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專題講座三　氣體的實驗室制備、凈化和收集 1．氣體制備實驗的基本過程 (1)氣體制備實驗裝置一般包含以下幾部分 (2)氣體制備的一般實驗操作步驟 ①組裝(從下到上，從左到右)；②檢驗裝置的氣密性；③加入藥品；④排盡裝置內(nèi)的空氣；⑤驗純；⑥反應(yīng)；⑦拆除裝置。 2．氣體發(fā)生裝置 依據(jù)制備氣體所需的反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件，可將制備氣體的發(fā)生裝置分為三類： (1)固體＋固體氣體 發(fā)生裝置： 制備氣體：O2、NH3、CH4等 注意事項：①試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流，而使試管破裂。 ②鐵夾應(yīng)夾在距試管口1/3處。 ③固體藥品應(yīng)平鋪在試管底部。 ④膠塞上的導(dǎo)管伸入試管內(nèi)不能過長，否則會影響氣體導(dǎo)出。 ⑤如用排水集氣法收集氣體，當停止制氣時，應(yīng)先從水槽中把導(dǎo)管撤出，然后再撤走酒精燈，防止水倒吸。 (2)固體＋液體或液體＋液體氣體 發(fā)生裝置： 制備氣體：Cl2、C2H4等 注意事項：①燒瓶應(yīng)固定在鐵架臺上。 ②先把固體藥品放入燒瓶中，再緩緩加入液體。 ③分液漏斗應(yīng)蓋上蓋，注意蓋上的凹槽對準分液漏斗頸部的小孔。 ④對燒瓶加熱時要墊上石棉網(wǎng)。 (3)固體＋液體(不加熱)―→氣體 發(fā)生裝置： 制備氣體：H2、CO2、NO2、SO2、NO等 注意事項：①塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體，可用啟普發(fā)生器制備，當制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置。 ②簡易裝置中長頸漏斗的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封作用而無法使用。 ③加入塊狀固體藥品的大小要適宜。 ④加入液體的量要適當。 ⑤最初使用時應(yīng)待容器內(nèi)原有的空氣排凈后，再收集氣體。 ⑥在導(dǎo)管口點燃氫氣或其他可燃性氣體時，必須先檢驗純度。 3．氣體的除雜方法 除雜試劑選擇的依據(jù)：主體氣體和雜質(zhì)氣體性質(zhì)上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性、可燃性。除雜原則：(1)不損失主體氣體，(2)不引入新的雜質(zhì)氣體，(3)在密閉裝置內(nèi)進行，(4)先除易除的氣體。 一般可從以下幾個方面考慮：①易溶于水的雜質(zhì)可用水吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水分可用干燥劑吸收；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀或可溶性的物質(zhì)，也可用作吸收劑。 【例1】　為下列各組氣體選擇合適的除雜試劑(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體) (1)含有HCl雜質(zhì)的氣體 ①CO2(HCl)：_____________________________________________________； ②SO2(HCl)：_____________________________________________________； ③Cl2(HCl)：______________________________________________________。 (2)中性氣體中含有酸性雜質(zhì)氣體 ①O2(Cl2)：_______________________________________________________； ②CO(CO2)：_____________________________________________________； ③NO(NO2)：____________________________________________________。 (3)酸性氣體中含有其他酸性雜質(zhì)氣體 CO2(SO2)：______________________________________________________。 (4)含有O2雜質(zhì)的氣體 ①CO2(O2)：______________________________________________________； ②N2(O2)：_______________________________________________________。 (5)HCl(Cl2)：______________________________________________________。 答案　(1)①飽和NaHCO3溶液?、陲柡蚇aHSO3溶液 ③飽和食鹽水 (2)①NaOH溶液?、贜aOH溶液?、跦2O (3)飽和NaHCO3溶液或酸性高錳酸鉀溶液 (4)①灼熱Cu　②灼熱Cu (5)CCl4 4．氣體凈化與干燥的先后順序 (1)若采用溶液除雜，應(yīng)該是除雜在前，干燥在后。其原因是：氣體除雜過程中會從溶液中帶入水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。 (2)若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導(dǎo)出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng)，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質(zhì)玻璃管破裂。 【例2】　為制備干燥、純凈的CO2，將大理石和鹽酸反應(yīng)生成的氣體先后通過裝有下列物質(zhì)的兩個吸收裝置，兩個裝置中應(yīng)依次裝入 (　　) ①飽和NaHCO3溶液；無水CaCl2固體 ②飽和NaHCO3溶液；濃硫酸 ③濃硫酸；飽和NaHCO3溶液 ④飽和Na2CO3溶液；稀硫酸 A．①② B．③④ C．①③ D．②④ 解析　用大理石和鹽酸反應(yīng)制得的CO2中，含有少量HCl，可用飽和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用濃硫酸或無水CaCl2固體作干燥劑。注意：應(yīng)先凈化，后干燥。 答案　A 5．氣體的干燥 (1)選用干燥劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和干燥劑的性質(zhì)而定，其原則是干燥劑只能吸收氣體中的水分，而不能與氣體發(fā)生反應(yīng)。 ①酸性干燥劑，如濃H2SO4、P2O5、硅膠等。一般用來干燥酸性或中性氣體，而不能用來干燥堿性氣體。 思考：下列氣體中不能被濃H2SO4干燥的是哪些？為什么？ NH3、H2、CO、H2S、SO2、Cl2、CO2 答案　NH3因為顯堿性而不能被濃H2SO4干燥，H2S因為有強還原性而不能被濃H2SO4干燥。 ②堿性干燥劑，如生石灰、固體NaOH、堿石灰等。堿性干燥劑不能干燥酸性氣體，如堿石灰不能干燥Cl2、CO2、HCl等。 ③中性干燥劑，如無水CaCl2。無水CaCl2呈中性，對各類氣體一般均可干燥，但NH3能與其發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)而不能使用，其反應(yīng)方程式為CaCl2＋8NH3 ===CaCl28NH3。 (2)氣體干燥凈化裝置 類型 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 固體，加熱 裝置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 常見干燥劑 濃H2SO4(酸性、強氧化性) 無水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑Cu、CuO、Mg 當CO2中混有O2雜質(zhì)時，應(yīng)選用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ裝置除O2，除雜試劑是Cu粉或Mg粉。 6．氣體的收集 收集方法 收集氣體的類型 收集裝置 可收集的氣體(舉例) 排水法 難溶于水或微溶于水，又不與水反應(yīng)的氣體 O2、H2、Cl2(飽和NaCl溶液)、NO、CO2(飽和NaHCO3溶液)、CO 排空氣法 向上排空氣法 密度大于空氣 Cl2、SO2、NO2、CO2 向下排空氣法 密度小于空氣 H2、NH3 7．尾氣的吸收 (1)用水吸收的是HCl、NH3(注意防倒吸)。 (2)用燒堿溶液吸收的是Cl2、SO2、NO2、H2S等。 (3)用燃燒的酒精燈點燃可除去的是CO。 1．下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是 (　　) 答案　D 2．如圖裝置，將溶液A逐滴加入固體B中，下列敘述正確的是 (　　) A．若A為濃鹽酸，B為MnO2，C中盛品紅溶液，則C中溶液褪色 B．若A為醋酸，B為貝殼，C中盛過量澄清石灰水，則C中溶液變渾濁 C．若A為濃氨水，B為生石灰，C中盛AlCl3溶液，則C中先產(chǎn)生白色沉淀后沉淀又溶解 D．若A為濃硫酸，B為Na2SO3固體，C中盛石蕊試液，則C中溶液先變紅后褪色 答案　B 解析　濃鹽酸和MnO2在加熱時才能反應(yīng)，A錯；Al(OH)3不能溶于弱堿(氨水)，C錯；SO2只能使紫色石蕊試液變紅，D錯。 3．有關(guān)圖示裝置的敘述不正確的是 (　　) A．裝置①可用于吸收實驗中多余的SO2 B．裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等 C．裝置③中X為苯，可用于吸收氨氣或氯化氫 D．裝置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3 答案　C 解析　SO2和NaOH溶液會發(fā)生反應(yīng)，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A選項正確；裝置②中如果氣體從長導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣大且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時可以收集Cl2、NO2等；如果從短導(dǎo)管通入，只能收集密度比空氣小且不能與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的氣體，此時可以收集H2、NH3等，B選項正確；裝置③中如果X為苯，因為苯的密度比水的小，故苯應(yīng)該在上層，C選項錯誤；裝置④中先用盛有堿石灰的干燥管除去氨氣中的水蒸氣，然后用排空氣法收集NH3，最后用防倒吸的裝置吸收多余的NH3，故D選項正確。 4．表中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是 (　　) 編號 氣體 a b c A NH3 濃氨水 生石灰 堿石灰 B SO2 70%濃H2SO4 Na2SO3固體 98%濃H2SO4 C NO 稀HNO3 銅屑 H2O D NO2 濃HNO3 銅屑 NaOH溶液 答案　B 解析　選項A，因NH3的密度比空氣的小，不能用圖示裝置收集；選項B，Na2SO3與濃硫酸反應(yīng)生成SO2，SO2中所含的H2O雜質(zhì)用98%濃H2SO4除去，收集裝置合理；選項C，不能用圖示裝置收集NO；選項D，NO2被NaOH溶液吸收，收集不到NO2。 5．某課外活動小組用圖中的儀器和藥品組裝一套實驗裝置制取干燥的CO，用CO還原Fe2O3粉末制取還原鐵粉。(制取CO的原理為H2C2O4CO2↑＋CO↑＋H2O) 序號 儀器及藥品 序號 儀器及藥品 A B C D E (1)如果所制氣體流向為從左向右時，上述組裝的實驗裝置從左向右的連接順序(填儀器序號)是______→______→______→______→______。 (2)正確的操作第一步應(yīng)是__________；最后一步應(yīng)是熄滅________處的酒精燈。 (3)裝置B的作用是________________________；裝置E的作用是________________。 答案　(1)A　E　C　D　B (2)連接好裝置并檢查裝置的氣密性　A (3)檢驗D中生成的CO2　除去CO中的CO2 解析　(1)先通過裝置A制備CO，但其中含有CO2雜質(zhì)，可用裝置E中的NaOH溶液除去，然后用濃硫酸除去CO中的水蒸氣，干燥純凈的CO在裝置D中還原氧化鐵，最后用裝置B中的澄清石灰水檢驗D中生成的CO2。 (2)氣體制備和性質(zhì)實驗中必須檢查裝置的氣密性。對于A、D兩處的酒精燈，應(yīng)最后撤掉A處的酒精燈，防止還原出的Fe再被氧化，并防止出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。 (3)裝置B中盛裝澄清石灰水，檢驗D中生成的二氧化碳氣體；裝置E中盛裝的NaOH溶液用來除去CO中的二氧化碳。 7