被濾物轉(zhuǎn)入鋪有濾紙的布氏漏斗中。

3、 吸濾瓶用于承接濾液。當(dāng)要求保留溶液 時，需在吸濾瓶和水泵之間增加一個安全 瓶，以防倒吸，不使水進(jìn)入吸濾瓶內(nèi)污染 溶液。 ⑵目的： ⑶原理：由于水泵中的急速水流不斷將空氣排出，使體系內(nèi)部形成負(fù)壓，促使液體較快通過濾紙進(jìn)入瓶底，沉淀留在布氏漏斗中。 ⑷使用時的注意點： 二、實驗?zāi)康模? 1.理解實驗室中制取硝酸鉀的原理——水溶液中利用離子相互反應(yīng)和溶解度的差異來制備無機化合物的一般原理和步驟。 2.學(xué)會利用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)。 3.學(xué)習(xí)減壓過濾，了解熱過濾. 4.進(jìn)一步掌握并能熟練運用溶解、

4、過濾、加熱蒸發(fā)、結(jié)晶等常用實驗操作 5.加深對制備實驗的認(rèn)識，初步體會科學(xué)研究的過程。 三、實驗原理： 四、 實驗用品： 1. 原料： 2. 儀器： 3. 試劑： 五、實驗步驟： ㈠制備硝酸鉀粗產(chǎn)品 1. 固體溶解： 操作要點： 2. 蒸發(fā)、熱過濾： 操作要點： 3. 冷卻、減壓過濾： 操作要點： ㈡提純硝酸鉀 4. 重結(jié)晶： 操作要點： ㈢純度檢驗 5. 檢驗純度： ①操作要點： ②實驗現(xiàn)象： 六、實驗產(chǎn)率 粗產(chǎn)品的產(chǎn)率應(yīng)以KNO3粗產(chǎn)品的干質(zhì)量進(jìn)行計算。

5、由于粗產(chǎn)品需進(jìn)行重結(jié)晶而不需干燥，可通過將壓干后的產(chǎn)品質(zhì)量扣除20％作為水的質(zhì)量來估算干質(zhì)量。（實驗參考數(shù)據(jù)如下) 產(chǎn)量（粗）： 產(chǎn)率（粗）：33.5% 氯離子含量：較高 產(chǎn)量（精）： 產(chǎn)率（精）：22.3% 氯離子含量：微量 七、實驗注意事項： 1. 水蒸發(fā)量對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 ： 控制好水的蒸發(fā)量是決定產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素， 當(dāng)溶液蒸發(fā)至40mL時，NaCl能最大限度的結(jié)晶析出，同時KNO3不結(jié)晶。若溶液蒸發(fā)至教材指定蒸發(fā)量，大量KNO3與NaCl一起析出，小燒杯中的溶液變成糊狀固體，無法通過過濾除去NaCl。相關(guān)實驗數(shù)據(jù)

6、如下表 [摘自中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考2007（1～2）] 蒸發(fā)后溶液的體積 產(chǎn)量 （粗）/g 產(chǎn)率/% 產(chǎn)物中氯離子含量 產(chǎn)量 （精）/g 產(chǎn)物中氯離子含量 （GB647－77） 50 微量 合格 45 微量 合格 40 微量 合格 35 微量 合格 25 / / / / / 2. 溫度對硝酸鉀產(chǎn)率的影響： 硝酸鉀冷卻結(jié)晶的溫度嚴(yán)重制約硝酸鉀的產(chǎn)量，在氣溫較高 的夏天，室溫下冷卻, 其冷卻梯度較小，硝酸鉀的析出量將大大減少，且冷卻速度也慢。若在空氣中冷卻一段

7、時間后放入冰水中冷卻，產(chǎn)率會顯著提高。 3. 過濾儀器對硝酸鉀產(chǎn)率的影響 ：普通漏斗過濾時溶液會迅速冷卻，在漏斗下端產(chǎn)生KNO3凝結(jié)，使過濾不能順利進(jìn)行且會造成KNO3損失。因此，建議采用熱濾漏斗或經(jīng)過預(yù)熱的漏斗過濾。 4. 由于實驗所用的各種原料量均很少，反應(yīng)體系的熱容小，熱的溶液在空氣中降溫很快，因此當(dāng)?shù)谝徊郊訜嵴舭l(fā)完畢后，必須迅速進(jìn)行熱過濾，以防止由于溶液溫度下降造成硝酸鉀析出混于氯化鈉晶體中，使產(chǎn)物不純或產(chǎn)率降低。 5. 進(jìn)行產(chǎn)品純度檢驗時，應(yīng)將粗產(chǎn)品和重結(jié)晶產(chǎn)品一起檢驗，進(jìn)行對比觀察：哪個溶液中的渾濁度淺，說明哪個溶液中的Cl－較少。一次重結(jié)晶后的產(chǎn)物中還有少量Cl一存在，甚至第二次重結(jié)晶后還能檢出Cl－。這主要是由于在KNO3晶體長大過程中，Na＋和Cl一被包在晶體里，或長大過程中晶體表面不斷吸附這些離子造成的，通過多次重結(jié)晶能在一定程度上除去雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度。 八、交流與討論： 1. 該實驗中涉及哪些基本操作，進(jìn)行這些操作時應(yīng)注意什么？ 2. 制備硝酸鉀晶體時，為什么要趁熱過濾？檢驗所得產(chǎn)品中是否含氯離子的目的是什么？ 3. 如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該怎樣選擇結(jié)晶條件？ 4. 為什么選用重結(jié)晶的方法可使產(chǎn)品獲得較高的純度？