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篩板精餾塔精餾實驗報告 　　篩板精餾塔精餾實驗 　　6.1實驗目的 　　1．了解板式塔的結構及精餾流程 　　2．理論聯系實際，掌握精餾塔的操作 　　3．掌握精餾塔全塔效率的測定方法。 　　6.2實驗內容 　?、挪捎靡掖肌到y(tǒng)測定精餾塔全塔效率、液泛點、漏液點 　?、圃谝?guī)定時間內，完成D=500ml、同時達到*D≥93v%、*W≤3v%分離任務 　　6.3實驗原理 　　塔釜加熱，液體沸騰，在塔內產生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液 　　體有著不同的組成，這種不同組成來自輕重組份間有不同的揮發(fā)度， 　　由此塔頂冷凝，只需要部分回流即可達到塔頂輕組份增濃和塔底重 　　組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產品，部分凝液 　　作為回流，形成塔內下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下 　　降，至塔底濃度合格后，連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重 　　組份較濃的塔底產品。 　　在塔中部適當位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截 　　面下降液流濃度最接近，該處即為加料的適當位置。因此，加料液 　　中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個 　　塔段，上段為精餾段，下段為提餾段。 　　在精餾段中上升蒸汽與回流之間進行物質傳遞，使上升蒸汽中輕 　　組份不斷增濃，至塔頂達到要求濃度。在提餾段中，下降液流與上 　　升蒸汽間的物質傳遞使下降液流中的輕組份轉入汽相，重組份則轉 　　入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達到要求濃度。 　　6.3.1評價精餾的指標—全塔效率η 　　全回流下測全塔效率有二個目的。一是在盡可能短的時間內在塔 　　內各塔板，至上而下建立濃度分布，從而使未達平衡的不合格產品 　　全部回入塔內直至塔頂塔底產品濃度合格，并維持若干時間后為部 　　分回流提供質量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下 　　的全塔效率相差不大，在工程處理時，可以用全回流下的全塔效率 　　代替部分回流下的全塔效率，全回流時精餾段和提餾段操作線重合， 　　氣液兩相間的傳質具有的推動力，操作變量只有1個，即塔釜 　　加熱量，所測定的全塔效率比較準確地反映了該精餾塔的性 　　能，對應的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定 　　義式如下： NT?1 （1） N 　　NT：全回流下的理論板數； 　　N：精餾塔實際板數。 　　6.3.2維持正常精餾的設備因素和操作因素 　　精餾塔的結構應能提供所需的塔板數和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱（產生上升蒸汽）、塔頂冷凝（形成回流）是精餾操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔頂冷凝量愈大，塔底加熱量也必須愈大。回流比愈大，相間物質傳遞的推動力也愈大。 　　6.3.2.1設備因素 　　合理的塔板數和塔結構為正常精餾達到指定分離任務提供了質量保證，塔板數和塔板結構為汽液接觸提供傳質面積。塔板數愈少，塔高愈矮，設備投資愈省。塔板數多少和被分離的物系性質有關，輕重組份間揮發(fā)度愈大，塔板數愈少。反之，塔板數愈多。塔結構合理，操作彈性大，不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之，會使操作不易控制，塔頂塔底質量難以保證。為有效地實現汽液兩相之間的傳質，為了使傳質具有的推動力，設計良好的塔結構能使操作時的板式精餾塔（如圖2所示）應同時具有以下兩方面流動特征： 　　⑴汽液兩相總體逆流； 　?、破簝上嘣诎迳襄e流。 　　塔結構設計不合理和操作不當時會發(fā)生以下三種不正?，F象： 　　(i)嚴重的液沫夾帶現象 　　由于開孔率太小，而加熱量過大，導致汽速過大，塔板上的一 　　部分液體被上升汽流帶至上層塔板，這種現象稱為液沫夾帶。液 　　沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動，屬返混現象，使板效 　　率降低，嚴重時還會發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作（見圖3 　　所示）。這種現象可通過P釜顯示，由于： 　　P釜＝P頂＋∑板壓降 （2） 　　此時板壓降急劇上升，表現P釜讀數超出正常范圍的上限。 　　(ii)嚴重的漏液現象 　　由于開孔率太大，加上加熱量太小，導致汽速過小，部分液體從塔 　　板開孔處直接漏下，這種現象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上 　　無法錯流接觸，傳質推動力降低。嚴重的漏液，將使塔板上不能積液 　　而無法正常操作，上升的蒸汽直接從降液管里走，板壓降幾乎為0， 　　見圖4所示。此時P釜≈P頂。 　　荷愈大，表現為操作壓力P釜也愈大。P釜 　　過大，液沫夾帶將發(fā)生，P釜過小，漏液將出現。若液沫夾帶量和漏液量各超過**%，被稱為嚴重的不正?，F象。所以正常 　　的精餾塔，操作壓力P釜應有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。 　　(iii)溢流液泛 　　由于降液管通過能力的限制，當氣液負荷增大，降液管通道截面積 　　太小，或塔內某塔板的降液管有堵塞現象時降液管內清液層高度 　　增加，當降液管液面升至堰板上緣時（見圖5所示）的液體流量為其極限通過能力，若液體流量超過此極限值，常操作。 　　6.3.2.2操作因素 　?、胚m宜回流比的確定 　　回流比是精餾的核心因素。在設計時，存在著一個最小回流比，低于該回流比即使塔板數再多，也達不到分離要求。 　　在精餾塔的設計時存在一個經濟上合理的回流比，使設備費用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時，存在一個回流比的允許操作范圍。處理量恒定時，若汽液負荷（回流比）超出塔的通量極，會發(fā)生一系列不正常的操作現象，同樣會使塔頂產品不合格。加熱量過大，會發(fā)生嚴重的霧沫夾帶和液泛；加熱量過小，會發(fā)生漏液，液層過薄，塔板效率降低。 　?、莆锪掀胶? 　　F=D+W （3） 　　F*f=D*D+W*W （4） 　　(i)總物料的平衡：F=D+W 　　若D+W，塔釜液位將會上升，從而發(fā)生淹塔；若F 　　(ii) 輕組分的物料平衡：F*f=D*D+W*W 　　在回流比R一定的條件下，若F*f＞D*D+W*W，塔內輕組分大量累積，即表現為每塊塔板上液體中的輕組分增加，塔頂能達到指定溫度和濃度，此時塔內各板的溫度所對應塔板的溫度分布曲線如圖6所示，但塔釜質量不合格，表明加料速度過大或塔釜加熱量不夠；若F*f＜D*D+W*W，塔內輕組分大量流失，此時各板上液體中的重組分增加，塔內溫度分布曲線如圖7所示，這時塔頂質量不合格，塔底質量合格。表示塔頂采出率過大，應減小或停止出料，增加進料和塔釜出料。 　　6 F*f＞D*D+W*W時溫度分布曲線 圖7 F*f＜D*D+W*W時溫度分布曲線圖 　　6.3.2.3靈敏點溫度T靈 　?。?） 靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當受到某一外界因素的干擾（如R，*f，采 　　出率等發(fā)生波動時），全塔各板的組成將發(fā)生變動，全塔的溫度分布也將發(fā)生相應 　　的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反映最靈敏，故稱它們?yōu)殪`敏板。 　　（2） 按塔頂和塔釜溫度進行操作控制的不可靠性 　　小，儀表難以準確顯示，特別是高純度分離時；另一是過程的遲后性，當溫度達 　　到指定溫度后由于過程的慣性，溫度在一定時間內還會繼續(xù)變化，造成出料不合 　　格。 　?。?） 塔內溫度劇變的區(qū)域 　　塔內沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然，在塔的頂部和底部附近的塔段內溫度 　　變化較小，中部溫度變化較大。因此，在精餾段和提餾段適當的位置各設置一個 　　測溫點，在操作變動時，該點的溫度會呈現較靈敏的反應，因而稱為靈敏點溫度。 　?。?） 按靈敏點溫度進行操作控制 　　操作一段時間后能得知當靈敏點溫度處于何值時塔頂產品和塔底產品能確保合 　　格。以后即按該靈敏點溫度進行調節(jié)。例如，當精餾段靈敏點溫度上升達到規(guī)定 　　值后即減小出料量，反之，則加大出料量。 　　因此能用測量溫度的方法預示塔內組成尤其 　　是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不 　　平衡時，全塔溫度分布的變化情況；圖8是分離 　　能力不夠時，全塔溫度分布的變化情況，此時塔 　　頂和塔底的產品質量均不合格。從比較圖7和圖8 　　可以看出，采出率增加和回流比減小時，靈敏板 　　的溫度均上升，但前者溫度上升是突躍式的，而 　　后者則是緩慢式的，據此可判斷產品不合格的原 　　因，并作相應的調整。 　　6.4實驗設計 　　6.4.1實驗方案設計 　　⑴采用乙醇～水物系，全回流操作測全塔效率 根據NT?1，在一定加熱量下，全回流操作 N 　　穩(wěn)定后塔頂塔底同時取樣分析，得*D、*W，用作圖法求理論板數。 　?、撇糠只亓鲿r回流比的估算 　　操作回流比的估算有二種方法： 　　(i) 通過如圖所示，作一切線交縱坐標，截距為 　　*D，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1 　　*D初估操作回流比。 　　Rmin?1 　　(ii) 根據現有塔設備操作摸索回流比，方法如下： 　?。?） 選擇加料速度為4～6l/h，根據物料衡算塔頂 　　出料流量及調至適當值，塔釜暫時不出料。 　?。?） 將加熱電壓關小，觀察塔節(jié)視鏡內的氣液 　　接觸狀況，當開始出現漏液時，記錄P釜讀數，此時P釜作為操作壓力下限，對應的加熱電壓即為最小加熱量，讀取的回流比即為操作回流比下限。 　?。?） 將加熱電壓開大，觀察塔節(jié)視鏡內的氣液接觸狀況，當開始出現液泛時，記錄P釜讀數，此時P釜作為操作壓力上限，對應的加熱電壓即為加熱量，讀取的回流比即為操作回流比上限。 　　（4） 在漏液點和液泛點之間選擇一合適的塔釜加熱量。 　?、遣糠只亓鲿r，塔頂塔底質量同時合格D的估算 　　根據輕組份物料衡算，得D的大小，應考慮全回流時塔底輕組分的含量。 　　6.4.2實驗流程設計 　?、判枰?個帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。 　?、菩枰?個溫度計，以測定T頂、T靈、T釜。 　　⑶需要1個塔釜壓力表，以確定操作壓力P釜。 　?、刃枰?個加料泵，供連續(xù)精餾之用。 　?、尚枰?個流量計，以計量回流量、塔頂出料量、加料量。 　　將以上儀表和主要塔設備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實驗裝置圖。 　　6.6實驗塔性能評定時的操作要點 　?。?） 分離能力——全回流操作 　　在塔釜內置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位計2處，開啟加熱電源使電壓為220 3 　　V，打開塔頂冷凝器進水閥。塔釜加熱，塔頂冷凝，不加料，不出產品。待塔內建立起穩(wěn)定的濃度分布后，（回流流量計浮子浮起來達10min之久后），同時取樣分析塔頂*D與塔釜*W。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數并與實際板數相除得到全塔效率。 　　（2） 的處理能力——液泛點 　　全回流條件下，加大塔釜的加熱量，塔內上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大，塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應增大，當塔釜壓力急劇上升時即出現液泛現象，讀取該時刻的回流量和加熱電流量，即為該塔操作的上限——液泛點。 　?。?） 最小的處理能力——漏液點 　　全回流條件下，逐次減小塔釜加熱量，測定塔效率，塔效率劇降時，讀取該時刻的回流量和加熱電流量，即為該塔操作的下限——漏液點。 　?。?） 部分回流時，將加料流量計開至4 L/h，按照上述提及的回流比確定方法操作。 　?。?）若發(fā)生T靈急劇上升，應采取D=0，F?，W?的措施。 　　6.7 原始數據記錄 　　實驗體系：酒精水溶液